DE490053C - Verfahren zur Aufarbeitung von Ablaugen der Zellstoffkochung mit Natriumsulfit - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von Ablaugen der Zellstoffkochung mit NatriumsulfitInfo
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- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
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- B60B—VEHICLE WHEELS; CASTORS; AXLES FOR WHEELS OR CASTORS; INCREASING WHEEL ADHESION
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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Description
jBur
AUSGEGEBEN AM
23. JANUAR 1930
23. JANUAR 1930
REICHS PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
JVS 490053
KLASSE 55 b GRUPPE 3
KLASSE 55 b GRUPPE 3
Societe Barbou & Co. in Paris
Bekanntlich werden Cellulose enthaltende Substanzen durch eine wässerige Lösung von
Natriumbisulfit bei 140° C hydrolysiert, wodurch man reine Cellulose erhält, weil die
S cellulosefremden Bestandteile der Pflanze in den Kochlaugen in Lösung gehen.
Dieses Verfahren zur Verarbeitung von Zellstoffprodukten ist bisher industriell nicht
angewendet worden, weil es zu kostspielig ist, da das Natriumsulfat aus den Sulfitablaugen
bisher nur durch unwirtschaftliche und komplizierte Verfahren wiedergewonnen werden
konnte.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung vcn Natriumsulfit aus Sulfitablaugen
auf chemischem Wege ohne vorheriges Trocknen und Veraschen der Ablaugen.
Bekanntlich reagiert 1 Mol. Wasser bei 140 ° C mit 2 Mol. Lignin unter Bildung
eines Alkohols und einer sauren organischen Verbindung. Man weiß ferner, daß diese
durch Hydrolyse entstandene saure organische Verbindung mit Natriumsulfit unter Bildung
eines sulfonierten Produktes reagiert, bei dem die freie Valenz der SO3-Gruppe durch r Atom
Natrium gesättigt ist, während das andere Na des Natriumsulfits an den Säurerest der
Verbindung geht und diese neutralisiert. Die bei dem Verkochen von pflanzlichen Stoffen
mit Natriumsulfit entstehenden Sulfitablaugen enthalten also in Lösung einen Alkohol und
eine sulfonierte Verbindung, die beide Natriumatome des Natriumsulfits enthält.
Behandelt man nun z. B. die Sulfitablaugen mit einer beliebigen erdalkalischen Base, z. B.
mit konzentrierter Kalkmilch, so wird das sulfonierte Molekül gespalten. Die an dieses
Molekül gebundene SO3-Gruppe verbindet sich
mit dem Kalk zu unlöslichem Calciumsulfit, während die Natriumatome sich mit der Hydroxylgruppe
der Kalkmilch zu Natriumhydroxyd umsetzen. r Molekül des auf diese Weise frei werdenden Natriumhydroxyds
verbindet sich mit dem organischen Molekül, während das andere frei bleibt.
Läßt man dann Calciumbisulfit oder irgendein anderes Bisulfit mit der organischen Natriumverbindung
reagieren, so bildet sich eine unlösliche organische Kalkverbindung und ein Gemisch von Natriumsulfit und Natriumbisulfit.
Das gebildete Bisulfit wird durch Zusatz von NaOH neutralisiert, und man hat die gesamte Menge SO3 und Na2O der "Ablauge
als Na2SO3 in Lösung.
Zur praktischen Ausführung des neuen Verfahrens verfährt man z. B. in folgender
Weise:
Die beim Kochen pflanzlicher Stoffe mit Natriumsulfit abfallenden Laugen werden in
einem offenen oder geschlossenen Behälter bei einer Temperatur von 750C mit Kalk versetzt
und einige Minuten lang mechanisch oder pneumatisch durchgerührt. Nach halbstündigem
Absitzen zieht man die über dem ausgefällten Produkt stehende Flüssigkeit in einen anderen offenen oder geschlossenen Behälter
ab.
Zu der Flüssigkeit fügt man dann die rechnerisch ermittelte Menge Calciumbisulfit und
rührt das erhaltene Gemisch wiederum einige Minuten lang auf mechanischem oder pneumatischem
. Wege. Xach etwa einstündigem Abstehen kann die über' dem Bodensatz
stehende Flüssigkeit abgezogen werden; sie wird dann mit Natriumhydroxyd neutralisiert,
wodurch man eine Lösung von Natriumsulfat erhält, die wiederum zur neuen Ausiaugung
dienen kann.
Zur Erzielung guter Ausbeute ist es erforderlich, die einzelnen Reagenzien in genau
abgemessenen Mengen zuzusetzen. Setzt man z. B. beim ersten Arbeitsvorgang zu viel Kalk
zu, so bildet sich zwar Calciumsulfit, aber gleichzeitig auch eine" organische Kalkverbindung,
die nicht ausfällt und bei der weiteren Verarbeitung stört.
Setzt man in der zweiten Stufe zu viel Calciumbisulfit zu, so wird die Lösung zu sauer,
und man benötigt dann eine zu große Menge Natriunihydroxyd zur nachfolgenden Neutralisierung.
Die erforderlichen Mengen an Reagenzien lassen sich aber leicht bestimmen, und zwar in folgender Weise:
Verascht man die Ablauge unter' Luftabschluß, so verbindet sich der Schwefel mit
dem gesamten Natrium zu Natriumsulfit, das titriert und in bekannter Weise als XaOH
bestimmt wird. Ist A der Gehalt der Ablauge an NaOH, so errechnet sich das.1 in der Ablauge
vorhandene SO3 nach folgender Formel:
werden muß, um Xatriumsulnt zu erhalten,
errechnet man nach der Formel:
A -64
"~8Ö~'
"~8Ö~'
denn 80 g Natrium entsprechen 64 g SO2. Kennt man demnach die Menge SO2 in der
Lauge und berücksichtigt man ferner, daß 56 Teile CaO sich mit 64 Teilen SO2 verbinden,
so läßt sich die Menge an zuzusetzendem Kalk nach folgender Formel errechnen:
X · 56
~ 84 '
Die Menge au SO,,, die der mit Kalk behandelten
Lösung als Calciumbisulfit zugesetzt denn 80 g NaOH erfordern zur Bildung von Na2S-O, 64 g SO2. Man kann auch Calciumcarbonat
oder jedes andere Erdalkalicarbonat verwenden, um die an das organische Molekül gebundene SO„-Gruppe abzuspalten. Die
. Reaktion ist jedoch in diesem Falle nicht so vollständig, da sich sehr schnell ein Gleichgewicht
zwischen CaCO:!, CO2 und CaSO3 7c
bildet, über das die Reaktion nicht hinausgeht. Die industrielle Verwendung des neuen
Verfahrens ist besonders bei der Herstellung von Cellulose für Papier, Seide und Kunstwolle
gegeben. Es ist möglich, diese Produkte mit wesentlich^ geringeren Kosten herzustellen,
weil nach dem neuen Verfahren eine Reihe chemischer Produkte wiedergewonnen und organischer Substanzen gewonnen werden
können, z. B. durch trockene Destillation der organischen Abfallprodukte.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, die bei der Zellstoffkochung mit Calciumbisulfit
anfallende Ablauge zwecks Regeneration mit Kalk zu versetzen.- Dieser Kalk dient dazu,
das ungebundene Schwefeldioxyd der Ablauge in Calciumsulfit umzuwandeln. Beim Gegenstand
der Erfindung dient der Kalk dazu, anwesendes Xatriumsulfit in Calciumsulfit und
Natriumhydroxyd umzusetzen und die vor- go handenen Alkalisalze der Sulfosäuren in Erdalkalisalze
unter Bildung von Natrium- ■ hydroxyd umzuwandeln. Es handelt sich mithin
beim Gegenstand der Erfindung um ganz andere chemische Vorgänge als bei dem bekannten
Verfahren zur Aufarbeitung von Ablaugen der Zellstoffkochung mit Calciumbisulfit.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Aufarbeitung von Ablaugen der Zellstoffkochung mit Natriumsulfit, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablaugen mit erdalkalischen Basen, z. B. Kalkmilch, behandelt werden, die vom ausgefällten Calciumsulfit abgetrennte Flüssigkeit mit Bisulfiten, insbesondere einem aus dem ausgefällten Calciumsulfit gewonnenen Calciumbisulfit, versetzt und die verbleibende Lösung von dem die organische Substanz enthaltenden Rückstand getrennt wird, .der gegebenenfalls nach an sich bekannten Methoden der trockenen Destillation aufgearbeitet wird.
Applications Claiming Priority (1)
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FR490053X | 1926-04-21 |
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GB (1) | GB269909A (de) |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1003031B (de) * | 1952-02-21 | 1957-02-21 | Sterling Drug Inc | Verfahren zur Rueckgewinnung von Natriumsulfit aus Ablaugen des halbchemischen Zellstoffaufschlusses |
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CN115874477B (zh) * | 2021-09-29 | 2024-04-09 | 武夷学院 | 制浆副产物制备的水溶性肥产品及其应用 |
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-
1930
- 1930-07-04 FR FR39929D patent/FR39929E/fr not_active Expired
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DE1003031B (de) * | 1952-02-21 | 1957-02-21 | Sterling Drug Inc | Verfahren zur Rueckgewinnung von Natriumsulfit aus Ablaugen des halbchemischen Zellstoffaufschlusses |
Also Published As
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NL36519C (de) | 1900-01-01 |
FR628775A (fr) | 1927-10-28 |
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