DE475827C - Verfahren zur Herstellung von in Wasser loeslichen, geschwefelten Kondensationsprodukten aus aromatischen Oxyverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von in Wasser löslichen, geschwefelten Kondensationsprodukten aus aromatischen Oxyverbindungen Es wurde gefunden, daß man die durch Kondensation von Phenol oder seinen Homologen oder Derivaten mit Formaldehyd und schwefligsauren Salzen erhältlichen wasserlöslichen Reaktionsprodukte dadurch in Gerbmittel von vorzüglichen Eigenschaften überführen kann, daß man sie in Gegenwart alkalisch wirkender Mittel mit Schwefel kondensiert.
• Man arbeitet dabei z. B. zweckmäßig so, daß man das bei der Vereinigung von neutralem Sulfit und Formaldehyd zu Formaldehydbisulfit frei werdende Alkali für die Kondensation des primären Reaktionsproduktes mit Schwefel verwendet. Die Kondensation mit Schwefel erfolgt z. B. beim Kochen unter Rückflußkühlung, wobei eine Entwicklung von Schwefelwasserstoff eintritt. Die nach beendeter Reaktion durch Ansäuern der alkalischen Lösung erhaltenen Gerbmittel liefern durchgegerbte Leder von gutem Griff, deren Rendement sich mit steigender Menge des angewendeten Schwefels erhöht, während die Farbe von einem rötlichen Weiß nach einem kräftigen Rosa übergeht.
• Die neuen Gerbmittel lassen sich auch in Mischung mit natürlichen oder anderen synthetischen Gerbmitteln oder anderen Stoffen verwenden.
• Beispiel z Eine Lösung von 504 Gewichtsteilen kristallisiertem Natriumsulfit in 400 Volumteilen Wasser wird mit x88 Gewichtsteilen Phenol und Zoo Gewichtsteilen 30prozentigem Formaldehyd unter Rühren und Rückflußkühlung im heißen Wasserbade so lange erwärmt, bis eine Probe nach dem Ansäuern klar bleibt. Man gibt dann 64 Gewichtsteile fein gepulverten Schwefel hinzu und erhitzt unter weiterem Rühren und weiterer Rückflußkühlung so lange zum Sieden, bis der Schwefel in Lösung gegangen und die Schwefelwasserstoffentwicklung beendet ist. Die so erhaltene, gegebenenfalls verdünnte und filtrierte Lösung wird angesäuert und kann nach dem Auskochen der schwefligen Säure unmittelbar zum Gerben benutzt werden. Sie kann aber auch im Vakuum weitgehend konzentriert oder durch Neutralisieren in ein neutrales, leicht lösliches Salz übergeführt werden.
• Entsprechend verfährt man bei Anwendung anderer Mengenverhältnisse, z. B. größerer Schwefelmengen, beispielsweise der anderthalbfachen oder doppelten Menge anderer Formaldehydmengen usw. Beispiel a Eine Lösung von 216 Gewichtsteilen m-Kresol in Zoo Volumteilen 40prozentiger Natronlauge wird mit einer Lösung von 156 Gewichtsteilen festem Natriumbisulfit in 30o Gewichtsteilen Wasser und 30o Gewichtsteilen 30prozentigem Formaldehyd unter Rühren und Rückflußkühlung so lange im siedenden Wasserbade erhitzt, bis eine Probe nach dem Ansäuern sich nicht mehr trübt. Darauf trägt man 128 Gewichtsteile fein gepulverten Schwefel ein und erhitzt unter Rühren und Rückflußkühlung so lange zum Sieden, bis der Schwefel in Lösung gegangen und die Schwefelwasserstoffentwicklung beendet ist. Die Aufarbeitung des Reaktionsproduktes erfolgt wie in Beispiel i angegeben. Beispiel 3 Das durch Erhitzen eines Gemisches von 257 Gewichtsteilen p-Chlorphenol, Zoo Gewichtsteilen 30prozentigem Formaldehyd und einer Lösung von 504 GewichtsteiIen kristallisiertem Natriumsulfit in 40o Gewichtsteilen Wasser im siedenden Wasserbade unter Rühren und Rückflußkühlung erhaltene Kondensationsprodukt wird mit 96 Gewichtsteilen fein gepulvertem Schwefel unter Rühren und Rückflußkühlung bis zur Beendigung der Schwefelwasserstoffentwicklung zum Sieden erhitzt und wie in Beispiel i aufgearbeitet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zür Herstellung von in Wasser löslichen, geschwefelten Kondensationsprodukten aus aromatischen Oxyverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensationsprodukte aus Phenol oder seinen Homologen oder Derivaten mit Formaldehyd und schwefligsauren Salzen in Gegenwart von alkalisch wirkenden Mitteln. mit Schwefel kondensiert.