DE46096C - Process for purifying nitric acid and for obtaining the same BEZW. of nitrobenzene from the waste acids of the nitroglycerin or. Nitrobenzene production - Google Patents

Description

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Die technisch dargestellte Salpetersäure enthält regelmäfsig kleinere oder gröfsere Mengen (bis zu 2,5 pCt.) salpetriger Säure.The technically represented nitric acid regularly contains smaller or larger amounts (up to 2.5 pCt.) nitrous acid.

Für gewisse Zwecke, wie Nitrirungen, ist letztere Säure direct schädlich, in anderen Fällen ist sie lästig.For certain purposes, such as nitration, the latter acid is directly injurious, in others Cases it is a nuisance.

Es sind Versuche gemacht worden, technisch Salpetersäure darzustellen, ■ welche frei von salpetriger Säure ist, und zu diesem Zwecke siiid zwei Verfahren in Gebrauch. Nach dem ersten wird die Salpetersäure in grofsen Glasballons im Sandbade bis zur vollständigen Entfärbung erhitzt, was immerhin 20 bis 24 Stunden dauert und mit starken Verlusten an Salpetersäure, sowie nicht unbeträchtlichen Kosten für die Operation, Bruch des Glases u. s. w. verbunden ist. Nach dem zweiten Verfahren wird die Säure in Tho'ngefäfsen im Wasserbade erwärmt und gleichzeitig Luft durchgeblasen. Auch dieses Verfahren ist langwierig und die danach erhaltene Säure enthält meist noch V₂ pCt. NO₂H. Attempts have been made to technically produce nitric acid which is free from nitrous acid, and two methods are in use for this purpose. After the first, the nitric acid is heated in large glass balloons in a sand bath until it is completely discolored, which takes at least 20 to 24 hours and is associated with considerable losses of nitric acid, as well as not inconsiderable costs for the operation, breakage of the glass, etc. According to the second method, the acid is heated in a water bath in Tho'n jars and air is blown through at the same time. This process is also tedious and the acid obtained afterwards usually still contains V ₂ pCt. NO ₂ H.

Das folgende Verfahren gestattet, Salpetersäure continuirlich schnell und ohne Verluste von salpetriger Säure und Chlorverbindungen zu trennen. Eine Kühlschlange von Thon wird in heifsem Wasser von etwa 8o° erwärmt, und während von oben Salpetersäure einläuft, wird von unten Luft durchgeblasen. Die Schlange ist oben und unten mit hydraulischem Verschlufs, sowie mit Oeffnungen für Zu- und Ableitung der Luft versehen. Die Stärke des Zulaufes und des Luftstromes wird so regulirt, dafs die Salpetersäure unten mit der Temperatur 6o° und in der gewünschten Reinheit abläuft. Dieselbe passirt eine zweite, durch Wasser gekühlte Schlange und kann direct auf Flaschen gezogen werden. Die- austretende salpetrige Säure wird in bekannter Weise durch Schwefelsäure oder Kalkmilch absorbirt. Es ist zu bemerken, dafs das specifische Gewicht der erhaltenen Salpetersäure um etwa 0,005 geringer ist, als das der angewendeten, daher rührend, dafs salpetrige Säure das specifische Gewicht von Salpetersäure erhöht. Die erhaltene Säure ist bei genügender Länge der ersten Schlange, wenn beim Mischen keine hölzernen Rührer in Anwendung gekommen sind, absolut farblos. Eine Kühlschlange genügt für die Reinigung von mehreren Tausend Kilogramm Salpetersäure täglich.The following procedure allows nitric acid to be added rapidly and without loss separated from nitrous acid and chlorine compounds. A Thon cooling coil is heated in hot water of about 80 °, and while nitric acid flows in from above, air is blown through from below. The snake is up and down with hydraulic Closure, as well as with openings for access and Air discharge provided. The strength of the inlet and the air flow is regulated so that the nitric acid below has a temperature of 60 ° and the desired purity expires. It passes a second serpent, cooled by water, and can open directly Bottles are pulled. The emerging nitrous acid is carried out in a known manner Sulfuric acid or milk of lime absorbed. It should be noted that the specific gravity of the nitric acid obtained is about 0.005 lower than that of the applied, therefore touching, that nitrous acid increases the specific gravity of nitric acid. The received Acid is sufficient if the first line is long enough, if no wooden stirrers are used when mixing are absolutely colorless. One cooling coil is enough to clean several thousand Kilograms of nitric acid daily.

Dasselbe Verfahren und derselbe Apparat kann angewendet werden, um die Abfallsäure der Nitrobenzol- und Nitroglycerinfabrikation von Nitroverbindungen und Salpetersäure zu befreien. In diesem Falle wird auf 150⁰ erhitzte Luft oder Wasserdampf von unten durch die Schlange geblasen, während die Geschwindigkeit des Einlaufes der Säure so regulirt wird, dafs dieselbe unten mit einer Temperatur von ca. 140⁰ austritt, um direct in die zur Concentration bestimmten Gefäfse zu laufen.The same method and apparatus can be used to remove nitro compounds and nitric acid from the waste acid of nitrobenzene and nitroglycerin manufacture. In this case is blown at 150 ⁰ heated air or steam from below through the coil, while the speed of the inlet of the acid is regulated so, that the same escape from the bottom at a temperature of about 140 ⁰ to direct in the particular for concentration Gefäfse to run.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:Patent Claims: ι . Das · Verfahren zur Reinigung von Salpetersäure , darin bestehend, dafs man rohe Salpetersäure in einem von aufsen erhitztenι. The process of purifying nitric acid, which consists in using crude Nitric acid in a heated from the outside Schlangenrohr herabfliefsen lä'fst, während von unten Luft durch die Schlange geleitet wird.Snake pipe running down while air is passed through the snake from below. 2. Die Anwendung dieses Verfahrens auf die Gewinnung von Salpetersäure bezw. von Nitrobenzol aus den' Abfallsäuren der Nitroglycerin- bezw. Nitrobenzolfabrikation in der Weise, dafs an Stelle von gewöhnlicher Luft auf ca. 150⁰ erhitzte Luft oder Wasserdampf in die Schlange von unten eingeleitet werden, während die genannten Abfallsäuren in derselben herabfliefsen.2. The application of this process to the production of nitric acid BEZW. of nitrobenzene from the 'waste acids of nitroglycerin and / or. Nitrobenzene production are introduced in such a way, that instead of ordinary air to about 150 ⁰ heated air or water vapor into the snake from below, while the waste acids mentioned in the same herabfliefsen. Hierzu ι Blatt Zeichnungen.For this purpose ι sheet of drawings.