DE459977C - Method and device for carrying out chemical reactions - Google Patents

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen.Method and device for carrying out chemical reactions.

Erstrebenswert ist es, chemische Reaktionen so durchzuführen, daß die zwei, drei oder mehr Stoffe, die aufeinander reagieren sollen, sich immer in einem Mengenverhältrisse zueinander befinden, das ihre Um setzung ohne das Eintreten von Nebenreaktionen arm besten gewährleistet. Kann man vollends bei solchen TTmsetzungen auftretende störende NVärmetönungen durch Kühlung beseitigen oder träge Reaktionen durch Zufuhr bestimmter Wärmemengen beschleunigen, so wäre damit das Optimum für die Durchführung chemischer Prozesse erreicht. It is desirable to carry out chemical reactions in such a way that the two, three or more substances that are supposed to react to each other are always in a quantitative ratio to each other that their implementation without the occurrence poor best guaranteed of side reactions. You can completely do it with such settlements Eliminate any disturbing N annoyance tones by cooling or sluggish reactions accelerate by supplying certain amounts of heat, so that would be the optimum for the implementation of chemical processes achieved.

In der Regel läßt sich nach den bisherigen -Nrbeitsniethodeu dieses Ziel nicht erreichen, weil gewöhnlich dem einen Stoff der andere nach und nacll zugeführt wird, wobei unvermeidlich ist, daß der erste sich in erheblichem Überschuß befindet. Auch ist es gewöhnlich schwierig, besonders bei sich schlecht m isdenden Stoffen, den zugeführten Stoff gleichmäßig in dem anderen zu verteilen.As a rule, this can be done according to the previous -Nrbeitsniethodeu Failure to achieve the goal because one substance is usually followed by another is supplied, it being inevitable that the first will be in considerable excess is located. It is also usually difficult, especially for those who are badly ill Substances to distribute the supplied substance evenly in the other.

Nach dem Verfahren vorliegender Erfindung ist es möglich, den Reaktionsverlauf aufs genaueste bezüglich Zufuhr der einzelnen Stoffe, Geschwindigkeit und Wärmetönung des Reaktionsverlaufes zu regulieren und gleichzeitig eine vollkommene Mischung der Stoffe zu erreichen. Es werden nämlich die chemischen Stoffe auf eine horizontal gestellte Fläche aufgetragen, die mit einiger Geschwindigkeit rotiert. Diese rotierende Fläche kann als flache Scheibe ausgebildet sein, kann trichterförmige Vertiefungen oder kesselförmige Ausbauchungen zeigen oder auch die Form eines Tellers besitzen. Die Stoffe werden ihr zweckmäßig durch Röhren zugeführt, die konzentrisch über dem Mittelpunkt der Scheibe angebracht sind. Sie können direkt auf die Scheibe hinunterfallen oder auch zunächst auf eine zweite kleinere Scheibe treffen, die feststehend oder auch drehbar gelagert sein kann und die zugeführten Stoffe verteilt. Die Anordnung kann auch so getroffen werden, daß der eine Stoff sofort auf die größere Scheibe trifft, der zweite auf eine kleinere Vorrichtung von Kegelform (vgl. Abb. I). According to the method of the present invention, it is possible to monitor the course of the reaction meticulously regarding the supply of the individual substances, speed and heat tone to regulate the course of the reaction and at the same time ensure perfect mixing of substances to achieve. Namely, there are the chemical substances on a horizontal applied surface that rotates with some speed. This rotating Surface can be designed as a flat disc, can be funnel-shaped depressions or show bowl-shaped bulges or have the shape of a plate. The substances are expediently fed through tubes that are concentrically above the Center of the disc are attached. You can fall straight down on the pane or first hit a second, smaller disc, which is fixed or can also be rotatably mounted and distributed the supplied substances. The order can also be made in such a way that one substance immediately hits the larger disc the second on a smaller cone-shaped device (see Fig. I).

Die Durchmischung der Stoffe kann dadurch gefördert werden, daß die zweite Scheibe entgegengesetzt rotiert wie die erste. The mixing of the substances can be promoted in that the second disc rotates in the opposite direction to the first.

Natürlich lassen sich auch Verteilungsvorrichtungen in Ringform in dem Durchmischungsgefäß anbringen, wie es Abb. 2 zeigt. Die Scheibe, auf der sich die Reaktionen zwischen den chemischen Stoffen durch Verv. älzung des einen in dem anderen vollziehen, kann von unten her geheizt oder gekühlt werden, wie es in Abb. I veranschaulicht ist.Of course, distribution devices in the form of a ring can also be used in attach to the mixing vessel as shown in Fig. 2. The disc on which the reactions between the chemical substances by Verv. älzung the one in that others complete, can be heated or cooled from below, as illustrated in Fig. I.

Auf den Abbildungen, die Schnitte durch Vorrichtungen vorliegender Erfindung zeigen, ist die drehbare Scheibe, auf der sich die Reaktionen vollziehen, mit S1 bezeichnet, ihre Achse mit A, die kleinere Scheibe mit 52, die Lager mit L, die Zuleitung für den einen Stoff mit Z1, für den zweiten Stoff mit 2, das Gefäß zur Aufnahme mit P. On the pictures, the sections through the devices at hand Invention show is the rotating disc on which the reactions take place, with S1, its axis with A, the smaller disc with 52, the bearings with L, the supply line for one substance with Z1, for the second substance with 2, the vessel for recording with P.

In Abb. I sind unterhalb der trichterförmig gesenkten Scheibe 51 Einrichtungen H, K zur Zuführung von heißen Flüssigkeiten und Dämpfen bzw. Kühllaugen vorgesehen. In Abb. 2 sind die Ringsysteme R und R1 angebracht. In Abb. 3 befindet sich die kleine Verteilungsscheibe 52 über einer runden Ausbauchung der rotierenden Fläche. In Fig. I are below the funnel-shaped sunken disc 51 Devices H, K for the supply of hot liquids and vapors or cooling liquors intended. In Fig. 2 the ring systems R and R1 are attached. Located in Fig. 3 the small distribution disk 52 is located over a round bulge of the rotating Area.

Man kann natürlich noch einen dritten oder vierten Stoff dem mittleren Teil der rotierenden Fläche oder auch einem nach außen gelegenen zuführen, z. B. wenn man nach stattgefundener Chlorierung noch in demselben Prozesse amidieren will. Es lassen sich auch Einrichtungen anbringen, um das Reaktionsgemisch wieder auf die Scheiben zurückzuführen, falls die Reaktion nur träge verläuft und wiederholte Mischung und Wärmezuführung auf der Scheibe notwendig ist. You can of course add a third or fourth substance to the middle Part of the rotating surface or an outwardly located one, z. B. if you want to amidate in the same process after the chlorination has taken place. Devices can also be attached to reactivate the reaction mixture return the disks if the reaction is sluggish and repeated Mixing and heat supply on the disc is necessary.

Das Verfahren und die Vorrichtung können außer zur Durchführung chemischer Reaktionen, wie Kondensationen, Oxydationen, Reduktionen, auch zur Herstellung von Emulsionen dienen sowie zur Ausflockung von Eiweißkörpern, zur Aussalzung von Seifen u. dgl. m. Durch die Regulierung der Schnelligkeit der Umdrehung und des Zuflusses kann man die Schichtendicke und damit die Reaktionsverhältnisse beliebig ändern und so den allermannigfaltigsten Anforderungen, je nach den gebotenen Verhältnissen, entsprechen. The method and the device can be used in addition to performing chemical Reactions such as condensation, oxidation, reduction, also for the production of Emulsions are used to flocculate protein bodies and to salt out soaps and the like by regulating the speed of the rotation and the inflow the layer thickness and thus the reaction conditions can be changed at will and so the most diverse requirements, depending on the required conditions, correspond.

Es sind bereits Vorrichtungen bekannt geworden, die die zentrifugale Kraft zum Durchmischen von Stoffen benutzen. Bei diesen aber wird mit kleinen Verteilungsscheiben und sehr großen Geschwindigkeiten gearbeitet, zum Zwecke, die zu geführten Stoffe in einem großen Raum nebelartig zu zerstäuben. Dagegen wird nach vorliegendem Verfahren die Verwälzung der in bestimmt dosierten Mengen zugeführten Stoffe zwecks Durchführung chemischer Reaktionen bei relativ geringen Drehungsgeschwindigkeiten auf einer entsprechend groß dimensionierten festen Unterlage durchgeführt. There are already devices known that the centrifugal Use power to mix materials. With these, however, small distribution discs are used and worked at very high speeds, for the purpose of conveying the substances to be atomized in a mist-like manner in a large room. This is countered by the present procedure the circulation of the substances supplied in certain dosed quantities for the purpose of implementation chemical reactions at relatively low speeds of rotation on a correspondingly large-sized solid base carried out.

Diese Unterlage kann zur Vergrößerung ihrer Oberfläche, z. B. bei Oxydationen, mit Wellen, Kannelierungen oder kleinen Löchern versehen sein. Auch beim Waschen von Leichtöldestillaten empfiehlt sich die Verwendung reliefartig profilierter Flächen, damit die leichten Destillate nicht zu schnell von der rotierenden Fläche herabgleiten.This pad can be used to enlarge its surface, for. B. at Oxidations, with waves, fluting or small holes. Even When washing light oil distillates, we recommend using a relief-like profile Surfaces so that the light distillates do not move too quickly from the rotating surface slide down.

E-ine Anordnung, bei der die Berührungsfläche kessel- oder trichterartig vertieft ist, eignet sich besonders gut zur Durchführung von Reaktionen zwischen Stoffen von ungleichem spezifischem Gewicht.An arrangement in which the contact surface is like a bowl or funnel is deepened, is particularly well suited for carrying out reactions between Substances of unequal specific weight.

Die Mannigfaltigkeit der Anwendbarkeit des Verfahrens und der Apparatur nach vorliegender Erfindung zeigt das Beispiel der Sacharinfabrikation. The variety of applicability of the method and the apparatus According to the present invention, the example shows the manufacture of saccharine.

I 000 kg Chiorsulfosäure läßt man in der Apparatur allmählich mit 320 kg Toluol zusammentreten, wobei 298 kg des öligen Orthotoluolsulfochlorides und 196 kg des festen Paratoluolsulfochlorides innerhalb 14 Stunden erhalten werden. Die Temperatur bleibt dabei konstant 40. Nach den früheren Verfahren des Mischens in Sulfurierkesseln mit Rührwerk erforderte die Reaktion mit gleichen Quanten 26 Stunden, machte besondere Kühlung und sehr sorgfältige Uberwachung der Reaktion, damit die Temperatur nicht zu hoch hinaufging, notwendig und lieferte 14 kg des wertvollen Orthotoluolsulfochlorides weniger und eine entsprechende Menge des festen, weniger wertvollen Parachlorides mehr. 1,000 kg of chlorosulfonic acid are gradually added to the apparatus 320 kg of toluene come together, with 298 kg of the oily orthotoluene sulfochloride and 196 kg of the solid Paratoluenesulfochlorides can be obtained within 14 hours. The temperature remains constant 40. According to the previous method of mixing In sulfurizing kettles with a stirrer, the reaction with the same quanta required 26 Hours, made special cooling and very careful monitoring of the reaction, so that the temperature did not rise too high, necessary and delivered 14 kg of des valuable Orthotoluolsulfochlorides less and a corresponding amount of the solid, less valuable parachlorides more.

Die Amidierung des Orthotoluolsulfochlorides (264kg) mit Igprozentiger Ammoniaklösung (247 kg) erforderte in der Amidierblase 8 Stunden und gab eine Ausbeute von 85 alo. Das Reaktionsprodukt zeigte oft I(lümpchen, die einen Rest von nicht amidiertem Ol enthielten. Die Amidierung nach vorliegender Erfindung mit gleichen Mengen erfordert nur 2 Stunden und gibt ein gleichmäßiges körniges Produkt in einer Ausbeute von 95 O/. The amidation of orthotoluene sulfochloride (264kg) with Ig per cent Ammonia solution (247 kg) required 8 hours in the amidation vessel and gave a yield from 85 alo. The reaction product often showed small spots that had a residue of not contained amidated oil. The amidation according to the present invention with the same Quantities only requires 2 hours and gives an even granular product in one Yield of 95%.

Die Oxydation endlich des Rohamides (171 kg) mit 35 prozentiger Natronlauge (II5 kg) und Permanganat (210 kg) nahm nach den früheren Verfahren 32 Stunden in Anspruch und ließ doch etwa 21 j, des angewandten Rohamides unoxydiert. Die Oxydation mit der Apparatur nach vorliegender Erfindung dauert nur 7 Stunden und erlaubt, das gesamte Amid zu oxydieren. Finally, the oxidation of the raw amide (171 kg) with 35 percent caustic soda (II5 kg) and permanganate (210 kg) took 32 hours in according to the earlier method Claim and yet left about 21 y of the raw amide used unoxidized. The oxidation with the apparatus according to the present invention takes only 7 hours and allows to oxidize all of the amide.

Bei sehr stürmisch verlaufenden Reaktionen kann nötigenfalls gekühlt werden, bei trägen, wie der Fettspaltung, die Berührungsfläche erwärmt werden. Im großen ganzen hat man es in der Hand, durch Reguliertmg des Zuflusses und der Drehungsgeschwindigkeit die gewünschten Temperaturen ohne besondere Hilfsmittel einzuhalten. In the case of very stormy reactions, cooling can be used if necessary the contact surface will be heated in the case of sluggish, such as fat splitting. in the on the whole one has it in hand, by regulating the inflow and the speed of rotation to maintain the desired temperatures without special aids.

Das Verfahren sei noch durch einige Beispiele erläutert. The process will be explained by a few examples.

Acetvlsalicy-lsäuremethvleste3 : 300 Teile Acetylsalicylsäure werden in 40 Teile Schwefelsäure von 66Be eingetragen. Diese Mischung wird auf 80 bis go0 C erhitzt und durch den äußeren Einlauf des Apparates auf die rotierende Scheibe gebracht, die ebenfalls auf go0 gehalten wird. Durch die zentrale Einlaufröhre werden nun 90 Teile Methylalkohol zugeführt. Die Veresterung erfolgt sofort. Acetyl salicylic acid methyl esters3: 300 parts of acetylsalicylic acid are used entered in 40 parts of sulfuric acid of 66Be. This mixture is set to 80 to go0 C and heated through the outer inlet of the apparatus onto the rotating disk brought, which is also held on go0. Be through the central inlet pipe now supplied to 90 parts of methyl alcohol. The esterification takes place immediately.

Essigsäureäthylester: 300 g Essigsäure werden zuerst unter Kühlung des Tellers mit 56 g Schwefelsäure gemischt. Dann wird das Gemisch wieder zurückgenommen und durch den äußeren Einlauf des Apparates bei gleichzeitiger Kühlung zugeführt, während durch das zentrale Einlaufrohr 230 g 93prozentigen Alkohols zugeführt werden. Ethyl acetate: 300 g of acetic acid are first added with cooling of the plate mixed with 56 g of sulfuric acid. Then the mixture is withdrawn again and fed through the outer inlet of the apparatus with simultaneous cooling, while 230 g of 93 percent alcohol are fed through the central inlet pipe.

Hexamethylentetramin: 100 g 40prozentigen Formaldehyds und 75 g 25prozentigen Ammoniaks läßt man unter Kühlen des Tellers zusammenlaufen. Verluste durch die sonst eintretende Erhitzung und partielle Verdampfung werden vermieden und losere Kristalle erhalten. Hexamethylenetetramine: 100 g of 40 percent formaldehyde and 75 g of 25 percent Ammonia is allowed to converge while cooling the plate. Losses due to the otherwise Occurring heating and partial evaporation are avoided and looser crystals obtain.

Nluminiumseifen: Man läßt eine Auflö-Sung einer normalen Kali- oder Natronseife auf den erwärmten Teller laufen und führt gleichzeitig eine Auflösung von Aluminiumsulfat ein. Man reguliert den Zufluß der Aluminiumsulfatlösung entsprechend dem einlaufenden Seifenleim. Es kommen dann äquivalente Mengen zusammen. Es bilden sich keine Klumpen mit Einschüssen von Kali- oder Natronseife, sondern es entsteht. namentlich bei gleichzeitiger Erwärmung, vom Anfang bis zum Schluß der Operation eine völlig gleichmäßige Aluminiumseife. Aluminum soaps: A solution of a normal potash or Soda soap run on the heated plate and at the same time leads to a dissolution of aluminum sulfate. The inflow of the aluminum sulfate solution is regulated accordingly the incoming soap glue. Then equivalent amounts come together. Make it up there are no lumps with splashes of potash or soda soap, but rather it forms. especially with simultaneous warming, from the beginning to the end of the operation a completely uniform aluminum soap.

Claims (4)

P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen, dadurch gekennzeichnet, daß man die in Reaktion miteinander zu bringenden Stoffe auf rotierenden. horizontal gestellten, plan oder gekriimmt ausgebildeten, gegebenenfalls mit Walzorganen versehenen kühl- oder heizbaren Flächen miteinander verwälzt. P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Procedure for performing chemical Reactions, characterized in that the to be brought into reaction with one another Fabrics on rotating. horizontally positioned, flat or curved, Coolable or heatable surfaces with one another, optionally provided with rolling elements rolled. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Ansprtlch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Berührungsfläche kessel- oder trichterartig vertieft ist. 2. Apparatus for carrying out the method according to claim I, thereby characterized in that the contact surface is recessed in the manner of a kettle or funnel. 3. Vorrichtung nach Anspruch r und 2, dadurch gekennzeichnet, daß über der ersten Scheibe noch eine zweite, nötigenfalls auch in entgegengesetztem Sinne drehbare von geringem Durchmesser angeordnet ist. 3. Apparatus according to claim r and 2, characterized in that Above the first disk a second one, if necessary also in the opposite one Meaning rotatable of small diameter is arranged. 4. Vorrichtung nach Anspruch I bis 3, gekennzeichnet durch Anordnung von Prallflächen, gegen welche das verwälzte Reaktionsgut zentrifugal geschleudert wird. 4. Apparatus according to claim I to 3, characterized by the arrangement of baffles, against which the rolled reaction material is centrifugally thrown will.