DE1178826B - Device for cleaning crystals with a hot solution of the same substance - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Internat. Kl.: B Ol dBoarding school Class: B Ol d

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Deutsche Kl.: 12 c-2German class: 12 c-2

A 34875 IV c/12 c
13. Juni 1960
1. Oktober 1964A 34875 IV c / 12 c
June 13, 1960
October 1, 1964

Es ist bekannt, kalte Kristalle mit einer heißen, reinen konzentrierten Lösung der Substanz unter schnellem Rühren zu behandeln, wobei das Gemisch abkühlt und die Lösung bei Berührung mit den Kristallen teilweise auskristallisiert. Danach trennt man die angereicherten und vergrößerten Kristalle von der Lösung ab.It is known to take cold crystals with a hot, pure concentrated solution of the substance rapid stirring, the mixture cools and the solution on contact with the Crystals partially crystallized. Then the enriched and enlarged crystals are separated from the solution.

Bei kontinuierlich durchgeführten Extraktionen ist es bekannt, Vorrichtungen zu verwenden, welche einen um eine Achse drehbaren Behälter mit einem horizontalen, durchlässigen, über mehreren Sammelbehältern angeordneten Boden und einem Flüssigkeitsverteiler oberhalb des Behälters aufweisen.In the case of continuously carried out extractions, it is known to use devices which a container rotatable about an axis with a horizontal, permeable, over several collecting containers have arranged bottom and a liquid distributor above the container.

Solche Extraktionsvorrichtungen sind jedoch für die Durchführung einer Kristallreinigung nach dem oben angegebenen Verfahren wegen der unterschiedlichen Zweckbestimmung nicht brauchbar. So sind zur Durchführung einer wirksamen Reinigung der Kristalle unter anderem noch Rührorgane erforderlich, welche bei den bisher bekannten Vorrichtungen ohne besondere und komplizierte bauliche Vorkehrungen nicht angebracht werden können.Such extraction devices are, however, for carrying out a crystal purification according to the The above-mentioned method cannot be used because of the different purposes. So are To carry out an effective cleaning of the crystals, among other things, stirrers are required, which in the previously known devices without special and complicated structural precautions cannot be attached.

Eine Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen mit einer heißen Lösung des gleichen Stoffes, bestehend aus einem drehbaren, einen oben offenen Ringraum bildenden Behälter mit horizontalem durchlässigen, über mehreren Sammelbehältern angeordneten Boden und einem Flüssigkeitsverteiler oberhalb des Behälters ist in der Konstruktion einfach und besitzt gleichzeitig einen guten Wirkungsgrad, wenn erfindungsgemäß in dem Ringraum eine abdichtende Wand und Rührer ortsfest angebracht sind und die Sammelbehälter unter dem durchlässigen Boden über Rohre und einen festen Verteiler mit ortsfesten Sammelbehältern teilweise verbunden sind.A device for cleaning crystals with a hot solution of the same substance, consisting of from a rotatable, an annular space open at the top forming container with a horizontal permeable floor arranged over several collecting containers and a liquid distributor above the container is simple in construction and at the same time has a good degree of efficiency, if, according to the invention, a sealing wall and stirrer are fixed in place in the annular space and the collecting tanks are under the permeable floor via pipes and a fixed manifold are partially connected to fixed collection containers.

Bei der Vorrichtung kann der Flüssigkeitsverteiler aus einer koaxial zum Ringraum angeordneten und mit diesem verbundenen drehbaren zylindrischen Wand sowie einem an deren Innenseite angeordneten ortsfesten Teil mit radialen Trennwänden bestehen, die mit der Wand flüssigkeitsdichte Räume bilden, die je mit einem der Sammelbehälter in Verbindung stehen.In the device, the liquid distributor can consist of a coaxial with the annular space and with this connected rotatable cylindrical wall and one arranged on the inside thereof stationary part with radial partitions that form liquid-tight spaces with the wall, which are each connected to one of the collecting containers.

Die Sammelbehälter können auch mit Unterdruck betrieben werden.The collecting tanks can also be operated with negative pressure.

Einer oder mehrere der Sammelbehälter können über eine Fördervorrichtung mit Sprühorganen verbunden sein, die gegenüber dem mit den Sammelbehältern verbundenen Raum des Flüssigkeitsverteilers in Drehrichtung des den Ringraum bildenden Behälters versetzt angeordnet sind.One or more of the collecting containers can be connected to spraying devices via a conveying device be opposite to the space of the liquid distributor connected to the collecting tanks are arranged offset in the direction of rotation of the container forming the annular space.

Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen mit
einer heißen Lösung des gleichen StoffesDevice for cleaning crystals with
a hot solution of the same substance

Anmelder:Applicant:

ANTAR, P6troles de l'Atlantique, ParisANTAR, P6troles de l'Atlantique, Paris

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. H. Leinweber, Patentanwalt,Dipl.-Ing. H. Leinweber, patent attorney,

München 2, Rosental 7Munich 2, Rosental 7

Als Erfinder benannt:
Andre Rudioff, Wimitzenhdm,
Eugene IMs, Donges (Frankreich)Named as inventor:
Andre Rudioff, Wimitzenhdm,
Eugene IMs, Donges (France)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Frankreich vom 19. Juni 1959 (797 999)France of June 19, 1959 (797 999)

Um die Kristalle mindestens während des Besprühens und während ihrer Trennung vom Kristallisationsmittel in Bewegung zu halten, damit die mehr oder weniger vollständige Agglomerisation der Kristalle und die Bildung eines Magma, von dem gewisse Teile nicht behandelt werden würden, vermieden wird, sind Rührorgane vorgesehen, die aus senkrecht von oben in den drehbaren Behälter eingreifenden Rechen bestehen können, die um je eine ortsfeste senkrechte Achse drehbar sind.Around the crystals at least during spraying and during their separation from the crystallization agent keep moving so that the more or less complete agglomeration of the Crystals and the formation of magma, some parts of which would not be treated, are avoided is, stirring elements are provided, which engage vertically from above into the rotatable container Rakes can exist, each of which can be rotated around a fixed vertical axis.

Die gereinigten Kristalle können durch Besprühen mit einer auf geeigneter Temperatur befindlichen Flüssigkeit geschmolzen werden.The purified crystals can be obtained by spraying them at a suitable temperature Liquid will be melted.

Eine Ausführungsform der Vorrichtung ergibt sich aus der Beschreibung der Zeichnungen, von denen F i g. 1 eine schematische Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, teilweise im Schnitt, F i g. 2 einen schematischen Horizöntalschnitt nach LinieII-II in Fig. 1,An embodiment of the device emerges from the description of the drawings, of which F i g. 1 a schematic side view of a device according to the invention, partly in section, F i g. 2 shows a schematic horizontal section along line II-II in FIG. 1,

F i g. 3 einen schematischen Horizontalschnitt nach LinieIII-III in Fig. 1,F i g. 3 shows a schematic horizontal section along line III-III in FIG. 1,

F i g. 4 einen schematischen Schnitt nach Linie IV-IV in Fig. 1,F i g. 4 shows a schematic section along line IV-IV in FIG. 1,

F i g. 5 eine schematische, perspektivische Ansicht der Vorrichtung undF i g. 5 is a schematic, perspective view of the device and FIG

F i g. 6 ein die Arbeitsweise der Vorrichtung darstellendes Schema zeigen.F i g. Figure 6 shows a diagram illustrating the operation of the device.

Übereinstimmende Elemente sind in den verschiedenen Figuren mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet. Corresponding elements are denoted by the same reference symbols in the various figures.

409 689/206409 689/206

Die in den Figuren dargestellte Vorrichtung besitzt einen zylindrischen Rahmen 1, dessen Boden durch Trennwände 2, 3, 4 und 5 (F i g. 3) in vier Abteilungen geteilt ist, die untereinander durch die in den oberen Teilen der Trennwände 2, 3, 4 und 5 vorgesehenen Kanäle 6, 7, 8 und 9 in Verbindung stehen. Diese Abteilungen sind einerseits durch einen gemeinsamen Boden 10 und andererseits durch eine obere, horizontale Wand 11 geschlossen. So stellt jede dieser Abteilungen einen Sammelbehälter für sich dar. Abzugsrohre 12, 13, 14 und 15 ermöglichen einen getrennten Abzug der in den auf diese Weise gebildeten Sammelbehältern enthaltenen Flüssigkeit. Ein Anschluß 16 am oberen Teil einer der Abteilungen ist an ein übliches Saugmittel angeschlossen, das dazu bestimmt ist, mit Hilfe der Verbindungskanäle in allen Sammelbehältern einen Unterdruck zu erzeugen. Jeder Sammelbehälter ist einzeln und gesondert durch geeignete Rohre 17, 18, 19 und 20 an den ortsfesten Teil 21 eines umlaufenden, im oberen Teil des zylindrischen Rahmens 1 angeordneten Axialverteilers angeschlossen.The device shown in the figures has a cylindrical frame 1, the bottom is divided into four compartments by partitions 2, 3, 4 and 5 (Fig. 3), which are separated from each other by the in the upper parts of the partitions 2, 3, 4 and 5 provided channels 6, 7, 8 and 9 in connection stand. These departments are on the one hand by a common floor 10 and on the other hand by a upper, horizontal wall 11 closed. Each of these departments provides a collection container for . Flue pipes 12, 13, 14 and 15 allow separate withdrawal of the in this way formed collecting containers containing liquid. A connector 16 at the top of one of the compartments is connected to a common suction means, which is intended, with the help of the connecting channels to generate a negative pressure in all collecting tanks. Each collection container is individual and separately through suitable pipes 17, 18, 19 and 20 to the stationary part 21 of a rotating, Axial distributor arranged in the upper part of the cylindrical frame 1 is connected.

Eine durch am oberen Teil von Rahmen 1 angeordnete Rollen 23, 24 abgestützte Ringplatte 22 (F i g. 1) trägt einen koaxialen, ringförmigen Behälter 25. Der Boden 26 dieses Behälters ist durch eine große Anzahl radialer Trennwände, wie z. B. 27, 28 (F i g. 2), in eine Anzahl von Abteilungen unterteilt. Eine doppelte, ringförmige Randleiste 29, 30, die durch einen Teil der oberhalb der radialen Trennwände liegenden Platte 22 gebildet wird, trägt einen ringförmigen Rost 31, auf dem wiederum ein ringförmiges Filtertuch 32 aufliegt. Der Mittelteil der Platte 22 ist an dem beweglichen Teil 33 des Axialverteilers befestigt. Rohre, wie z. B. 34 bzw. 35, verbinden den Boden jeder Abteilung des ringförmigen Behälters mit der beweglichen Seitenwand des Axialverteilers. Das untere Ende des Verteilers weist ein gezahntes Kronenrad 36 auf, das in ein von einem Motor 38 durch einen üblichen Riemenantrieb angetriebenes Zahnrad 37 eingreift, wie in F i g. 1 dargestellt ist. So treibt der Motor 38 den beweglichen Teil des Axialverteilers an sowie gleichzeitig die Platte 22 und den ringförmigen Behälter 25, die an ihm befestigt sind.An annular plate 22 supported by rollers 23, 24 arranged on the upper part of frame 1 (Fig. 1) supports a coaxial, annular container 25. The bottom 26 of this container is through a large number of radial partitions, such as. B. 27, 28 (Fig. 2), divided into a number of compartments. A double, annular skirt 29, 30 extending through part of the above the radial partitions lying plate 22 is formed, carries an annular grate 31, on which in turn an annular Filter cloth 32 rests. The central part of the plate 22 is on the movable part 33 of the axial distributor attached. Pipes, such as B. 34 and 35, respectively, connect the bottom of each division of the annular Container with the movable side wall of the axial distributor. The lower end of the manifold has a toothed crown wheel 36, which is driven by a motor 38 by a conventional belt drive in a Gear 37 engages as shown in FIG. 1 is shown. So the motor 38 drives the movable one Part of the axial distributor on and at the same time the plate 22 and the annular container 25, which on attached to it.

Der Axialverteiler wird durch radiale Trennwände 39, 40, 41 und 42 (F i g. 4) in vier Abteilungen geteilt, in welche die Rohre 17, 18, 19 und 20 führen, die auf diese Weise jede dieser Abteilungen des Verteilers getrennt an einen der vorgenannten Sammelbehälter anschließen. Die Dichtungen 43, 44, 45, 46 und 47, die durch Federn 48, 49,50,51 und 52 gegen die bewegliche Verteilerwand 33 gedrückt werden, gewährleisten eine Abdichtung zwischen den einzelnen Abteilungen des Axialverteilers. Wenn die Platte 23 nun durch den Motor 38 in Umlauf versetzt wird, werden die Abteilungen des ringförmigen Behälters 25 nacheinander mit den verschiedenen Abteilungen des Axialverteilers und infolgedessen mit den verschiedenen Sammelbehältern in Verbindung gebracht.The axial distributor is divided into four compartments by radial partitions 39, 40, 41 and 42 (FIG. 4) divided into which the pipes 17, 18, 19 and 20 lead, in this way each of these compartments of the distributor separately to one of the aforementioned collecting tanks. The seals 43, 44, 45, 46 and 47, which by springs 48, 49, 50, 51 and 52 against the movable distributor wall 33 are pressed, ensure a seal between the individual compartments of the axial distributor. When the plate 23 is now set in rotation by the motor 38, the departments of the annular container 25 successively with the various compartments of the axial distributor and consequently associated with the various collection containers.

Die Vorrichtung besitzt außerdem zwei Rührwerke 53 und 54, die von den Motoren 55 bzw. 56 angetrieben werden, sowie eine Trennplatte 57 mit einer biegsamen Dichtung 58 an ihrem Umfang, wodurch sich innerhalb des umlaufenden ringförmigen Behälters 25 eine ortsfeste, radiale und im wesentlichen flüssigkeitsdichte Trennwand ergibt. Die Rührwerke 53 und 54 mit ihren Motoren 55 bzw. 56 werden, ebenso wie die Platte 57, durch eine an dem festen Teil des Axialverteilers angeordnete Mittelstütze 59 in einer festen Lage gehalten. Die Rührwerke 53 und 54 können, wie in den Figuren dargestellt, durch einfache, vertikale Rechen gebildet werden. Geeignete Rohre 60, 61, 62 und 63 ermöglichen das Einlaufen der verschiedenen Lösungen an den gewünschten Stellen in den ringförmigen Behälter 25.The apparatus also has two agitators 53 and 54 driven by motors 55 and 56, respectively are, as well as a partition plate 57 with a flexible seal 58 on its periphery, whereby within the circumferential annular container 25 is a stationary, radial and substantially liquid-tight partition gives. The agitators 53 and 54 with their motors 55 and 56 are, just like the plate 57, by means of a central support arranged on the fixed part of the axial distributor 59 held in a fixed position. The agitators 53 and 54 can, as shown in the figures, can be formed by simple, vertical rakes. Appropriate tubes 60, 61, 62 and 63 allow the running of the various solutions in the desired places in the annular container 25th

Die Vorrichtung arbeitet in der in F i g. 6 schematisch dargestellten Weise. Der ringförmige Behälter 25 läuft mit einer kontinuierlichen und relativ langsamen Bewegung in der mit dem Pfeil 64 bezeichneten Richtung um. Die mit der Mutterlauge vermischten Kristalle werden stromabwärts der Trennwand 57 durch das Rohr 60 zugeführt. Solange sie in dem von den gestrichelten Linien in F i g. 6 begrenzten Sektor A bleiben, tropfen sie auf dem Filtertuch 32 ab. Der Sektor A entspricht der Abteilung des Axialverteilers, von dem das Rohr 20 abführt. Die Umlaufgeschwindigkeit des Behälters 25 ist so bestimmt, daß die Kristalle beim Verlassen dieses Sektors A vollständig abgetropft sind. Die abgetropften Kristalle werden mit einer relativ heißen, konzentrierten, durch das Rohr 61 zugeführten Lösung besprüht. Sie werden durch das von dem Motor 55 angetriebene Rührwerk 53 in Bewegung gehalten und tropfen ab, wenn sie das Ende des SektorsB (Fig. 6) erreichen, das dem Sektor des Axialverteilers entspricht, von dem das Rohr 19 abführt. The device operates in the manner shown in FIG. 6 shown schematically way. The annular container 25 revolves with a continuous and relatively slow movement in the direction indicated by the arrow 64. The crystals mixed with the mother liquor are supplied downstream of the partition 57 through the pipe 60. As long as they are in the position indicated by the dashed lines in FIG. 6 limited sector A remain, they drip off on the filter cloth 32. The sector A corresponds to the division of the axial distributor from which the pipe 20 leads away. The speed of rotation of the container 25 is determined so that the crystals on leaving this sector A are completely drained. The drained crystals are sprayed with a relatively hot, concentrated solution supplied through the pipe 61. They are kept in motion by the agitator 53 driven by the motor 55 and drip off when they reach the end of the sector B (FIG. 6), which corresponds to the sector of the axial distributor from which the pipe 19 leads away.

Nachdem die Kristalle so einer ersten Behandlung unterzogen worden sind, werden sie wieder mit einer heißeren und stärker konzentrierten, durch das Rohr 62 zugeführten Lösung besprüht und durch das von dem Motor 56 angetriebene Rührwerk 54 in Bewegung gehalten. Sie erreichen das Ende des Sektors C (Fig. 6) in abgetropftem bzw. getrocknetem Zustand. Dieser Sektor entspricht dem Sektor des Axialverteilers, der mit dem Rohr 18 in Verbindung steht. Nachdem die Kristalle auf diese Weise eine zweite Anreicherungsbehandlung durchgemacht haben, werden sie mit durch das Rohr 63 zugeführter, heißer Löseflüssigkeit besprüht. Die Kristalle lösen sich vollständig, ehe sie das von der festen Trennwand 57 gebildete Ende des Sektors D (F i g. 6) erreichen. Der Sektor D entspricht der Abteilung des Axialverteilers, die mit dem Rohr 17 in Verbindung steht.After the crystals have been subjected to a first treatment in this way, they are again sprayed with a hotter and more concentrated solution fed through the pipe 62 and kept in motion by the agitator 54 driven by the motor 56. You reach the end of sector C (Fig. 6) in the drained or dried state. This sector corresponds to the sector of the axial distributor which is connected to the pipe 18. After the crystals have undergone a second enrichment treatment in this way, they are sprayed with hot dissolving liquid supplied through the pipe 63. The crystals dissolve completely before they reach the end of sector D (FIG. 6) formed by the solid partition 57. The sector D corresponds to the division of the axial distributor which is connected to the pipe 17.

Die Mutterlauge wird durch das Abzugsrohr 15 des mit dem Rohr 20 in Verbindung stehenden Sammelbehälters abgezogen. Durch das Abzugsrohr 14 des von dem Rohr 19 beschickten Sammelbehälters wird ein Gemisch aus Mutterlauge und Behandlungslösung abgezogen, das einem neuen Kristallisationsprozeß unterworfen werden kann. Durch das Abzugsrohr 13 des durch das Rohr 18 beschickten Sammelbehälters wird eine relativ konzentrierte und reine Lösung abgezogen, die, zumindest teilweise und nach Wiedererhitzen durch geeignete Mittel, als Anreicherungslösung verwandt werden und durch das Rohr 61 zugeführt werden kann. Endlich wird die Lösung der reinen Kristalle durch das Rohr 12 der durch das Rohr 17 beschickter Abteilung abgezogen, wobei ein Teil für den zweiten Anreicherungsvorgang benutzt und, nach Durchgang durch geeignete nicht dargestellte Temperatursteuermittel,The mother liquor is discharged through the discharge pipe 15 of the collecting container connected to the pipe 20 deducted. Through the discharge pipe 14 of the collecting container charged by the pipe 19 a mixture of mother liquor and treatment solution is drawn off, which starts a new crystallization process can be subjected. Through the exhaust pipe 13 of the fed through the pipe 18 A relatively concentrated and pure solution is withdrawn from the collecting container, which, at least partially and after reheating by suitable means, to be used as an enrichment solution and by the pipe 61 can be fed. At last the solution of pure crystals passes through the tube 12 of the compartment charged through pipe 17 is withdrawn, with part for the second enrichment process used and, after passing through suitable temperature control means (not shown),

durch das Rohr 62 wieder zugeführt werden kann. Ein anderer Teil der durch das Rohr 12 abgezogenen Lösung wird durch geeignete Mittel erhitzt und durch das Rohr 63 zugeführt, um das Lösen der behandelten Kristalle zu bewirken.can be fed back through the pipe 62. Another part of those withdrawn through tube 12 Solution is heated by suitable means and fed through tube 63 in order to dissolve the treated To effect crystals.

Die Dauer einer vollständigen Umdrehung des ringförmigen Behälters kann zwischen etwa 10 Minuten und etwa 2 Stunden schwanken; im allgemeinen beträgt sie jedoch etwa 1 Stunde. Diese Geschwindigkeit hängt von der Reinheit der zu behandelnden Kristalle und dem Grad der gewünschten Anreicherung ab.The duration of a complete revolution of the annular container can be between about Fluctuate 10 minutes and about 2 hours; however, it is generally about 1 hour. That speed depends on the purity of the crystals to be treated and the degree of desired Enrichment off.

Die Vorrichtung ist besonders zur Reinigung von Paraxylol geeignet. Ein Gemisch aus Paraxylolkristallen, Salzlösung und Mutterlauge wird durch das Rohr 60 auf das Filtertuch aufgebracht. Die Kristalle werden von dem Filtertuch zurückgehalten, während die Mutterlauge und die Salzlösung durch das Rohr 20 gesaugt und in ein Dekantiergefäß abgezogen werden, wo die Salzlösung von den Mutterlaugen getrennt wird. Die Salzlösung und die Mutterlaugen können wieder für weitere Kristallisationsvorgänge verwandt werden. Die durch das Filtertuch zurückgehaltenen Kristalle haben eine Reinheit in der Größenordnung von 90,5%.The device is particularly suitable for cleaning paraxylene. A mixture of paraxylene crystals, Salt solution and mother liquor are applied to the filter cloth through tube 60. the Crystals are retained by the filter cloth while the mother liquor and saline solution pass through the tube 20 is sucked and withdrawn into a decanter where the brine is removed from the mother liquors is separated. The salt solution and the mother liquors can be used again for further crystallization processes. The one through the filter cloth retained crystals are on the order of 90.5% purity.

In der ersten Anreicherungszone (Sektor B in Fig. 6) werden die Kristalle zum ersten Mal mit Paraxylol von einer Reinheit von etwa 85% gewaschen. Die Menge der verwendeten Waschflüssigkeit kann zwischen 5 und 40% der Kristallmasse schwanken. Die Temperatur der Kristalle beträgt vor dem Besprühen etwa —5° C. Sie erreichen eine Temperatur von etwa +2 bis +5⁰C, nachdem die Kristalle bei +1O⁰C mit Paraxylol besprüht worden sind. Nach dem Abtropfen haben diese Kristalle, die zum ersten Mal angereichert wurden, eine Reinheit in der Größenordnung von 95%, während das Filtrat einen Paraxylolgehalt in Höhe von 68,5% aufweist. Dieses Filtrat kann unmittelbar einem Kristallisationsvorgang unterworfen werden, und die auf fliese Weise gewonnenen, neuen Kristalle können erfinoangsgemäß behandelt werden. Die angereicherten uid abgetropften Kristalle werden dann mit Paraxybl von einer Reinheit von etwa 99,5% und einer lemperatur in der Größenordnung von +15° C besprüht. Nach dem Abtropfen weisen diese Kristalle tinen Gehalt von etwa 99,5% Paraxylol auf. Das Ültrat hat einen Paraxylolgehalt in der Größenordnung von etwa 87% und kann, zumindest teilweise nach Regulierung seiner Temperatur als WaschflüsSgkeit für ein erstes Anreicherungsverfahren verwendet werden. Es kann auch rekristallisiert werden, uid die gewonnenen, neuen Kristalle können erfindun^gemäß behandelt werden. Nach dem zweiten Avreicherungsvorgang haben die Kristalle eine Temperatur in der Größenordnung von + 10° C. Sie werden mit auf etwa +20° C erhitztem Paraxylol von einer Reinheit von etwa 99,5% besprüht und geschmolzen. Auf diese Weise wird flüssiges Paraxylol mit einer Reinheit von etwa 99,5 % gewonnen, von dem ein Teil abgenommen und erhitzt wird, um das Schmelzen der angereicherten, die Schmelzphase erreichenden Kristalle zu bewirken. Die Ausbeute an Paraxylol aus einem Anreicherungsvorgang in einer Vorrichtung dieser Art liegt in der Größenordnung von etwa 74 Volumprozent, bezogen auf das flüssige Stadium.In the first enrichment zone (sector B in Fig. 6) the crystals are washed for the first time with paraxylene of a purity of about 85%. The amount of washing liquid used can vary between 5 and 40% of the crystal mass. The temperature of the crystals is C. before spraying about -5 ° to reach a temperature of about +2 to +5 ⁰ C, after the crystals at + 1O ⁰ C have been sprayed with paraxylene. After draining, these crystals, which have been enriched for the first time, have a purity of the order of 95%, while the filtrate has a paraxylene content of 68.5%. This filtrate can immediately be subjected to a crystallization process, and the new crystals obtained in this way can be treated in accordance with the invention. The enriched and drained crystals are then sprayed with Paraxybl of a purity of about 99.5% and an oil temperature of the order of + 15 ° C. After draining, these crystals have a paraxylene content of around 99.5%. The Ültrat has a paraxylene content in the order of magnitude of about 87% and, at least in part, after regulating its temperature, can be used as a washing liquid for a first enrichment process. It can also be recrystallized, and the new crystals obtained can be treated according to the invention. After the second enrichment process, the crystals have a temperature of the order of + 10 ° C. They are sprayed with paraxylene heated to approx. + 20 ° C with a purity of about 99.5% and melted. In this way, liquid paraxylene with a purity of about 99.5% is obtained, part of which is removed and heated in order to cause the melting of the enriched crystals which have reached the melt phase. The yield of paraxylene from an enrichment process in a device of this type is of the order of about 74 percent by volume, based on the liquid state.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen mit einer heißen Lösung des gleichen Stoffes, bestehend aus einem drehbaren, einen oben offenen Ringraum bildenden Behälter mit horizontalem, durchlässigem, über mehreren Sammelbehältern angeordnetem Boden und einem Flüssigkeitsverteiler oberhalb des Behälters, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Ringraum (25) eine abdichtende Wand (57) und Rührer (53, 54) ortsfest angebracht sind und daß die Sammelbehälter unter dem durchlässigen Boden (31) über Rohre (34, 35) und einen festen Verteiler (21, 43 bis 47) mit ortsfesten Sammelbehältern teilweise verbunden sind.1. Device for cleaning crystals with a hot solution of the same substance, consisting from a rotatable container forming an annular space open at the top with a horizontal, permeable floor arranged over several collecting containers and a liquid distributor above the container, characterized in that in the annular space (25) a sealing wall (57) and Stirrers (53, 54) are fixedly attached and that the collecting container under the permeable Bottom (31) via pipes (34, 35) and a fixed distributor (21, 43 to 47) with fixed collection containers are partially connected. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsverteiler (21, 43 bis 47) aus einer koaxial zum Ringraum (25) angeordneten und mit diesem verbundenen drehbaren zylindrischen Wand (33) sowie einem an deren Innenseite angeordneten ortsfesten Teil mit radialen Trennwänden (39 bis 42) besteht, die mit der Wand (33) flüssigkeitsdichte Räume bilden, die je mit einem der Sammelbehälter in Verbindung stehen.2. Device according to claim 1, characterized in that the liquid distributor (21, 43 to 47) from a rotatable one arranged coaxially to the annular space (25) and connected to it cylindrical wall (33) and a stationary part arranged on the inside thereof radial partition walls (39 to 42) which form liquid-tight spaces with the wall (33), which are each connected to one of the collecting containers. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß einer oder mehrere der Sammelbehälter über eine Fördervorrichtung mit Sprühorganen verbunden sind, die gegenüber dem mit den Sammelbehältern verbundenen Raum des Flüssigkeitsverteilers in Drehrichtung des Ringraums (25) versetzt angeordnet sind.3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that one or more the collecting container are connected via a conveying device with spraying elements which compared to the space of the liquid distributor connected to the collecting tanks in Direction of rotation of the annular space (25) are arranged offset. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührorgane (53, 54) aus senkrecht von oben in den drehbaren Ringraum (25) eingreifenden Rechen bestehen, die um je eine ortsfeste senkrechte Achse drehbar sind.4. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that the stirring elements (53, 54) consist of rakes engaging vertically from above into the rotatable annular space (25), each of which can be rotated around a fixed vertical axis. In Betracht gezogene Druckschriften:
Schweizerische Patentschrift Nr. 293 689.Considered publications:
Swiss patent specification No. 293 689. Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings 409 689/206 9.64 © Bundesdruckerei Berlin409 689/206 9.64 © Bundesdruckerei Berlin