DE446489C

DE446489C - Gewinnung von Hafnium

Info

Publication number: DE446489C
Application number: DES73857D
Authority: DE
Inventors: Dr Bruno Fetkenhener
Original assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Current assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Priority date: 1926-03-26
Filing date: 1926-03-26
Publication date: 1927-07-02

Description

Gewinnung von Hafnium. Es ist wünschenswert, als Ausgangsprodukt für die Gewinnung von Hafnium die verhältnismäßig wohlfeilen Zirkonerze mit im allgemeinen nur i bis 2 Prozent Hafniumgehalt benutzen zu können. Hier besteht jedoch die Schwierigkeit, daß die durch die Fraktionierung der Alkalidoppelfluoride entstehenden, sehr beträchtlichen hafniumhaltigen Ablaugen bewältigt werden müssen. Eine Fällung mit Ammoniak und Phosphorsäure gelingt nicht. Fällung mit Natriumlauge ergibt ein Hydroxyd, das erheblich umständlicher weiter zu verarbeiten ist als das Doppelfluorid. Eine Gewinnung des Hafniums aus den Ablaugen durch Eindampfen wäre unwirtschaftlich, zumal diese Operation in Platingefäßen erfolgen müßte.
Gemäß der Erfindung werden diese Schwierigkeiten auf nachstehende Weise vermieden. Man geht zur Gewinnung des Hafniums von einem Alkalidoppelfluorid des hafniumhaltigen Zirkons aus, das in bekannter Weise durch Aufschließen des Erzes mit Kaliumbifluorid, mit einem anderen Alkalifluorid oder durch Auflösen von Zirkondyoxyd in Flußsäure und Zugabe von Kaliumbifluorid erhalten werden kann. Die Doppelfluoridlösung unterwirft man einer fraktionierten Kristallisation. Dieses Verfahren ist ganz ähnlich dem zur Trennung von Tantal und Niob bisher benutzten. Die hafniumhaltigen Ablaugen werden nun mit einem solchen Fällungsmittel behandelt, daß das in der Lösung befindliche Doppelfluorid als solches ausfällt. Ein derartiges Fällungsmittel ist z. B. Methyl- oder Äthylalkohol.
Zur Gewinnung des nach der Alkoholfällung in der Ablauge verbleibenden Restes von Hafnium wird die Lösung, die noch eine bestimmte Menge freier Flußsäure enthalten muß, mit Alkalilauge versetzt, worauf der Rest des hafnium- und zirkonhaltigen Salzgemisches quantitativ als in Wasser lösliches, basisches Doppelfluorid ausfällt. Enthält diese Lösung keine freie Flußsäure, so kann man den gleichen Erfolg erzielen durch Zusatz einer konzentrierten Lösung von Alkalifluorid.
Das auf diese Weise erhaltene hafniumreiche Doppelsalzgemisch wird wiederum einer fraktionierten Kristallisation unterworfen, aus der Ablauge wird wieder durch Alkohol gefällt und so fortgefahren, bis ein genügend hafniumreiches Gemisch erhalten ist.

Claims

PATE XTAXI SPRitCHr: i. Verfahren zur Gewinnung von Hafnium, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Fraktionierung einer Lösung der Doppelfluoride von Hafnium und Zirkon entfallenden hafniumreicheren Ablaugen mit einem derartigen Fällungsmittel, insbesondere einer in Wasser löslichen organischen Verbindung, z. B. Methyl- oder Äthylalkohol, behandelt werden, daß das in der Lösung befindliche Doppelfluorid als solches ausfällt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem freie Flußsäure enthaltenden Filtrat von der Alkoholfällung durch Zusatz von Alkalilauge der Rest des Doppelfluoridgemisches als Doppelfluorid ausgefällt wird. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß aus den Filtraten der Alkoholfällung der Rest des Doppelfluoridgemisches durch Zusatz @ von Alkalifluorid ausgesalzen wird.