DE445193C - Verfahren, um Holzzucker, die durch Einwirkung von konzentrierter Saeure auf Holz gewonnen werden, durch Hydrolyse in gaerungsfaehige und kristallisierbare Zucker ueberzufuehren - Google Patents

Description

• Verfahren, um Holzzucker, die durch Einwirkung von konzentrierter Säure auf Holz gewonnen werden, durch Hydrolyse in gärungsfähige und kristallisierbare Zucker überzuführen. Bekanntlich kann man zellulosehaltige Stoffe, wie Zellstoff oder Holz, durch Behandlung mit Säuren verzuckern. Nimmt man dieses Aufschließen mit verdünnten Säuren bei hohen Temperaturen vor, so erhält man zwar unmittelbar gärungsfähigen Zucker, aber in so geringer Ausbeute, daß für praktische Zwecke der Kostenaufwand sich nicht verlohnt.
• Die technisch allein brauchbaren Verfahren zum Aufschließen von Holz bedienen sich vielmehr konzentrierter Säuren, vorzugsweise konzentrierter Salzsäure. Die praktische Arbeitsweise ist z. B. in den Patentschriften 362:229, 362 230, 382 463 und 391969 der Klasse 89i beschrieben. Das bei Anwendung von konzentrierter Säure in guter Ausbeute erhaltene Aufschließungsprodukt von Holz wird in der Technik als Holzzucker bezeichnet. Gemeint sind damit alle in der erhaltenen Lösung vorhandenen Zuckerarten, nämlich ein Gemisch von einfachen und komplexen Zuckern (Mono-und Polysaccharide), deren chemische Definition zum Teil noch aussteht. In diesen Lösungen Wird von den gewöhnlichen Gärungserregern höchstens der Anteil an einfachen Hexosen angegriffen, aber nicht die Polysaccharide.
• Um das ganze Gemisch gärungsfähig zu machen, ist es nötig, es in seine einfachen Bestandteile zu zerlegen. Das geschieht nach der Erfindung dadurch, daß man die- in dem Gemisch anwesenden höheren Zucker hydrolysiert. Als Katalysator dient dabei die Mineralsäure, die zur Aufschließung des Holzes benutzt wurde. Die Hydrolyse muß jedoch unter ganz besonderen Bedingungen erfolgen. Der Zucker ist nämlich gegen die Einwirkung von Säure bei höherer Temperatur so empfindlich, daß man nur innerhalb sehr enger Grenzen von Zucker und Säurekonzentration, Zeit und Temperatur die Hydrolyse befriedigend lenken kann. Schon bei ziemlich kleinen Veränderungen der günstigsten Bedingungen wird der Zucker entweder zerstört oder nicht vollständig hydrolysiert.
• Die Hydrolyse erfolgt bei verschiedenen Temperaturen und bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck. Ob man die eine oder die andere Arbeitsweise wählt, hängt im wesentlichen von der Art des Ausgangsstoffes ab.
• Liegt ein Sirup vor, der noch relativ hohen Salzsäuregehalt hat, so verfährt man beispielsweise wie folgt: Der Sirup wird in Wasser so aufgelöst, daß die Konzentration an Zucker etwa 2o Prozent und an Salzsäure etwa 3 Prozent beträgt, dann läßt man unter gewöhnlichem Druck etwa 2 bis 21/, Stunden lang sieden.
• Liegt ein sehr weitgehend von Säure befreites Material vor, etwa Trockenzucker, so muß man unter Druck hydrolysieren, wenn man mit den noch vorhandenen Säuremengen auskommen will. Die Lösung wird z. B. so eingestellt, daß sie 4o Prozent Zucker und 0,3 Prozent Salzsäure enthält.
• Arbeitet man, dem ersten Beispiel gemäß, unter gewöhnlichem Druck, so daxf nicht mehr als 25 Prozent Zucker neben 3 Prozent Salzsäure in der Lösung vorhanden sein, da sonst Zuckerzerstörung und gleichzeitig Reversionen eintreten. Die Kochdauer richtet sich nach dem Zucker- und Säuregehalt der Lösungen. Man wählt die Konzentration an Zucker im Hinblick auf die später notwendige Weiterverarbeitung der Lösung möglichst hoch.
• Beim Arbeiten unter Druck nach dem zweiten Beispiel kann man die Konzentration auf 40 Prozent und noch höher steigern, den Säuregehalt läßt man unter i Prozent, vorteilhaft 0,3 Prozent, betragen, um im großen in MetaHgefäßen arbeiten zu können. Auch hier richtet sich Erhitzungsdauer und -grad nach dem Gehalt der Lösungen. Etwa 1300 C kann man als obere Temperaturgrenze annehmen.
• Durch solche hydrolytischen Spaltungen wird der Holzzucker nicht nur direkt vergärungsfähig, sondern auch kristallisierbar. Um aus den hydrolysierten Lösungen kristaHisierten Zucker zu gewinnen, muß man zunächst die Säure-bis -zum - Eintritt »neutraler --Reaktion abstumpfen und dann bis zu einem für die Kristallisation geeigneten Konzentrationsgrad rasch eindampfen. Würde hier noch eine saure Reaktion bestehen, so könnte die Eindampfung nicht ohne Verlust und Rückumwandlung des Zuckers -durchgeführt- werden, und selbst bei neutraler Reaktion ist- es von Vorteil, das Eindampfen möglichst schnell vor sich gehen zu lassen. Die nach einem der beiden Hydrolysierverfahren vorbereitete Holzzuckerlösung wird beispielsweise durch Soda neutralisiert. In einem Vakuumverdampfer oder auch auf einem Walzapparat stellt man daraus einen Sirup her, aus dem in der Hitze das ausgeschiedene Kochsalz entfernt wird. Wenn dann der Sirup die Konzentration von 7o bis 8o Gewichtsprozent Zucker hat, läßt man abkühlen und auskristallisieren.
• Es ist überraschend, daß man aus den mehrere Zuckerarten enthaltenden Lösungen auf diese Weise Zucker in Form von Kristallen gewinnen kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren, um Holzzucker, der durch Einwirkung von konzentrierter Säure auf Holz gewonnen wird, durch Hydrolyse in gärungsfähige und kristaHisierbare Zucker überzuführen, dadurch gekennzeichnet, daß man entweder die bis 40 Prozent und noch mehr Zucker enthaltende Lösung auf etwa i Prozent, vorzugsweise auf 0,3 Prozent, Säure einstellt, worauf man unter Druck bei höchstens 130' C bis zur Beendigung der Hydrolyse erhitzt, oder indem man die bis 25 Prozent Zucker enthaltende Lösung mit höchstens 3 Prozent, Säure.- unter -gewöhnlichem Druck zum Sieden erhitzt. -?- Verfahren zur Herstellung von kristal,-lisiertem Zucker aus Holz, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung des nach Anspruch i hydrolysierten Zuckers genau neutralisiert und dann bis zu einem für die Kristallisation geeigneten Konzentrationsgrad rasch eindampft,