DE4440840A1 - Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für eine optische Faser - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für eine optische FaserInfo
- Publication number
- DE4440840A1 DE4440840A1 DE4440840A DE4440840A DE4440840A1 DE 4440840 A1 DE4440840 A1 DE 4440840A1 DE 4440840 A DE4440840 A DE 4440840A DE 4440840 A DE4440840 A DE 4440840A DE 4440840 A1 DE4440840 A1 DE 4440840A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- porous preform
- powder
- fine particles
- particles
- silica powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/126—Preparation of silica of undetermined type
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/10—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/40—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
- C03B2201/42—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines porösen Vorformlings zur Erzeugung einer
optischen Faser zur Verwendung auf dem Gebiet der optischen
Kommunikationstechnik.
Ein Vorformling für eine optische Faser zur Erzeugung
derselben wird durch ein Pulverformungsverfahren unter
Verwendung von Silika-Pulver als Rohmaterial gebildet.
Verschiedene Pulverformungsverfahren sind verfügbar. Unter
diesen sind Extrusion, Preßformung, Gießformung, das MSP
(Mechanically Shaped Preforms = mechanisch geformte
Vorformlinge)-Verfahren, ein Zentrifugal-Trennverfahren und
ein sogenanntes Doppelverfahren zu nennen, welche jeweils in
JP-OS 4-124042, 4-124043, 64-56331, 60-210539, 63-195136 und
58-26048 offenbart sind.
Die vorgenannten Pulverformungsverfahren weisen insofern
einen Nachteil auf, als das Silika-Pulver anfällig für eine
Kontamination durch Metallverbindungen wie ZrO₂ und Cr₂O₃ ist,
während es zubereitet und transportiert wird. Werden die
Metallverbindungen nicht aus dem Silika-Pulver entfernt,
werden sie in das Endprodukt, über ein Zwischenprodukt, d. h.
einen porösen Vorformling, eingetragen. Dadurch kann es zum
Bruch der optischen Faser an dem Punkt kommen, wo die
Metallverbindungen vorliegen, und die entstehende optische
Faser weist somit eine weit geringere Festigkeit als
angestrebt auf.
In JP-OS 5-208839 ist offenbart, daß das Silika-Pulver
vorzugsweise einen Partikeldurchmesser in einem Bereich von
0,6 bis 20 µm aufweist, um einen Vorformling für eine
optische Faser mittels der genannten Pulverformungsverfahren
zu bilden.
Aus dieser Veröffentlichung geht hervor, daß je kleiner der
Durchmesser im Silika-Pulver ist, die Poren im porösen
Vorformling umso kleiner ausfallen. Dies führt dazu, daß die
Diffusion eines Reinigungsgases erschwert wird, welches in
einer späteren Reinigungsstufe zu verwenden ist, wie eines
Chlor-Gases oder eines chloridhaltigen Gases, das sich durch
die Reaktion zwischen dem Chlor-Gas und Verunreinigungen
bildet. Die Effizienz der Reinigung des porösen Vorformlings
sinkt mithin unvermeidlich ab. Weist andererseits das Silika-
Pulver einen übermäßig großen Partikeldurchmesser auf,
ergeben sich poröse Vorformlinge mit geringer mechanischer
Festigkeit, nachdem das Bindemittel aus dem porösen
Vorformling in einer Stufe zur Entfettung entfernt worden
ist. Die sich einstellende Formbarkeit des porösen
Vorformlings fällt unzureichend aus, und der poröse
Vorformling neigt zur Bruchbildung.
Aus qualitativer Sicht bezüglich der optischen Faser (des
Endprodukts) ist es erwünscht, daß Silika-Pulver in einem
möglichst großen Partikeldurchmesser einzusetzen. Wird
Silika-Pulver mit einem großen Partikel-Durchmesser
eingesetzt, so verbleibt immer noch das Problem, wie die
mechanische Festigkeit des porösen Vorformlings für eine
optische Faser zu verbessern ist.
Eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für eine
optische Faser anzugeben, mit welchem eine optische Faser zu
erzeugen ist, die ausreichende Festigkeit und keine
Kontaminationen durch metallhaltige Substanzen aufweist.
Eine zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für eine
optische Faser anzugeben, mit welchem eine optische Faser
ausgezeichneter mechanischer Festigkeit sowie hoher Qualität
zu erzeugen ist.
Die Erfinder richteten ihr Augenmerk auf
Elektrifizierungszustände von Metallverbindungen wie ZrO₂ und
Cr₂O₃, die als Verunreinigungen enthalten sind. Sie fanden
heraus, daß sich die Metallverbindungen entfernen lassen,
indem man in vorteilhafter Weise von der Tatsache Gebrauch
macht, daß die elektrischen Ladungszustände der
Metallverbindungen in einer spezifischen flüssigen Phase
jeweils untereinander gleich sind. Dies führte im endgültigen
Ergebnis zum erfolgreichen Abschluß der ersten
Ausführungsform des vorliegenden Erfindungsgegenstandes.
Gemäß der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
wird ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings
für eine optische Faser zur Verfügung gestellt, wobei man
Verunreinigungspartikel aus einem Silika-Pulver entfernt,
indem das Silika-Pulver in einer alkalischen flüssigen Phase
gerührt wird, und man den porösen Vorformling für eine
optische Faser erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren
auf das entstandene, als Rohmaterial eingesetzte Silika-
Pulver anwendet.
Die Erfinder führten ferner Untersuchungen im Hinblick auf
eine aktivierende Wechselwirkung zwischen Partikeln von
Silika-Pulver durch, welche einen relativ großen
Partikeldurchmesser aufweisen. Sie fanden heraus, daß bei
Zugabe von Feinpartikeln aus Silika zu dem relativ große
Partikeldurchmesser aufweisenden Silika-Pulver die Anzahl der
jeweiligen Berührungspunkte pro Volumeneinheit ansteigt, was
zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit des porösen
Vorformlings beiträgt. Im endgültigen Ergebnis führte dies
zum erfolgreichen Abschluß der zweiten Ausführungsform des
vorliegenden Erfindungsgegenstandes.
Gemäß der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
wird ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings
für eine optische Faser zur Verfügung gestellt, wobei man ein
Formungsmaterial durch die Zugabe von Feinpartikeln, die
einen Partikeldurchmesser aufweisen, der die folgende Formel
(I) erfüllt zum Silika-Pulver und einen porösen Vorformling
erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren auf das
Formungsmaterial anwendet.
d [(2/√) - 1] · D (I)
(d: Durchmesser von Feinpartikeln
D: Durchmesser von Silika-Pulver).
D: Durchmesser von Silika-Pulver).
Weitere Gesichtspunkte und Vorteile der Erfindung werden nun
in der folgenden Beschreibung dargelegt und sind aus der
Beschreibung entsprechend ersichtlich oder sind durch die
Ausübung der vorliegenden Erfindung in Erfahrung zu bringen.
Die Gegenstände und Vorteile der Erfindung können durch die
Vorgehensweisen und Kombinationen bewerkstelligt und erreicht
werden, die insbesondere in den beigefügten Ansprüchen
dargelegt sind.
Die beigefügten Zeichnungen, die in die Beschreibung
einzugliedern sind und einen Teil davon darstellen,
veranschaulichen gegenwärtig bevorzugte Ausgestaltungen der
Erfindung und dienen zusammen mit der oben dargelegten
allgemeinen Beschreibung und der nachfolgend dargelegten
detaillierten Beschreibung der bevorzugten Ausgestaltungen
dazu die Prinzipien der Erfindung zu verdeutlichen.
Fig. 1 ist ein typisches Diagramm, das
Elektrifizierungszustände von Metalloxiden in Wasser zeigt,
Fig. 2 ist eine Darstellung, die den geeignetsten
Mengenbereich von Silika-Feinpartikeln aufzeigt, die einem
Silika-Serienpulver zuzufügen sind, und
Fig. 3A bis 3D sind Abbildungen, die Verfahrensstufen zur
Entfernung von Verunreinigungen aus einem Silika-Pulver
darstellen.
Die in den ersten und zweiten Ausführungsformen der Erfindung
verwendbaren Silika-Pulver sind durch Flamm-Hydrolyse-, Sol-
Gel- und Gasphasen-Synthese-Verfahren oder dgl. erhältlich.
Genauer gesagt, das einsetzbare Silika-Pulver ist ein SiO₂-
Pulver oder ein SiO₂-Pulver, enthaltend ein Element wie Ge, B
oder Ti zur Steuerung des Brechungsindex oder enthaltend ein
Element wie Er oder Nd zur Übertragung funktionaler
Eigenschaften auf das Pulver.
Im ersten Ausführungsgegenstand der vorliegenden Erfindung
betreffen die Verunreinigungspartikel hauptsächlich ZrO₂- und
Cr₂O₃-Partikel. Die alkalische flüssige Phase ist so zu
definieren, daß sie einen pH-Wert von mehr als 7, bevorzugter
von 9 oder mehr, aufweist. Die flüssige Phase wird
hergestellt, indem man den pH-Wert einer alkalischen
wäßrigen Lösung wie von wäßrigem Ammoniak entsprechend
einstellt.
Der erste Ausführungsgegenstand der vorliegenden Erfindung
ist dadurch gekennzeichnet, daß Verunreinigungspartikel aus
dem Silika-Pulver entfernt werden, indem man das Pulver in
der alkalischen flüssigen Phase rührt. Verunreinigungspar
tikel wie ZrO₂- und Cr₂O₃-Partikel haften im allgemeinen am
Silika-Pulver, d. h. an den als Hauptrohmaterial dienenden
SiO₂-Partikeln. Wie für SiO₂, ZrO₂ und Cr₂O₃ im alkalischen
Bereich oberhalb pH = 7 aus Fig. 1 ersichtlich, weisen alle
ein negatives Zeta-Potential auf, in anderen Worten, es sind
alle negativ geladen. Indem die SiO₂-Partikel mit den daran
anhaftenden ZrO₂- und Cr₂O₃-Partikeln in der alkalischen
flüssigen Phase gerührt werden, lassen sich die ZrO₂- und
Cr₂O₃-Partikel von den SiO₂-Partikeln wegen der Abstoßung
zwischen allen negativ geladenen Teilchen abtrennen. Auf
diese Weise können unreine Partikel wie ZrO₂ und Cr₂O₃-
Partikel von den SiO₂-Partikeln erfolgreich beseitigt werden.
Wie aus Fig. 1 auch ersichtlich, sind alle Partikel in einem
pH-Bereich von 2 oder weniger positiv geladen. Allerdings ist
eine solche flüssige Phase eines pH von 2 nicht erwünscht, da
sie wegen ihres starken Säuregehalts nur unter sehr
gefährlichen Bedingungen zu handhaben ist.
Vorzugsweise sind die in der zweiten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung zu verwendenden Feinpartikel Silika-
Pulvermaterialien einer hohen Reinheit, welche aus denjenigen
ausgewählt sind, die durch die vorgenannten Verfahren
erhältlich sind. Beispielsweise weisen diese Reinsilika-
Feinpartikel/Silika-Feinpartikel, enthaltend ein Element
wie Ge, B oder Ti zur Steuerung des Brechungsindex oder
enthaltend ein Element wie Er oder Nd zur Verleihung
funktionaler Eigenschaften, Feinpartikel auf, die Oxide der
vorgenannten Elemente enthalten.
Im Rahmen des zweiten Ausgestaltungsgegenstandes der
vorliegenden Erfindung ist der Durchmesser der dem Silika-
Pulver zuzufügenden Feinpartikel durch die folgende Formel
definiert:
d [(2/√) - 1] · D (I)
(d: Durchmesser von Feinpartikeln
D: Durchmesser von Silika-Pulver).
D: Durchmesser von Silika-Pulver).
Ist der Durchmesser der Feinpartikel nicht viel kleiner als
der des Silika-Pulvers, erfüllt er, in anderen Worten, die
Formel:
d < [(2/√) - 1] · D,
so verschwindet die Größendifferenz zwischen den
Feinpartikeln und den Partikeln des Silika-Pulvers. Im
Ergebnis führt dies dazu, daß die Feinpartikel nicht in den
zwischen Partikeln des Silika-Pulvers gebildeten Raum
gelangen können, wodurch es ihnen nicht gelingt, ihren
Beitrag zur Vermehrung von Berührungspunkten zwischen dem
Silika-Pulver und den Feinpartikeln zu leisten. Beträgt
beispielsweise der Durchmesser des Silika-Pulvers 10 µm, ist
es notwendig, den Durchmesser der Feinpartikel auf 1,5 µm
oder weniger festzulegen, um die obige Formel zu erfüllen. Um
ferner die Feinpartikel an den sogenannten Halsbereich
anhaften zu lassen, der sich in der Nähe des Berührungspunkts
der Silika-Pulverpartikel bildet, ist es notwendig, den
Partikeldurchmesser auf einen Wert festzulegen, der
hinreichend kleiner als der aus der obigen Formel abgeleitete
Durchmesser ist. Die Partikeldurchmesser des Silika-Pulvers
und der Feinpartikel sind gemäß der zweiten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung als deren
Durchschnittsteilchendurchmesser und, wie allgemein üblich,
als der mit einem 50%-igen Volumenanteil vorliegende
Partikeldurchmesser definiert.
Beim zweiten Ausgestaltungsgegenstand der vorliegenden
Erfindung übt die Menge der dem Silika-Pulver zuzufügenden
Feinpartikel auch einen Einfluß auf die mechanische
Festigkeit des porösen Vorformlings aus. Der niedrigste
Anteilswert der Feinpartikel stellt den niedrigsten Wert dar,
bei dem die mechanische Festigkeit des porösen Vorformlings
beibehalten werden kann. Der höchste Anteilswert der
Feinpartikel stellt den höchsten Wert dar, bei dem der poröse
Vorformling einen einheitlichen Zustand beibehält, wobei die
Aggregation extrafeiner Partikel noch unterdrückt wird, die
nicht an der Erhöhung von Berührungspunkten mit Silika-Pulver
teilhaben. Liegt der poröse Vorformling in einem nicht-ein
heitlichen Zustand vor, entstehen Brüche sowie eine
Verzerrung im porösen Vorformling bei den
Hitzebehandlungsmaßnahmen der späteren Verfahrensstufen wie
bei der Entfettungs-, Reinigungs- und Umwandlungsstufe in den
Glaszustand.
Wie oben erläutert, gibt es einen am meisten geeigneten
Mengenbereich für die dem Silika-Pulver zuzufügenden
Feinpartikel. Allerdings schwankt dieser Bereich in
Abhängigkeit vom Partikeldurchmesser des Silika-Pulvers.
Genauer gesagt, sollten, wenn der Partikeldurchmesser des
eingesetzten Silika-Pulvers groß ist, die Feinpartikel dem
Silika-Pulver in einer größeren Menge zugefügt werden, um die
mechanische Festigkeit des porösen Vorformlings
aufrechtzuerhalten. Zur Ermittlung des am meisten geeigneten
Mengenbereichs der dem Silika-Pulver zuzufügenden
Feinpartikel wurden verschiedene Silika-Pulvermaterialien
innerhalb des Partikeldurchmesserbereichs von 4 bis 20 µm
getestet. Als Feinpartikel wurden diejenigen mit einem
Durchmesser im Bereich von 0,04 bis 0,6 µm aus den die Formel
(I) erfüllenden Partikeln ausgewählt, weil sie einen
besonders deutlichen Effekt auf die mechanische Festigkeit
ausübten. Die Ergebnisse sind in Fig. 2 veranschaulicht. Der
am meisten geeignete Mengenbereich für die Feinpartikel liegt
innerhalb des schraffierten Bereichs, der durch die beiden
fest durchgezogenen Linien in Fig. 2 umgrenzt ist. Gemäß Fig.
2 beträgt bei Verwendung eines Silika-Pulvers von 10 µm
Partikeldurchmesser der bevorzugte Mengenbereich der
zuzufügenden Feinpartikel 0,5 bis 1 Gew.%. Weist das Silika-
Pulver einen Partikeldurchmesser von 15 µm auf, ist es
bevorzugt, die Feinpartikel in einer Menge von 1 bis 2 Gew.%
zuzufügen. Bei einem Silika-Pulver eines Partikeldurchmessers
von 5 µm oder weniger erübrigt sich die Zugabe des
Feinpulvers, da der Partikeldurchmesser des Silika-Pulvers
hinreichend klein ist.
Bei der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist das folgende Verfahren das am meisten bevorzugte zur
Durchführung der Zugabe der Silika-Feinpartikel zum Silika-
Pulver. Zuerst werden das Silika-Pulver und die Silika-
Feinpartikel in einem Dispersionsmedium wie in reinem Wasser
dispergiert, um eine Aufschlämmung zu erhalten, dann rührt
man die Aufschlämmung, um die Silika-Feinpartikel im Silika-
Pulver homogen zu dispergieren. Bei Anwendung dieser
Verfahrensweise kann die Dispersion in kurzer Zeit getrocknet
werden, da die Aufschlämmung nach dem Rühren sprühgetrocknet
werden kann. Im Ergebnis führt dies dazu, daß eine
Seggregation der Feinpartikel aus dem Silika-Pulver vermieden
werden kann, wenn die Aufschlämmung getrocknet wird.
Das Verfahren gemäß der zweiten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung zur Herstellung eines porösen
Vorformlings für eine optische Faser ist dadurch
gekennzeichnet, daß der poröse Vorformling erhältlich ist,
indem man ein Pulverformungsverfahren auf ein
Formungsmaterial anwendet, das durch Zugabe von
Feinpartikeln, die einen die folgende Formel erfüllenden
Durchmesser aufweisen, zu einem Silika-Pulver hergestellt
wird.
d [(2√) - 1] · D (I)
(d: Durchmesser von Feinpartikeln
D: Durchmesser von Silika-Pulver).
D: Durchmesser von Silika-Pulver).
Verglichen mit dem Fall einer Verwendung von Silika-
Serienpulvermaterialien, die Partikel mit kleinerem
Durchmesser aufweisen, ist im allgemeinen bei Einsatz eines
Silika-Pulvers mit relativ größerem Partikeldurchmesser die
Anzahl der Berührungspunkte pro Volumeneinheit zwischen
Partikeln des Silika-Pulvers kleiner. Da die Wechselwirkung
zwischen den Partikeln des Silika-Pulvers gering ist, sinkt
die mechanische Festigkeit des erhaltenen porösen
Vorformlings ab. In diesem Fall gelangen jedoch, falls
Feinpartikel, die die obige Formel erfüllen, dem Silika-
Pulver in einer vorbestimmten Menge zugefügt werden, die
Feinpartikel in den Raum zwischen den Partikeln des Silika-
Pulvers und erhöhen die Anzahl der Kontaktpunkte zwischen dem
Silika-Pulver und Feinpartikeln. Falls hier verwendete
Feinpartikel ausreichend kleinere Partikeldurchmesser als
diejenigen der Partikel des Silika-Pulvers aufweisen, haften
insbesondere die Feinpartikel am sogenannten Halsbereich an,
der sich in der Nähe des Punktes bildet, bei dem die
Silikapartikel in Kontakt miteinander stehen. Dadurch werden
die Wechselwirkung zwischen Partikeln, d. h. die Vermengung
von Silika-Pulver und Feinpartikeln, die auf der
Wechselwirkung begründete Aggregationskraft sowie
Oberflächenspannung oder Kapillarkraft, welche dem auf der
Kontaktoberfläche zwischen den Partikeln verbleibenden Wasser
zugeschrieben werden, gesteigert. Infolgedessen läßt sich die
mechanische Festigkeit des entstandenen porösen Vorformlings
verbessern.
Das Verfahren der zweiten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung wirkt sich besonders aus, falls es auf das
Rohmaterialpulver angewandt wird, aus dem
Verunreinigungspartikel durch Ausnutzen des
Sedimentationsgeschwindigkeitsunterschieds beim gemäß der
ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
durchgeführten Dispergierverfahren des Pulvers in einer
alkalischen Lösung beseitigt worden sind. Werden die
Verunreinigungspartikel gemäß dem Verfahren der ersten
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beseitigt, werden
kleine Partikel zusammen mit den Verunreinigungspartikeln aus
dem Rohmaterialpulver entfernt, mit dem Ergebnis, daß große
Leerräume zwischen den Partikeln erzeugt werden. Wenn
allerdings gemäß dem Verfahren der zweiten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung die Feinpartikel dem Pulver
zugefügt, treten die Feinpartikel in die Leerräume ein und
erhöhen die Zahl der Kontaktpunkte. Insofern lassen sich die
beiden Verfahren der ersten und zweiten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung in Kombination in günstiger Weise zur
Herstellung des porösen Vorformlings für eine optische Faser
zur Anwendung bringen. Genauer gesagt, werden die unreinen
Partikel durch das Verfahren der ersten Ausführungsform der
Erfindung aus dem Silika-Pulver entfernt. Dem Silika-Pulver
werden Feinpartikel zugefügt, die die Formel der zweiten
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfüllen. Danach
wird ein Pulverformungsverfahren auf die Partikelmischung
angewandt, um den porösen Vorformling zu erzeugen. Auf diese
Weise ist es möglich, einen porösen Vorformling für eine
optische Faser zu erhalten, die hinreichende mechanische
Festigkeit, ausgezeichnete Qualität und keine Kontamination
durch Metallverbindungen aufweist.
In letzter Zeit ist auf das Sol-Gel-Verfahren das Augenmerk
gerichtet worden, da es ein Pulver hoher Reinheit erzeugt.
Ein durch das Sol-Gel-Verfahren synthetisiertes Pulver weist
eine enge Partikeldurchmesser-Verteilung auf, die durch die
charakteristischen Maßnahmen des Syntheseverfahrens
beeinflußt ist. Diese Partikel enthalten keine kleinen
Partikel, welche als Feinpartikel zur Verwendung im Sinne der
zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dienen
können. In diesem Fall wirkt sich die Anwendung des
Verfahrens der zweiten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung zur Steigerung der Anzahl der Kontaktpunkte
zwischen den Partikeln aus.
Die Verfahren der ersten und zweiten Ausführungsformen der
vorliegenden Erfindung können auf die Erzeugung eines porösen
Vorformlings angewandt werden, der verwendet wird in einer
PCS (Polymer Clad Silica = Polymer umhülltes Silika)-Faser,
für Fasern zur Bildführung, in einem stabförmigen porösen
Körper wie einem porösen Vorformling zur Verwendung in
Stablinsen, in einem Vorformling vom Hybrid-Typ aus einem
stabförmigen Kern mit einer Umrandung aus Silika-Pulver, wie
offenbart in JP-OS 4-124043, sowie in einem porösen
Vorformling, aus dem Kern und Hülle mittels eines
Pulverformungsverfahrens gebildet sind.
Bei dem Verfahren der ersten und zweiten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung wird das durch Sprühtrocknung
erhaltene granulierte Pulver in eine Form gegeben und
verpreßt, um den porösen Vorformling zu erhalten. Als
Pulverformungsverfahren ist es bevorzugt, beispielsweise das
Preßverfahren gemäß JP-OS 4-124043 oder das MSP-Verfahren
gemäß JP-OS 60-210539 anzuwenden. Ferner kann man für die
vorliegende Erfindung ein Extrusions-, Gieß- und sogenanntes
Doppelverfahren anwenden, welche jeweils in JP-OS 4-124042,
64-56331 und 58-26048 offenbart sind.
Es werden nun Beispiele der vorliegenden Erfindung spezifisch
beschrieben.
Im folgenden wird eine Verfahrensstufe gemäß der ersten
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zur Entfernung
unreiner Partikel beschrieben. Wie in Fig. 3A beschrieben,
wurde eine alkalische Lösung 12, die aus wäßrigem Ammoniak
durch Einstellen ihres pH auf 9 bis 10 hergestellt worden
war, mit Silika-Pulver 11 mit einem Durchschnittsdurchmesser
von 8 µm, erzeugt durch das GaSphasen-Syntheseverfahren, in
jeweils gleicher Gewichtsmenge vermischt. Die entstandene
Mischung wurde in ein Behältnis 13 gegeben. Nach Verschließen
des Behältnisses 13 mit einem Verschlußdeckel 14 wurde das
Behältnis, wie in Fig. 3B gezeigt, so plaziert, daß seine
longitudinale Achse waagrecht auf einem Rollenwerk 15
angeordnet war. Der Inhalt des Behältnisses 13 wurde durch
Rollen des Behältnisses auf dem Rollenwerk 15 genügend
durchgerührt. Das Behältnis 13 wurde nun so aufgestellt, daß
die Längsachse senkrecht positioniert war, und man ließ es 8
h lang wie es war stillstehen, wie in Fig. 3C gezeigt. Der
Inhalt des Behältnisses 13 wurde dabei in Silika-Pulver-
Absetzgut 16 und einen Überstand 17 getrennt. Die
Verunreinigungspartikel waren noch vorhanden, wobei sie im
Überstand 17 dispergiert waren, wegen des geringen
Unterschieds bei der Sedimentationsgeschwindigkeit.
Danach wurde nur der Überstand 17 entfernt, der die darin
dispergierten Verunreinigungspartikel enthielt, wie in Fig.
3D gezeigt. Die Maßnahmen aus Fig. 3A bis 3D wurden
wiederholt. Dieselben Maßnahmen aus Fig. 3A bis 3D wurden
ferner zweimal durchgeführt, wobei reines Wasser anstatt der
alkalischen Lösung verwendet wurde. Durch zweimalige Wäsche
mit Alkali und anschließender zweimaliger Wäsche mit reinem
Wasser, wie oben genannt, wurde ein Silika-Pulver erhalten,
das frei von Verunreinigungspartikeln war. Zu 100 Gew.-Teilen
des entstandenen Silika-Pulvers wurden 67 Gew.-Teile reines
Wasser und 1,6 Gew.-Teile eines Polyvinylakohols sowie 1,2
Gew.-Teile Glycerin gegeben und zum Erhalt einer Aufschlämmung
verrührt. Die Aufschlämmung wurde mit einem Sprühtrockner
granuliert, wodurch sich ein granuliertes Pulver mit einem
Partikeldurchmesser von 100 µm ergab.
In einer zweiten Stufe wurde ein Quarzglasstab durch das VAD-
Verfahren gebildet. Der Quarzglasstab wies ein Hülle/Kern-
Verhältnis von ca. 3, einen spezifischen Brechungsindex von
ca. 0,3%, einen Außendurchmesser von ca. 8,5 mm und eine
Länge von ca. 300 mm auf. An einem Ende des Stabs wurden ein
Dummy-Stab aus Quarzglas mit einem Außendurchmesser von ca.
23 mm und einer Länge von 30 mm und am anderen Ende davon ein
Trägerstab aus Quarzglas mit einem Außendurchmesser von ca.
25 mm und einer Länge von 120 mm jeweils durch Verschweißen
der Enden angebracht. Auf diese Weise wurde ein Kernstab
hergestellt. Dieser Kernstab wurde in eine Gummi-Form mit
einem Innendurchmesser von ca. 70 mm gegeben. Das vorgenannte
granulierte Pulver wurde in den Leerraum der Gummi-Form
eingebracht und mit einem hydrostatischen Druck von 98 MPa
preßgeformt, mit dem Ergebnis, daß ein poröser optischer
Faservorformling mit einem Außendurchmesser von ca. 56 mm
und einer Länge von ca. 300 mm erhalten wurde.
In einer dritten Stufe wurde der poröse optische
Faservorformling einer Behandlung zur Entfernung von fettigen
Bestandteilen 5 h lang bei 500°C an Luft unterzogen, mit
einem herkömmlichen Verfahren in einer He- und Cl₂-Atmosphäre
bei 1000°C entwässert und anschließend einer Behandlung bei
1600°C in einer He-Atmosphäre zur Überführung in den
Glaszustand unterzogen. Auf diese Weise wurde der optische
Faservorformling erzeugt. Dieser Vorformling wurde dann einem
herkömmlichen Heißziehverfahren unterzogen, wodurch sich eine
einmodale optische Faser von 125 µm Außendurchmesser ergab.
Die einmodale optische Faser wurde mit einem
Dehnungsverhältnis von 0,7%, bezogen auf ihre ganze Länge,
gezogen und auf Bruchbildungen untersucht. Es wurden keine
Brüche in der optischen Faser festgestellt. Das Fehlen von
Bruch bzw. Bruchbildung ist wahrscheinlich der Tatsache
zuzuschreiben, daß keine unreinen Partikel am Silika-Pulver
anhafteten. Im vorliegenden Beispiel wurde der Fall
dargelegt, bei dem ein Preßverfahren als
Pulverformungsverfahren angewandt wurde; demgegenüber konnten
dieselben Effekte wie oben erzielt werden, auch als ein
anderes Pulverformungsverfahren angewandt wurde, nachdem
Verunreinigungspartikel durch Rühren des Silika-Pulvers in
einer alkalischen flüssigen Phase entfernt worden waren.
Ein poröser optischer Faservorformling wurde in derselben
Weise wie in Beispiel 1 erzeugt, mit der Ausnahme, daß
unreine Partikel nicht durch Rühren des Silika-Pulvers in
einer alkalischen flüssigen Phase entfernt wurden. Der
entstandene Vorformling wurde gemäß einem herkömmlichen
Verfahren von fettigen Bestandteilen befreit, entwässert und
in den Glaszustand überführt. Auf diese Weise wurde ein
optischer Faservorformling erhalten. Der Vorformling wurde
ferner gezogen, um eine einmodale optische Faser zu bilden.
Bei Untersuchung der ganzen einmodalen optischen Faser in
derselben Weise wie in Beispiel 1 wurde Bruch in einem Ausmaß
von 0,4 Orten/km festgestellt. Das Auftreten von Bruch ist
vermutlich der Tatsache zuzuschreiben, daß unreine Partikel
am Silika-Pulver anhafteten.
Es wird nun die zweite Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung beschrieben.
Zuerst wurde eine Aufschlämmung durch Vermischen und Rühren
einer Mischung aus 98 Gew.-Teilen eines Silika-Pulvers mit
einem Partikeldurchmesser von 15 µm, 2 Gew.-Teilen Silika-
Feinpartikel mit einem Durchmesser von 0,2 µm, beide jeweils
hergestellt durch das Gasphasen-Syntheseverfahren, und 67
Gew.-Teilen als Lösungsmittel dienendem reinen Wasser, sowie
eines Bindemittels aus 1,6 Gew.-Teilen eines Polyvinylalkohols
und 1,2 Gew.-Teilen Glycerin hergestellt. Die Aufschlämmung
wurde durch Sprühtrocknung granuliert, wodurch sich ein
granuliertes Pulver mit einem Durchschnittsdurchmesser von
100 µm ergab. Der Durchmesser der zugefügten Feinpartikel
erfüllte die Formel (I).
Dieses granulierte Pulver wurde in eine Gummi-Form mit einem
Innendurchmesser von ca. 70 mm gegeben. Die Gummi-Form wurde
mit einem hydrostatischen Druck von 98 MPa gepreßt, wodurch
sich ein poröser optischer Faservorformling mit einem
Außendurchmesser von 58 mm und einer Länge von ca. 300 mm
ergab. Danach wurde der poröse Vorformling 5 h lang bei 500°C
an Luft von fettigen Bestandteilen befreit und dann bei
1000°C in einer He- und Cl₂-Gasatmosphäre gemäß herkömmlichem
Verfahren entwässert. Schließlich wurde der entstandene
Vorformling bei 1600°C in einer He-Atmosphäre gemäß einem
herkömmlichen Verfahren in den Glaszustand überführt, mit dem
Ergebnis, daß ein optischer PCS-Faservorformling erhalten
wurde. Auf diese Weise wurden 20 Stück des optischen PCS-
Faservorformlings erzeugt.
Da in dem vorliegenden Beispiel Silica-Feinpartikel in einen
zwischen den Silika-Pulverpartikeln gebildeten Raum eintreten
und die Anzahl an Kontaktpunkten zwischen einem Silika-
Pulverpartikel und Feinpartikeln erhöhen, wodurch sich eine
ausgezeichnete mechanische Festigkeit einstellt, werden alle
20 Stück des optischen PCS-Faservorformlings ohne einen
Mangel wie Bruch gebildet. Der entstandene optische PCS-
Faservorformling wurde gezogen, um eine optische Faser mit
einem Kerndurchmesser von 200 µm und einem Hüllendurchmesser
von 230 µm zu bilden. Die Eigenschaften der optischen Faser
waren dieselben wie die mit einem herkömmlichen Verfahren
erhaltenen.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß feine Partikel mit einem
Durchmesser von 3 µm, welche die Formel (I) nicht erfüllten,
anstatt der Silika-Feinpartikel von 0,2 µm Durchmesser
zugefügt wurden. Unter Verwendung dieses granulierten Pulvers
wurden 20 Stück poröser Vorformling gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen optischen PCS-
Faservorformling in derselben Weise wie in Beispiel 1 zu
bilden. Alle Stücke des optischen PCS-Faservorformlings waren
jedoch wegen der geringen mechanischen Festigkeit des
Vorformlings gebrochen, als sie aus der Stufe zur Entfernung
der fettigen Bestandteile in die Stufe zur Umwandlung in den
Glaszustand überführt wurden.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
1 erhalten, mit der Ausnahme, daß Silika-Feinpartikel mit
einem Durchmesser von 0,2 µm in einer Menge von 1 Gew.-Teil
oder weniger anstatt der 2 Gew.-Teile zugefügt wurden. Unter
Einsatz des so erhaltenen granulierten Pulvers wurden 20
Stück poröser Vorformlinge gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen optischen PCS-
Faservorformling wie in Beispiel 1 zu bilden. Alle Stücke des
optischen PCS-Faservorformlings waren jedoch wegen der
geringen mechanischen Festigkeit gebrochen, als sie aus der
Stufe zur Beseitigung der fettigen Bestandteile in die Stufe
zur Umwandlung in den Glaszustand überführt wurden.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
1 erhalten, mit der Ausnahme, daß Silika-Feinpartikel mit
einem Durchmesser von 0,2 µm mit mehr als 2 Gew.-Teilen
anstatt der 2 Gew.-Teile zugefügt wurden. Unter Einsatz des so
erhaltenen granulierten Pulvers wurden 20 Stück poröser
Vorformlinge gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen optischen PCS-
Faservorformling in derselben Weise wie in Beispiel 1 zu
bilden. Alle Stücke des optischen PCS-Faservorformlings
konnten jedoch nicht in der Praxis verwendet werden, da eine
Anzahl von Gasblasen nach der Stufe zur Umwandlung in den
Glaszustand erzeugt waren.
Es wurde eine Aufschlämmung durch Vermischen und Rühren einer
Mischung aus 99 Gew.-Teilen eines Silika-Pulvers mit einem
Patikeldurchmesser von 10 µm, 1 Gew.-Teil Silika-Feinpartikel
mit einem Durchmesser von 0,04 µm, beide hergestellt durch
das Gasphasen-Syntheseverfahren, 67 Gew.-Teilen als
Lösungsmittel dienendem reinen Wasser sowie eines
Bindemittels aus 1,6 Gew.-Teilen eines Polyvinylalkohols und
1,2 Gew.-Teilen Glycerin hergestellt. Die Aufschlämmung wurde
durch Sprühtrocknung granuliert, wodurch sich ein
granuliertes Pulver mit einem Durchschnittsdurchmesser von
100 µm ergab. Der Durchmesser der zugefügten Feinpartikel
erfüllte die Formel (I).
In einer zweiten Stufe wurde ein Quarzglasstab durch das VAD-
Verfahren gebildet. Der Quarzglasstab wies ein Kern/Hülle-
Verhältnis von 1/3, einen spezifischen Brechungsindex (A) von
0,3%, einen Außendurchmesser von 8,5 mm und eine Länge von
ca. 300 mm auf. An einem Ende des Stabs wurden ein Dummy-Stab
aus Quarzglas mit einem Außendurchmesser von ca. 23 mm und
einer Länge von 30 mm und am anderen Ende davon ein
Trägerstab aus Quarzglas mit einem Außendurchmesser von ca.
25 mm und einer Länge von 120 mm durch Verschweißen der Enden
jeweils angebracht. Auf diese Weise wurde ein Kernstab
hergestellt.
Dieser Kernstab wurde an der vorbestimmten Position in das
Zentrum eines Hohlraums einer Gummi-Form mit einem
Außendurchmesser von ca. 70 mm gelegt. Das vorgenannte
granulierte Pulver wurde in den Hohlraum eingebracht.
Anschließend wurde die Gummi-Form mit einem hydrostatischen
Druck von 98 MPa gepreßt, mit dem Ergebnis, daß ein poröser
optischer Faservorformling mit einem Außendurchmesser von
ca. 56 mm und einer Länge von ca. 300 mm erhalten wurde.
In einer dritten Stufe wurde der poröse Vorformling einer
Behandlungsstufe zur Entfernung fettiger Bestandteile 5 h
lang bei 500°C an Luft unterzogen, durch ein herkömmliches
Verfahren bei 1000°C in einer He- und Cl₂-Atmosphäre
entwässert und danach bei 1600°C in einer He-Atmosphäre einer
Behandlung zur Umwandlung in den Glaszustand unterzogen. Als
Ergebnis wurde ein einmodaler optischer Vorformling erhalten.
Auf diese Weise wurden 20 Stück einmodaler optischer
Vorformling hergestellt.
Da im vorliegenden Beispiel Silika-Feinpartikel in einen
zwischen Pulverpartikeln gebildeten Raum eintreten und die
Anzahl an Kontaktpunkten zwischen einem Silika-Pulverpartikel
und Feinpartikeln erhöhen, wodurch sich eine ausgezeichnete
mechanische Festigkeit einstellt, wurden alle 20 Stück des
einmodalen optischen Faservorformlings ohne einen Defekt wie
Bruch gebildet. Der entstandene einmodale optische
Faservorformling wurde gezogen, um eine optische Faser mit
einem Außendurchmesser von 125 µm zu bilden. Die
Eigenschaften der optischen Faser waren dieselben wie die
durch ein herkömmliches Verfahren erhaltenen.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
2 erhalten, mit der Ausnahme, daß Feinpartikel mit einem
Durchmesser von 3 µm, die die Formel (I) nicht erfüllten,
anstatt der Silika-Feinpartikel mit einem Durchmesser von
0,04 µm zugefügt wurden. Unter Verwendung des so erhaltenen
granulierten Pulvers wurden 20 Stück poröser Vorformling
gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen einmodalen optischen
Faservorformling in derselben Weise wie in Beispiel 2 zu
bilden. Allerdings waren 10 Stück des Vorformlings wegen der
geringen mechanischen Festigkeit gebrochen, als sie aus der
Stufe zur Entfernung der fettigen Bestandteile in die Stufe
zur Umwandlung in den Glaszustand überführt wurden.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
2 erhalten, mit der Ausnahme, daß Silika-Feinpartikel mit
einem Durchmesser von 0,04 µm in einer Menge von 0,5
Gew.-Teilen oder weniger anstatt 1 Gew.-Teil zugefügt wurden.
Unter Einsatz des so erhaltenen granulierten Pulvers wurden
20 Stück poröser Vorformling gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen einmodalen optischen
Faservorformling in derselben Weise wie in Beispiel 2 zu
bilden. Allerdings waren 5 Stück des Vorformlings wegen der
geringen mechanischen Festigkeit gebrochen, als sie aus der
Stufe zur Entfernung der fettigen Bestandteile in die Stufe
zur Umwandlung in den Glaszustand überführt wurden, und es
traten Brüche bei drei Stück des Vorformlings nach der Stufe
zur Umwandlung in den Glaszustand auf.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
2 erhalten, mit der Ausnahme, daß Silika-Feinpartikel mit
einem Durchmesser von 0,04 µm mit mehr als 1 Gew.-Teil anstatt
1 Gew.-Teil zugefügt wurden. Unter Einsatz des so erhaltenen
granulierten Pulvers wurden 20 Stück poröser Vorformling
gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen einmodalen optischen
Faservorformling in derselben Weise wie in Beispiel 2 zu
bilden. Allerdings konnten alle Stücke des einmodalen
optischen Faservorformlings nicht in der Praxis verwendet
werden, da eine Anzahl von Blasen nach der Stufe zur
Umwandlung in den Glaszustand erzeugt waren.
Wie oben ausgeführt, kann gemäß dem Verfahren der ersten
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ein poröser
optischer Faservorformling durch ein Pulverformungsverfahren
erhalten werden, indem man ein Silika-Pulver als
Hauptmaterial verwendet, aus dem unreine Partikel durch
Rühren des Silika-Pulvers in einer alkalischen flüssigen
Phase entfernt worden sind. Es ist daher möglich, eine
optische Faser zu erhalten, die frei von Kontamination durch
Metallverbindungen ist und ausreichende mechanische
Festigkeit aufweist. Gemäß diesem Verfahren kann die Ausbeute
der optischen Faserproduktion verbessert werden.
Ferner kann gemäß dem Verfahren der zweiten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ein poröser optischer
Faservorformling durch ein Pulverformungsverfahren aus einem
Formungsmaterial erhalten werden, das erhältlich ist, indem
man Feinpartikel, die die Formel erfüllen:
d [(2/√) - 1] · D (I)
(d: Durchmesser von Feinpartikeln
D: Durchmesser von Silika-Pulver)
D: Durchmesser von Silika-Pulver)
einem Silika-Pulver zufügt. Es ist daher möglich, einen
porösen optischen Faservorformling hoher Qualität und
ausgezeichneter mechanischer Festigkeit zu erhalten. Auch
gemäß diesem Verfahren kann die Ausbeute der optischen
Faserproduktion verbessert werden.
Weitere Vorteile und Modifikationen werden dem
Durchschnittsfachmann unmittelbar geläufig sein. Daher ist
die vorliegende Erfindung in ihren breiteren Ausgestaltungen
nicht auf die hier angegebenen und beschriebenen spezifischen
Details und erläuterten Beispiele beschränkt. Demzufolge
können verschiedene Modifikationen vorgenommen werden, ohne
vom Inhalt oder Umfang des allgemeinen Erfindungskonzepts
abzuweichen, wie es durch die beigefügten Ansprüche und deren
Äquivalente definiert ist.
Claims (19)
1. Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für
eine optische Faser, wobei Stufen enthalten sind, in denen
man:
unreine Partikel aus Silika-Pulver entfernt, indem das genannte Silika-Pulver in einer alkalischen flüssigen Phase gerührt wird; und
den genannten porösen Vorformling für eine optische Faser erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren auf das genannte, als Hauptmaterial eingesetzte Silika-Pulver anwendet.
unreine Partikel aus Silika-Pulver entfernt, indem das genannte Silika-Pulver in einer alkalischen flüssigen Phase gerührt wird; und
den genannten porösen Vorformling für eine optische Faser erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren auf das genannte, als Hauptmaterial eingesetzte Silika-Pulver anwendet.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
das genannte Silika-Pulver SiO₂-Pulver oder SiO₂-Pulver,
enthaltend mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe,
bestehend aus Ge, B, Ti, Er und Nd, ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die genannten unreinen Partikel ZrO₂-Partikel oder Cr₂O₃-
Partikel sind.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die genannte alkalische flüssige Phase eine Phase ist, die
einen pH-Wert von mehr als 7 aufweist.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
der genannte poröse Vorformling für eine optische Faser ein
Vorformling ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus
einem porösen Vorformling für eine PCS-Faser, einem porösen
Vorformling für Fasern zur Bildführung, einem porösen
Vorformling für Stablinsen, einem porösen Vorformling vom
Hybrid-Typ sowie aus einem porösen Vorformling, aus dem ein
Kern und eine Hülle mittels eines Pulverformungsverfahrens
gebildet werden.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
das genannte Pulverformungsverfahren ein Verfahren ist,
ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Preßverfahren,
einem MSP-Verfahren, einem Extrusions-, Gieß- und einem
Doppelverfahren.
7. Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für
eine optische Faser, wobei Stufen enthalten sind, in denen
man:
ein Formungsmaterial herstellt, indem man Feinpartikel mit einem Partikeldurchmesser, der die folgende Formel (I) erfüllt: d [(2/√) - 1] · D (I)(d: Durchmesser von Feinpartikeln
D: Durchmesser von Silika-Pulver)einem Silika-Pulver zufügt; und
den genannten porösen Vorformling erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren auf das genannte Formungsmaterial zur Anwendung bringt.
ein Formungsmaterial herstellt, indem man Feinpartikel mit einem Partikeldurchmesser, der die folgende Formel (I) erfüllt: d [(2/√) - 1] · D (I)(d: Durchmesser von Feinpartikeln
D: Durchmesser von Silika-Pulver)einem Silika-Pulver zufügt; und
den genannten porösen Vorformling erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren auf das genannte Formungsmaterial zur Anwendung bringt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß
die genannten Feinpartikel reine Silika-Feinpartikel oder
Oxid-Feinpartikel sind, enthaltend mindestens ein Element,
ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ge, B, Ti, Er und
Nd.
9. Verfahren gemäß Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Verfahren zur Zugabe der genannten Silika-Feinpartikel
zum genannten Silika-Pulver ein Verfahren ist, wobei Stufen
enthalten sind, in denen man das genannte Silika-Pulver und
die genannten Silika-Feinpartikel homogen in einem
Dispersionsmedium dispergiert und die erhaltene Aufschlämmung
verrührt.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
das genannte Dispersionsmedium Wasser ist.
11. Verfahren gemäß Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß
der genannte poröse Vorformling für eine optische Faser ein
Vorformling ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus
einem porösen Vorformling für eine PCS-Faser, einem porösen
Vorformling für Fasern zur Bildführung, einem porösen
Vorformling für Stablinsen, einem porösen Vorformling vom
Hybrid-Typ sowie aus einem porösen Vorformling, aus dem ein
Kern und eine Hülle mittels eines Pulverformungsverfahrens
gebildet werden.
12. Verfahren gemäß Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß
das genannte Pulverformungsverfahren ein Verfahren ist,
ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Preßverfahren,
einem MSP-Verfahren, einem Extrusions-, Gieß- und einem
Doppelverfahren.
13. Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für
eine optische Faser, wobei Stufen enthalten sind, in denen
man:
unreine Partikel aus einem Silika-Pulver entfernt, indem man das genannte Silika-Pulver in einer alkalischen flüssigen Phase rührt;
ein Formungsmaterial herstellt, indem man Feinpartikel mit einem Partikeldurchmesser, der die folgende Formel (I) erfüllt: d [(2/√) - 1] · D (I)(d: Durchmesser von Feinpartikeln
D: Durchmesser von Silika-Pulver)dem genannten Silika-Pulver zufügt; und
den genannten porösen Vorformling für eine optische Faser erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren auf das genannte Formungsmaterial zur Anwendung bringt.
unreine Partikel aus einem Silika-Pulver entfernt, indem man das genannte Silika-Pulver in einer alkalischen flüssigen Phase rührt;
ein Formungsmaterial herstellt, indem man Feinpartikel mit einem Partikeldurchmesser, der die folgende Formel (I) erfüllt: d [(2/√) - 1] · D (I)(d: Durchmesser von Feinpartikeln
D: Durchmesser von Silika-Pulver)dem genannten Silika-Pulver zufügt; und
den genannten porösen Vorformling für eine optische Faser erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren auf das genannte Formungsmaterial zur Anwendung bringt.
14. Verfahren gemäß Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß
die genannten unreinen Partikel ZrO₂-Partikel oder Cr₂O₃-
Partikel sind.
15. Verfahren gemäß Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß
die genannte alkalische flüssige Phase eine Phase ist, die
einen pH-Wert von oberhalb 7 aufweist.
16. Verfahren gemäß Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß
die genannten Feinpartikel reine Silika-Feinpartikel oder
Oxid-Feinpartikel, enthaltend mindestens ein Element,
ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ge, B, Ti, Er und
Nd, sind.
17. Verfahren gemäß Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Verfahren zur Zugabe der genannten Silika-Feinpartikel
zum genannten Silika-Pulver ein Verfahren ist, das die Stufe
einschließt, in der man das genannte Silika-Pulver und die
genannten Silika-Feinpartikel homogen in einem
Dispersionsmedium dispergiert und die erhaltene Aufschlämmung
verrührt.
18. Verfahren gemäß Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß
der genannte poröse Vorformling für eine optische Faser ein
Vorformling ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus
einem porösen Vorformling für eine PCS-Faser, einem porösen
Vorformling für Fasern zur Bildführung, einem porösen
Vorformling für Stablinsen, einem porösen Vorformling vom
Hybrid-Typ sowie aus einem porösen Vorformling, aus dem ein
Kern und eine Hülle mittels eines Pulverformungsverfahrens
gebildet werden.
19. Verfahren gemäß Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß
das genannte Pulverformungsverfahren ein Verfahren ist,
ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Preßverfahren,
einem MSP-Verfahren, einem Extrusions-, Gieß- und einem
Doppelverfahren.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28471493 | 1993-11-15 | ||
JP13712094A JPH082935A (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 光ファイバ用多孔質母材の製造方法 |
JP20775694A JPH07187697A (ja) | 1993-11-15 | 1994-08-31 | 光ファイバ用多孔質母材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4440840A1 true DE4440840A1 (de) | 1995-05-18 |
DE4440840C2 DE4440840C2 (de) | 2003-07-17 |
Family
ID=27317404
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4440840A Expired - Fee Related DE4440840C2 (de) | 1993-11-15 | 1994-11-15 | Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für eine optische Faser |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5711903A (de) |
DE (1) | DE4440840C2 (de) |
GB (1) | GB2283740B (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112340978A (zh) * | 2020-10-13 | 2021-02-09 | 烽火通信科技股份有限公司 | 光纤预制棒的制造方法及制备光纤预制棒用的喷涂装置 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5826048A (ja) * | 1981-07-31 | 1983-02-16 | ウエスターン・エレクトリック・カムパニー・インコーポレーテッド | 高純度シリカガラスの製造法 |
JPS60210539A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-10-23 | アルカテル・エヌ・ブイ | 細長いガラス体、特に光導波体用プレフオ−ムの製造方法および装置 |
JPS63195136A (ja) * | 1987-01-24 | 1988-08-12 | フィリップス エレクトロニクス ネムローゼ フェンノートシャップ | 回転対称多孔性固体の製造方法 |
JPH04124043A (ja) * | 1990-09-15 | 1992-04-24 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系多孔質ガラス体の成形方法 |
JPH04124042A (ja) * | 1990-09-15 | 1992-04-24 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系ガラス母材の製造方法 |
JPH05208839A (ja) * | 1991-07-31 | 1993-08-20 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系多孔質ガラス体の製造方法 |
DE4233015C1 (de) * | 1992-10-01 | 1993-10-28 | Veitscher Magnesitwerke Ag | Bindemittel für keramische Massen |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61256937A (ja) * | 1985-05-02 | 1986-11-14 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ母材の製造方法 |
JPS6355132A (ja) * | 1986-08-27 | 1988-03-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
US5167885A (en) * | 1992-01-07 | 1992-12-01 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Method for making sintered bodies |
US5314520A (en) * | 1992-02-12 | 1994-05-24 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Method for manufacturing optical fiber preform |
US5366669A (en) * | 1993-06-21 | 1994-11-22 | Ferro Corporation | Injection molding of ceramic articles using aqueous based thermoplastic resin |
-
1994
- 1994-11-07 GB GB9422416A patent/GB2283740B/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-11-15 DE DE4440840A patent/DE4440840C2/de not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-08-14 US US08/698,287 patent/US5711903A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5826048A (ja) * | 1981-07-31 | 1983-02-16 | ウエスターン・エレクトリック・カムパニー・インコーポレーテッド | 高純度シリカガラスの製造法 |
JPS60210539A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-10-23 | アルカテル・エヌ・ブイ | 細長いガラス体、特に光導波体用プレフオ−ムの製造方法および装置 |
JPS63195136A (ja) * | 1987-01-24 | 1988-08-12 | フィリップス エレクトロニクス ネムローゼ フェンノートシャップ | 回転対称多孔性固体の製造方法 |
JPH04124043A (ja) * | 1990-09-15 | 1992-04-24 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系多孔質ガラス体の成形方法 |
JPH04124042A (ja) * | 1990-09-15 | 1992-04-24 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系ガラス母材の製造方法 |
JPH05208839A (ja) * | 1991-07-31 | 1993-08-20 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系多孔質ガラス体の製造方法 |
DE4233015C1 (de) * | 1992-10-01 | 1993-10-28 | Veitscher Magnesitwerke Ag | Bindemittel für keramische Massen |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
J. American Chem. Soc., 1984, S.526-532 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE4440840C2 (de) | 2003-07-17 |
GB2283740A (en) | 1995-05-17 |
GB2283740B (en) | 1997-07-30 |
US5711903A (en) | 1998-01-27 |
GB9422416D0 (en) | 1995-01-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69206469T2 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Vorform aus Quartzglas. | |
DE69123313T2 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Silicaglasvorform | |
DE2932648C2 (de) | Kristallines &gamma;-Aluminiumoxid mit einem Porenvolumen innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 2 cm&uarr;3&uarr;/g, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung als Katalysatorträger | |
DE3535367C2 (de) | ||
DE102010022534B4 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers | |
DE3390375T1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxidglas | |
DE3536106C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigem Siliciumdioxid | |
DE3535375A1 (de) | Verfahren zur herstellung von roehrenfoermigem quarzglas | |
DE3228008A1 (de) | Herstellung gesinterter glaeser mit hohem siliciumoxidanteil | |
DE3604529C2 (de) | ||
DE3881562T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterte Cristobalitsilica. | |
DE2360699A1 (de) | Glasfaser mit hohem elastizitaetsmodul und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE3133541A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines optischen glasproduktes | |
DE69815324T2 (de) | Verfahren zur herstellung von hochreinem quarzglas durch ein sol-gelverfahren | |
DE69631093T2 (de) | Anorganischer, poröser träger für eine filtrationsmembran und herstellungsverfahren | |
DE69102805T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von nicht gesinterten Cristobalit-Teilchen. | |
DE3522194A1 (de) | Verfahren zur herstellung von glaskoerpern | |
DE60222715T2 (de) | Herstellung von Quarzkörpern mit dem Sol-Gel-Verfahren | |
EP0196140B1 (de) | Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Glaskörpern | |
DE1233371B (de) | Verfahren zur Herstellung eines siliciumdioxydhaltigen Aerogels | |
DE10141103B4 (de) | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen | |
DE4440840C2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für eine optische Faser | |
DE69003311T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Silicaglaspulvern. | |
DE19900156A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines qualitativ hochwertigen Pulvers aus amorpher Kieselsäure | |
DE60100347T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Lithiumtitanat Kugeln |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8304 | Grant after examination procedure | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |