DE4440186A1 - Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von ZellstoffInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Zell
stoff aus Faserstoffen, bei dem Organosiliciumverbindungen
dem chemischen Aufschlußverfahren zugesetzt werden.
Die in Faserstoffen, wie Holz enthaltenen Cellulosefasern
und Hemicellulosefasern werden durch Lignin, ein Polymer,
aufgebaut aus Hydroxyphenylpropaneinheiten, zusammengehal
ten. Bei der Gewinnung von Zellstoff, einer mehr oder minder
verunreinigten Cellulose, wird Lignin von der Cellulose ge
trennt. Das weitaus wichtigste Verfahren zur Gewinnung von
Zellstoff aus Faserstoffen ist das als alkalischer Sulfat
prozeß oder Kraftprozeß bezeichnete Verfahren, bei dem
Lignin durch eine wäßrige Aufschlußlösung, welche als Haupt
komponenten NaOH und Na₂S enthält, aus dem Faserstoff her
ausgelöst wird.
Zur Steigerung der Zellstoffausbeute können in chemischen
Aufschlußverfahren organische Tenside zugesetzt werden. Bei
spielsweise ist aus US-A-3,909,345 der Einsatz von Ethylen
oxid/Propylenoxid-Blockcopolymeren und aus US-A-5,250,152
der Einsatz von ethoxylierten Alkoholen und ethoxylierten
Dialkylphenolen im alkalischen Sulfatprozeß bekannt.
Es bestand die Aufgabe, ein verbessertes Verfahren zur Ge
winnung von Zellstoff aus Faserstoffen durch ein chemisches
Aufschlußverfahren bereitzustellen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Zell
stoff aus Faserstoffen, bei dem die Faserstoffe mit einer
chemischen Aufschlußlösung in Gegenwart von Organosilicium
verbindungen umgesetzt werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird für einen bestimmten
Restligningehalt im Zellstoff weniger Aufschlußlösung benö
tigt. Ein Maß für den Restligningehalt im Zellstoff ist die
Kappazahl, die dem Verbrauch an Millilitern 0,1 normaler
(3,161 g/l) Kaliumpermanganatlösung pro Gramm Zellstoff ent
spricht.
Die Verringerung an Aufschlußlösung bewirkt eine Erhöhung
der Zellstoffausbeute bezogen auf eingesetzten Faserstoff,
da weniger Kohlehydrate, insbesondere Hemicellulosen heraus
gelöst werden, und somit auch weniger Nebenprodukte entste
hen.
Eine bestimmte Kappazahl kann bei Verwendung der Organosili
ciumverbindungen auch erreicht werden, indem die Kochzeit
verkürzt wird.
Ein weiterer Vorteil ist, daß trotz verringerter Kochzeit
oder Aufschlußlösung bei einer bestimmten Kappazahl der An
teil an nicht aufgeschlossenen Faserstoffen konstant bleibt
bzw. sogar leicht reduziert wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann auch die Aufschlußlö
sung oder Kochzeit konstant gehalten und die Kappazahl er
niedrigt werden.
Da die Aufschlußlösung nun besser wirkt weist der Zellstoff
eine geringere Menge an gröberem, nicht aufgeschlossenen Fa
serrohstoffen auf.
Der Zellstoff mit einer niedrigeren Kappazahl ist sauberer
und bedeutet auch, daß die Zellstoffwäsche effizienter ist,
erkennbar an weniger extrahierbarem Material aus den Zell
stoffasern und an mehr organischem Anteil im Filtrat.
Generell bewirken Organosiliciumverbindungen eine engere
Verteilung der Kappazahl, was zu einer höheren Zellstoffaus
beute und geringeren Mengen an nicht aufgeschlossenen Faser
stoffen führt.
Ferner weisen die Organosiliciumverbindungen eine höhere
Thermostabilität auf als rein organische Tenside.
Die Thermostabilität ist besonders wichtig, da beispielswei
se der alkalische Sulfatprozeß vorzugsweise bei mindestens
140°C, besonders bevorzugt bei 150°C bis 190°C, insbesondere
bei 160°C bis 180°C durchgeführt wird.
Bevorzugte Organosiliciumverbindungen sind organische Silo
xane und Silane, welche eine organische polare Gruppe und
einen hydrophoben Siloxan- oder Silanteil aufweisen und da
durch grenzflächenaktive Eigenschaften an den Phasengrenzen
flüssig/flüssig, flüssig/gasförmig und flüssig/fest aufwei
sen.
Bevorzugt als Organosiliciumverbindungen sind die Organopo
lysiloxanverbindungen, welche aus Einheiten der allgemeinen
Formeln (I) bis (VII)
R₃SiO1/2 (I),
R₂SiO (II),
RSiO3/2 (III),
SiO4/2 (IV),
R₂R′SiO1/2 (V),
RR′SiO (VI),
R′SiO3/2 (VII),
aufgebaut sind, worin
R einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlen stoffatomen,
R′ einwertige Reste der allgemeinen Formeln (VIII), (IX), (X) oder (XI)
R einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlen stoffatomen,
R′ einwertige Reste der allgemeinen Formeln (VIII), (IX), (X) oder (XI)
-R¹-[O(CR²)a]bOR³ (VIII) ,
-R¹-[O(CR²)a]bZ (X),
-R¹-[NR²(CH₂)a]dNHR² (XI),
bedeuten, in denen
R¹ zweiwertige C₁- bis C₁₈-Kohlenwasserstoffreste,
R² Wasserstoffatome oder einwertige C₁- bis C₆-Alkylreste,
R³ Wasserstoffatome, einwertige C₁- bis C₆-Acylreste, C₁- bis C₆-Kohlenwasserstoffreste oder OSO₃X,
X Wasserstoffatome, Alkali- oder gegebenenfalls mit C₁- bis C₁₈-Kohlenwasserstoffresten substituierte Ammoniumionen,
Z Glycosidylreste, aufgebaut aus 1 bis 10 Monosaccharid einheiten,
a die Werte 1, 2, 3, 4 oder 5,
b ganzzahlige Werte von 0 bis 200,
c die Werte 0 oder 1 und
d die Werte 0, 1, 2, 3 oder 4 bedeuten,
mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxanverbindungen min destens eine Einheit der allgemeinen Formeln (V) bis (VII) aufweisen.
R¹ zweiwertige C₁- bis C₁₈-Kohlenwasserstoffreste,
R² Wasserstoffatome oder einwertige C₁- bis C₆-Alkylreste,
R³ Wasserstoffatome, einwertige C₁- bis C₆-Acylreste, C₁- bis C₆-Kohlenwasserstoffreste oder OSO₃X,
X Wasserstoffatome, Alkali- oder gegebenenfalls mit C₁- bis C₁₈-Kohlenwasserstoffresten substituierte Ammoniumionen,
Z Glycosidylreste, aufgebaut aus 1 bis 10 Monosaccharid einheiten,
a die Werte 1, 2, 3, 4 oder 5,
b ganzzahlige Werte von 0 bis 200,
c die Werte 0 oder 1 und
d die Werte 0, 1, 2, 3 oder 4 bedeuten,
mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxanverbindungen min destens eine Einheit der allgemeinen Formeln (V) bis (VII) aufweisen.
Ebenfalls bevorzugte Organosiliciumverbindungen sind die Or
ganosilane der allgemeinen Formel (XII)
R₃SiR′ (XII),
worin
R′ einwertige Reste der vorstehenden allgemeinen Formel (VIII) bedeutet und
R die vorstehenden Bedeutungen aufweist.
R′ einwertige Reste der vorstehenden allgemeinen Formel (VIII) bedeutet und
R die vorstehenden Bedeutungen aufweist.
Wenn in den allgemeinen Formeln (VIII) bis (XI) b einen Wert
von mindestens 2 aufweist kann a innerhalb des Formelbe
reichs [O(CR²)a]b eines Restes unterschiedliche Werte anneh
men. Beispielsweise kann der Formelbereich [O(CR²)a]b ein
Polyethylenglykol/Polypropylenglykol Blockcopolymeres sein.
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R sind Alkylreste, wie
der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, n-Butyl-, iso-
Butyl-, tert.-Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-,
tert.-Pentylrest; Hexylreste, wie der n-Hexylrest; Heptylre
ste, wie der n-Heptylrest; Octylreste, wie der n-Octylrest
und iso-Octylreste, wie der 2,2,4-Trimethylpentylrest; No
nylreste, wie der n-Nonylrest; Decylreste, wie der n-Decyl
rest; Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest; Octadecylreste,
wie der n-Octadecylrest; Alkenylreste, wie der Vinyl-, Al
lyl- und der 5-Hexen-1-ylrest; Cycloalkylreste, wie Cyclo
pentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptylreste und Methylcyclohexyl
reste; Arylreste, wie der Phenyl-, Naphthyl- und Anthryl-
und Phenanthrylrest; Alkarylreste, wie o-, in-, p-Tolylreste,
Xylylreste und Ethylphenylreste; Aralkylreste, wie der Ben
zylrest, der alpha- und der β-Phenylethylrest.
Vorzugsweise sind mindestens 90 Mol-% der Reste R Methyl-,
Ethyl- oder Phenylreste, insbesondere Methylreste.
Beispiele für die zweiwertigen Reste R¹ sind gesättigte ge
rad- oder verzweigtkettige oder cyclische Alkylenreste wie
der Methylen- und Ethylenrest sowie Propylen-, Butylen-,
Pentylen-, Hexylen-, 2-Methylpropylen-, Cyclohexylenreste,
oder ungesättigte Alkylen- oder Arylenreste wie der Hexeny
lenrest und Phenylenreste.
Beispiele für die einwertigen Alkylreste R² und R³ sind bei
den vorstehenden Beispielen für R aufgeführt.
Beispiele für die Kohlenwasserstoffreste an den Ammonium
ionen in X sind die für R genannten Kohlenwasserstoffreste.
Beispiele für die C₁- bis C₆-Acylreste R³ sind der Ace
tyl-, Propionyl- und n-Butyrylest.
Beispiele für Monosaccharide, aus denen die Glycosidreste Z
aufgebaut sein können, sind Hexosen und Pentosen, wie Gluco
se, Fructose, Galactose, Mannose, Talose, Allose, Altrose,
Idose, Arabinose, Xylose, Lyxose und Ribose, wobei Glucose
besonders bevorzugt ist. Vorzugsweise enthalten die Glyco
sidreste Z eine oder zwei Monosaccharideinheiten.
Vorzugsweise bedeutet a die Werte 2 oder 3. Vorzugsweise be
deutet b ganzzahlige Werte von 3 bis 100, insbesondere 10
bis 70.
Vorzugsweise weisen 2 bis 50% insbesondere 5 bis 20% der
Einheiten der Organopolysiloxanverbindung die allgemeinen
Formeln (V) bis (VII) auf.
Vorzugsweise sind mindestens 95%, insbesondere mindestens
99% der Einheiten der Organopolysiloxanverbindung Einheiten
der allgemeinen Formeln (II), (VI) und (I). Weiterhin ist
bevorzugt, daß die Organopolysiloxanverbindung eine durch
schnittliche Viskosität von 20 bis 500 000 mPa·s, insbeson
dere von 200 bis 60 000 mPa·s bei 25°C aufweist.
Es kann eine Organosiliciumverbindung, es können auch Gemi
sche mehrerer Organosiliciumverbindungen eingesetzt werden.
Vorzugsweise werden auf 100 Gewichtsteile trockene Faser
stoffe 0,001 bis 1, insbesondere 0,01 bis 0,1 Gewichtsteile
Organosiliciumverbindungen eingesetzt.
Als chemische Aufschlußverfahren können beispielsweise ange
wandt werden:
Beim Sulfitaufschluß werden Hackschnitzel mit Lösungen von
Hydrogensulfiten gekocht. Je nachdem, ob die Hydrogensulfit-
Lösungen überschüssiges Schwefeldioxid enthalten oder nicht,
bezeichnet man die Verfahren als saure Bisulfit-Verfahren
oder nur als Bisulfit-Verfahren. Als Überbegriff hat sich
"Sulfitverfahren" eingebürgert.
Beim Sulfatverfahren besteht die Aufschlußlösung, auch als
Weißlauge bezeichnet, aus den Hauptkomponenten NaOH und
Na₂S.
Vorzugsweise wird nach dem Sulfatverfahren gearbeitet.
Wenn das alkalische Sulfatverfahren angewendet wird, sind im
Verfahren vorzugsweise pro 100 Gewichtsteile trockenes Holz
10 bis 35, insbesondere 20 bis 30 Gewichtsteile Na₂O in Form
von NaOH vorhanden. Vorzugsweise sind im Verfahren pro 100
Gewichtsteile trockenes Holz 3 bis 15, insbesondere 6 bis 10
Gewichtsteile Na₂S vorhanden. Vorzugsweise wird das Verfah
ren bei 0,1 bis 3 MPa, insbesondere bei 0,5 bis 1,5 MPa
durchgeführt.
Die chemischen Verfahren können absatzweise oder kontinuier
lich in einem Zellstoffkocher durchgeführt werden.
Die Verweilzeit der Mischung im Zellstoffkocher beträgt vor
zugsweise 10 min bis 7 h.
Als Faserstoffe können beispielsweise eingesetzt werden alle
pflanzlichen Rohstoffe (Faserpflanzen), die einen hinrei
chenden Cellulose-Gehalt besitzen und sich genügend leicht
verarbeiten lassen.
Vorzugsweise werden Hölzer eingesetzt, wobei man in vielen
Ländern heute auch in großem Umfang die in den Sägewerken
anfallenden Holzabfälle als Rohstoff verwendet. Daneben
spielen jedoch auch gewisse Einjahrespflanzen und Gräser ei
ne untergeordnete Rolle.
Das Holz wird in Form von beispielsweise Hackschnitzeln,
Spänen oder Holzmehl eingesetzt.
In den nachfolgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht
anders angegeben,
- a) alle Mengenangaben auf das Gewicht bezogen;
- b) alle Drücke 0,10 MPa (abs.);
- c) alle Temperaturen 20°C.
Als Organosiliciumverbindung wurde ein polyglykoletherfunk
tionelles wasserlösliches Silicontensid (Pulpsil® 950 S von
Wacker-Chemie GmbH, München) eingesetzt. Pulpsil® 950 S wird
durch Umsetzung der Organosiloxanverbindung der Formel
(XIII)
(H₃C)₃SiO[(H₃C)₂SiO]₇₅[HCH₃SiO]₅Si(CH₃)₃ (XIII),
mit dem Allylpolyglykol der Formel (XIV)
H₂C=CH-CH₂-O[CH₂CH₂O]₂₅[CH₂CH(CH₃)O]₂₅H (XIV),
in Gegenwart eines Platinkatalysators hergestellt. Die dabei
entstehende Organosiliciumverbindung wird durch die Formel
(XV)
(H₃C)₃SiO[(H₃C)₂SiO]₇₅[Y(CH₃)SiO]₅Si(CH₃)₃, (XV) ,
wobei Y die Formel (XVI)
-(H₂C)₃O[CH₂CH₂O]₂₅[CH₂CH(CH₃)O]₂₅H (XVI),
aufweist, gekennzeichnet.
Ein kontinuierlicher Zellstoffkocher mit einer Kapazität von
270 to Trockenholzsubstanz in Form von Sägespänen pro Tag
wurde bei 172°C und 0,95 MPa betrieben. Die Verweilzeit der
Mischung im Kocher betrug 15 Minuten. Im Verfahren waren pro
100 Gewichtsteile Trockenholz 28 Gewichtsteile Na₂O und 7
Gewichtsteile Na₂S vorhanden. Der erhaltene Zellstoff wies
eine Kappazahl von etwa 52 auf.
Nach 36 Stunden wurden kontinuierlich zusätzlich 0,022 Ge
wichtsteile der vorstehenden Organosiliciumverbindung pro
100 Gewichtsteile Trockenholzsubstanz in die Aufschlußlösung
unmittelbar vor dem Kocher gegeben. Die Kappazahl des Zell
stoffs sank daraufhin auf etwa 48.
Anschließend wurde die Menge an Na₂O auf 25 Gewichtsteile
pro 100 Gewichtsteile Trockenholz gesenkt. Der erhaltene
Zellstoff wies wieder eine Kappazahl von etwa 52 auf.
Claims (5)
1. Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Faserstoffen,
bei dem die Faserstoffe mit einer chemischen Aufschluß
lösung in Gegenwart von Organosiliciumverbindungen umge
setzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Organosilicium
verbindungen die Organopolysiloxanverbindungen einge
setzt werden, welche aus Einheiten der allgemeinen For
meln (1) bis (VII)
R₃SiO1/2 (I),R₂SiO (II),RSiO3/2 (III),SiO4/2 (IV),R₂R′SiO1/2 (V),RR′SiO (VI),R′SiO3/2 (VII),aufgebaut sind, worin
R einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlen stoffatomen,
R′ einwertige Reste der allgemeinen Formeln (VIII), (IX), (X) oder (XI)-R¹-[O(CR²)a]bOR³ (VIII), -R¹-[O(CR²)a]bZ (X),-R¹-[NR²(CH₂)a]dNHR² (XI),bedeuten, in denen
R¹ zweiwertige C₁- bis C₁₈-Kohlenwasserstoffreste,
R² Wasserstoffatome oder einwertige C₁- bis C₆-Alkylreste,
R³ Wasserstoffatome, einwertige C₁- bis C₆-Acylreste, C₁- bis C₆-Kohlenwasserstoffreste, oder OSO₃X,
X Wasserstoffatome, Alkali- oder gegebenenfalls mit C₁- bis C₁₈ -Kohlenwasserstoffresten substituierte Ammonium ionen,
Z Glycosidylreste, aufgebaut aus 1 bis 10 Monosaccharid einheiten,
a die Werte 1, 2, 3, 4 oder 5,
b ganzzahlige Werte von 0 bis 200,
c die Werte 0 oder 1 und
d die Werte 0, 1, 2, 3 oder 4 bedeuten, mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxanverbindungen mindestens eine Einheit der allgemeinen Formeln (V) bis (VII) aufweisen.
R einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlen stoffatomen,
R′ einwertige Reste der allgemeinen Formeln (VIII), (IX), (X) oder (XI)-R¹-[O(CR²)a]bOR³ (VIII), -R¹-[O(CR²)a]bZ (X),-R¹-[NR²(CH₂)a]dNHR² (XI),bedeuten, in denen
R¹ zweiwertige C₁- bis C₁₈-Kohlenwasserstoffreste,
R² Wasserstoffatome oder einwertige C₁- bis C₆-Alkylreste,
R³ Wasserstoffatome, einwertige C₁- bis C₆-Acylreste, C₁- bis C₆-Kohlenwasserstoffreste, oder OSO₃X,
X Wasserstoffatome, Alkali- oder gegebenenfalls mit C₁- bis C₁₈ -Kohlenwasserstoffresten substituierte Ammonium ionen,
Z Glycosidylreste, aufgebaut aus 1 bis 10 Monosaccharid einheiten,
a die Werte 1, 2, 3, 4 oder 5,
b ganzzahlige Werte von 0 bis 200,
c die Werte 0 oder 1 und
d die Werte 0, 1, 2, 3 oder 4 bedeuten, mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxanverbindungen mindestens eine Einheit der allgemeinen Formeln (V) bis (VII) aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Organosilicium
verbindungen die Organosilane der allgemeinen Formel
(XII) eingesetzt werden,
R₃SiR′ (XII),worin
R′ einwertige Reste der vorstehenden allgemeinen Formel (VIII) bedeutet und
R die vorstehenden Bedeutungen aufweist.
R′ einwertige Reste der vorstehenden allgemeinen Formel (VIII) bedeutet und
R die vorstehenden Bedeutungen aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem mindestens 95% der
Einheiten des Organopolysiloxans Einheiten der allgemei
nen Formeln (II), (VI) und (I) sind.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem auf
100 Gewichtsteile trockene Faserstoffe 0,001 bis 1 Ge
wichtsteile Organosiliciumverbindung eingesetzt werden.
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