DE4425873A1 - Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines magnetischen AufzeichnungsträgersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
magnetischen Aufzeichnungsträgers, bestehend aus einem unma
gnetischen Schichtträger und mindestens einer darauf aufge
brachten magnetischen Dispersion, in welcher ein Gemisch von
feinteiligen magnetisierbaren Pigmenten unterschiedlicher
Morphologie und/oder Teilchengröße in einer polymeren Binde
mittelmatrix sowie gegebenenfalls weiteren Zusätzen vorliegt.
Derartig aufgebaute magnetische Aufzeichnungsträger sowie
Verfahren zur Herstellung derselben sind aus dem Stand der
Technik in großer Anzahl bekannt. In der US 3 389 014 ist
eine Mischung eines nadelförmigen Eisenoxids oder Eisenpul
vers mit einem kubischen magnetischen Pigment beschrieben,
wobei beide Pigmentsorten ungefähr die gleiche Koerzitivkraft
haben und wobei die Teilchengröße des kubischen Pigments
gleich oder kleiner ist verglichen mit der Breite des nadel
förmigen Pigments, wodurch ein verbessertes Signal-Rausch-Verhältnis
erhalten wird. In der US 4 746 569 ist ein für
longitudinale Aufzeichnung bestimmter magnetischer Aufzeich
nungsträger beschrieben, bei welchem schrägorientierte hexa
gonale Ferritplättchen, deren leichte Magnetisierungsachse
senkrecht zur Oberfläche orientiert ist, in Mischung mit na
delförmigen γ-Fe₂O₃ Teilchen beschrieben sind, wobei durch
diese Maßnahme ein erhöhtes Signal-Rausch-Verhältnis sowie
eine erhöhte Aufzeichnungsdichte erreicht werden soll. Aus
der DE-OS 29 05 037 sind Pigmentmischungen aus nadelförmigem
γ-Fe₂O₃ mit kugelförmigen oder ellipsoiden Mangan-, Zink- oder
Nickelferriten zur Steigerung des Ausrichtungsgrades be
kannt. Aus den japanischen Anmeldungen 58-130 434 sowie 61-122 922
sind magnetische Aufzeichnungsträger, welche ein Ge
misch zweier verschiedener nadelförmiger Pigmentsorten ent
halten, bekannt, wobei die Gemische unterschiedliche Achsen
verhältnisse von Länge zu Breite beinhalten. Durch diese Maß
nahme soll das Signal-Rausch-Verhältnis sowie die Fehlerrate
verbessert werden. Zur Erzielung einer hochdichten Aufzeich
nung wird in der US-Patentschrift 4 699 840 eine Mischung von
hexagonalen Ferritteilchen, deren Teilchengröße höchstens 0,2
µm ist, mit nadelförmigen Magnetteilchen, die eine Sättigung
von mindestens 70 EMU/g und BET-Oberfläche zwischen 20 und 60
m²/g haben, vorgeschlagen.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, einen
magnetischen Aufzeichnungsträger, bei welchem eine Mischung
von nadelförmigen magnetischen Pigmenten vorliegt, zu finden,
dessen Packungsdichte der magnetischen Pigmente durch ein ge
eignetes Einbringungsverfahren zu erhöhen und so eine Verbes
serung der magnetischen Eigenschaften, insbesondere der Rema
nenz und der Koerzitivkraft sowie eine Erhöhung der Höhenaus
steuerbarkeit oder eine Verringerung der Farbstörmodulation
bei Videoband zu erreichen.
Überraschend wurde gefunden, daß die Aufgabe durch ein Ver
fahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträ
gers gelöst wurde, bestehend aus einem unmagnetischen
Schichtträger und mindestens einer darauf aufgebrachten ma
gnetischen Dispersion, in welcher ein Gemisch von feintei
ligen magnetisierbaren Pigmenten unterschiedlicher Morpholo
gie und/oder Teilchengröße feinverteilt in einer polymeren
Bindemittelmatrix sowie gegebenenfalls weiteren Zusätzen vor
liegt, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmente abgemischt
und/oder gemeinsam kompaktiert der Dispersion zugegeben
werden und wobei die Pigmentmischung
- A) 60 bis 95 Gew.% mindestens einer nadelförmigen Pigment sorte mit einem BET-Wert im Bereich von 15 bis 45 m²/g
- B) 5 bis 40 Gew.% mindestens einer nadelförmigen Pigmentsorte mit einem BET-Wert, der um mindestens 5 m²/g höher liegt als der BET-Wert der Komponente A, enthält.
Einzelheiten der Erfindung gehen aus der Beschreibung, der
Zeichnung und den Beispielen hervor.
Die nadelförmigen magnetischen Pigmente können Eisenoxide der
Zusammensetzung FeOx sein, wobei x zwischen 1.33 und 1.5
liegt, beispielsweise γ-Fe₂O₃ oder Fe₃O₄. Die Eisenoxide
können mit Kobalt, Silizium, Aluminium, Titan, Bor oder ande
ren Elementen modifiziert sein, wobei die Modifizierung an
der Oberfläche geschieht, wie beispielsweise in der deutschen
Anmeldung Aktenzeichen P 43 20 985.8 der gleichen Anmelderin
beschrieben, oder durch Volumendotierung.
Weiterhin kann als Pigment nadelförmiges CrO₂ verwendet wer
den, welches mit Eisen, Tellur und/oder Antimon modifiziert
ist, wie in der deutschen Anmeldung Aktenzeichen P 43 39
941.3 aufgeführt ist. Ebenso können auch nadelförmige Metall
pulver oder Metall-Legierungspulver zum Einsatz kommen, oder
Eisencarbid oder andere magnetisierbare nadelförmige Pigmen
te.
Einen Prinzip-Versuch zur Darstellung des gemäß dem erfin
dungsgemäßen Verfahren erhaltenen überraschenden Effekts
stellt die Figur dar, bei welcher der zeitliche Verlauf des
Sediment-Volumens bei verschiedenen Standzeiten dargestellt
ist und wobei jeweils eine 10%ige Dispersion des magnetischen
Pigments beziehungsweise der Mischung in einer Lösung von
Tetrahydrofuran und Dioxan (im Verhältnis 1 : 1) zubereitet
wurde. Die Kurve 1 stellt den Sedimentationsverlauf eines na
delförmigen γ-Fe₂O₃ mit einem BET-Wert von 19,2 m²/g dar,
die Kurve 2 den Sedimentationsverlauf gleichfalls eines na
delförmigen γ-Fe₂O₃-Pigments mit einem BET-Wert von 29,6
m²/g, während die Kurve 3 eine Mischung von 85 Gewichtsteilen
des gröberen und 15 Gewichtsteilen des feinteiligen Pigments
darstellt. Aus dem zeitlichen Verlauf ist einwandfrei zu ent
nehmen, daß die Mischung ein deutlich kleineres Volumen ein
nimmt, als es den Volumina der beiden Pigmente entspricht,
was sich eventuell dadurch erklären läßt, daß das feinteilige
nadelförmige Pigment in Lücken, welche das gröbere nadelför
mige Pigment hinterläßt, hineinschlüpft. Aus dem nachfolgen
den Beispiel 1 geht die in einem magnetischen Aufzeichnungs
träger, welcher die genannte Mischung enthält, erzielte Ver
besserung der magnetischen Eigenschaften hervor.
Der erfindungsgemäße Vorteil wird auch erhalten, wenn als
weitere Pigmentsorte beispielsweise ein nadelförmiges fein
teiliges Chromdioxid, welches auch gegenüber der Mischung der
nadelförmigen Eisenoxide im Überschuß sein kann, zugemischt
wird. Eine entsprechende Dreier-Mischung ist im Beispiel 2
anhand eines für Videoaufzeichnungen bestimmten Magnetbandes
beschrieben. Auch in diesem Fall läßt sich der verfahrensge
mäß gewonnene günstige Effekt dann erzielen, wenn von der
grobteiligeren Pigmentsorte mindestens die 1,5fache Menge im
Vergleich zum feinteiligen nadelförmigen γ-Fe₂O₃ enthalten
ist.
Ebenso gibt das erfindungsgemäße Verfahren speichertechnische
Vorteile für magnetische Aufzeichnungsträger, welche herge
stellt sind wie im Beispiel 1 der EP-A 0 486 820 der gleichen
Anmelderin beschrieben, wobei eine Mischung von zwei Metall
pulversorten, und zwar 75 Gew.% eines nadelförmigen magneti
schen Eisenpulvers mit einem BET-Wert von 42 m²/g und 25
Gew.% eines nadelförmigen magnetischen Eisenpulvers mit einem
BET-Wert von 58 m²/g zum Einsatz kommt. Diese Mischung gibt
günstigere Speicherwerte als die Einzelkomponenten allein für
sich im entsprechenden Aufzeichnungsträger.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zu
nächst eine Mischung der nadelförmigen Pigmente dadurch her
gestellt, daß diese entweder trocken oder mit etwas Lösungs
mittel versetzt in einer aus dem Stand der Technik bekannten
Feindispergierapparatur und/oder einem Verdichter, beispiels
weise dem sogenannten Hutt-Kompaktor intensiv gemischt und
dabei verdichtet wird. Die so erhaltene Mischung wird dann in
üblicher Weise in einer Dispersion, enthaltend in einem orga
nischen Lösungsmittel gelöste polymere Bindemittel sowie wei
tere Zusatzstoffen wie weitere magnetische und unmagnetische
Pigmente, Netzmittel, Dispergatoren, Gleitmittel sowie Här
tungsmittel, versetzt. Anschließend wird die Dispersion in
üblicher Weise feinfiltriert und in einem aus dem Stand der
Technik bekannten Auftragsverfahren, beispielsweise einem
Reverse-Roll-Coater oder einem Extrudergießer auf einen unma
gnetischen Schichtträger vergossen, durch Magnetfeldbehand
lung in der gewünschten Aufzeichnungsrichtung ausgerichtet,
getrocknet und kalandriert.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung verdeutli
chen, ohne sie jedoch auf die konkreten Ausführungsformen zu
beschränken.
In einem Mahlkessel mit 2200 l Inhalt wurde eine magnetische
Dispersion eingerührt, bestehend aus (alle Angaben in kg-Ge
wicht): 547 Teile organisches Lösungsmittel, 427 Teile Poly
esterpolyurethan, 120 Teile Vinylchlorid-Copolymer, 11 Teile
Phosphorsäureester, 9 Teile unmagnetisches α-Eisenoxid, 430
Teile nadelförmiges γ-Fe₂O₃ mit einem BET-Wert von 19,2
m²/g, 15 Teile Gleitmittel, 22 Teile Vernetzer Polyisocyanat.
Diese Dispersion wird 6 Stunden zusammen mit 1400 Teilen Ke
ramik-Mahlkörper der Größe 1-1,4 mm intensiv vermahlen. Die
Dispersion wurde dann unter Druck filtriert und mit einer
Trockendicke von 3,5 µm auf einen 15 µm dicken Polyethylen
terephthalat-Schichtträger mittels eines Messergießers bei
einer Geschwindigkeit von 220 m/min aufgetragen. Die noch
flüssige Dispersion wurde mittels eines Magnetfeldes in Gieß
richtung längsgerichtet, anschließend bei Temperaturen zwi
schen 50 und 80°C getrocknet und durch Hindurchführen zwi
schen beheizten Walzen unter Druck (Liniendruck 160 kg/cm)
geglättet. Der so hergestellte magnetische Aufzeichnungsträ
ger wurde in 3,81 mm breite Streifen längsgeschnitten und den
üblichen mechanischen und magnetischen Prüfungen unterzogen,
wobei ein Audioband mit dem Arbeitspunkt IEC I erhalten
wurde.
Es wurde verfahren, wie im Vergleichsbeispiel 1, jedoch wurde
ein nadelförmiges γ-Fe₂O₃-Pigment mit einem BET-Wert von
29,6 m²/g eingesetzt.
Es wurde verfahren, wie in den Vergleichsbeispielen 1 und 2,
jedoch wurde eine Mischung von 365 Teilen des Pigments gemäß
Vergleichsbeispiel 1 sowie 64 Teilen des Pigments gemäß Ver
gleichsbeispiel 2 45 Minuten in einem Hutt-Kompaktor intensiv
gemischt und dabei verdichtet und anschließend mit den übri
gen Bestandteilen der Dispersion vermischt.
In der Tabelle 1 sind die mit den Vergleichsbeispielen bezie
hungsweise dem Beispiel erhaltenen Werte aufgeführt, wobei
die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen ver
besserten magnetischen Eigenschaften, nämlich Koerzitivkraft,
Squareness Ratio, Schaltfeldverteilung, Empfindlichkeit und
Aussteuerbarkeit der Höhen sowie Kopierdämpfung, deutlich er
kennbar sind.
Eine Mischung dreier nadelförmiger magnetischer Pigmente, be
stehend aus (alle Angaben in relativen Gewichtsteilen): 70%
eines Chromdioxids mit einem BET-Wert von 30 m²/g, 20% eines
γ-Fe₂O₃ mit einem BET-Wert von 30 m²/g sowie 10% eines γ-Fe₂O₃
Pigments mit einem BET-Wert von 41 m²/g wurden intensiv
miteinander vermischt und vorverdichtet und dann zu einer
Dispersion zugegeben, bestehend aus 100 Teilen Lösemittelge
misch, 1 Teil feinteiligen γ-A1₂O₃ Stützpigment, 1,6 Teilen
Polymethyl(meth)acrylat, 1,7 Teilen Zinkoleat, 11 Teilen niedermolekularem
präpolymerem Polyurethan, 2,6 Teilen Polyvi
nylformal, 1,2 Teilen Gleitmittel sowie 6 Teilen Polyisocya
nat-Vernetzer. Die Dispersion wurde behandelt, wie in Bei
spiel 1 und anschließend mittels eines Extrudergießers mit
einer Trockenschichtdicke von 3,5 µm auf einen 15 µm dicken
Schichtträger bestehend aus Polyethylenterephthalat bei einer
Gießgeschwindigkeit von 500 m/min vergossen, in einem Magnet
feld längsgerichtet und getrocknet und anschließend bei 150
kg/cm Liniendruck verdichtet. Der so erhaltene magnetische
Aufzeichnungsträger wurde als Videoband in Halbzoll-Breite
(12,7 mm) geschnitten.
Es wurde verfahren wie in Beispiel 2, jedoch wurde eine Mi
schung von 70% nadelförmigem Chromdioxid mit einem BET-Wert
von 30 m²/g und 30% eines γ-Fe₂O₃ mit einem BET-Wert von 41
m²/g miteinander vermischt.
Wie aus der anschließenden Tabelle 2 hervorgeht, besteht in
diesem Beispiel der überraschende Effekt darin, daß bei Zu
mischen eines gröberen Eisenoxids und Reduzierung des fein
teiligeren Eisenoxids die magnetischen Daten nochmals ver
bessert werden. Gleichzeitig wird auch ein wirtschaftlicher
Vorteil erhalten, da das feinteiligere Eisenoxid im Preis
wesentlich höher liegt als das grobteiligere, bedingt durch
die teurere Herstellung.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeich
nungsträgers, bestehend aus einem unmagnetischen Schicht
träger und mindestens einer darauf aufgebrachten magneti
schen Dispersion, in welcher ein Gemisch von feinteiligen
magnetisierbaren Pigmenten unterschiedlicher Morphologie
und/oder Teilchengröße feinverteilt in einer polymeren
Bindemittelmatrix sowie gegebenenfalls weiteren Zusätzen
vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmente abge
mischt und/oder gemeinsam kompaktiert der Dispersion zuge
geben werden und wobei die Pigmentmischung
- A) 60-95 Gew.-% mindestens einer nadelförmigen Pigment sorte mit einem BET-Wert im Bereich von 15 bis 45 m²/g
- B) 5 bis 40 Gew.-% mindestens einer nadelförmigen Pigment sorte mit einem BET-Wert, der um mindestens 5 m²/g hö her liegt, als der BET-Wert der Komponente A)
enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Mischung der Komponenten A) und B) ein gegenüber der Summe
der Einzelkomponenten um mindestens 5% verringertes Sedi
mentationsvolumen aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Pigmentmischung
- A) 60 bis 90 Gew.% eines nadelförmigen Eisenoxids FeOx, wobei 1,33 x 1,5 mit einem BET-Wert von 15 bis 30 m²/g
- B) 10 bis 40 Gew.% eines nadelförmigen Eisenoxids FeOx, wobei 1,33 x 1,5 ist, mit einem BET-Wert, welcher um mindestens 5 m²/g höher ist, als der BET-Wert der Komponente A)
enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Pigmentmischung
- A) 50 bis 90% eines nadelförmigen CrO₂ mit einem BET-Wert von 25 bis 35 m²/g
- B) 0 bis 40% eines nadelförmigen Eisenoxids FeOx, wobei 1,33 x 1,5 ist mit einem BET-Wert von 15 bis 35 m²/g
- C) 5 bis 40% eines nadelförmigen Eisenoxids FeOx, wobei 1,33 x 1,5 ist mit einem BET-Wert, welcher um min destens 5 m²/g höher liegt als derjenige der Komponente A)
enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Eisenoxid mit Co und/oder Si, Al, Ti, B modifi
ziert ist.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
CrO₂ mit Fe, Te und/oder Sb modifiziert ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19944425873 DE4425873A1 (de) | 1994-07-21 | 1994-07-21 | Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19944425873 DE4425873A1 (de) | 1994-07-21 | 1994-07-21 | Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4425873A1 true DE4425873A1 (de) | 1996-01-25 |
Family
ID=6523806
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19944425873 Withdrawn DE4425873A1 (de) | 1994-07-21 | 1994-07-21 | Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4425873A1 (de) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4229246A1 (de) * | 1992-09-02 | 1994-03-03 | Basf Magnetics Gmbh | Magnetischer Aufzeichnungsträger |
-
1994
- 1994-07-21 DE DE19944425873 patent/DE4425873A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4229246A1 (de) * | 1992-09-02 | 1994-03-03 | Basf Magnetics Gmbh | Magnetischer Aufzeichnungsträger |
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