DE4414947A1 - Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silicium - Google Patents
Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus SiliciumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen eines Ein
kristalls aus Silicium, wobei der Einkristall mit einer be
stimmten Geschwindigkeit in vertikaler Richtung zu einer in
einem Tiegel gehaltenen Schmelze aus Silicium gezogen wird.
Dieses nach seinem Erfinder Czochralski benannte Verfahren
liefert Einkristalle, die mit einem hohen Gehalt an Sauer
stoff, der aus den üblicherweise eingesetzten Quarztiegeln
stammt, dotiert sind. Die hohe Sauerstoffdotierung führt zur
Bildung von Oxidation induzierten Stapelfehlern (OSF) im
Einkristall. Es wurde bereits festgestellt, daß die räum
liche Verteilung, mit der OSF in aus Einkristallen geschnit
tenen Siliciumscheiben auftreten, wesentlich von der Ziehge
schwindigkeit während des Ziehens des Einkristalls abhängig
ist. Einem Bericht in "Defect Control in Semiconductors" (M.
Hasebe et al., Elsevier Science Publishers B.V., S. 157
(1990)) zu Folge treten OSF in hoher Dichte innerhalb eines
kreisringförmigen Bereichs von Siliciumscheiben auf, wenn
der auf ihnen basierende Einkristall mit einer Ziehgeschwin
digkeit von 0,5 bis 1,0 mm/min gezogen wurde. Der kreisring
förmige Bereich, nachfolgend Stapelfehlerkranz genannt, ist
nicht erwünscht, da OSF im Bereich der Siliciumscheibe, in
den elektronische Bauelemente integriert werden sollen, in
der Regel extrem stören.
Der Stapelfehlerkranz liegt konzentrisch zum Umfang der
Siliciumscheibe. Sein Radius ist in Abhängigkeit der Ge
schwindigkeit, mit der der Einkristall gezogen wurde, klei
ner oder größer. Lag die Ziehgeschwindigkeit knapp über der
angegebenen unteren Grenze von 0,5 mm/min, so liegt der Sta
pelfehlerkranz eng um das Scheibenzentrum herum. Wurde der
Einkristall mit einer Geschwindigkeit knapp unterhalb der
angegebenen oberen Grenze von 1,0 mm/min gezogen, so liegt
der Stapelfehlerkranz bereits eng an der Umfangslinie der
Siliciumscheibe.
Aus der europäischen Patentanmeldung EP-503 816 A1 ist be
kannt, daß zusätzliche Kristalldefekte innerhalb des Stapel
fehlerkranzes umso häufiger auftreten, je höher die Ge
schwindigkeit beim Ziehen des Einkristalls war. Eine hohe
Dichte dieser Kristalldefekte beeinträchtigt insbesondere
die Durchschlagsfestigkeit von dielektrischen Oxidfilmen,
die zur Herstellung von hoch integrierten Schaltungen auf
einer Seitenfläche der Siliciumscheibe erzeugt werden.
Es läßt sich belegen (M. Hourai et al., proceedings of pro
gress in semiconductor fabrication, technical conference at
Semicon Europe 1993, Semicon Europe, Belgium (1993)), daß
die Durchschlagsfestigkeit von Oxidfilmen, häufig als Gate-
Oxid-Integrity (GOI) bezeichnet, bei Siliciumscheiben mit
Stapelfehlerkranz signifikant unterschiedlich ist, je nach
dem, ob sie in einem Bereich innerhalb oder außerhalb des
Stapelfehlerkranzes gemessen wird. So entspricht der GOI in
einem Bereich außerhalb des Stapelfehlerkranzes den hohen
Anforderungen, die bei der Bauelementherstellung an die
Durchschlagsfestigkeit eines dielektrischen Oxidfilms ge
stellt werden. Dagegen ist der GOI innerhalb des Stapelfeh
lerkranzes völlig unzureichend. Im Einklang mit der Lehre
aus der EP-503 816 A1 ist der GOI bei Siliciumscheiben von
Einkristallen, die so schnell gezogen wurden, daß kein Sta
pelfehlerkranz mehr zu beobachten ist, im gesamten für die
Integration von Bauelementen in Frage kommenden Bereich der
Siliciumscheibe ungenügend.
In der oben erwähnten europäischen Patentschrift wird
zur Verbesserung des GOI von Siliciumscheiben, die aus einem
Einkristall stammen, der mit einer wirtschaftlichen Ge
schwindigkeit von über 0,8 mm/min gezogen wurde, vorgeschla
gen, die Siliciumscheiben einer Temperaturbehandlung im Be
reich von 1150°C bis 1280°C zu unterziehen. Zum selben
Zweck wird in der europäischen Patentanmeldung EP-504 837 A2
eine bestimmte thermische Behandlung des Einkristalls wäh
rend des Ziehvorgangs empfohlen. Demnach sind die Ziehbe
dingungen so einzustellen und aufrecht zu erhalten, daß zu
mindest ein Teil des wachsenden Einkristalls, dessen Tempe
ratur über 1150°C beträgt, sich oberhalb eines Abstandes
von 280 mm über der Schmelzenoberfläche befindet.
Beide Vorschläge verfolgen das Ziel, die GOI-Qualität zu
verbessern. Auf das Auftreten des Stapelfehlerkranzes bei
hohen Ziehgeschwindigkeiten wird nicht eingegangen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, das
Verfahren zum Ziehen von Einkristallen aus Silicium nach der
Czochralski-Methode so zu verbessern, daß die untere Grenze
der Ziehgeschwindigkeit vkrit, bei deren Überschreitung der
Stapelfehlerkranz aufzutreten beginnt, angehoben werden
kann.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zum Ziehen eines
Einkristalls aus Silicium, wobei der Einkristall mit einer
bestimmten Geschwindigkeit in vertikaler Richtung zu einer
in einem Tiegel gehaltenen Schmelze aus Silicium gezogen
wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Einkristall
mit einer als Grenzziehgeschwindigkeit definierten Geschwin
digkeit gezogen wird, deren Wert näherungsweise proportional
zum axialen Temperaturgradienten im wachsenden Einkristall
ist.
Wenn die Ziehanlage keine konstruktiven Merkmale aufweist,
die den axialen Temperaturgradienten im wachsenden Ein
kristall erhöhen, können den Untersuchungen der Erfinder zu
Folge Einkristalle aus Silicium, die Scheiben mit sehr guter
GOI-Qualität liefern und keinen Stapelfehlerkranz aufweisen,
nur mit einer niedrigen Grenzziehgeschwindigkeit vkrit gezo
gen werden. Hingegen kann man die Grenzziehgeschwindigkeit
vkrit und damit die Wirtschaftlichkeit des Ziehverfahrens
über das bisher gekannte Maß steigern, wenn solche konstruk
tiven Merkmale vorhanden sind.
Damit eine Ziehanlage mit hohen Grenzziehgeschwindigkeiten
vkrit gefahren werden kann, kommt es insbesondere darauf an,
daß der axiale Temperaturgradient insbesondere im Bereich
der Fest/Flüssig-Phasengrenze des wachsenden Einkristalls
möglichst hoch ist. Die Ziehanlage ist demzufolge mit kon
struktiven Merkmalen auszustatten, mit deren Hilfe die beim
Kristallisieren des Siliciums entstehende Wärme wirksam von
der Kristallisationsfront fortgeführt werden kann. Darüber
hinaus muß ein derartiges konstruktives Merkmal verhindern,
daß der wachsende Einkristall durch Wärmestrahlung, die von
den Seitenwänden des Tiegels oder von der Schmelzenober
fläche ausgeht, am Abkühlen gehindert wird. Beispiele für
konstruktive Merkmale mit dieser Wirkung sind bereits aus
dem Stand der Technik bekannt. Es handelt sich dabei um Vor
richtungsteile, die als thermisch abschirmender Schild um
den wachsenden Einkristall herum angeordnet sind.
Im deutschen Patent DE-28 21 481 ist eine topfförmige, Wär
mestrahlung reflektierende Abdeckung beschrieben, mit der
die Schmelze, der Tiegel und der Raum seitlich des Tiegels
während des Kristallziehens abgedeckt werden, so daß ein
Rückströmen von aus der Schmelze austretenden Gasen auf die
Schmelze wirksam unterbunden werden kann. Da diese Abdeckung
den axialen Temperaturgradienten im wachsenden Einkristall
erhöht, kann gemäß der vorliegenden Erfindung ein Silicium-
Einkristall in einer diese Abdeckung aufweisenden Ziehanlage
mit einer höheren Grenzziehgeschwindigkeit vkrit gezogen
werden, als dies in einer Ziehanlage, in welcher der
wachsende Einkristall weder von der Schmelzenoberfläche noch
von den Seitenwänden des Tiegels abgeschirmt ist, möglich
ist.
Wenn der den Einkristall thermisch abschirmende Schild aktiv
gekühlt wird, wird der axiale Temperaturgradient im wachsen
den Einkristall weiter erhöht. Demzufolge kann auch die
Grenzziehgeschwindigkeit vkrit weiter angehoben werden. Zu
diesem Zweck könnte die Ziehanlage beispielsweise mit einem
thermischen Schild ausgestattet werden, der nach dem Vorbild
der in der deutschen Offenlegungsschrift DE-OS 39 05 626 zum
Steuern der Verweilzeit des wachsenden Einkristalls in einem
bestimmten Temperaturbereich offenbarten Kühlschale gefer
tigt ist.
Bei Verwendung eines den Einkristall umgebenden und ther
misch abschirmenden Schilds ist es von Vorteil, wenn die
Unterkante des Schilds so nahe wie möglich an die
Fest/Flüssig-Phasengrenze des wachsenden Einkristalls
heranreicht, ohne diese zu berühren. Wird ein Abstand
Unterkante - Phasengrenze von 1 bis 200 mm, vorzugsweise 20
bis 200 mm, nicht überschritten, ist die Erhöhung des
Temperaturgradienten im Bereich der Fest/Flüssig-
Phasengrenze besonders effektiv.
Erfindungsgemäß wird bei gegebener Konfiguration der Ziehan
lage ein Siliciumeinkristall mit einer Geschwindigkeit gezo
gen, die sich nach dem axialen Temperaturgradienten des
wachsenden Einkristalls richtet. Vorzugsweise wird der
axiale Temperaturgradient im Bereich der Fest/Flüssig-Pha
sengrenze experimentell bestimmt oder näherungsweise berech
net. Die Grenzziehgeschwindigkeit vkrit läßt sich nach der
empirischen Formel:
vkrit = f * G
berechnen. Für den Proportionalitätsfaktor f ist der Wert
13 * 10-4 cm²/K*min einzusetzen. Um die Grenzziehgeschwin
digkeit vkrit in der Einheit [cm/min] zu erhalten, muß der
axiale Temperaturgradient G in der Einheit [K/cm] angegeben
werden.
Die Formel zeigt, daß die Grenzziehgeschwindigkeit nähe
rungsweise proportional zum axialen Temperaturgradienten im
wachsenden Einkristall ist. Die gemäß oben genannter Formel
einzustellenden Grenzziehgeschwindigkeiten liegen um bis zu
100% über den Ziehgeschwindigkeiten, die bisher angegeben
wurden. Siliciumscheiben, die von Einkristallen stammen, die
mit einer erfindungsgemäß ermittelten Grenzziehgeschwindig
keit gezogen wurden, weisen keinen Stapelfehlerkranz auf und
haben einen ausgezeichneten GOI: Die dielektrische Durch
schlagsfestigkeit eines auf einer Seitenfläche einer solchen
Scheibe erzeugten Oxidfilms liegt bei 100%. Demnach besitzt
nahezu jeder Testpunkt auf der Oxidschicht eine geforderte
Durchschlagsfestigkeit von mindestens 8 MV/cm.
Die nachfolgenden Beispiele belegen, daß durch eine über
konstruktive Maßnahmen in der Ziehanlage bewirkte Erhöhung
des axialen Temperaturgradienten im wachsenden Einkristall
Siliciumscheiben, die ohne Stapelfehlerkranz sind und einen
GOI von annähernd 100% aufweisen, mit Ziehgeschwindigkeiten
gezogen werden können, die über der als bisher angesehenen
Grenze von 0,5 mm/min liegen.
Ein Silicium-Einkristall mit der Orientierung <100< und
einem Durchmesser von 4 Zoll wurde in einer üblichen Ziehan
lage nach dem Czochralski-Ziehverfahren gezogen. Um die
Grenzziehgeschwindigkeit vkrit bestimmen zu können, wurde
während des Ziehens des Kristalls die Ziehgeschwindigkeit
von 1,8 auf 0,6 mm/min linear abgesenkt. Als konstruktives
Merkmal zur Erhöhung des axialen Temperaturgradienten im Be
reich der Fest/Flüssig-Phasengrenze diente eine topfähnliche
Abdeckung aus Molybdänblech als den wachsenden Einkristall
thermisch abschirmender Schild. Aus dem zylinderförmigen
Kristall wurde nach dessen Abkühlen axial ein brettförmiger
Testkörper herausgeschnitten. Der Testkörper wurde zunächst
einer Wärmebehandlung (3 h bei 780°C und 16 h bei 1000°C)
und dann einer Standardätze ("Seiterätze") zum Sichtbar
machen von Kristalldefekten unterzogen. Die Zuordnung der
gefahrenen Ziehgeschwindigkeiten und der beobachteten Kri
stalldefekte ergab, daß bei einer Grenzgeschwindigkeit von
0,6 mm/min noch kein Stapelfehlerkranz aufgetreten war.
Beim Ziehen eines Einkristalls gemäß Beispiel 1) wurde zur
Erhöhung des axialen Temperaturgradienten ein den Einkri
stall thermisch abschirmender Schild mit aktiver Wasserküh
lung eingesetzt. Die Auswertung dieses Versuchs ergab, daß
die Grenzziehgeschwindigkeit, bei der der Stapelfehlerkranz
noch nicht in Erscheinung trat, auf 1,0 mm/min angestiegen
war.
In der gemäß Beispiel 2) konfigurierten Ziehanlage wurde ein
weiterer Einkristall gezogen, wobei während des Ziehens des
Kristalls die zuvor ermittelte Grenzziehgeschwindigkeit von
1,0 mm/min konstant beibehalten wurde. Der abgekühlte Ein
kristall wurde anschließend zu polierten Silicium-Scheiben
weiterverarbeitet. Ein an diesen Scheiben durchgeführter
Standard-Test auf GOI ergab, daß ein auf einer Scheibenober
fläche erzeugter Oxidfilm an nahezu allen Meßpunkten die ge
forderte dielektrische Durchlagsfestigkeit aufwies.
Nach dem Ziehen eines Einkristalls mit 6 Zoll Durchmesser
unter Bedingungen wie sie in Beispiel 2) beschrieben sind
ergab die anschließende Bestimmung der Grenzziehgeschwindig
keit einen Wert von 0,8 mm/min.
Durch zusätzliches Schwärzen der zum Einkristall gerichteten
Seitenfläche des den Einkristall thermisch abschirmenden
Schilds und der damit verbundenen Verminderung der Reflexion
von Wärmestrahlung konnte die Grenzziehgeschwindigkeit für
einen ansonsten nach Beispiel 4) gezogenen Silicium-Kristall
auf 1,0 mm/min angehoben werden.
Claims (8)
1. Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silicium,
wobei der Einkristall mit einer bestimmten Geschwindig
keit in vertikaler Richtung zu einer in einem Tiegel ge
haltenen Schmelze aus Silicium gezogen wird, dadurch ge
kennzeichnet, daß
der Einkristall mit einer als Grenzziehgeschwindigkeit
definierten Geschwindigkeit gezogen wird, deren Wert
näherungsweise proportional zum axialen Temperaturgra
dienten im wachsenden Einkristall ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Temperaturgradient im Bereich der Fest/Flüssig-Pha
sengrenze des wachsenden Einkristalls zur Ermittlung der
Grenzziehgeschwindigkeit herangezogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch ge
kennzeichnet, daß
der Einkristall mit einer Grenzziehgeschwindigkeit
(vkrit) gezogen wird, die sich nach der empirischen
Formel
vkrit = f * Gberechnet, wobei f einen Proportionalitätsfaktor mit dem
Wert 13 * 10-4 cm²/K*min und G den axialen Temperatur
gradienten im Bereich der Fest/Flüssig-Phasengrenze des
wachsenden Einkristalls in der Einheit [K/cm] bedeuten
und die Grenzziehgeschwindigkeit vkrit in der Einheit
[cm/min] erhalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß
zur Erhöhung der Grenzziehgeschwindigkeit der Tempera
turgradient im wachsenden Einkristall durch einen, den
Einkristall thermisch abschirmenden Schild vergrößert
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
der den Einkristall thermisch abschirmende Schild aktiv
gekühlt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
der den Einkristall thermisch abschirmende Schild auf
seiner zum Einkristall gerichteten Seitenfläche ge
schwärzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch ge
kennzeichnet, daß der den Einkristall thermisch ab
schirmende Schild mit seiner Unterkante so nahe wie mög
lich an die Fest/Flüssig-Phasengrenze des wachsenden
Einkristalls heranreicht.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß die thermische Geschichte des Ein
kristalls durch Änderung der thermischen Abschirm- und
Kühlwirkung des Schildes und der Grenzziehgeschwindig
keit variiert wird.
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