DE4414263C2 - Verfahren und Verdampfer zur plasmachemischen Reinigung von Substraten - Google Patents
Verfahren und Verdampfer zur plasmachemischen Reinigung von SubstratenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahr sowie einen Verdampfer zur
plasmachemischen Reinigung von mit Ölen, Fetten, Kunststoffresten, eingebrannten,
verharzten Ölen, Oxiden, Schleif- und Poliermitteln verunreinigten Substraten, die innerhalb eines Reaktors einem
Plasmagas unter Niedertemperatur-Niederdruckplasma-Bedingungen ausgesetzt
werden.
Zur Reinigung von Oberflächen aus den verschiedensten Materialien und für die
unterschiedlichsten Anwendungszwecke kommen mehrere Verfahren in Frage.
Traditionell wird in der Industrie häufig die Reinigung mittels FCKWs oder
chlorierter Kohlenwasserstoffe eingesetzt. Aufgrund der Änderungen gesetzlicher
Vorschriften ist jedoch der Einsatz von FCKW stark eingeschränkt. So ist z. B. die
Verwendung von FCKW-Lösungsmittel und von 1.1.1-Trichlorethan für die
Oberflächenreinigung in Deutschland nicht mehr erlaubt.
Besonders häufige Reinigungsaufgaben sind z. B. das Entfetten von Oberflächen,
d. h. das Entfernen von Stanz- oder Hydraulikölen etc., ferner die Entfernung von
Entformungshilfen, Restmonomeren oder Oligomeren an spritzgegossenen
Kunststoffteilen, die Beseitigung von Schleif- oder Polierhilfsmittel oder ganz
allgemein die Entfernung der unterschiedlichsten Kontaminationen von
Oberflächen.
So bestehen z. B. die Gehäuse und die Überkappen von RZ-Relais aus
Polybutylenterephthalat und sind zur besseren mechanischen Festigkeit
glasfaserverstärkt. An den spritzgegossenen Kunststoffteilen haften
Entformungshilfen, Glasfaserschlichte, Restmonomere und Oligomere, und die
Kunststoff- und Metallteile des Relais kommen mit Fertigungshilfstoffen und
Rückständen aus Waschprozessen in Berührung. All diese Verschmutzungen
beeinträchtigen die Funktion des Relais. Da das Relais verschlossen ist, bildet
sich während des Betriebs im Inneren ein Mikroklima mit Gasen, das die Kontakte
verschmutzen, elektrisch isolieren oder angreifen kann. Werden diese Teile nicht
gereinigt, erhöhen flüchtige Komponenten den Anteil organischer Gase im
Mikroklima. Beim Schalten von Lasten werden diese zu Kohlenstoff reduziert, was
zu neuen Verunreinigungen, direkt in den Kontaktierungszonen führt. Die Über
gangswiderstände erhöhen sich und das Relais arbeitet nicht mehr fehlerfrei. Für
diesen Anwendungsfall wurde die herkömmliche, die Umwelt belastende, nasse
Reinigung mittels FCKW durch eine Plasmareinigung ersetzt.
In der Halbleiterindustrie ist die Vorbereitung und Reinigung der Substrate ein
wichtiger Schritt auf dem Weg zu einem erfolgreichen Halbleiter-Produkt, sei dies
nun eine integrierte Schaltung, ein Solarzelle oder ein anderes Bauelement, wie
z. B. ein Flat-Panel-Display oder ein Schreib-/Lesekopf für Harddiscs etc.. Auch
hier wird zu Reinigungszwecken niederenergetisches Wasserstoff-Plasma
eingesetzt.
Auch für die Entfettung von Metallteilen (z. B. von Kontaktteilen) wurde das
Waschen mittels FCKWs oder chlorierter Kohlenwasserstoffe durch eine
Plasmareinigung ersetzt. Dabei wird als Prozeßgas Sauerstoff oder eine
Mischung aus Sauerstoff und Wasserstoff/Argon eingesetzt.
Im Gegensatz zu Hochtemperaturplasmen (Temperatur größer als einige 1000 K
wie etwa in Lichtbögen, Plasmabrennern, Kernfusionen oder in der Sonne)
werden im Niedertemperaturplasma (nicht-thermisches Plasma) nur
Temperaturen von maximal einigen 100 K erreicht. In der Natur bezeichnet man
solche Plasmen als Nordlicht. Im Niederdruck-Niedertemperaturplasma wird mit
Drücken zwischen 0.1 und 1 mbar gearbeitet, d. h. die zu reinigenden Teile
werden in einer Vakuumkammer bei Drucken von etwa 0.1-1 mbar einem
Plasma, d. h. einem teilionisierten Gas ausgesetzt. Ein Hochfrequenzgenerator
(MHz-GHz) regt diese Gase derart an, daß Moleküle in Atome, Ionen und
Elektronen zerfallen. Diese Teilchen werden stark beschleunigt, besitzen somit
eine hohe Energie und sind extrem reaktiv. Durch den Anteil von im Plasmagas
gegenüber Gasen im Normalzustand weit reaktiveren Gasteilchen werden
Verunreinigungen von der Substratoberfläche reaktiv entfernt, obwohl die
Gleichgewichtstemperatur des Plasmagases niedrig bleibt. Die zu reinigenden
Teile bleiben also kalt oder erwärmen sich nur wenig über die
Umgebungstemperatur. Je nach dem zu reinigenden Material werden
verschiedene Gase oder Gasgemische eingesetzt. Auf diese Art und Weise las
sen sich neben Oxidationen und Reduktionen noch weitere Reaktionen gezielt
durchführen, die außerhalb des Plasmas nur schwierig zu realisieren wären. In
der Regel erfüllt ein Reinigungsgas alleine nicht alle Anforderungen, so daß
mehrere Gase abwechselnd nacheinander oder in Mischungen gleichzeitig
eingesetzt werden. Durch das Reinigen im Plasma entfallen aufwendige Ver
fahren zur Aufbereitung von Lösungsmitteln, zum Reinigen von Abwässern und
zur Trocknung von gereinigtem Material.
Aus der DE 40 34 842 C2 ist ein Verfahren zur plasmachemischen Reinigung von
Metallsubstraten bekannt, bei dem abwechselnd Sauerstoff und Wasserstoff als
Plasmagas verwendet werden, gegebenenfalls unter Zusatz von Edelgasen.
Nachteil dieses Verfahrens ist jedoch, daß sich unter dem Einfluß von Sauerstoff
an der Oberfläche des Substrates ein Oxidschicht bildet, die anschließend durch
den Einsatz eines reduzierenden Gases, nämlich durch Wasserstoff, wieder
entfernt werden muß. Die nachfolgenden Behandlungszeiten mit
Wasserstoffplasma sind jedoch unverhältnismäßig hoch und können im Rahmen
einer wirtschaftlichen Reinigung nicht akzeptiert werden.
Aus der EP 0493278 A1 ist ein Verfahren zur Plasmareinigung von
Substratoberflächen bekannt, bei dem das Substrat, bevorzugt Silicium, zuerst
einem Argonplasma und dann einem Wasserstoffplasma ausgesetzt wird.
Nachteil dieses Verfahrens ist jedoch, daß sich viele Verunreinigungen mit einem
Wasserstoffplasma, d. h. in einer reduzierenden Atmosphäre, nicht entfernen
lassen.
Für viele Substratmaterialien und für eine große Reihe von Verunreinigungen
führen die bekannten Verfahren, insbesondere die verwendeten Plasmagase,
nicht zu den gewünschten Ergebnissen. Z. B. kann die Entfernung von
organischen Verunreinigungen nur im Sauerstoffplasma (molekular angeregter
Sauerstoff ↔ starkes Oxidationsmittel) in einem akzeptablen Zeitraum
durchgeführt werden. Befinden sich aber nun diese Verunreinigungen auf
Substraten, die selbst aus organischem Material bestehen, z. B. aus organischen
Polymeren, so werden in einem oxidierenden Plasma nicht nur die organischen
Verunreinigungen angegriffen sondern auch das Substrat selbst. Dies führt dazu,
daß Polymerschichten abgetragen werden und die Maßhaltigkeit des Substrates
verloren geht, was sich insbesondere bei Präzisionsteilen nachteilig auswirkt.
Befinden sich die organischen Verunreinigungen dagegen auf Metallsubstraten,
so bildet sich im Sauerstoffplasma auf deren Oberfläche eine Oxidschicht, die
anschließend in einem reduzierenden Plasma, z. B. mittels Wasserstoff) entfernt
werden muß, wobei die Verweilzeiten im reduzierenden Plasma wesentlich länger
als im Sauerstoffplasma sind.
Zur Plasmareinigung von Fetten oder Ölen (Plasmaentfettung) werden häufig
Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Gasmischungen eingesetzt, die zu einer "kalten"
Verbrennung der Öl- und Fettverunreinigungen führen. Nachteile diese stark
oxidierenden Plasmagase treten in Erscheinung, wenn das Reinigungsgut
oxidationsempfindliche Oberflächen hat, wie das z. B. bei Metallen der Fall ist. Ein
weiterer Nachteil der Verwendung von Sauerstoff als Plasmagas liegt darin, daß
Sauerstoff selbst bzw. reaktive Anteile, die im Plasma entstehen, konventionelle
Pumpenöle angreifen und deshalb den Einsatz fluorierter Pumpenöle, die sehr
teuer sind und die zu Problemen durch Kontamination des Reinigungsgutes mit
Fluorverbindungen führen können, erforderlich machen.
Wasserstoff oder wasserstoffhaltige Plasmagase zeigen dagegen eine deutliche
Abschwächung der Reinigungswirkung, so daß die Behandlung von organischen
Verunreinigungen mittels dieser reduzierenden Plasmen wesentlich langsamer
verläuft. Zum anderen führt sie dazu, daß organischen Verunreinigungen zu
Kohlenstoff und/oder zu Verbindungen reduziert werden, die anschließend
vernetzen können. Insbesondere bei der Behandlung von Substraten aus
organischen Polymeren treten diese Probleme auf.
Um die Verweilzeiten zu verkürzen, wurden oxidierende und gleichzeitig
raduzierende Plasmen (Knallgasplasmen) eingesetzt. Diese zeigen jedoch den
Nachteil, daß sich die Substrate stark aufheizen, was sich insbesondere bei
wärmeempfindlichen Substraten nachteilig auswirkt.
Aus der Japanischen Druckschrift JP 05-029285 A geht ein zweistufiges
Reinigungsverfahren für Vorrichtungen für die Halbleiterherstellung hervor, das in
einem ersten Verfahrensschritt die Reinigung mit einem fluorhaltigen Plasma
vorsieht und in einem nachfolgenden Schritt zu Nachbehandlung Wasser oder
eine Wasserhaltiges Plasma einsetzt.
Auch wird in der DE 31 20 793 A1 ein plasmachemisches Reinigungsverfahren
beschrieben, bei dem der zu reinigende Festkörper in einer inerten und/oder
reaktiven Gasatmosphäre einer Glimmentladung ausgesetzt wird. Als reaktive
Gase werden Kohlenmonoxid, Chlor, chlorhaltige Gase, fluorhaltige Gase oder
Fluor-Chlor-Verbindungen eingesetzt, gegebenenfalls in Mischung mit Inertgasen
und/oder Wasserstoff.
Wesentlicher Nachteil bei den vorstehend beschriebenen Verfahren ist der
Einsatz von hochtoxischen Verbindungen wie Fluor und/oder Chlor-Verbindungen,
durch deren Verwendung erhöhte Sicherheitsstandards erfüllt werden müssen,
wodurch die baulichen Anforderungen an den apparativen Aufbau des
Plasmareaktors erhöht werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren sowie einen
Verdampfer zur plasmachemischen Reinigung von Substraten mittels eines
Niedertemperatur-Niederdruckplasmas bereitzustellen, das bei verschiedensten
Substratmaterialien angewendet werden kann. Mit dem Verfahren sollen Metalle,
Halbleiterprodukte, organische und anorganische Polymere, nicht-metallische
anorganische Werkstoffe, wie z. B. Gläser oder keramische Materialien, in
akzeptablen Reinigungszeiten zuverlässig und schonend gereinigt werden
können. Das Verfahren soll außerdem eine weite Palette von Verunreinigungen,
insbesondere organische, schnell und zugleich schonend für das Substrat ent
fernen. Solche Verunreinigungen sind z. B. oberflächlich durch die formgebende
Verarbeitung verändertes Substratmaterial, feste Schichten aus
Verunreinigungen, wie z. B. Reste von Walzölen, Kühlschmiermitteln, Schleif oder
Polierhilsmitteln, Oxide oder Ölkohle, Adsorbatschichten, wie z. B. Korrosions
schutzmittel, und lose Schichten aus festen Verunreinigungen, wie z. B. Staub.
Ferner soll das Verfahren bei Kunststoffsubstraten nur die Verunreinigungen
entfernen und keine Polymerschichten abtragen. Außerdem soll bei metallischen
Substraten ein Anlaufen, d. h. die Ausbildung einer Oxidschicht, vermieden
werden.
Das Reinigungsverfahren soll also eine möglichst universelle Reinigungswirkung
für Öle, Fette, Kunststoffreste, eingebrannte, verharzte Öle, Oxide und Schleif-
und Polierhilfsmittel aufweisen, es soll wirtschaftlich und umweltverträglich sein,
d. h. es sollen keine toxischen Substanzen wie fluor- oder chlorhaltige
Verbindungen eingesetzt werden, und es soll einfach zu handhaben sein,
möglichst automatisierbar. Durch den Reinigungsprozeß soll keine negative
Beeinträchtigung der Substratoberfläche erfolgen, wie z. B. Aufrauhungen oder
Korrosionen, und metallische Substrate sollen auf atomarer Basis freigelegt
werden.
Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß man als Plasmagas ausschließlich Was
ser oder eine Mischung aus Wasser mit Wasserstoff oder mit Ethylen verwendet.
Mit Wasser bzw. einer wasserhaltigen Mischung der vorstehend genannten
Mischungen wurde ein Plasmagas bereit gestellt, daß gleichzeitig reduzierende
und oxidierende Komponenten enthält, die überraschenderweise eine gute
Reinigungswirkung entfalten, ohne dabei die Oberfläche des Reinigungsgutes zu
schädigen. Wasserdampf bildet bei der Plasmaanregung verschieden angeregte
Teilchen, die sowohl oxidierende als auch reduzierende Eigenschaften haben.
Wasser als Plasmagas kann alleine oder im Gemisch mit anderen Gasen
eingesetzt werden. Eine solche Mischung gestattet die Beeinflussung der
oxidierenden bzw. reduzierenden Wirkung des Plasmas. Ohne Einschränkung der
Allgemeinheit können Mischungspartner z. B. Wasserstoff oder Ethylen sein. Die
Reinigungswirkung eines Wasser/Wasserstoffplasmas etwa ist vergleichbar der
Wirkung eines Plasmagases mit Sauerstoff als Gasbestandteil, allerdings mit dem
großen Vorteil, daß die Bildung von Oxidschichten entweder ganz unterbleibt oder
nur in stark abgeschwächter Form auftritt.
Mit Wasser bzw. einer wasserhaltigen Mischung als Plasmagas ist es möglich,
selbst oxidationsempfindliches Reinigungsgut in ausreichend kurzen Zeiträumen
mit einem Plasmaverfahren reinigen zu können, ohne dabei die Oberfläche des
Reinigungsgutes zu schädigen.
Mit Wasser bzw. einer wasserhaltigen Mischung als Plasmagas ist es möglich, die
verschiedensten Verunreinigungen von den unterschiedlichsten
Substratmaterialien zu entfernen. Ohne Einschränkung der Allgemeinheit können
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Metalle, Halbleiterprodukte, organische
und anorganische Polymere, nicht-metallische anorganische Werkstoffe, wie z. B.
Gläser oder keramische Materialien, gereinigt werden. Ferner können mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren, ohne Einschränkung der Allgemeinheit,
Verunreinigungen wie Öle, Fette, Kunststoffreste, eingebrannte, verharzte Öle,
Oxide, Schleif und Poliermittel beseitigt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann z. B. als Ersatz für die Reinigung mit
FCKWs, z. B. für Freon, eingesetzt werden. Der Vorteil des erfindungsgemäßen
Verfahrens liegt insbesondere in der Reinigung von Polymersubstraten, da das
Polymermaterial selbst nicht oder nur geringfügig angegriffen wird, und in der
Reinigung von unedlen Metallen, da sich keine oder nur eine geringfügige
Oxidschicht bildet. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist auch eine
Abtragung von Lackschichten möglich, wobei die Reinigungszeiten proportional
zur Schichte wachsen.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß Wasser,
daß zwar konventionelle Pumpenöle nicht wie Sauerstoff oxidativ schädigt, aber
durch Löslichkeit oder Emulsionsbildung im Pumpenöl die Pumpenfunktion
beeinträchtigen kann, vor dem Eintritt in die Pumpe weitgehend ausgefroren
werden kann.
Im Gegensatz zu Sauerstoffplasma, das molekular angeregten Sauerstoff und
damit ein starkes Oxidationsmittel enthält, ist das Oxidationspotential der
oxidierenden Spezies des erfindungsgemäßen Wasserplasmas geringer. Dies
führt jedoch zu einer schonenderen Reinigung des Substrates. Als Nebeneffekt
und damit als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens tritt eine
Hydrophilierung der Substratoberfläche auf.
Wird in dem erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren als Plasma nicht reines
Wasser sondern eine wasserhaltige Mischung eingesetzt bestehend aus Wasser
und Wasserstoff oder aus Wasser und und Ethylen, so kann das molare Mi
schungsverhältnis im Falle der Wasser/Wasserstoff-Mischung zwischen 3 : 1 und
1 : 3 liegen, bevorzugt bei 1 : 1.
Bei bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mit
Drucken zwischen 0.05 und 2 mbar gearbeitet.
Zur Erzeugung eines Wasserplasmas kann entweder gasförmiger Wasserdampf
oder flüssiges Wasser in die Reinigungskammer bzw. den Reaktor geleitet
werden. Wird flüssiges Wasser in den Reaktor geleitet, so verdampft dieses bei
den niedrigen Drucken, die im Reaktor herrschen. Um eine möglichst gleich
mäßige Reinigungswirkung zu erzielen, ist es jedoch bei beiden Varianten
erforderlich, einen kontinuierlichen Gasstrom zu erzeugen. Wird gasförmiger
Wasserdampf eingeleitet, so ist deshalb eine Thermostatisierung ratsam, um eine
Kondensation des Gasstromes zu verhindern.
Wasser neigt wegen seiner großen Verdampfungswärme zu Vereisungen und läßt
sich deshalb mit herkömmlichen Dosiereinrichtungen nicht ganz gleichmäßig ins
Vakuum eintragen. Soll also nun flüssiges Wasser in den Reaktor geleitet werden,
hat es sich deshalb als besonders zweckmäßig erwiesen, dieses durch Di
rekteinspritzung über einen Verdampfer in die Reinigungskammer zu leiten. Für
die Überwindung derartiger Schwierigkeiten wurden deshalb spezielle Verdampfer
entwickelt, die ihre Materialzufuhr von HPLC-Pumpen erhalten, wobei die Rege
lung konstanter Flüsse mit Drücken bis zu 5 × 107 Pa möglich ist. Dabei wird das
Wasser dem Verdampfer zugeführt und in diesem durch Wärmezufuhr verdampft.
Diese Direkteinspritzung erzwingt einen gleichmäßigen Fluß, wenn an der
Verdampfungsstelle durch geeignete Wärmezufuhr die Verdampfungswärme zu
geführt wird, so daß keine Vereisung und damit kein stoßweises Verdampfen
stattfindet.
Zur weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden deshalb
zwei Vorrichtungen entwickelt, mit denen jeweils der problemlose, gleichmäßige
Eintrag von flüssigem Wasser in den Reaktor möglich ist.
Abb. 1 zeigt einen Verdampferkopf, in dem die Wärme über einen beheizten
Metallblock mit großer Wärmekapazität auf eine metallische Sinterplatte
übertragen wird, die ihrerseits eine große innere Oberfläche für eine gute
Wärmeübertragung auf das Wasser aufweist. Bei bevorzugten Ausgestaltungen
enthält diese Verdampfereinheit einen beheizbaren Kupferblock.
Abb. 2 zeigt einen Verdampferkopf, in dem die Wärme über eine heizbare
Dichtung, die eine direkte Wärmeabgabe an der Dichtfläche aufweist, auf das
Wasser übertragen wird. Bevorzugte Ausgestaltungen enthalten Dichtungen aus
Silicon.
Anhand von Ausführungsbeispielen wird das erfindungsgemäße Verfahren näher
erläutert.
Zur Reinigung von Kupferlegierungen werden folgende Reinigungsbedingungen
gewählt.
Zur Reinigung von Kupferlegierungen mit Mikrowellenentladungen wurden
folgende Reinigungsbedingungen gewählt:
Zur Reinigung von Stählen werden folgende Reinigungsbedingungen gewählt.
In allen Fällen war die Reinigung spätestens nach 20 Minuten vollständig. Dieses
Ziel konnte mit Wasserstoffplasmen, auch im Gemisch mit Argon, nicht erreicht
werden. Reine Sauerstoffplasmen sind zwar schneller, führen aber zur Korrosion
bzw. zum Anlaufen der Substrate.
Eine weitere Verbesserung der reinigenden Wirkung auf organische
Kontaminationen ist nicht erforderlich, da eine Lagerung von gereinigten
Materialien an der Atmosphäre stets zu einer Kohlenstoffbelegung (nach ESCA-
Messung) von mehr als 5% führt.
Claims (8)
1. Verfahren zur plasmachemischen Reinigung von mit Ölen, Fetten, Kunststoffresten, eingebrannten, verharzten Ölen,
Oxiden, Schleif- und Poliermitteln verunreinigten Substraten die innerhalb
eines Reaktors einem Plasmagas unter Niedertemperatur-Niederdruckplasma-
Bedingungen ausgesetzt werden,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des Plasmagases ausschließlich
Wasser verwendet wird.
2. Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des Plasmagases ausschließlich
Wasser in Mischung mit Wasserstoff oder Ethylen verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Reaktors mit Drücken zwischen 0.05
und 2 mbar gearbeitet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß einem Verdampfer flüssiges Wasser zugeführt
wird, über den Wasserdampf direkt in den Reaktor eingebracht wird.
5. Verdampfer zur Erzeugung des Plasmagases und Durchführung des
Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß ein beheizbarer Metallblock mit großer
Wärmekapazität vorgesehen ist, dessen Wärme auf eine Metallsinterplatte mit
großer innerer Oberfläche übertragbar ist, an der das Wasser erwärmt wird.
6. Verdampfer nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß der beheizbare Metallblock
aus Kupfer besteht.
7. Verdampfer zur Erzeugung des Plasmagases und Durchführung
des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß eine beheizbare Dichtung vorgesehen ist, an deren
Dichtungsfläche ein direkter Wärmeübergang auf das Wasser erfolgt.
8. Verdampfer nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die beheizbare Dichtung aus Silikon besteht.
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Publications (2)
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