DE4412737A1 - Verfahren zur Erzeugung von Phthalsäureanhydrid - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von PhthalsäureanhydridInfo
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Description
Phthalsäureanhydrid wird durch katalytische Oxidation von Naphthalin
oder vorzugsweise von O-Xylol hergestellt. Als Oxidationsgas dient Luft oder ein
Gemisch von Luft und rückgeführtem Abgas. Die Untere Zündgrenze liegt bei
rund 1 mol% O-Xylol. Frühere Verfahren arbeiteten unterhalb der unteren Zünd
grenze. Um den Luft- und Gasdurchsatz zu erniedrigen, wagte man sich später
hinein in den Zündbereich, und die neueren Verfahren arbeiten am Reaktor
eintritt bei Orto-Xylolgehalten bis zu 1.4 mol% oder etwa 70 g/nm³. Die
Nachteile dieser Verfahren sind der hohe Gasdurchsatz, was zu hohen
Verdichterleistungen, großem Reaktordurchmesser und hohen Kosten der
Abscheidung vom Phthalsäureanhydrid aus dem Reaktionsgas führt. Es sind
auch Verfahren vorgeschlagen, bei denen bis über die Hälfte des Abgases
zurückgeführt und mit der Frischluft vermengt wird. Das so erhaltene Gasge
misch enthält nur 10-11% Sauerstoff und ist kaum noch zündfähig. Deshalb
kann zum verdichteten Gas bis 1.8 mol% O-Xylol zugefügt werden. Auch bei
diesem Verfahren bleiben der Gasdurchsatz des Reaktors und die Verdichter
leistung hoch.
Meistens werden Röhrenreaktore angewendet. Die Kühlung des Reaktors
erfolgt mit einer Salzschmelze, die im Mantelraum des Reaktors quer zu den
Rohren in Gegenstrom zum Gas geführt wird. Die im Reaktor erwärmte Salz
schmelze wird im Dampferzeuger abgekühlt und zum Reaktor zurückgeführt.
Die Zahl der Rohre und der Durchmesser des Reaktors ist durch den Gasdurch
satz und den zugelassenen Druckverlust bestimmt. Wird bei einem gegebenen
Gasdurchsatz der Reaktordurchmesser nur 20% kleiner gewählt, verdoppelt sich
der Druckverlust. Die Länge der Rohre ist durch die nötige Katalysatormasse und
durch die abzuführende Wärme bestimmt. Bei einer zu niedrigen Salzbadtempe
ratur wird die Reaktion zu langsam und der Umsatz unbefriedigend, bei zu hoher
Temperatur wird die erreichte Temperaturspitze und die Austrittstemperatur zu
hoch und die Ausbeute sinkt. Bei gegebenem Katalysator und Rohrlänge sind
der Salzbadtemperatur engen Grenzen gesetzt, wenn befriedigende Umsätze
und Ausbeuten erreicht werden sollen. Die optimale Salzbadtemperatur hängt
auch von der Strömungsrichtung der Salzschmelze ab. Die Wärmeentwicklung
ist im ersten Teil des Reaktors höher als die Wärmeabfuhr und die Temperatur
des Gases steigt auf Spitzenwerte von 440-500 °C. Der größte Teil des Ein
satzstoffes wird im ersten Teil des Reaktors umgesetzt. Im zweiten Teil des
Reaktors klingt die Reaktion ab, die Wärmeabfuhr überwiegt und die Temperatur
sinkt. Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist, daß wegen des hohen Gas
durchsatzes der Reaktordurchmesser so groß wird, daß der Transport schwierig
ist. Bei Reaktorendurchmesser von 5-6 m werden auch die Rohrböden sehr
teuer. Ungeachtet der vielen Vorteile haben Fließbettreaktoren keine weite
Verbreitung gefunden weil es schwierig ist gleichzeitig nahezu vollständigen
Umsatz und befriedigende Ausbeute zu erreichen.
Es wurde nun gefunden, daß der Gasdurchsatz des Verdichters und im
Reaktor drastisch erniedrigt werden kann, indem man zwei Reaktoren verwen
det, zum Reaktionsgas aus dem ersten Reaktor weiteren Einsatzstoff zumengt
und dieses Gasgemisch in den zweiten Reaktor einführt. Etwa 55-70% des
gesamten Phthalsäureanhydrid werden im zweiten Reaktor erzeugt.
Vorzugsweise wird 15-35% des Abgases zurückgeführt und mit der
Frischluft vermengt, so daß das vom Verdichter angesaugte Gas 15-18 mol%
Sauerstoff enthält. Nach dem Verdichten, Vorwärmen und der Zugabe von 1-1.4
mol% Einsatzstoff wird dieses Gas in den ersten Reaktor eingeführt. Die Betriebs
weise in diesem Reaktor ist ähnlich wie in den bekannten Verfahren. Aber im
Vergleich mit bekannten Verfahren ist für dieselbe gesamte Produktmenge der
Gasdurchsatz durch den Reaktor zwei- bis dreimal niedriger und der Reaktor
durchmesser 25-35% kleiner, z. B. anstelle von 6 m nur 4.5 m. Vorteilhaft ist
dabei, daß im ersten Reaktor kein vollständiger Umsatz erreicht werden muß.
Deshalb genügt eine 30-40% niedrigere Katalysatormenge, und die Rohre
können auch kürzer sein. Die Austrittstemperatur ist höher, die Führung der
Salzschmelze in Gegenstrom zum Gas ist wichtig und die Eintrittstemperatur
der Salzschmelze kann niedriger sein.
Da im ersten Reaktor ein Umsatz von 90-98% genügt, kann dieser
Reaktor auch ein Fließbettreaktor sein. Die Kühlung des Fließbettreaktors wird
entweder mit Salzschmelze und/ oder direkt mit unter Hochdruck verampfendem
Wasser erreicht. Das Vorwärmen des Gases vor dem Reaktor ist weniger
wichtig. Das Reaktionsgas des ersten Reaktors enthält 0.8-1.1 mol%
Phthalsäureanhydrid (PSA) und vorzugsweise 11-14 mol% Sauerstoff. Dieses
Reaktionsgas wird in einem Wärmeaustauscher oder durch Zugabe von Kaltgas
auf z. B. 350°C abgekühlt. Durch Zugabe von flüssigem Einsatzstoff wird dann
die Temperatur etwa um weitere 50°C gesenkt.
Wichtig für die Sicherheit des Verfahrens ist die Zusammensetzung des
Gases am Eintritt und Austritt der beiden Reaktoren. In der Abb. 1 ist der
Zündbereich in Abhängigkeit vom Sauerstoff- und O-Xylolgehalt des Gases
dargestellt. Die untere Zündgrenze liegt bei rund 1 mol% O-Xylol praktisch
unabhängig vom Sauerstoffgehalt. Die obere Zündgrenze steigt mit der Erhöh
ung des Sauerstoffgehaltes, und liegt mit 13 mol% Sauerstoff bei rund 3 mol%
O-Xylol. Gemische, in denen das molare Verhältnis Freisauerstoff/O-Xylol
niedriger ist als 4.3, sind in diesem Bereich nicht mehr zündfähig. In der
Abb. 1 sind im Zündbereich auch einige Linien der gleichen Flammen
geschwindigkeit eingezeichnet. An der Zündgrenze ist die Geschwindigkeit
gleich Null. Ein Betrieb im Bereich der höheren Flammengeschwindigkeit ist
gefährlicher. Diese Geschwindigkeit ist auch von der Temperatur und den
Apparate- oder Rohrdurchmessern abhängig. In engen Rohren oder in einer
Katalysatorschüttung sind selbst die brisanten Gemische in reinem Sauerstoff
nicht mehr zündfähig. Hätte man die Abb. 1 für Gasgemische gezeichnet,
die anstelle von O-Xylol z. B. Naphthalin bzw. PSA enthalten, dann wären die
Zündgrenzen etwas nach unten bzw. nach oben verschoben, aber die Form des
Zündbereichs wäre ähnlich. Deshalb ist die Abb. 1 hier erläuterungs
weise auch für Gemische angewendet, die sowohl O-Xylol wie auch PSA und
Maleinsäureanhydrid enthalten. Die mit Ellipsen bezeichneten Bereiche
bezeichnen die folgende Stellen im Zweireaktorverfahren:
R1E Reaktor 1 - Eintritt (O-Xylol)
R1A Reaktor 1 - Austritt (Hauptsächlich PSA)
R2E Reaktor 2 - Eintritt (O-Xylol und PSA)
R2A Reaktor 2 - Austritt (Hauptsächlich PSA).
R1E Reaktor 1 - Eintritt (O-Xylol)
R1A Reaktor 1 - Austritt (Hauptsächlich PSA)
R2E Reaktor 2 - Eintritt (O-Xylol und PSA)
R2A Reaktor 2 - Austritt (Hauptsächlich PSA).
Man kann das Verfahren völlig außerhalb der Zündgrenze betreiben, indem
man bis 35% des Abgases zurückführt und nur mit 1 mol% O-Xylol am Eintritt
des ersten Reaktors arbeitet. Man kann aber auch im Bereich der niedrigen
Flammengeschwindigkeit arbeiten, wobei der Gasdurchsatz und die Leistung
des Verdichters noch niedriger werden. Die Abb. 1 gibt eine gute Übersicht
der Betriebsbedingungen, bei denen das Verfahren vorzugsweise betrieben wird.
Es ist möglich, auch drei Reaktoren in Serienschaltung anzuwenden. In
einer Variante des Verfahrens wird im ersten, ungekühltem Fließbettreaktor ein
Gas mit niedrigem Einsatzstoffgehalt vorgewärmt. In einer anderen Variante
dient der dritte Reaktor, um die Konversion zu vervollständigen. In diesem
Reaktor wird dann ein aktiverer Katalysator mit kleinerer Körnung oder erhöhter
aktiver Schicht verwendet. Im allgemeinen bringt ein dritter Reaktor keine großen
Vorteile . Zwei paralellgeschaltete Reaktoren werden hier als ein Reaktor
betrachtet.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei
Reaktoren verwendet werden, wobei zum Reaktionsgas aus einem Reaktor
Einsatzstoff oder ein Einsatzstoff enthaltendes Gas zugegeben wird, so daß das
Verhältnis Mole Freisauerstoff/Mole organische Stoffe im Gas niedriger ist
als 7 und vorzugsweise niedriger ist als 5, und dieses Gas wird in den folgenden
Reaktor eingeführt.
Vorzugsweise werden nur zwei Reaktoren angewendet wobei die
Gaszusammensetzung am Eintritt des ersten Reaktors im Bereich der unteren,
und am Eintritt des zweiten Reaktors im Bereich der oberen Zündgrenze
gehalten wird. Der zweite Reaktor ist vorzugsweise ein salzbadgekühlter
Röhrenreaktor, in dem die Salzschmelze mindestens teilweise in Gleichstrom
mit dem Gas geführt wird. Das Reaktionsgas des ersten Reaktors ist sicherheits
halber in einem Wärmeaustauscher oder durch Zumengen von Kaltgas vor
zugsweise unter 380°C abgekühlt. Durch Zugabe von Einsatzstoff sinkt die
Temperatur weiter um 40-60 Grade. Anstelle der Zugabe von Einsatzstoff kann
auch ein Gas, das Einsatzstoff enthält, zugefügt werden. Das Gas am Eintritt des
zweiten Reaktors enthält vorzugsweise 10-13 mol% Sauerstoff und zusammen
etwa 3 mol% organische Stoffe (Einsatzstoff, Phthalsäureanhydrid, Zwischen-
und Nebenprodukte), und es ist praktisch nicht zündfähig. Das Verhältnis Mole
Freisauerstoff/Mole organische Stoffe in diesem Gas ist meistens 4 bis 5. Im
zweiten Reaktor wird mehr Produkt und auch mehr Wärme erzeugt. Es wird
eine vollständige Konversion angestrebt, und die Reaktorrohre sind wesentlich
länger als im ersten Reaktor. Wegen des höheren Sauerstoff- und Einsatzstoff
gehaltes ist im ersten Teil des Reaktorrohres eine intensievere Kühlung
erwünscht, um hohe Temperaturspitzen zu vermeiden. Dagegen ist im unteren
Teil des Reaktorrohres sowohl der Sauerstoff- wie auch der Einsatzstoffgehalt
niedrig und ein aktiverer Katalysator mit kleinerer Körnung oder erhöhter
Schichtdicke und eine weniger intensieve Kühlung vorteilhafter. Zweckmäßig
ist es deshalb, die Salzschmelze im zweiten Reaktor in Gleichstrom mit dem Gas
zu führen oder sie im Bereich der höchsten Reaktortemperatur einzuführen und
an beiden Enden des Reaktormantels abzuziehen. Die an den beiden Enden
entnommenen Salzströme werden vereinigt und in der bekannten Weise mit
einer Axialpumpe zum Dampferzeuger gefördert. Mit dieser Salzschmelze
führung werden mehrere Vorteile erzielt: Sowohl die Eintrittstemperatur und die
umgewälzte Menge der Salzschmelze wird niedriger wie auch die nötige
Kühlfläche und die Spitzentemperatur des Gases. Die Austrittstemperatur aus
dem Reaktor ist etwas höher, was günstig ist für die Vollendung der Reaktion.
Diese Führung der Salzschmelze von der Mitte nach unten und oben kann
vorteilhaft auch bei den Röhrenreaktoren der früher bekannten Verfahren
angewendet werden.
Das Reaktionsgas aus dem zweiten Reaktor enthält 3-5 mol% Sauerstoff
und 2.4-3 mol% Phthalsäureanhydrid (PSA). Beim Kühlen auf z. B. 145°C wird
etwa die Hälfte des Rohproduktes als Flüssigkeit abgeschieden. Die weitere
Trennung des Produktes wird mit umschaltbaren Schmelz-Desublimatoren,
durch Wäsche mit Maleinsäureanhydrid (MSA), O-Xylol oder durch andere
bekannte Verfahren erreicht. Das Gas enthält auch wesentlich mehr
Maleinsäureanhydrid als sonst.
In einer bestehenden Anlage soll die Produktion von Roh-PSA verdoppelt
werden. Anstelle einen zweiten Produktionsstrang anzulegen, wird dies mit dem
Zweireaktorverfahren erreicht:
Ein etwa halbsogroßer Röhrenreaktor mit dem zugehörigen Dampferzeuger
wird zwischen den Verdichter und den schon bestehenden Reaktor aufgestellt.
Zum Reaktionsgas des neuen Reaktors wird zwecks Abkühlung 10% des
verdichteten Gases und mit einer zusätzlichen Pumpe weiterer Einsatzstoff
zugegeben. Dieses Gas wird in den alten Reaktor eingeführt. Nach den beste
henden zweistufigen Reaktionsgaskühler wird ein Abscheider für das flüssig
erhaltene Produkt vorgesehen. Sonst werden derselbe Gasverdichter, dieselben
Schmelz-Desublimatoren und Rohrleitungen beibehalten. Der Gasdurchsatz
wird von selbst etwa 10% sinken, so daß der Gesamtdruckverlust etwa gleich
bleibt oder nur wenig steigt. Der Energieverbrauch für das Verdichten und
Erwärmen des Gases und Schmelzen des Rohproduktes bleiben unverändert
auch bei der verdoppelten Produktion. Der gesamte zusätzlich erzeugte
Hochdruckdampf steht für Export zur Verfügung. Diese Darstellung der nötigen
Veränderungen der Anlage ist natürlich sehr vereinfacht, aber sie verdeutlicht
gut die Vorteile des Zweireaktorverfahrens.
Für eine Produktion von 8000 kg/St Roh-PSA werden 1500 kgmol/St
Frischluft mit 500 kgmol/St Abgas vermischt und ein Gas mit 16.5 mol%
Sauerstoff erzeugt. Das Gas wird verdichtet, vorgewärmt, mit 2756 kg/St (26
kgmol/St) O-Xylol gemengt und in den Fließbettreaktor eingeführt. Das
Reaktionsgas wird in einem Wärmeaustauscher auf 370°C abgekühlt und
dann mit 4240 kg/St (40 kgmol/St) flüssigem O-Xylol vermengt, wobei die
Temperatur auf 320°C sinkt. Am Eintritt des Röhrenreaktors enthält das Gas
11.9 mol% Freisauerstoff und 3.1 mol% organische Stoffe. Das Reaktionsgas
des Röhrenreaktors enthält 3.8 mol% Freisauerstoff und 2.8 mol% PSA. Es wird
in zwei Stufen auf 142°C abgekühlt und 4000 kg/St Rohprodukt als Flüssigkeit
abgeschieden.
Weitere 4000 kg/St des Produktes werden in den Desublimatoren
gewonnen. Das so abgekühlte Gas wird mit einem Lösungsmittel gewaschen, um
das Maleinsäureanhydrid zu gewinnen, etwa 25% diese Abgases werden zum
Verdichter zurückgeführt, der Rest wird mit etwas Luft vermischt, erwärmt und
zur Verbrennungsanlage geführt.
Diese Beispiele verdeutlichen, mit wie ungewöhnlich niedrigem
Gasdurchsatz das Verfahren arbeitet. Die damit verbundenen wirtschaftlichen
Vorteile sind so bedeutend, daß sie den Nachteil der etwas komplizierteren
Regelung weit überwiegen.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch katalytische Gas
phasenoxidation von O-Xylol oder Naphthalin, dadurch gekennzeichnet, daß
mindestens zwei Reaktoren angewendet werden und daß zum Reaktionsgas
aus einem Reaktor soviel Einsatzstoff oder eines Einsatzstoff enthaltenden
Gases zugemengt wird, daß in diesem Gas das Verhältnis der Mole Frei
sauerstoff zu den Molen der organischen Stoffe niedriger wird als 7, wonach
dieses Gas in den folgenden Reaktor eingeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem Pthalsäureanhydrid, Maleinsäure
anhydrid, O-Xylol, Napthalin und Oxidationszwischenprodukte zu den
organischen Stoffen gerechnet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nur zwei
Reaktoren angewendet werden und daß zum Reaktionsgas des ersten
Reaktors soviel Einsatzstoff zugemengt wird, daß in diesem Gas das
molare Verhältnis Freisauerstoff/organische Stoffe höher als 3 und
niedriger als 6 wird, wonach dieses Gas in den zweiten Reaktor eingeführt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Eintritt des
ersten Reaktors das molare Verhältnis Freisauerstoff/organische Stoffe
zwischen 8 und 18 liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas
aus dem ersten Reaktor in einem Wärmeaustauscher oder durch Zugabe von
kälterem Gas unter 390°C gekühlt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß 15-35% des
Abgases zurückgeführt und der Frischluft zugemengt und das entstandene
Gasgemisch verdichtet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Umsatz des
Einsatzstoffes im ersten Reaktor niedriger ist als 97%.
8. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste
Reaktor ein Fließbettreaktor ist.
9. Verfahren nach Anspruch 3, in dem der erste Reaktor ein salzbadgekühlter
Röhrenreaktor ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Salzschmelze im
wesentlichen im Gegenstrom zum Gas geführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 3, in dem der zweite Reaktor ein Röhrenreaktor
ist, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens im letzten Teil des Reaktors
die Salzschmelze im Gleichstrom mit dem Gas geführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
Salzschmelze im Reaktor um mindestens 30 Grad C erwärmt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 3, in dem der zweite Reaktor ein Röhrenreaktor
ist, dadurch gekennzeichnet, daß im letzten Teil des Reaktors ein
Katalysator mit einer höheren Aktivität, kleinere Körnung, oder dickere
Katalysatorschicht verwendet wird.
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