DE4405196A1 - Reinigungslösung sowie Verfahren zur Reinigung von Lackierwerkzeugen und Verwendung der Reinigungslösung zum Entfernen von ggf. getrockneten Lackresten - Google Patents
Reinigungslösung sowie Verfahren zur Reinigung von Lackierwerkzeugen und Verwendung der Reinigungslösung zum Entfernen von ggf. getrockneten LackrestenInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine
Reinigungslösung, enthaltend ein Gemisch organi
scher Lösemittel.
Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein
Verfahren zur Reinigung von Lackierwerkzeugen
sowie die Verwendung der Reinigungslösung zum Ent
fernen von ggf. getrockneten Lackresten.
In den Lackierwerkstätten/-betrieben fallen viele
Reinigungsarbeiten von Lackierwerkzeugen an, so
z. B. die Reinigung von Spritzpistolen, Pinseln,
Bürsten und anderem. Hierzu werden häufig handels
übliche Reinigungslösungen auf Basis organischer
Lösemittel eingesetzt, die beispielsweise aromati
sche Kohlenwasserstoffe und/oder Ester enthalten.
An die Reinigungslösung werden dabei in bezug auf
die Reinigungswirkung hohe Ansprüche gestellt, da
oftmals bereits ausgehärtete Lackreste entfernt
werden müssen. Hinzu kommt, daß die Reinigungs
lösungen universell einsetzbar sein müssen, d. h.
zur Reinigung der mit den unterschiedlichsten
Beschichtungsmitteln verunreinigten Werkzeuge und
Arbeitsgeräte geeignet sein müssen.
Bei stärkerer Verschmutzung werden die verschmutz
ten Lackierwerkzeuge bzw. Arbeitsgeräte zur Reini
gung in ein Lösemittelgemisch getaucht und mecha
nisch, beispielsweise mit Hilfe einer Bürste oder
eines Pinsels, gereinigt. Bei Verwendung der han
delsüblichen Reinigungslösungen auf Basis organi
scher Lösemittel bedeutet diese Arbeitsweise
jedoch eine erhebliche Belastung der Mitarbeiter
durch die verwendeten organischen Lösemittel.
Bei nur leichter Verschmutzung der Geräte werden
die zu reinigenden Geräte in eine sogenannte
Drestermuschel gehalten und mittels Versprühung
von Lösemitteln gereinigt. Dies erlaubt zwar durch
geeignete Abluftvorrichtungen eine Reduzierung der
Lösemittelbelastung der Mitarbeiter, jedoch werden
die abgesaugten Lösemitteldämpfe über Rohrleitun
gen in die Umgebung der Lackierwerkstätten emittiert
und führen somit zu einer Belastung der Um
welt. Aufgrund immer schärferer Umweltgesetze und
gesetzlicher Auflagen wird jedoch eine Verringe
rung der Lösemittelbelastung der Umgebung beim
Reinigen der Lackiergeräte und Arbeitsgeräte
gewünscht.
Es wurde daher versucht, wasserverdünnbare Reini
gungsmittel auf Basis handelsüblicher Emulgatoren
und Tensidzusätze einzusetzen. Diese wäßrigen Rei
nigungsmittel führen zwar zu einer verminderten
Lösemittelemission, zeigen aber oft nur eine unge
nügende Reinigungswirkung, vor allem bei ange
trockneten Lackrückständen. Stark alkalische wäß
rige Lösungen, z. B. auf Basis Kalilauge, bedürfen
einer längeren Einwirkzeit auf die verschmutzen
Geräte und führen bei der Entsorgung zu Problemen
im Abwasserbereich.
Auch der Einsatz von hochsiedenden organischen
Lösemittel vermindert zwar die Lösemittelbelastung
der Umgebung, zeigt aber oft nur eine ungenügende
Reinigungswirkung, vor allem bei angetrockneten
Lackrückständen.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe
zugrunde, Reinigungslösungen für Lackierwerkzeuge
und Arbeitsgeräte zur Verfügung zu stellen, die
eine gute Reinigungswirkung auch für angetrocknete
Lackreste zeigen, dabei aber gleichzeitig zu einer
Verminderung der Lösemittelemission führen. Dabei
sollte die Reinigungslösung universell einsetzbar
sein, d. h. die unterschiedlichen Lackreste bzw.
Beschichtungsmittelreste sollten auch im ange
trockneten Zustand problemlos entfernbar sein.
Überraschenderweise wird diese Aufgabe durch eine
Reinigungslösung, enthaltend ein Gemisch organi
scher Lösemittel, gelöst, die dadurch gekennzeich
net ist, daß sie
- 1. einen Dampfdruck bei 20°C von maximal 3 mbar aufweist und
- 2. ein Lösemittelgemisch enthält, das aus
- a) 5 bis 60 Gew.-% aromatischen und ggf. aliphati schen und/oder cycloaliphatischen Kohlenwasser stoffen und
- b) 40 bis 95 Gew.-% mindestens eines weiteren Lösemittels, ausgewählt aus der Gruppe der Ester und/oder Ketone und/oder Etherester und/oder Alkohole und/oder Etheralkohole,
besteht, wobei die Summe der Gewichtsanteile der
Komponenten (a) und (b) jeweils 100 Gew.-% beträgt
und wobei die Komponente (a) zu mindestens 60
Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Komponente (a),
aus mindestens einem aromatischen Kohlenwasserstoff
besteht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner
ein Verfahren zur Herstellung dieser Reinigungslö
sung sowie ein Verfahren zum Reinigen von Lackier
werkzeugen und Arbeitsgeräten, bei dem die
Lackierwerkzeuge bzw. Arbeitsgeräte mit dieser
Reinigungslösung behandelt werden. Die Erfindung
betrifft schließlich auch die Verwendung der Rei
nigungslösung zum Entfernen von ggf. angetrockne
ten Lackresten.
Es ist überraschend und war nicht vorhersehbar,
daß das erfindungsgemäße Lösemittelgemisch bei der
Reinigung von Lackierwerkzeugen zu einer Verminde
rung der Lösemittelemission führt und dabei
gleichzeitig eine gute Reinigungswirkung aufweist.
So können auch angetrocknete Lackreste problemlos
entfernt werden. Außerdem ist die Reinigungslösung
universell einsetzbar, d. h. daß die unterschied
lichsten Lackreste problemlos entfernt werden
können. So können beispielsweise Beschichtungsmit
tel auf der unterschiedlichsten Bindemittelbasis
entfernt werden, wie z. B. Beschichtungsmittel auf
der Basis von Acrylaten und Isocyanathärtern, von
carboxylgruppenhaltigen Acrylaten und Epoxidhär
tern, von Polyamidoaminen und Epoxidhärtern, von
Polyvinylbutyralen und Säurehärtern (z. B.
Phosphorsäure) und von oxidativ trocknenden
Lacksystemen, wobei es sich bei den genannten
Beschichtungsmitteln sowohl um pigmentierte
Decklacke und Füller als auch um Klarlacke handeln
kann.
Es ist erfindungswesentlich, daß die verwendete
Reinigungslösung einen Dampfdruck von maximal 3
mbar bei 20°C aufweist. Bevorzugt liegt der Dampf
druck der Reinigungslösung bei 20°C bei maximal
1,5 mbar.
Es ist ferner erfindungswesentlich, daß die Reini
gungslösung ein Lösemittelgemisch enthält, das aus
- a) 5-60 Gew.-% aromatischen und ggf. aliphatischen und/oder ggf. cycloaliphatischen Kohlenwasserstof fen und
- b) 40 bis 95 Gew.-% mindestens eines weiteren Lösemit tels, ausgewählt aus der Gruppe der Ester und/oder Ketone und/oder Etherester und/oder Alkohole und/oder Etheralkohole,
besteht. Dabei beträgt die Summe der Gewichtsan
teile der Komponenten (a) und (b) jeweils 100
Gew.-%. Es ist ferner erfindungswesentlich, daß
die Komponente (a) zu mindestens 60 Gew.-%, bezo
gen auf das Gewicht der Komponente (a), aus minde
stens einem aromatischen Kohlenwasserstoff
besteht.
Bevorzugt werden als Komponente (a) Lösemittel
eingesetzt, die einen Dampfdruck bei 20°C von
maximal 3 mbar und bevorzugt einen Dampfdruck bei
20°C von weniger als 1,5 mbar aufweisen.
Beispiele für als Komponente (a) geeignete aroma
tische Kohlenwasserstoffe sind:
- - Gemische aromatischer Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt zwischen 150 und 240°C und einem Dampfdruck bei 20°C von weniger als 4 mbar;
- - Solvess® 150 der Firma Esso-Chemie, ein han delsübliches Gemisch aromatischer Kohlenwas serstoffe mit einem Aromatengehalt von 99 Gew.-%, einen Siedebereich von 186 bis 203°C, einem Kauributanolwert von 90, einer Verdunstungszahl (Ether = 1) nach DIN 53 170 von 120 und einem Dampfdruck bei 20°C von 1,5 mbar;
- - Solvess® 200 der Firma Esso-Chemie, eine han delsübliche Mischung aromatischer Kohlenwas serstoffe mit einem Aromatengehalt von 98 Gew.-%, einem Siedebereich von 221 bis 270°C, einem Kauributanolwert von 100 und einer Verdunstungszahl (Ether = 1) nach DIN 53 170 von 1000.
Beispiele für als Komponente (a) geeignete
(cyclo)aliphatische Kohlenwasserstoffe sind
Tetralin (Dampfdruck bei 20°C 0,3 mbar), Dipenten
(Dampfdruck bei 20°C 2,3 mbar) sowie die
Handelsprodukte
- - Benzin 180/210 der Firma Shell, ein Gemisch handels üblicher aliphatischer Kohlenwasserstoffe mit einem Siedebereich zwischen 180 und 210°C, einem Aromaten gehalt von 18 Vol.-% und einem Dampfdruck bei 20° von 1,5 mbar, und
- - Shellsol® T der Firma Shell, ein handelsübliches Gemisch aromatischer Kohlenwasserstoffe mit einem Aromatengehalt von < 0,5 Gew.-%, einem Siedebereich von 184 bis 217°C, einem Kauributanolwert von 2,6, einer Verdunstungszahl (Ether = 1) nach DIN 53 170 von 107 und einem Dampfdruck bei 20°C von 1,1 mbar.
Bevorzugt werden als Komponente (a) die handels
üblichen Kohlenwasserstoffe Shellsol® T, Solvess®
150, Solvess® 200 und Benzin 180/210 eingesetzt.
Als Komponente (b) werden Ester und/oder Ketone
und/oder Etherester und/oder Alkohole und/oder
Etheralkohole eingesetzt. Bevorzugt werden dabei
Ester und/oder Etherester und/oder Alkohole einge
setzt. Bevorzugt besteht die Komponente (b) zu
mindestens 40 Gew.-% aus mindestens einem Ester
und/oder Etherester und/oder Alkohol. Es ist
ferner bevorzugt, daß die als Komponente (b) ver
wendeten Lösemittel einen Dampfdruck bei 20°C von
maximal 4,0 mbar, bevorzugt einen Dampfdruck bei
20°C von maximal 1,6 mbar, aufweisen.
Beispiele für als Komponente (b) geeignete Ester
sind beispielsweise Propylpropionat (Dampfdruck
1,53 mbar bei 21,8°C), Butylpropionat (Dampfdruck
bei 20°C p²⁰ = 2,4 mbar), Pentylpropionat (Dampf
druck 1,8 mbar bei 21,8°C), Ethyllactat (Dampf
druck bei 20°C p²⁰ = 2,4 mbar), Butylbutyrat (p²⁰
= 4 mbar), Isobutylisobutyrat, (p²⁰ = 4 mbar),
Butyllactat (p²⁰ = 0,5 mbar), Acetessigsäu
remethylester (p²⁰ = 1 mbar), Acetessigsäure
ethylester (p²⁰ = 1,1 mbar), Glykolsäurebutylester
(p²⁰ = 1,3 mbar), Ethylenglykoldiacetat (p²⁰ = 1,6
mbar) und Butyrolacton (p²⁰ = 1 mbar).
Beispiele für als Komponente (b) geeignete Ketone
sind Diethylketon (p²⁰ = 1,3 mbar), Ethylamylketon
(p²⁰ = 2,7 mbar), Diisobutylketon (p²⁰ = 1,9
mbar), Isophoron (p²⁰ = 0,3 mbar) und Cyclohexanon
(p²⁰ = 3,5 mbar).
Beispiele für als Komponente (b) geeignete Ether
ester sind Ethylglykolacetat (p²⁰ = 1,6 mbar),
Butylglykolacetat (p²⁰ = 0,3 mbar), Ethyldiglykol
acetat (p²⁰ = 0,1 mbar), Butyldiglykolacetat (p²⁰
= 0,01 mbar), 3-Methoxi-n-butylacetat (p²⁰ = 1,5
mbar), Ethylethoxipropionat (p²⁰ = 1 mbar),
Ethoxipropylacetat (p²⁰ = 2,3 mbar) u.ä.
Beispiele für als Komponente (b) geeignete Alko
hole sind beispielsweise Cyclohexanol (p²⁰ = 0,1
mbar), Tetrahydrofurfurylalkohol (p²⁰ = 0,3 mbar),
Diacetonalkohol (p²⁰ = 1,1 mbar) und Ethylenglykol
sowie Methoxibutanol, n-Propoxipropanol (p²⁰ = 1,7
mbar), Isopropoxipropanol, Methylalkohol, Methyl
isobutylcarbinol (p²⁰ = 2,9 mbar), 2-Ethylbutanol
(p²⁰ = 1,2 mbar), Isooctylalkohol (p²⁰ = 0,5
mbar), 2-Ethlyhexanol (p²⁰ = 0,1 mbar), Isononyl
alkohol (p²⁰ = 0,4 mbar) und Isodecylalkohol (p²⁰
= 0,01 mbar).
Als Komponente (b) geeignet sind ferner Etheralko
hole, wie z. B. Butylglykol (p²⁰ = 0,8 mbar),
Methyldiglykol (p²⁰ = 0,3 mbar), Ethyldiglykol
(p²⁰ = 0,1 mbar), Butyldiglykol (p²⁰ = 0,1 mbar),
Tripropylenglykolmethylether (p²⁰ = 0,4 mbar),
Diethylenglykol (p²⁰ = 0,013 mbar) und Triethylen
glykol (p²⁰ = 0,0002 mbar).
Bevorzugt werden als Komponente (b) Butylglykol
acetat, 3-Methoxi-n-butylacetat, Ethylethoxipro
pionat, Diacetonalkohol, Methoxibutanol, Isopropo
xipropanol und Butylpropionat eingesetzt.
Bei der Auswahl der als Komponente (a) und/oder
(b) eingesetzten Lösemittel werden bevorzugt
solche Lösemittel eingesetzt, die nur einen gerin
gen Geruch aufweisen, da diese Lösemittel eine
höhere Akzeptanz beim Anwender aufweisen.
Ferner ist bei der Auswahl der als Komponente (a)
und/oder (b) eingesetzten Lösemittel darauf zu
achten, daß Lösemittel, deren Dampfdruck bei 20°C
oberhalb von 3 mbar liegt, nur in solchen Mengen
eingesetzt werden, daß der Dampfdruck der gesamten
Lösemittelmischung bei 20°C maximal 3 mbar
beträgt.
Die erfindungsgemäßen Reinigungslösungen werden
hergestellt durch Vermischen der einzelnen
Bestandteile.
Die erfindungsgemäßen Reinigungslösungen werden
zum Reinigen von Lackierwerkzeugen und/oder
Arbeitsgeräten eingesetzt, wobei die Lackierwerk
zeuge und/oder die Arbeitsgeräte bevorzugt bei Um
gebungstemperatur mit der Reinigungslösung behan
delt werden. Bei stark verschmutzten Lackierwerk
zeugen und/oder Arbeitsgeräten können dabei die zu
säubernden Gegenstände in die Reinigungslösung
getaucht und mechanisch unter Zuhilfenahme einer
Bürste, eines Pinsels oder ähnlichem gereinigt
werden. Bei leichterer Verschmutzung können die zu
säubernden Geräte auch in eine sogenannte Drester
muschel gehalten und mittels Versprühung der Rei
nigungslösung gereinigt werden.
Daneben eignet sich die erfindungsgemäße Reini
gungslösung auch zum Entfernen von Lackresten, die
auch bereits angetrocknet sein können, von den
unterschiedlichsten Gegenständen.
Die Erfindung wird nun anhand von Ausführungsbei
spielen näher erläutert. Alle Angaben über Teile
und Prozente sind dabei Gewichtsangaben, falls
nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben ist.
Aus den in Tabelle 1 angegebenen Lösemitteln
werden die Reinigungslösungen 1 und 2 sowie V1 und
V2 durch Mischen der angegebenen Lösemittel herge
stellt.
Die Reinigungswirkung der Reinigungslösungen 1 und
2 sowie V1 und V2 wurde beurteilt, indem Spritzpi
stolen manuell mit den verschiedenen Reinigungslö
sungen mittels eines Pinsels gereinigt wurden. Die
Spritzpistolen waren dabei jeweils mit einer Viel
zahl von angetrockneten Beschichtungsmitteln ver
unreinigt. Untersucht wurde im einzelnen die Rei
nigungswirkung der angegebenen Reinigungslösungen
gegenüber angetrockneten Beschichtungsmitteln auf
der Basis von Acrylaten und Isocyanathärtern, von
carboxylgruppenhaltigen Acrylaten und Epoxidhär
tern, von Polyamidoaminen und Epoxidhärtern, von
Polyvinylbutyralen und Säurehärtern
(Phosphorsäure), von oxidativ trocknenden Lacksy
stemen, wobei es sich bei den genannten Beschich
tungsmitteln sowohl um pigmentierte Decklacke und
Füller als auch um Klarlacke handelte. Beurteilt
wurde, wie leicht und mit welchem Zeitaufwand das
angetrocknete Beschichtungsmittel entfernbar war.
Die so ermittelte Reinigungswirkung der Reini
gungslösungen ist ebenfalls in Tabelle 1 darge
stellt. Die Reinigungslösung des Vergleichsbei
spiels V2 zeigt zwar eine gute Reinigungswirkung,
hat jedoch einen Dampfdruck bei 20°C von weit über
3 mbar und ist daher aufgrund der damit ver
bundenen Emissionen in der Praxis nicht geeignet.
Erläuterungen zu Tabelle 1:
- 1) Butoxyl = 3-Methoxibutylacetat
- 2) EEP = Ethoxiethylpropionat
- 3) Dampfdruck des Lösemittels bei 20°C
- 4) Der Dampfdruck wurde nach der dynamischen Methode gemessen, wobei die Siedetemperatur der Prüfsubstanz bei einem bestimmten vorgegebenen Druck bei totalem Rückfluß gemessen wird. Die Druckkonstanthaltung erfolgt über einen Manostaten. Die Methode entspricht der OECD- Prüfrichtlinie OECD, Paris, 1981, Test Guideline 104.
Claims (13)
1. Reinigungslösung, enthaltend ein Gemisch organi
scher Lösemittel, dadurch gekennzeichnet, daß sie
- 1. einen Dampfdruck bei 20°C von maximal 3 mbar aufweist und
- 2. ein Lösemittelgemisch enthält, das aus
- a) 5 bis 60 Gew.-% aromatischen und ggf. ali phatischen und/oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen und
- b) 40 bis 95 Gew.-% mindestens eines weiteren Lösemittels, ausgewählt aus der Gruppe der Ester und/oder Ketone und/oder Etherester und/oder Alkohole und/oder Etheralkohole,
besteht, wobei die Summe der Gewichtsanteile
der Komponenten (a) und (b) jeweils 100 Gew.-%
beträgt und wobei die Komponente (a) zu minde
stens 60 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der
Komponente (a), aus mindestens einem aromati
schen Kohlenwasserstoff besteht.
2. Reinigungslösung nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß sie einen Dampfdruck bei 20°C von
maximal 1,5 mbar aufweist.
3. Reinigungslösung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß sie ein Lösemittelgemisch ent
hält, das aus
- a) 15 bis 30 Gew.-% aromatischen und ggf. alipha tischen und/oder ggf. cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen und
- b) 70 bis 85 Gew.-% mindestens eines weiteren Lösemittels, ausgewählt aus der Gruppe der Ester und/oder Ketone und/oder Etherester und/oder Alkohole und/oder Etheralkohole
besteht, wobei die Summe der Gewichtsanteile der
Komponenten (a) und (b) jeweils 100 Gew.-% beträgt.
4. Reinigungslösung nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (b) zu
mindestens 40 Gew.-% aus mindestens einem Ester
und/oder Etherester und/oder Alkohol besteht.
5. Reinigungslösung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die als Komponente (a)
und/oder (b), bevorzugt die als Komponente (b) ver
wendeten Lösemittel einen Dampfdruck bei 20°C von
maximal 3 mbar aufweisen.
6. Reinigungslösung nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente (a)
Gemische aromatischer Kohlenwasserstoffe mit einem
Siedepunkt zwischen 150 und 240°C und einen Dampf
druck bei 20°C von weniger als 4 mbar enthält.
7. Reinigungslösung nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente (b)
Butylglykolacetat, 3-Methoxi-n-butylacetat,
Ethylethoxipropionat, Butylpropionat, Diacetonalko
hol, Methoxibutanol und/oder Isopropoxipropanol
enthält.
8. Verfahren zur Herstellung einer Reinigungslösung
durch Mischen der einzelnen Bestandteile, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Reinigungslösung nach
einem der Ansprüche 1 bis 7 hergestellt wird.
9. Verfahren zum Reinigen von Lackierwerkzeugen und
Arbeitsgeräten, dadurch gekennzeichnet, daß die
Lackierwerkzeuge und die Arbeitsgeräte mit einer
Reinigungslösung nach einem der Ansprüche 1 bis 7
behandelt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lackierwerkzeuge und die Arbeitsgeräte bei
Umgebungstemperatur mit der Reinigungslösung behan
delt werden.
11. Verwendung der Reinigungslösung nach einem der
Ansprüche 1 bis 7 zum Entfernen von ggf. getrockne
ten Lackresten.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4405196A DE4405196A1 (de) | 1993-09-30 | 1994-02-18 | Reinigungslösung sowie Verfahren zur Reinigung von Lackierwerkzeugen und Verwendung der Reinigungslösung zum Entfernen von ggf. getrockneten Lackresten |
PCT/EP1994/003087 WO1995009204A1 (de) | 1993-09-30 | 1994-09-15 | Reinigungslösung sowie verfahren zur reinigung von lackierwerkzeugen und verwendung der reinigungslösung zum entfernen von ggf. getrockneten lackresten |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4333313 | 1993-09-30 | ||
DE4405196A DE4405196A1 (de) | 1993-09-30 | 1994-02-18 | Reinigungslösung sowie Verfahren zur Reinigung von Lackierwerkzeugen und Verwendung der Reinigungslösung zum Entfernen von ggf. getrockneten Lackresten |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4405196A1 true DE4405196A1 (de) | 1995-04-06 |
Family
ID=6499059
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4405196A Withdrawn DE4405196A1 (de) | 1993-09-30 | 1994-02-18 | Reinigungslösung sowie Verfahren zur Reinigung von Lackierwerkzeugen und Verwendung der Reinigungslösung zum Entfernen von ggf. getrockneten Lackresten |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4405196A1 (de) |
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- 1994-02-18 DE DE4405196A patent/DE4405196A1/de not_active Withdrawn
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