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Wiederbelebung aktiver Kohlen. Die vorliegende Erfindung betrifft
die Wiederbelebung aktiver Kohlen, die für Adsorptionszwecke benutzt worden sind,
bei dem die Kohle der Einwirkung von Säuren ausgesetzt wirrt.
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Es war bereits bekannt, Kohlen im allgemeinen mit Säuren, insbesondere
mit Salzsäure, zu extrahieren, um die in der Kohle enthaltenen anorganischen Bestandteile
zu lösen. Auch für Wiederbelebungszwecke ist die Behandlung mit Säure bei gewöhnlicher
oder bei Kochtemperatur vorgeschlagen- worden, wobei man insbesondere die Entfernung
der aufgenommenen anorganischen Stoffe beabsichtigt. obwohl die S`ureeinwirkung
einen gewissen Abbau der aufgenommenen organischen Stoffe zu bewirken vermag.
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Für die Entfernung der aufgenommenen organischen Verbindungen aus
den erschöpften aktiven Kohlen wurden bis jetzt insbesondere zwei Verfahren vorgeschlagen:
Erstens die Behandlung- mit verhältnismäßig starken Laugen, wodurch die organischen
Verunreinigungen großenteils gelöst werden, und zweitens die Erhitzung der Kohle
auf Glühtemperatur, wobei die organischen Verunreinigungen verkohlt werden. Übrigens
kö nrnen diese beiden Verfahren, Behandeln mit Laugen oder durch Glühen in geeigneter
Verbindung, mit anderen Wiederbelel-ningsverfahren durchgeführt werden.
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Wie bekannt, sind im allgemeinen bei den üblichen Anwendungen der
aktiven Kohlen die aufgenommenen V Verunreinigungen großenteils organischer :Natur,
und es ist gerade die Entfernung dieser organischen Stoffe, die bei der Wiederbelebung
die größten Schwierigkeiten bietet. Man darf deshalb sagen, daß eine Wiederbelebung
nur dann befriedigend sein kann,-wenn sie eine möglichst vollständige Entfernung
der organischen Unreinigungen bewirkt.
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Es wurde nun gefunden, daß eine sehr weitgehende Wiederbelebung der
aktiven Kohlen in dieser Beziehung erzielt wird, wenn man die Behandlung der erschöpften
Kohle mit Säure unter Druck ausführt. Durch diese Behandlung unter Druck findet
eine Hydro-1vse von sehr vielen organischen Verbindungen statt, die viel weiter
als bei der bekannten Behandlung bei atmosphärischem Druck abgebaut werden. Infolgedessen
werden diese Verbindungen großenteils löslich gemacht und können durch Auswaschen
der Kohle entfernt werden.
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Organische Stoffe, die durch die Druckbehandlung gemäß der Erfindung
hydrolysiert und gelöst werden, sind beispielsweise die Schleim- und Pektinstoffe,
wie die Pentosane, Galaktane :und die celluloseartigen Verbindungen. In ähnlicher
Weise werden die stickstoffhaltenden Verbindungen hydrol`siert und in lösliche Verbindungen
(Peiltone, Aminosäuren usw.) übergeführt.
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Gemäß der Erfindung kann jede geeignete Säure oder Säuremischung verwendet
werden, z. B. Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, schweflige Säure, organische
Säuren usw. Vorzugsweise kann man solche Säuren anwenden, die mit den gegebenenfalls
mit aufgenommenen anorganischen Verbindungen lösliche Salze bilden, damit gleichzeitig
die
Entfernung dieser letzteren herbeigeführt werden kann.
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Auch kann man neben der unter Druck wirkenden Säure andere geeignete
Reagenzien anwenden, die den Abbau der organischen Stoffe unterstützen, z. B. Persalze,
Peroxyde usw. Die Behandlung mit Säure unter Druck und mit den anderen in Betracht
kommenden Chemikalien kann entweder gleichzeitig oder in geeigneter Reihenfolge
stattfinden.
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Das Verfahren kann selbstverständlich auch in geeigneter Verbindung
mit jedem anderen bekannten Wiederbelebungsverfahren durchgeführt werden, z. B.
in Verbindung mit einer Sodabehandlung; man kann auch der Behandlung mit Säure unter
Druck einen Glühvorgang folgen lassen.
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Nach der Säurebehandlung ist ein durchgreifendes Auswaschen der Säure
angebracht. Wie bekannt, werden die letzten Spuren Säure sehr hartnäckig von der
Kohle in adsorbierter Form festgehalten, auch wenn man bis zur neutralen Reaktion
des Waschwassers auswäscht. Wenn man die Erzeugung einer vollständig neutralisierten
Kohle beabsichtigt, empfiehlt es sich daher, nicht nur mit Wasser, sondern auch
mit einer geringen Menge verdünnter Lauge auszuwaschen.
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Zur näheren Erläuterung der Erfindung werden nachstehend zwei Ausführungsbeispiele
des neuen Verfahrens beschrieben. Beispiel i. Eine durch Anwendung auf Cubarohrzuckerkläre
erschöpfte Entfärbungskohle wird nach möglichst vollständiger Auswaschung zu einem
ungefähr 2oprozentigen Brei verrührt und in einem Druckbehälter (z. B. einem Konverter,
wie in der Glukosebereitung zur Verzuckerung der Stärke angewendet). mit i Prozent
Salzsäure während einer halben Stunde unter einem Druck von 5 Atm. gekocht.
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Die Entfärbungskohle gab vor der Behandlung die folgende Analyse:
Asche 4 Prozent, Furfurol liefernde Verbindungen (berechnet als Pentosane) 3,4 Prozent,
Galaktose liefernde Verbindungen (berechnet als Galaktane) 1,2 Prozent.
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Entfärbung: Bei Anwendung einer verdünnten Melasselösung zeigten 300o
mg der erschöpften Kohle das gleiche Entfärbungsvermögen wie 5oo mg frische Standardkohle.
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Nach der beschriebenen Behandlung gab diese Entfärbungskoble die folgende
Analyse: Asche 2,i Prozent, Pentosane o,2 Prozent, Galaktane o,2 Prozent.
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Entfärbungsvermögen: 550 bis 7oo mg 5oo mg Standard Norit.
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Wenn die gleiche erschöpfte Kohle bei atmosphärischem Druck mit einer
einprozentigen Salzsäure während einer halben Stunde gekocht wurde, so ergab sich
die gleiche Herabsetzung des Aschegehaltes, aber nur eine verhältnismäßig geringe
Herabsetzung des Gehaltes an Pentosanen und Galaktanen, wie auch nur eine geringere
Verbesserung des Entfärbungsvermögens. Beispiele. Eine durch Anwendung auf Rübendicksaft
erschöpfte Entfärbungskohle wird, wie oben beschrieben, mit einer einprozentigen
Salzsäure bei 5 Atm. gekocht.
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Vor der Behandlung hatte diese Kohle einen Stickstoffgehalt von o,82
Prozent und ein Entfärbungsvermögen von i8oo g = 500 mg Standard.
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Nach der Behandlung war der Stickstoffgehalt bis auf 0,34 Prozent
gefallen (frische Entfärbungskohle enthält o,2 bis 0,3 Prozent Stickstoff),
und das Entfärbungsvermögen hatte sich auf 6oo bis 8oo mg - 5oo mg Standardkohle
erhöht.