DE4331761A1 - Process for producing refractory products based on magnesium oxide - Google Patents
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Abstract
Description
Aufgrund ihrer großen Wärmedehnung sind basische Feuerfesterzeugnisse aus Magnesiumoxid sehr anfällig gegen schroffe Temperaturwechsel. Durch einen heterogenen Gefügeaufbau mit verschiedenen Zusätzen z. B. Chromerz oder Spinell läßt sich die Temperaturwechselbeständigkeit (TWB) von Magnesiasteinen erheblich verbessern.Due to their large thermal expansion are basic Fireproof magnesia very susceptible to rugged temperature changes. By a heterogeneous Structure with various additives z. B. chrome ore Spinel can be the thermal shock resistance (TWB) of magnesia stones improve significantly.
Bisherige Erfahrungen zeigen, daß eine chromfreie Ofenzustellung mit basischem Feuerfestmaterial wirtschaftlich und sinnvoll durch den Einsatz von Magnesiaspinellsteinen realisiert werden kann /H. Naefe, M. Naziri, H. Walk; Zement- Kalk-Gips 46(1993) S. 204-210/.Previous experience shows that a chromium-free Furnace delivery with basic refractory economical and meaningful through the use of magnesia spinel stones can be realized / H. Naefe, M. Naziri, H. Walk; Cement- Lime gypsum 46 (1993) P. 204-210 /.
Der Spinell im Stein kann durch einen Al₂O₃- Zusatz im keramischen Brand oder durch Zusatz von vorgefertigtem Spinell erhalten werden. Der vorgefertigte Spinell wird durch die Reaktion von MgO und Al₂O₃ in einem Hochtemperaturprozeß (<1900°C) gewonnen und ist deshalb kostenintensiv.The spinel in the stone can by an Al₂O₃- addition in ceramic fire or by addition of prefabricated Be obtained spinel. The prefabricated spinel is going through the reaction of MgO and Al₂O₃ in a high temperature process (<1900 ° C) and is therefore costly.
Als Al₂O₃- Zusatz sind calcinierte Tonerde, Tabulartonerde und Schmelzkorund zu nennen. Ebenfalls wie bei der Spinellherstellung wird ein Hochtemperaturaggregat (<1900°C) für die Herstellung von Tabulartonerde und Schmelzkorund benötigt /A. Petzold, J. Ulbricht; Aluminiumoxid; Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1991/.As Al₂O₃- addition are calcined alumina, Tabulartonerde and to call fused corundum. Likewise with the Spinel production becomes a high temperature aggregate (<1900 ° C) for the production of tabular earth and fused alumina needed / A. Petzold, J. Ulbricht; alumina; German Publishing house for basic industry, Leipzig 1991 /.
Dichte Aluminiumoxide bringen infolge der mit einer Volumendehnung verbundenen Spinellbildung eine Auflockerung des Gefüges von Magnesiasteinen mit Tonerdezusatz und beeinflussen die mechanische Festigkeit der Erzeugnisse negativ, was nachteilig für das Verhalten solcher Steine gegen Abrieb und mechanische Beanspruchungen ist. Feinteilige Tonerde wirkt infolge der dadurch bedingten kleineren Wärmedehnung der Matrix ungünstig auf den Spannungszustand im Steingefüge, so daß die mechanische Festigkeit der Steine bei erhöhten Temperaturen gering ist. Die Anwendung von Aluminiumhydroxid mit Magnesia oder mit Mg(OH)₂ ist bekannt /N.A.L. Mansour, Interceram 1978 S. 49-51; M.A Serry, S.M. Naga, Silicates industriels 1987 No. 3-4 S. 41-46/. Jedoch dient das Aluminiumhydroxid ausschließlich zur Herstellung des Spinells, der in Form von Körnungen dem Magnesiaversatz zugesetzt wird.Dense aluminas bring as a result of with a Volume expansion associated spinel formation a loosening of the structure of magnesia stones with clay addition and affect the mechanical strength of the products negative, which is detrimental to the behavior of such stones against abrasion and mechanical stresses. Finely divided clay acts as a result of the consequent smaller thermal expansion of the matrix unfavorable on the Stress state in the stone structure, so that the mechanical Strength of the stones at elevated temperatures is low. The use of aluminum hydroxide with magnesia or with Mg (OH) ₂ is known /N.A.L. Mansour, Interceram 1978 pp. 49-51; M.A Serry, S.M. Naga, Silicates industriels 1987 no. 3-4 Pp. 41-46 /. However, the aluminum hydroxide serves exclusively for the production of the spinel, which in the form of grains Magnesia offset is added.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von basischen feuerfesten Erzeugnissen auf Magnesiumoxidbasis in Anlehnung an die Hauptanmeldung P 4319741.8, bei dem anstelle des Alumuniumoxidzusatzes aluminiumhydroxidhaltige Zusätze zugegeben werden, zu entwickeln.The object of the invention is to provide a method for Production of basic refractory products Magnesium oxide based on the parent application P 4319741.8, in which instead of Alumuniumoxidzusatzes aluminum hydroxide-containing additives are added to develop.
Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren, bei dem das Aluminiumhydroxid als direkter Ausgangsstoff für die Steinherstellung vorgesehen ist, grenzt sich deutlich von der bisher üblichen Verwendung des Aluminiumhydroxids für die Spinellsynthese ab.The inventively proposed method in which the Aluminum hydroxide as direct starting material for the Stone production is provided, is clearly different from the hitherto customary use of aluminum hydroxide for the Spinel synthesis.
Als Magnesiumoxidkomponente kommen Sinter- und/oder Schmelzmagnesia zum Einsatz. Erfindungsgemäß werden grobe aluminiumhydroxidhaltige Körnungen mit einer Größe von wenigstens 0.5 mm den Gemischen von Magnesiumoxidkörnungen zugesetzt.As magnesium oxide component come sintered and / or Melt magnesia used. According to the invention are rough Aluminum hydroxide containing grains of a size of at least 0.5 mm to the mixtures of magnesium oxide grains added.
Technisch verfügbares Aluminiumhydroxid ist ein feinkörniges Pulver (maximaler Korndurchmesser kleiner als 80 µm; /A. Petzold, J. Ulbricht; Aluminiumoxid; Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1991/). Wird dieses Pulver ohne weiteres ins Gemisch der Magnesiumoxidkörnungen eingeführt, so entsteht nach dem keramischen Brand eine spinellhaltige Bindematrix mit einer wesentlich kleineren Wärmedehnung als das Magnesiakorn. Dies führt zu einem Spannungszustand im Gefüge, der eine der Hauptursachen für eine niedrige mechanische Festigkeit des Erzeugnisses ist. In Anlehnung an die Hauptanmeldung P 4319741.8, in der der Einsatz von porösen Aluminiumoxidkörnungen größer als 0.5 mm vorgeschlagen wurde, werden grobe aluminiumhydroxidhaltige Körnungen eingesetzt. Beim Einsatz grober aluminiumhydroxidhaltiger Körnungen wird erfindungsgemäß eine starke Bindung zwischen den Magnesiakörnungen und der Matrix erreicht, weil beide größtenteils aus dem gleichen Ausgangsmaterial Magnesiumoxid bestehen. Die durch den Zusatz von solchen Körnungen erzeugte heterogen Gefügestruktur ist vorteilhaft für das Thermoschockverhalten der Steine. Überraschenderweise lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Magnesiasteine mit einem aluminiumhydroxidhaltigen Zusatz herstellen, die eine hohe mechanische Heißfestigkeit und eine gute TWB besitzen. Damit können hochwertige Magnesiaspinellerzeugnisse aus dem kostengünstigeren Rohstoff Aluminiumhydroxid hergestellt werden. Alle Vorgänge bei der Gewinnung von als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Magnesiaspinellprodukten verwendeten Aluminiumoxiden (Calcinierprozeß bei Tonerden; zusätzlicher Sinterprozeß bei Tabulartonerde oder Schmelzprozeß bei Schmelzkorund) aus Aluminiumhydroxiden können eingespart werden.Technically available aluminum hydroxide is a fine-grained one Powder (maximum grain diameter less than 80 μm; / A. Petzold, J. Ulbricht; alumina; German publisher for Basic Industry, Leipzig 1991 /). Will this powder without further introduced into the mixture of magnesium oxide grains, This creates a spinel-containing after the ceramic fire Binding matrix with a much smaller thermal expansion than the magnesia horn. This leads to a state of stress in the Microstructure, which is one of the main causes of a low mechanical strength of the product is. Based on the parent application P 4319741.8, in which the use of porous Aluminiumoxidkörnungen greater than 0.5 mm proposed become coarse aluminum hydroxide-containing grains used. When using coarse aluminiumhydroxidhaltiger Granulations according to the invention a strong bond between achieved the magnesia and matrix, because both mostly from the same starting material magnesium oxide consist. The produced by the addition of such grains heterogeneous microstructure is beneficial for the Thermal shock behavior of the stones. Surprisingly, let with the inventive method Magnesiasteine with to produce an additive containing aluminum hydroxide, which is a have high mechanical resistance and a good TWB. This allows high-quality magnesia spinel products from the less expensive raw material made of aluminum hydroxide become. All processes in the extraction of as Starting material for the production of Magnesia spinel products used alumina (Calcining process with clays, additional sintering process at Tabulartonerde or melting process in fused alumina) from Aluminum hydroxides can be saved.
Die groben aluminiumhydroxidhaltigen Körnungen größer als 0.5 mm kann man dadurch erhalten, daß wie in der Hauptanmeldung P 4319741.8 vorgesehen das Pulver zuerst mit einem Binder z. B. Aluminiumpolyphosphat, Sulfitablauge vermischt und zu größeren Formkörpern kompaktiert und anschließend in entsprechende Kornfraktionen zerkleinert wird. Für die Pulververdichtung steht eine Vielzahl von bekannten Verfahren zur Verfügung z. B. Pressen, Extrudieren, usw. Auch Wirbelschichtgranulatoren, Granulierteller oder Sprühtrockner können für die Herstellung von Körnungen eingesetzt werden.The coarse aluminum hydroxide containing grains larger than 0.5 mm can be obtained by that as in the Main application P 4319741.8 provided the powder first with a binder z. B. aluminum polyphosphate, sulfite waste liquor mixed and compacted into larger moldings and then comminuted into corresponding particle fractions becomes. For powder compaction is a variety of known methods available for. B. pressing, extruding, etc. Also fluidized bed granulators, granulating or Spray dryers can be used for the production of grits be used.
Bei einer Ausführungsform wird vorgeschlagen, ein Gemisch aus feinkörnigem Aluminiumhydroxid und Aluminiumoxid (calcinierte Tonerde, Tabulartonerde- oder Schmelzkorundmehl) für die Herstellung von groben Körnungen größer als 0.5 mm einzusetzen. Das Aluminiumoxid hat die Aufgabe, die Brennschwindung der Aluminiumhydroxidkörnungen während des Entwässerungsprozesses und der Sinterung zu reduzieren.In one embodiment, it is proposed that a mixture of fine-grained aluminum hydroxide and alumina (calcined alumina, tabular or enamel corundum) for the production of coarse grains larger than 0.5 mm use. The alumina has the task, the Burning shrinkage of the aluminum hydroxide grains during the Drainage process and reduce sintering.
Erfindungsgemäß weist die bei 1000°C geglühte aluminiumhydroxidhaltige Körnung einen Al₂O₃- Anteil von nicht weniger als 95 Masse-% auf. Die Temperatur von 1000°C wird gewählt, weil bei dieser Temperatur die Entwässerung des Al(OH)₃ vollständig abgelaufen ist.According to the invention, the annealed at 1000 ° C. aluminum hydroxide-containing grain an Al₂O₃- share of not less than 95 mass%. The temperature of 1000 ° C is chosen because at this temperature the drainage of the Al (OH) ₃ has expired completely.
In einer Ausführungsform können die erfindungsgemäß gewonnen Körnungen zuerst einem Temperprozeß bei einer Temperatur bis 1700°C ausgesetzt werden und dann den Magnesiumoxidkörnungen zugesetzt werden. Dabei ist zu erwähnen, daß je nach der Behandlungstemperatur poröse Körnungen aus dem Gemisch Al(OH)₃ und Al₂O₃ oder allein aus Al₂O₃ entstehen. In one embodiment, the invention can be obtained Grits first a tempering process at a temperature until 1700 ° C and then the magnesium oxide grains be added. It should be mentioned that, depending on the Treatment temperature porous grains from the mixture Al (OH) ₃ and Al₂O₃ or Al₂O₃ alone arise.
Es ist auch vorgesehen, daß die Magnesiumoxidkomponente einen MgO-Gehalt von mindestens 95 Masse-% enthält.It is also envisaged that the magnesium oxide component a MgO content of at least 95% by mass contains.
Die Zusammensetzung der Ausgangsstoffe wird so berechnet, daß sich der Stein nach dem Brand aus 85 bis 98 Masse-% Magnesiumoxid und 15 bis 2 Masse-% Aluminiumoxid aus aluminiumhydroxidhaltiger Körnung zusammensetzt. Besteht zum Beispiel ein fertiger Stein aus 95 Masse-%. Magnesiumoxid und 5 Masse-% Aluminiumoxid, so beträgt der zugegebene Anteil an reinen Aluminiumhydroxidkörnungen 7.64 Masse-% bezogen auf die Gesamtmasse des gebrannten Steines. Diese Berechnung beruht darauf, daß das Al(OH)₃ nach dem Cacinieren nur 65.4 Masse-% Al₂O₃ und den Rest 34.6 Masse-% Wasserdampf liefert. Nach einer erfindungsgemäßen Ausführungsform werden die groben aluminiumhydroxidhaltigen Körnungen in Kombination mit anderen Materialien verwendet, die auch die Wirkung zur TWB- Verbesserung von Magnesiasteinen haben. Beispielweise sind Korund-, Aluminiumoxid- oder Spinellkörnungen zu erwähnen. Die Erfindung sieht auch vor, daß das Granulat außer feinteiligen Al₂O₃-Rohstoffen weitere Komponenten wie vorzugsweise die Oxide ZrO₂, TiO₂, Fe₂O₃ oder deren Gemische enthalten kann. Wie bekannt ist, wird das Spinellkorn von kalkreichen Stoffen angegriffen. Indem man erfindungsgemäß zunächst die Aluminiumhydroxidmenge (auch mit oder ohne Aluminiumoxid) mit einem Zusatz homogenisiert und danach granuliert, läßt sich die chemische Zusammensetzung des beim Steinbrand gebildeten Spinellkorns auf einfache Weise verändern. Damit kann eine bessere chemische Korrosionsbeständigkeit oder ein günstigeres Ansatzverhalten der Steine erzielt werden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich die Wirkung der zusätzlichen Beimengungen zur Verbesserung der Eigenschaften schon mit kleinen Mengen effektiv erreichen. Die Komponenten wie vorzugsweise die Oxide ZrO₂, TiO₂, Fe₂O₃ oder deren Gemische können auch in die Magnesiumoxidkörnungen zugegeben werden.The composition of the starting materials is calculated so that the stone after firing is 85 to 98 mass% Magnesium oxide and 15 to 2% by mass of alumina aluminum hydroxide-containing grain composition. Exists to Example a finished stone of 95 mass%. Magnesium oxide and 5 mass% of alumina, the amount of added to pure Aluminiumhydroxidkörnungen 7.64% by mass based on the total mass of the fired stone. This calculation based on the fact that the Al (OH) ₃ after cacinating only 65.4 Mass% Al₂O₃ and the rest 34.6% by mass of water vapor provides. According to an embodiment of the invention, the coarse aluminum hydroxide containing grains in combination with other materials that also have the effect of TWB Have improvement of magnesia stones. For example Corundum, alumina or Spinellkörnungen to mention. The invention also provides that the granules except finely divided Al₂O₃ raw materials other components such preferably the oxides ZrO₂, TiO₂, Fe₂O₃ or mixtures thereof may contain. As is known, the spinel is from calcareous substances attacked. By according to the invention first the amount of aluminum hydroxide (also with or without Alumina) with an additive and then homogenized Granulated, the chemical composition of the Steinbrand formed Spinellkorns in a simple manner change. This can be a better chemical Corrosion resistance or a more favorable approach behavior the stones are achieved. After the invention Method can be the effect of additional admixtures to improve the properties even with small quantities achieve it effectively. The components such as preferably the Oxides ZrO₂, TiO₂, Fe₂O₃ or mixtures thereof can also in the magnesium oxide granules are added.
Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele näher erläutert.The invention will be more apparent from the following examples explained.
Die Zusammensetzungen und die Eigenschaften der Steine sind in Tabelle 1 zusammen mit Vergleichsproben dargestellt.The compositions and properties of the stones are in Table 1 together with comparative samples.
Die verwendete Sintermagnesia besteht aus:The sintered magnesia used consists of:
MgO: 98.6 Masse-%; CaO: 0.81 Masse-%; SiO₂: 0.1 Masse-%; Fe₂O₃: 0.17 Masse-%; Al₂O₃: 0.2 Masse-%.MgO: 98.6% by mass; CaO: 0.81% by mass; SiO₂: 0.1 mass%; Fe₂O₃: 0.17 mass%; Al₂O₃: 0.2 mass%.
Das feine Aluminiumhydroxid für die Herstellung von groben aluminiumhydroxidhaltigen Körnungen hat folgende Merkmale:The fine aluminum hydroxide for the production of coarse Aluminum hydroxide-containing grains have the following characteristics:
Aus dem Aluminiumhydroxid wurden 3 verschiedene Körnungssorten (Sorte 1 bis 3) gefertigt. Das Aluminiumhydroxid mit oder ohne Aluminiumoxidzusatz wurde mit dem Bindemittel Aluminiumpolyphosphat zu größeren Formkörpern bei 100 MPa gepreßt. Nach der Trocknung bei ca. 100°C wurden diese Formkörper zerkleinert und in die erwünschten Kornfraktionen zerlegt.From the aluminum hydroxide were 3 different Grain varieties (types 1 to 3) made. The Aluminum hydroxide with or without aluminum oxide was added the binder aluminum polyphosphate to larger moldings pressed at 100 MPa. After drying at about 100 ° C were these shaped bodies crushed and in the desired Decomposed grain fractions.
Die Sorte 1 enthält nur Aluminiumhydroxid und hat eine Rohdichte von 1.94 g·cm-3.Type 1 contains only aluminum hydroxide and has a bulk density of 1.94 g · cm -3 .
Die Sorte 2 ist aus 69.6 Masseanteilen Aluminiumhydroxid und 53.9 Masseanteilen Schmelzkorund mit einer maximalen Korngröße von 63 µm zusammengesetzt. Die Rohdichte der Sorte 2 ist 2.14 g·cm-3.The grade 2 is composed of 69.6 parts by weight of aluminum hydroxide and 53.9 parts by weight of fused alumina with a maximum grain size of 63 μm. The bulk density of grade 2 is 2.14 g · cm -3 .
Die Sorte 3 wird erhalten, in dem man die Sorte 1 bei 1600°C und 4 h Haltezeit sintert. Die Rohdichte der Sorte 3 ist 1.91 g·cm-3.The variety 3 is obtained by sintering the variety 1 at 1600 ° C and 4 h holding time. The bulk density of grade 3 is 1.91 g · cm -3 .
Die Steine 1 bis 5 wurden erfindungsgemäß hergestellt.The stones 1 to 5 were produced according to the invention.
Die Steine 1 und 2 haben einen Zusatz an Aluminiumhydroxidkörnung (Sorte 1) in verschiedener Korngröße und Zusatzmenge. The stones 1 and 2 have an addition Aluminiumhydroxidkörnung (grade 1) in different grain size and additional amount.
Dem Stein 3 ist die Aluminiumhydroxid-Aluminiumoxid-Körnung (Sorte 2) zugegeben.The stone 3 is the aluminum hydroxide-alumina grain (Grade 2) added.
Der Stein 4 besteht aus Sintermagnesia und calcinierter Aluminiumhydroxidkörnung (Sorte 3).The stone 4 is made of sintered magnesia and calcined Aluminum hydroxide grain (grade 3).
Der Stein 5 enthält Sintermagnesia, Schmelzkorund und Aluminiumhydroxidkörnungen (Sorte 1) als Ausgangsmaterialien. Die übrigen Steine 6 und 7 dienen zum Vergleich mit den Steinen 1 bis 5.The stone 5 contains sintered magnesia, fused alumina and Aluminum hydroxide grains (grade 1) as starting materials. The remaining stones 6 and 7 are used for comparison with the Stones 1 to 5.
Der Stein 6 ist ein reiner Magnesiastein ohne Zusätze.The stone 6 is a pure magnesia stone without additives.
Der Stein 7 hat dieselbe chemische Zusammensetzung wie der Stein 1, jedoch mit einem feinen oben angegebenen Aluminiumhydroxid anstelle der groben Körnungen.The stone 7 has the same chemical composition as the Stone 1, but with a fine above Aluminum hydroxide instead of coarse grains.
Alle Mischungen werden mit einer genügenden Menge wässeriger Magnesiumsulfitablauge befeuchtet und nach dem üblichen Formgebungsverfahren bei 120 MPa zu Steinen gepreßt, dann getrocknet und anschließend bei 1700°C und einer Haltezeit von 4 Stunden gebrannt.All mixtures are made with a sufficient amount of water Magnesiumsulfitablauge moistened and after the usual Forming process pressed to stone at 120 MPa, then dried and then at 1700 ° C and a holding time burned for 4 hours.
Die Rohdichte und die offene Porosität wurden nach DIN 51065 und DIN 51056 geprüft.The bulk density and the open porosity were according to DIN 51065 and DIN 51056 tested.
Die Heißbiegefestigkeitsbestimmung wird an Proben der Abmessungen (25×25×150 mm³) bei 1400°C und 1h Haltezeit durchgeführt.The hot bending strength determination is carried out on samples of the Dimensions (25 × 25 × 150 mm³) at 1400 ° C and 1h hold time carried out.
Der dynamische Elastizitätsmodul (E-Modul) wird an Proben der Abmessungen (25×25×150 mm³) ermittelt.The dynamic modulus of elasticity (modulus of elasticity) is applied to samples of the Dimensions (25 × 25 × 150 mm³) determined.
Als Maß der Temperaturwechselbeständigkeit (TWB) ist die Anzahl der Abschreckungen von Zylinderproben (Durchmesser× Höhe = 50mm×50mm) mit Wasser (950°C ↔ 25°C) bis zum Bruch angegeben. As a measure of thermal shock resistance (TWB) is the Number of quenching of cylinder samples (diameter × Height = 50mm × 50mm) with water (950 ° C ↔ 25 ° C) until the Break indicated.
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