DE2115132A1 - Process for the production of refractory materials with a high aluminum oxide content - Google Patents

Process for the production of refractory materials with a high aluminum oxide content

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DE2115132A1 DE19712115132 DE2115132A DE2115132A1 DE 2115132 A1 DE2115132 A1 DE 2115132A1 DE 19712115132 DE19712115132 DE 19712115132 DE 2115132 A DE2115132 A DE 2115132A DE 2115132 A1 DE2115132 A1 DE 2115132A1
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Description

Advanced Mineral Research ABAdvanced Mineral Research AB

Djursholm / SchwedenDjursholm / Sweden

Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Stoffen mit hohem AluminiumoxydgehaltProcess for the production of refractory materials with a high aluminum oxide content

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Stoffen mit einem hohen Aluminiumoxydgehalt in der Größe von 50 - 100 Gew.-^, "bei dem ein Ausgangsmaterial komprimiert und anschließend gebunden wird.The invention relates to a method for the production of refractories with a high aluminum oxide content in the size of 50-100 wt .- ^, "in which a starting material compressed and then bound.

Die speziellen Eigenschaften von feuerfesten Steinen mit hohem Aluminiumgehalt machen diese in vielfältiger Hinsicht für die Verwendung in der chemischen Industrie und der Hüttenindustrie geeignet. Eine Eigenschaft, die insbesondere für die verschiedenen in neuerer Zeit entwickelten Stahlherstellungs- und Raffinationsverfahren wesentlich ist, besteht darin, daß solche Steine gegen Angriff von Eisenoxyden verhältnismäßig widerstandsfähig sind. Die Binde-The special properties of refractory bricks with a high aluminum content make them in many ways suitable for use in the chemical industry and the metallurgical industry. A property in particular is essential for the various steelmaking and refining processes that have recently been developed, is that such stones are relatively resistant to attack by iron oxides. The bandage-

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mittel, die bei der Anwendung bekannter Brennverfahren zum Sintern des Steinmaterials benutzt werden, sind jedoch dafür verantwortlich, daß die feuerfesten Eigenschaften der Steine verschlechtert bzw. beeinträchtigt werden. Eine größere Verwendung derartiger Steine wird jedoch auch durch die hohen Kosten dieser Steine verhindert; ein Grund für die hohen Kosten von feuerfesten Steinen mit hohem Aluminiumoxydgehalt liegt in den aufwendigen Brennmethoden, die bei der Herstellung solcher Steine angewandt werden.However, means that are used in the application of known firing processes for sintering the stone material are in favor responsible that the refractory properties of the bricks are deteriorated or impaired. A greater use however, such stones are also prevented by the high cost of these stones; one reason for the high cost of refractory bricks with a high aluminum oxide content lies in the elaborate firing methods used in the manufacture of such Stones are applied.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Steinen mit hohem Aluminiumoxydgehalt und ähnlicher feuerfester Stoffe zu schaffen, bei dem ein Bindemittel benutzt werden kann, welches das feuerfeste Material besser für die Verwendung in chemischen Reaktoren und metallurgischen Öfen geeignet macht, als feuerfeste Stoffe, die mittels üblicher Herstellungsmethoden gesintert worden sind.The invention is based on the object of a method for the production of refractory bricks with a high aluminum oxide content and like refractories in which a binder can be used which is the refractory Makes material more suitable for use in chemical reactors and metallurgical furnaces than refractories, which have been sintered using conventional manufacturing methods.

Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, welches eine einfache und billige Herstellung der feuerfesten Stoffe möglich macht.The invention is also based on the object of creating a method which is simple and inexpensive to manufacture of refractory materials.

Zur lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß das komprimierte Ausgangsmaterial 1 bis 24 Std. lang in einem Druckautoklaven mit Dampf von einer i'emperatur zwischen 160 - 230° C bei einem Druck zwischen 5-70 atm. behandelt wird, wobei 5 - 50 Gew.-$ feinzerteiltes reaktionsfähiges bzw. aktives Aluminiumoxyd als Bindemittel verwendet werden.The method according to the invention is used to achieve this object characterized in that the compressed starting material for 1 to 24 hours. In a pressure autoclave with steam from a temperature between 160 and 230 ° C at a pressure between 5-70 atm. is treated, with 5 - 50 wt .- $ finely divided reactive or active aluminum oxide as a binder be used.

ü-emäß dieser Ausführungsform der Erfindung sind sowohl das Grundmaterial für die feuerfesten Steine als auch das Bindemittel im wesentlichen praktisch vollständig AIpO5. Der Böbmit (2"-AlO(OH)), der während der Autoklavbehandlung gebildet wird, zersetzt sich bei hohen Temperaturen zu et AIpO,, wodurch, beispielsweise bei der Verwendung in metallurgischen Öfen, dieAccording to this embodiment of the invention, both the base material for the refractory bricks and the binding agent are essentially almost completely AlpO 5 . The Böbmit (2 "-AlO (OH)), which is formed during the autoclave treatment, decomposes at high temperatures to et AIpO ,, which, for example, when used in metallurgical furnaces, the

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feuerfesten Steine eine gleichmäßige und hohe feuerfeste Zusammensetzung erhalten. Die mechanische Festigkeit des hydrothermal gebundenen feuerfesten Steines, der praktisch ausschließlich aus AIgO^ besteht, ist außerordentlich hoch, ebenso wie die Maß- bzw. Formhaltigkeit. Es wurde experimentell ermittelt, daß die Druckfestigkeit derartiger feuerfester Steine größer ist als 400 kp/cm , beispielsweise in der Größenordnung von 600 - 700 kp/cm2.refractory bricks get a uniform and high refractory composition. The mechanical strength of the hydrothermally bound refractory stone, which consists almost exclusively of AlgO ^, is extremely high, as is the dimensional and shape accuracy. It has been determined experimentally that the compressive strength of such refractory bricks is greater than 400 kp / cm, for example on the order of 600-700 kp / cm 2 .

Es hat sich herausgestellt, daß von den verschiedenen Al„0,-Stoffen reaktionsfähiges bzw. aktives Aluminiumoxyd die besten Bindeeigenscbaften hat. Reaktionsfähiges Aluminiumoxyd enthält verschiedene Aluminiumoxydphasen bzw. -modifikationen, wie ^-Al2O,, O-AlgO, und Korund,dC-AlgO*. Das reaktionsfähige Aluminiumoxyd kann vorzugsweise aus Aluminiumhydroxyd oder anderen zersetzbaren Aluminiumverbindungen, wie beispielsweise Al2(SO.),, durch Kalzinierung bzw. Rösten bei Temperaturen im Bereich von ; hergestellt werden.It has been found that of the various aluminum oxide substances reactive or active aluminum oxide has the best binding properties. Reactive aluminum oxide contains various aluminum oxide phases or modifications, such as ^ -Al 2 O ,, O-AlgO, and corundum, dC-AlgO *. The reactive aluminum oxide can preferably be made from aluminum hydroxide or other decomposable aluminum compounds, such as Al 2 (SO.) ,, by calcination or roasting at temperatures in the range of; getting produced.

ren im Bereich von 200 - 1300° C, vorzugsweise 500 - 1000° C,ren in the range of 200 - 1300 ° C, preferably 500 - 1000 ° C,

Indem gemäß weiterer Erfindung gelöschter Kalk in einer Menge von 1-5 ixew.-# oder gebrannte Magnesia in einer Menge von 1-25 (xew.-# als Bindemittel zusammen mit dem reaktionsfähigen Aluminiumoxyd benutzt werden, ist es möglich, die Maß- bzw. Formhaltigkeit und sowohl bei hohen als auch bei niedrigen Temperaturen die mechanische Festigkeit der durch Autoklavbehandlung hergestellten feuerfesten Steine zu erhöhen, obwohl die durch Segerkegel festgestellte Temperatur (PCE) dieser Steine naturgemäß geringer ist als die durch Segerkegel festgestellte Temperatur von Steinen, die aus reinem Al2O, besteben. Wenn gelöschter Kalk oder gebrannte Magnesia als Bindemittel zugesetzt wird, läßt sieb beispielsweise eine Druckfestigkeit erzielen, die höher ist als 800 kp/cm .By using slaked lime in an amount of 1-5 ixew .- # or burnt magnesia in an amount of 1-25 (xew .- # as a binder together with the reactive aluminum oxide according to a further invention, it is possible to . To increase the dimensional stability and the mechanical strength of the refractory bricks produced by autoclaving at both high and low temperatures, although the temperature determined by Seger cones (PCE) of these bricks is naturally lower than the temperature determined by Seger cones of stones made from pure Al 2 O. If slaked lime or burnt magnesia is added as a binding agent, a compressive strength higher than 800 kp / cm can be achieved, for example.

Indem gemäß weiterer Erfindung feinzerteiltes SlO2 in Mengen von 1-10 Gew.-# and mit einer spezifiscbea Oberfläche von sehr als 20.000 cm /gwt Eusaaaen alt reaktionsfähigem AIu-By according to a further invention finely divided SlO 2 in amounts of 1-10 wt .- # and with a specific surface of very than 20,000 cm / gwt Eusaaaen old reactive AIu-

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miniumoxyd als Bindemittel verwendet wird, kann in der Bindemittelpbase eine wünschenswerte Mullitbildung (3 Al2O5 · 2SiOJ erbalten werden, wenn die feuerfesten Steine bei hoben !Temperaturen, beispielsweise bei Temperaturen, die über 1400° C liegen, verwendet werden. Das SiOp-Bindemittel kann vorzugsweise im wesentlichen aus Siliziumstaub besteben, der bei metallurgischen Verfahren zur Herstellung von Siliziumeisen erhalten wird und eine außerordentliche kleine Korngröße hat.If miniumoxide is used as a binder, a desirable mullite formation (3 Al 2 O 5 · 2SiOJ can be built up in the binder base if the refractory bricks are used at elevated temperatures, for example at temperatures above 1400 ° C. The SiOp- The binder can preferably consist essentially of silicon dust, which is obtained in metallurgical processes for the production of silicon iron and has an extraordinarily small grain size.

Dem Bindemittel können bestimmte andere Stoffe zugegeben werden, um die Eigenschaften der feuerfesten Steine hinsichtlich * ihrer Widerstandsfähigkeit bei Temperaturänderungen, ihrer Widerstandsfähigkeit gegen Angriffe von metallurgischen Schlacken usw. zu verbessern. Als derartige Zusätze lassen sich vorzugsweise Cr2O,, Ti02' Ba0> Be-Of P2°5' Sr0' Y20*' ZrG2 und ZnO verwenden.Certain other substances can be added to the binder in order to improve the properties of the refractory bricks with regard to their resistance to temperature changes, their resistance to attack by metallurgical slag, etc. Such additives are preferably Cr 2 O ,, Ti0 2 'Ba0> Be - Of P 2 ° 5' Sr0 ' Y 2 0 *' ZrG 2 and ZnO.

Indem zermahlene Steinstücke oder zermahlenes Steinmehl (Schamotte), die bzw. das beispielsweise aus abgerissenen Ofen- oder Reaktorverkleidungen erhalten werden und 50-100 ü-ew.-# Aluminiumoxyd enthalten, als Grundmaterial verwendet werden, vorzugsweise als der Hauptbestandteil der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten feuerfesten Steine, b ist es möglich, die Herstellungskosten derartiger Steine beträchtlich zu senken. Große Mengen von zerstörten bzw. abgerissenen Ofen- und Reaktorauskleidungen enthalten noch Material mit einem Anteil an frischem Aluminiumoxyd; dieses Material kann in wirkungsvoller Weise als Grundmaterial bei der erfindungsgemäßen Herstellung von. feuerfesten Stoffen mit hohem Aluminiumoxydgehalt verwendet werden.By crushing pieces of stone or crushed stone flour (Fireclay) obtained, for example, from torn off furnace or reactor linings and 50-100 ü-ew .- # contain aluminum oxide, used as base material are, preferably as the main component of the refractory bricks produced by the method according to the invention, b it is possible to reduce the manufacturing cost of such stones considerably to lower. Large quantities of destroyed or torn off furnace and reactor linings still contain Material with a proportion of fresh aluminum oxide; this material can be used effectively as a base material the inventive production of. refractory materials with a high aluminum oxide content are used.

Es hat sich herausgestellt, daß das Eindringen von Schlacke oder anderen Chemikalien in feuerfeste Steine von einem Weichwerden des feuerfesten Materials begleitet wird, wodurch in unvorteilhafter Weise beeinflußte Stoffe, die nicht in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren einsatzfähig sind, nach dem Zermahlen des Materials hauptsächlich in denThe ingress of slag or other chemicals into refractory bricks has been found to result in softening of the refractory material is accompanied, thereby unfavorably influenced substances that are not in connection ready for use with the method according to the invention are, after grinding the material, mainly in the

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feinsten !Fraktionen erhalten werden. Indem diese feinen Fraktionen, beispielsweise durch Absieben, entfernt werden, läßt sich das aus Schamotte hergestellte Material beträchtlich verbessern. finest! fractions are obtained. By these fine fractions, for example, by sieving, are removed, the material made from fireclay can be improved considerably.

In Verbindung mit metallurgischen Prozessen bei der Stahlherstellung hat es sich herausgestellt, daß das in unvorteilhafter Weise beeinflußte Schamottematerial mehr magnetisch ist als frische Steinausgangsmaterialien. Demzufolge läßt sich das nach dem Zermablen und gegebenenfalls nach dem Absieben noch vorhandene in unvorteilhafter Weise beeinflußte iYlaterial mit-, tels trocken arbeitender magnetischer Anreicherungsprozesse entfernen.In connection with metallurgical processes in steel production it has been found that the unfavorably influenced fireclay material is more magnetic than fresh stone raw materials. As a result, this can still be done after crushing and, if necessary, after sieving existing in an unfavorable way influenced iYlaterial with-, remove by means of dry magnetic enrichment processes.

Wenn von zerstörten Ofen- bzw. Reaktorauskleidungen herrührendes Steinstücke- bzw. Steinstaubmaterial gemäß den oben behandelten Prozessen aufbereitet wird, wird eine Ausbeute von etwa 70 $> an verwendungsfäbigem ttrund- bzw. Ausgangsmaterial erreicht. Indem diesem Grund- bzw. Ausgangsmaterial, dem vorzugsweise auch noch frisches aluminiumoxydreicbes Material zugesetzt wird, ein Bindemittel zugefügt wird, lassen sich feuerfeste Steine bzw. Stoffe erzeugen, die die gleichen Eigenschaften haben, wie diejenigen feuerfesten Steine bzw. Stoffe, die unter Verwendung von ausschließlich frischem Aluminiumoxyd hergestellt werden.If stone fragments or stone dust material from destroyed furnace or reactor linings is processed according to the processes discussed above, a yield of about $ 70> of usable round or starting material is achieved. By adding a binding agent to this base or starting material, to which fresh aluminiumoxydreicbes material is preferably also added, refractory bricks or substances can be produced which have the same properties as those refractory bricks or substances which are made using only fresh aluminum oxide can be produced.

Erfindungsgemäß kann das feuerfeste Material in dem Autoklaven im wesentlichen in der gleichen Weise bebandelt werden, wie Kalksandziegel. Die gepreßten Steine werden auf Wagen gestapelt, die dann in zylindrische Autoklaven gefahren werden. Es lassen sich auch andere Autoklavbehandlungstechniken anwenden, wenn auch der Hauptanteil des ursprünglichen Luftinhaltes des Autoklaven normalerweise durch Blasen mit Dampf oder durch Vakuumpumpen entfernt wird.According to the invention, the refractory material in the autoclave be banded in essentially the same way as sand-lime bricks. The pressed stones are stacked on wagons, which are then driven into cylindrical autoclaves. Other autoclave treatment techniques can also be used, even if the main part of the original air content of the Autoclaves are usually removed by blowing with steam or by vacuum pumps.

Es wurde herausgefunden, daß die üblichen Autoklavbehandlungstechniken Anlaß zur Rißbildung in den Steinen sein können, wenn diesen während des Preßvorganges Wasser zugesetzt ist. DieIt was found that the usual autoclave treatment techniques Cracks can form in the stones if water is added to them during the pressing process. the

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Zugabe von Wasser verbessert jedoch die Verpreßbarkeit der Steine und vergrößert dadurch ihre endgültige mechanische Festigkeit. Um jedoch die Rißbildung zu verhindern, wenn beim Preßvorgang Wasser zugesetzt worden ist, hat es sich erfindungsgemäß als vorteilhaft erwiesen, die Steine vor ihrer Behandlung im Autoklaven zu trocknen. Dies ist .insbesondere bei Steinen mit niedriger Porösität angebracht, da in den Poren eingeschlossenes Wasser der Anlaß zur Rißbildung bzw. zum Zersprengen der Steine während der Autoklavbehandlung ist.However, adding water improves the compressibility of the stones and thereby increases their ultimate mechanical properties Strength. However, in order to prevent the formation of cracks when water has been added during the pressing process, it has been found according to the invention proved advantageous to dry the stones in the autoclave before treating them. This is especially true for Stones with low porosity are attached because water trapped in the pores is the reason for cracking or shattering the stone is during the autoclave treatment.

Die im Autoklaven hergestellten feuerfesten Steine mit hohem Aluminiumoxydgehalt haben einen ungewöhnlich niedrigen Elastizitätsmodul und können dadurch Ofenspannungen und dgl. besser absorbieren als gebrannte feuerfeste Steine aus Aluminiumoxyd.The refractory bricks with a high aluminum oxide content produced in the autoclave have an unusually low modulus of elasticity and can thus absorb furnace stresses and the like better than fired refractory bricks made of aluminum oxide.

Um einen Stein zu erbalten, der bei niedrigeren Temperaturen eine hohe mechanische Festigkeit, beispielsweise eine Druckfestigkeit im Bereich von 900 - 1100 kp/cm2 bat, kann erfindungsgemäß der durch Pressen bzw. Komprimieren und im Autoklav hergestellte feuerfeste Stein bei einer Temperatur von 200 bis 600° C wärmebebandelt werden. Diese Erhöhung der mechaniscben Festigkeit geht jedoch verloren, wenn die Steine wieder erhitzt oder bei höheren Temperaturen, beispielsweise 600 700° C, benutzt werden. Indem die durch Komprimieren und im Autoklaven bei Temperaturen zwischen 1000 - 1800° 0 hergestellten Steine gebrannt werden, ist es möglich, feuerfeste Steine mit außerordentlich hoher mechanischer Festigkeit herzustellen, die auch bei sehr hoben Temperaturen erbalten bleibt.In order to obtain a brick that has a high mechanical strength at lower temperatures, for example a compressive strength in the range of 900-1100 kp / cm 2 , the refractory brick produced by pressing or compression and in an autoclave can be used according to the invention at a temperature of 200 to 600 ° C heat treated. However, this increase in mechanical strength is lost when the stones are reheated or used at higher temperatures, e.g. 600-700 ° C. By burning the bricks produced by compression and in an autoclave at temperatures between 1000 - 1800 ° 0, it is possible to produce refractory bricks with extremely high mechanical strength that remains intact even at very high temperatures.

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Claims (10)

PatentansprücheClaims sz==sz == [1J Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Stoffen mit einem hohen Aluminiumoxydgehalt in der Größe von Gew.-^, bei dem ein Ausgangsmaterial komprimiert und anschließend gebunden wird, dadurch gekennzeichnet,· daß das komprimierte Ausgangsmäterial 1 bis 24 Std. lang in einem Druckautoklaven mit Dampf von einer Temperatur zwischen 160-230° G bei einem Druck zwischen 5-70 atm behandelt wird, wobei 5-50 Gew.-# feinzerteiltes reaktionsfähiges bzw. aktives Aluminiumoxyd als Bindemittel verwendet wird.[1J Process for the production of refractories with a high aluminum oxide content of the order of wt .- ^, in which a starting material is compressed and then is bound, characterized in that the compressed starting material is 1 to 24 hours long in one Pressure autoclave treated with steam at a temperature between 160-230 ° G at a pressure between 5-70 atm is, with 5-50 wt .- # finely divided reactive or active aluminum oxide is used as a binder. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dats zusammen mit dem reaktionsfähigen Aluminiumoxyd gelöschter Kalk in Mengen von 1-5 Gew.-^ als Bindemittel verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that dats together Lime slaked with the reactive aluminum oxide is used as a binder in quantities of 1-5 wt .- ^ will. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusammen mit dem reaktionsfähigen Aluminiumoxyd gebrannte Magnesia in Mengen von 1-25 Gew.-^ als Bindemittel verwendet wird.3. The method according to claim 1, characterized in that together Magnesia burned with the reactive aluminum oxide in amounts of 1-25 wt .- ^ used as a binder will. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß feinzerteiltes SiO9 in Mengen von 1-10 Gew.-^ und einer spezifischen Oberfläche von mehr als 20.000 cm /cm zusammen mit reaktionsfähigem Aluminiumoxyd als Bindemittel verwendet wird.4. The method according to claim 1, characterized in that finely divided SiO 9 is used in amounts of 1-10 wt .- ^ and a specific surface area of more than 20,000 cm / cm together with reactive aluminum oxide as a binder. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das feinzerteilte SiOg-Material hauptsächlich Siliziummehl bzw. -staub umlaut, der.im Rahmen von metallurgischen Prozessen bei der Siliziumeisen-Herstellung erhalten wird.5. The method according to claim 4, characterized in that the finely divided SiOg material mainly silicon powder or - dust umlaut, der.in the context of metallurgical processes obtained in silicon iron manufacture. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Gruna- bzw. Ausgangsmaterial zermahlene bzw. zerstoßene Schamotte mit einem AIpO--Gehalt von 50-1OU Gew.-% benutzt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that that ground as green or raw material or crushed chamotte with an AIpO content of 50-1OU wt% is used. 109847/167 7109847/167 7 7. Verfahren nach Anspruch. 6, dadurch gekennzeichnet, daß aus
zermahlener Schamotte bestehendes Grund- bzw. Ausgangsmaterial benutzt wird, aus dem zum Zwecke der Reinigung magnetische Teilchen und/oder leicht zermahlbare Teilchen entfernt worden, ist.7. The method according to claim. 6, characterized in that from
crushed fireclay existing base or starting material is used, from which magnetic particles and / or easily grindable particles have been removed for the purpose of cleaning. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß der gepreßte bzw. komprimierte feuerfeste
Stoff vor der Autoklavbehandlung getrocknet wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7 »characterized in that the pressed or compressed refractory
Fabric is dried before autoclaving. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der durch Pressen bzw. Komprimieren und Autoklavbehanctiung hergestellte feuerfeste Stoff einer Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 200-6000C unterworfen
wird.That the refractory material to a heat treatment produced by pressing or compressing and Autoklavbehanctiung subject 9. A method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that at temperatures between 200-600 0 C.
will. 10. Verfahren aucn einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der durch Pressen bzw. Komprimieren und Autoklav behandlung erzeugte feuerfeste Stoff bei einer Temperatur zwischen 1000-18000C gebrannt wird.10. The method AuCN one of claims 1 to 8, characterized in that the refractory material treatment produced by pressing or compressing and autoclave is fired at a temperature between 1000-1800 0 C. 109847/1677109847/1677
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