DE4331328C2 - Verfahren zur Haftverbesserung von lösungsgesponnenen Cellulosefasern oder -filamenten - Google Patents
Verfahren zur Haftverbesserung von lösungsgesponnenen Cellulosefasern oder -filamentenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Verbesserung der Grenzflächenhaftung in
faserverstärkten Verbundkörpern auf Basis thermoplastischer Kunststoffe.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine haftsteigernde Oberflä
chenbehandlung lösungsgesponnener Cellulosefasern und lösungsgesponnener
Cellulosefilamente als Verstärkungsmaterial von Thermoplasten.
In den letzten Jahren gelang es, das NMMNO-Verfahren zur Produktionsreife
zu bringen. Nach diesem Verfahren wird Zellstoff in N-Methylmorpholin-N-
oxid ohne zusätzliche Chemikalien gelöst und in ein wäßriges Bad verspon
nen. Das Lösungsmittel kann nahezu vollständig zurückgewonnen werden. Da
mit ist das neue Verfahren dem Viskoseprozeß in ökologischer Hinsicht
überlegen. Die hergestellten Cellulosefasern und -filamente zeichnen sich
u. a. durch hohe Festigkeit und hohen Elastizitätsmodul aus und haben da
mit günstige Voraussetzungen für den Einsatz als Verstärkungsmaterial in
Verbundkörpern.
Thermoplaste sind aufgrund des Preises bevorzugte Matrixmaterialien. Prob
lematisch in Verbundkörpern aus hydrophilen Fasern und hydrophoben Matri
ces ist die schlechte Haftung zwischen beiden Komponenten. Der Haftung
zwischen Verstärkungsfasern und Matrix kommt jedoch eine große Bedeutung
zu. Denn die Festigkeits- und Modulwerte der Einzelkomponenten lassen sich
nur bei ausreichender Kraftübertragung innerhalb des Verbundes nutzen.
Aber auch andere Verbundeigenschaften, wie Druckfestigkeit in Faserrich
tung oder interlaminare Scher- und Schubfestigkeit werden von der Qualität
der Faser/Matrix-Haftung beeinflußt.
Wichtig für die Hafteigenschaften ist die Oberflächenbeschaffenheit des
Verstärkungsmaterials bzw. der Einsatz geeigneter Haftvermittler. Bei Koh
lenstoff-Fasern werden auf der Faseroberfläche durch oxidative Prozesse
mit flüssigen Oxidationsmitteln (z. B. HNO3), mit "trockenen" Oxidantien
(z. B. Sauerstoff, Chlor) oder durch anionische Oxidation reaktive Gruppen
erzeugt, die eine kovalente Bindung mit reaktionsfähigen Gruppen der Ma
trix eingehen können. Bei Glasfasern, die nur eine geringe oder keine
Affinität zu den meisten Kunststoffen besitzen, einen hydrophilen Charak
ter aufweisen, und deshalb besonders bei Feuchtigkeitsbeanspruchung keine
gute Haftung zu den Kunststoffen zeigen, wird die Oberfläche durch eine
Schlichte- oder Finishbehandlung organophil eingestellt. Wesentlicher Be
standteil der Schlichte oder des Finish sind Silane, die eine Verbesserung
der Haftung, eine Reduzierung der Feuchtigkeitsempfindlichkeit und mecha
nischen Schutz der Glasfasern bewirken. Ferner wird eine Behandlung der
Glasfasern mit säuremodifizierten Polymeren zur Verbesserung der Affinität
der Glasfasern zu Kunststoffen vorgeschlagen (vgl. USA-Patentschrift
3 416 990). Die für Glasfasern üblichen Haftvermittler sind auf organische
Füllstoffe wie Holz, Stärke und Cellulose (vgl. Japanische Patentschriften
5 9217 744, 5 9217 743, 5 8091 745, und Patentschriften GB 2203 743,
2205 569) übertragbar.
Trotz haftvermittelnder Oberflächenbehandlung gelang es bisher nicht, die
mechanischen Eigenschaften von mit cellulosischen Material verstärkten
Kunststoffen derart zu verbessern, daß diese mit glasfaserverstärkten
Kunststoffen vergleichbar sind.
Ziel der Erfindung ist, die Oberfläche der lösungsgesponnenen Cellulosefa
sern und -filamente derart auszurüsten, daß die Adhäsion zwischen Faserma
terial und Thermoplaste deutlich verbessert wird und die lösungsgesponne
nen Cellulosefasern und -filamente ihre volle Wirksamkeit im Sinne der
Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der aus ihnen hergestellten
Verbundkörper enthalten können.
Die Aufgabe wird erfinderisch dadurch gelöst, daß die lösungsgesponnenen
Cellulosefasern und -filamente zur Verbesserung ihrer Verträglichkeit mit
dem Kunststoff und/oder der Haftung am Kunststoff eingetragen werden in
- a) eine Lösung, bestehend aus einem organischen Lösungsmittel z. B. Alko hol, Keton, Ester, Kohlenwasserstoff oder einem Lösungsmittel/Wasser- Gemisch oder Wasser, in dem mindestens ein Organosilan z. B. Vinyltri methoxysilan in einer Konzentration von ca. 0,1 bis 5% gelöst ist und zusätzlich ein Hydrolysekatalysator z. B. Essigsäure und/der ein Ver netzungskatalysator, z. B. Dibutylzinn-dilaurat (DBTL) enthalten ist. Das organische Perxid zur radikalischen Anbindung des ungesättigten Organosilans an den thermoplastischen Kunststoff kann entweder zusammen mit dem Silan und dem Katalysator oder getrennt in einer zweiten sich an schließenden Behandlungsstufe auf das Fasermaterial aufgebracht werden.
- b) ein Organosol, bestehend aus einem organischen Lösungsmittel z. B. Toluol, Xylol und einem mit Säureanhydrid modifizierten Oligomeren oder Polymeren, z. B. ein mit Malerinsäurenhydrid modifiziertes Polypro pylen, in einer Konzentration von ca. 0,05 bis 5%.
- c) eine wäßrige Lösung oder Dispersion einer filmbildenden oder die Hydro xylgruppen der Faser vernetzenden Substanz, die mit dem Kunstharz ver träglich ist, z. B. Paraffinemulsion, Flurcabon-Derivate, Formaldehyd oder modifizierter Dimethyl-Dihydry-Ethylenharnstoff.
Die Bedingungen der Oberflächenbehandlung (Art und Konzentration der ver
wendeten Chemikalien, Temperatur, Zeit, Trocknung, Kondensation) hängen
von dem Kunststoff und den gewünschten Eigenschaften der Verbundkörper ab.
Die Technologie der Behandlung richtet sich nach der
textilen Aufmachung des Verstärkungsmaterials (Kurzfaser, Roving, Gewebe,
Vlies u. a.) und kann am günstigsten durch Tauchen oder Besprühen des
Fasermaterials erfolgen.
Verbundkörper, welche erfindungsgemäß behandelte lösungsgesponnene Cellu
losefasern oder -filamente enthalten, weisen gegenüber unbehandelten
Fasern und Filamenten eine deutlich erhöhte Faser/Matrix-Haftung auf. Die
Erfindung ermöglicht damit die Herstellung leistungsfähiger Verbundkörper
aus lösungsgesponnenen Cellulosefasern und -filamenten und thermoplasti
schen Kunststoffen, die durchaus mit glasfaserverstärkten Kunststoffen
konkurrieren können.
Nachfolgende Beispiele erläutern die Erfindung.
Für die Herstellung der Verbundkörper wurde das film-stacking-Verfahren
verwendet. Als Verstärkungskomponente wurden lösungsgesponnene Cellulose
filamente benutzt und in Verbindung mit einer Polypropylenfolie unidirek
tionale Laminate angefertigt. Der Preßdruck betrug 125 bar und die Preß
zeit 1 Minute bei 170°C. Aus dem erhaltenen Preßling wurden Prüfkörper
hergestellt. Zur Verbesserung der Grenzflächenhaftung zwischen Verstär
kungskomponente und Matrix wurden die lösungsgesponnenen Cellulosefila
mente in eine Lösung aus 2% Vinyltrimethoxysilan und 0,07% DBTL in Me
thanol bei Raumtemperatur 20 Minuten eingetragen, anschließend abge
quetscht und getrocknet. In einer zweiten Behandlungsstufe wurde aus einer
0,5%igen Dicumylperoxid-Lösung in Aceton der Radikalspender Dicumylper
oxid aufgebracht. Die der Oberflächenbehandlung zuzuordnenden Effekte wur
den über die Änderung der interlaminaren Scherfestigkeit nach DIN 65 148
verfolgt.
Die Verbundkörperherstellung erfolgte analog Beispiel 1. Zur Verbesserung
der Grenzflächenhaftung wurden die lösungsgesponnenen Cellulosefilamente
in einer Lösung von mit Maleinsäureanhydrid modifiziertem Polypropylen in
heißem Toluol 5 Minuten behandelt. Die Konzentration des modifizierten
Polymeren in der Lösung betrug 0,8%. Nach Trocknung der Filamente bei
110°C erfolgte die Einbettung in den Kunststoff. Zum Vergleich wurden
Endlosglasfasern dem gleichen Behandlungsregime unterzogen und mit Poly
propylenfolien unidirektionale Laminate angefertigt.
Claims (6)
1. Verfahren zur Haftverbesserung von lösungsgesponnenen Cellulosefasern oder
-filamenten als Verstärkungsmaterial in thermoplastischen Kunststoffen, da
durch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der lösungsgesponnenen Cellulosefa
sern oder -filamente mit einem säuremodifizierten Polyolefin, gelöst in
einem organischen Lösungsmittel, oder mit einem organofunktionellen Silan,
verdünnt in alkoholischer Lösung, behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verstärkungsmate
rial in beliebiger textiler Aufmachung vorliegen kann.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das funk
tionelle Polyolefin, vorzugsweise Polypropylen, gepfropft mit 0,1 bis 10%
Maleinsäure- oder Acrylsäureanhydrid ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
organofunktionelle Silan Vinyltrimethoxysilan, Vinyltris(2-methoxyethoxy)
silan, 3-Methacryloxypropyltriethoxysilan, 3-Methacryloxypropyltrimethoxy
silan ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die alkoholische
Lösung einen Hydrolysekatalysator enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
Organosilan mit einem organischen Radikalbildner aktiviert wird.
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- 1993-09-15 DE DE19934331328 patent/DE4331328C2/de not_active Expired - Fee Related
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Title |
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Patent Abstract of Japan, Oct.16, 1992, Bd.16/ No.501 * |
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