DE4324334A1 - Fliessfähige Zementmischungen - Google Patents

Fliessfähige Zementmischungen

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Description

Die Erfindung betrifft Zementmischungen wie Beton oder Mörtel und insbesondere Zementmischungen mit verbesserten Fließeigenschaften.
Die älteste und weit verbreitetste Methode um die Fließfähigkeit, d. h. die Verarbeit­ barkeit von Zementmischungen wie Beton oder Mörtel zu bestimmen, ist der sogenannte "Slump"-test nach ASTM C 143. Dabei wird eine konische Kegelform mit Zementmi­ schung gefüllt, umgekehrt auf einen Tisch gestülpt und die Form entfernt. Als "Slump" wird der Unterschied zwischen der Höhe der Kegelform und der Höhe auf die der Kegel zusammensackt, bestimmt. Je größer der "Slump", um so fließfähiger und damit um so besser verarbeitbar ist die Zementmischung.
Es kann nun unter bestimmten Bedingungen schwierig sein, diese Verarbeitbarkeit über eine genügend lange Periode beizubehalten, und es kommt vor, daß eine Zementmi­ schung zu schnell ihren "Slump" verliert und ansteift, bevor die Mischung fertiggegossen und verteilt ist, mit allen unvorteilhaften Konsequenzen. Dies kann auch mit den bekannten Verflüssigern und Superverflüssigern nicht genügend behoben werden.
Es wurde nun gefunden, daß man durch Verwendung von bestimmten Zusatzmitteln die Fließfähigkeit von Zementmischungen über eine längere Zeit beibehalten kann. Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Gewährleistung einer verbesserten Verarbeit­ barkeit von Zementmischungen wie Beton oder Mörtel, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man einerseits ein wasserlösliches Polyalkylenoxid mit Molekulargewicht von 100.000 bis 8.000.000 und andererseits einen Verflüssiger oder Superverflüssiger aus der Gruppe der Lignosulfonate, Melaminsulfonat-Formaldehyd-Kondensate, Polycarboxylate und insbesondere der Styrol-Maleinsäure-Copolymere (im folgenden SMA-Copolymere genannt) in Form der freien Säure oder in Salzform einsetzt.
Diese SMA-Copolymere können beispielsweise aus den Gruppen a) und b) ausgewählt werden:
  • a) solche mit den Monomereinheiten worin R ein C2- 6Alkylenrest
    R1 eine C1- 20Alkyl-, C6- 9-Cycloalkyl- oder Phenylgruppe
    x, y und z Zahlen von 0,01 bis 100
    m eine Zahl von 1 bis 100 und
    n eine Zahl von 10 bis 100
    mit den Maßgaben, daß
  • i) das Verhältnis von x zur Summe (y+2) von 1 : 10 bis 10 : 1,
    ii) das Verhältnis von z:y von 3 : 1 bis 100 : 1 ist, und
    iii) m + n = 15-100;
    und
  • b) solche mit den Monomereinheiten worin M Wasserstoff oder den Rest eine hydrophoben Polyalkylenglykols oder eines Polysiloxans ist,
    R, R1, in und n die obige Bedeutung haben und
    a, b und c für Zahlen von 1 bis 100 stehen,
    mit den Maßgaben, daß
  • i) das Verhältnis von a zur Summe (b+c) von 1 : 10 bis 10 : 1,
    ii) das Verhältnis c:b von 5 : 1 bis 100 : 1 ist, und
    iii) m + n = 15-100.
Die Erfindung betrifft auch ein Zusatzmittel für Zementmischungen enthaltend ein wie oben definiertes Polyalkylenoxid und einen wie oben definierten Verflüssiger oder Super­ verflüssiger sowie auch die Zementmischungen, welche ein solches Zusatzmittel enthalten.
Manchmal ist es nicht nur wichtig, die Fließfähigkeit einer Zementmischung für den Transport und die Verarbeitung zu gewährleisten, sondern auch diese Fließfähigkeit abrupt herabzusetzen. Ein klassisches Beispiel für eine solche Situation ist Spritzbeton. Für die modernen Verarbeitungsmethoden wird einerseits verlangt, daß die Betonmi­ schung pumpfähig ist und über eine bestimmte Zeit bleibt (was einen beträchtlichen und beständigen "Slump" voraussetzt), andererseits muß die Mischung beim Spritzen auf ein Substrat sehr schnell ansteifen, d. h. sollte keinen "Slump" mehr aufweisen. Es gibt noch viele andere Applikationen, bei denen es von Vorteil wäre, die Fließfähigkeit einer Zementmischung abrupt ändern zu können. Bis jetzt war dies jedoch nur durch Zusatz von Beschleunigern oder durch sonstige Beeinflussung der Härtungsreaktion von Zement möglich.
Es wurde nun gefunden, daß gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung eine Änderung der Fließfähigkeit von Zementmischungen ohne Beeinflussung der Härtungsreaktion von Zement möglich ist. Die Erfindung betrifft also auch ein Verfahren zur Änderung der Fließfähigkeit einer Zementmischung wie Beton oder Mörtel, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man neben dem wasserlöslichen, wie oben definierten Polyalkylenoxid und dem wie oben definierten Verflüssiger oder Superverflüssiger noch ein β-Naphthalinsulfonat-Formaldehyd-Kondensat (nachfolgend BNS genannt) zusetzt, wobei das Polyalkylenoxid und das BNS nicht gleichzeitig, sondern getrennt, d. h. eines kurz vor der Endverarbeitung zugesetzt werden.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung von BNS in Verbindung mit einem wie oben definierten Polyalkylenoxid und einem wie oben definierten Verflüssiger oder Superverflüssiger, als ein Zusatzmittel für Zement­ mischungen um deren Fließfähigkeit zu reduzieren.
Die zum Einsatz gelangenden Polyalkylenoxide sind bekannte Produkte, wobei für die Wasserlöslichkeit ein hoher Anteil an Äthylenoxid- Einheiten nötig ist. Vorteilhaft werden reine Polyäthylenoxide verwendet und vorzugsweise ist ihr Molekulargewicht im Bereich von 2 Mio bis 5 Mio. Besonders geeignete Produkte für die Erfindung sind diejenigen mit dem Handelsnamen POLYOX (Warenzeichen) der Firma Union Carbide Chemicals and Plastics Company, Inc. In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird das Polyalkylenoxid teilweise durch eine Alkyl- oder Hydroxyalkyl­ cellulose ersetzt. Diese (Hydroxy)Alkylcellulosen sind bekannte Produkte und Methyl-, Äthyl- und Hydroxyäthylcellulose sind im Handel erhältlich. Bevorzugt ist Hydroxyäthylcellulose.
Die für die Erfindung notwendigen Verflüssiger oder Superverflüssiger sind die bekannten Produkte, welche es ermöglichen, den Wassergehalt von Zementmischungen (manchmal bis zu 30%) herabzusetzen. Sie sind z. B. im "Concrete Admixtures Handbook" (Verleger Ramachandran, Noyes 1984) oder in "Concrete" (Mindess & Young, Prentice-Hall 1981) ausführlich be­ schrieben. Die bevorzugten Superverflüssiger sind z. B. detailliert in Ramachandran auf Seiten 211 bis 213 beschrieben.
Die für die Erfindung bevorzugten Superverflüssiger sind die wie oben definierten SMA-Copolymere, die in der EP 306 449 und der DE-OS 41 42 388 beschrieben worden sind.
Das im Rahmen dieser Erfindung eingesetzte BNS ist das bekannte, sonst als Superverflüssiger weit verbreitete β-Naphthalinsulfonat-Formaldehyd- Kondensat, welches als Pulver oder vorzugsweise als 40%ige wäßrige Lösung des Natriumsalzes zum Einsatz gelangt. Es ist ein besonderes Merkmal der Erfindung, daß dieses BNS in Anwesenheit des Polyalkylenoxides auf Zementmischungen nicht verflüssigend, sondern versteifend wirkt.
Durch gezielten Einsatz von BNS, Polyalkylenoxid (gegebenenfalls teilweise ersetzt durch (Hydroxy)Alkylcellulose) und einem Verflüssiger oder Superverflüssiger der oben definierten Gruppe in einer bestimmten Reihenfolge kann die Fließfähigkeit von Zementmischungen wie Beton oder Mörtel über längere Zeit hoch gehalten und abrupt herabgesetzt werden. Mit konventionellen Verflüssigern oder Superverflüssigern wie z. B. Melamin­ sulfonat-Formaldehyd-Kondensat, alleine, kann zwar eine gute Fließfähigkeit erreicht werden, die aber nach einer kurzen Zeit, jedoch nicht abrupt, verloren geht.
Bei der Durchführung der Erfindung wird entweder BNS oder das Polyalkylen­ oxid zu einem geeigneten Zeitpunkt in die Zementmischung gegeben (1. Zugabe) und die andere Verbindung kurz vor der Endverarbeitung (2. Zugabe) zugesetzt. Der Zeitpunkt dieser Zugaben hängt von der jeweiligen Zement­ mischung und von deren Verwendung bzw. Einsatz ab, was von einem Fachmann leicht festgestellt werden kann.
Wenn z. B. der Beton aus einem konventionellen Mischer gegossen wird, soll die 2. Zugabe kurz vor dem Gießen erfolgen. Im Falle von Spritzbeton oder Spritzmörtel erfolgt die 2. Zugabe in der Düse.
Die Reihenfolge der Zugaben ist nicht kritisch, und zwar kann das Polyalkylenoxid (gegebenenfalls teilweise durch (Hydroxy)Alkylcellulose) ersetzt) beispielsweise zuerst in die Mischung gegeben und das BNS bei der 2. Zugabe eingesetzt werden oder umgekehrt, wobei die erstgenannte Reihenfolge bevorzugt wird. Der Verflüssiger oder Superverflüssiger kann jederzeit zugesetzt werden, vorzugsweise zusammen mit dem Polyalkylenoxid, und zwar als vorbereitete Mischung dieser zwei Zusatzmittel. Die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist also der Zusatz von Polyalkylenoxid und Verflüssiger oder Superverflüssiger beim Anmachen und von BNS am Schluß, was eine optimale Fließfähigkeit für längere Zeit gewährleistet. Beim Zusatz von BNS wird die Fließfähigkeit so abrupt herabgesetzt, daß für manche Anwendungen auf einen Beschleuniger verzichtet werden kann. Nur wenn eine schnelle Festigkeitsentwicklung nötig ist wie bei Spritzbeton, sollte in der Düse eine Mischung von BNS mit einem herkömmlichen Beschleuniger zugegeben werden.
Die relativen Mengen der zur Ausführung der Erfindung eingesetzten Produkte sowie ihr Verhältnis zur Menge der Zementmischung können in weiten Grenzen variieren, die von der Zusammensetzung der Zementmischung, von deren Anwendung und deren Applikationsmethode und davon abhängen, wie groß bzw. wie gering die Fließfähigkeit am Anfang und am Ende sein soll und wie schnell die Änderung der Fließfähigkeit gewünscht wird. Weitere Faktoren wie die Umgebungstemperatur können ebenfalls einen Einfluß haben. Mit einigen Vorversuchen kann der Fachmann in jedem Einzelfall leicht die geeigneten Mengen bestimmen. Im allgemeinen werden vom Polyalkylenoxid 0,001 bis 0,01 Gewichtsprozent und vom BNS (als Aktivsubstanz gerechnet) 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Zementgewicht, eingesetzt. Wenn (Hydroxy)Alkylcellulose zum Einsatz kommt, kann es bis zu 50% des Gewichtes an Polyalkylenoxid ersetzen. Das Polyalkylenoxid (gegebenenfalls teilweise durch (Hydroxy)Alkylcellulose ersetzt) und BNS werden im Verhältnis von 1 : 100 bis 1 : 30 verwendet. Der Verflüssiger oder Superverflüssiger wird in üblichen Mengen von 0,03 bis 0,5 Gewichtsprozent (als Aktivsubstanz gerechnet), bezogen auf das Zementgewicht, eingesetzt.
Ein bevorzugtes Merkmal der Erfindung ist ein Zusatzmittel für die Zugabe beim Anmachen von Zementmischungen, enthaltend ein wie oben definiertes SMA-Copolymer und ein Polyäthylenoxid mit Molekulargewicht von 2 Mio bis 5 Mio in einem Verhältnis von 30 : 1 bis 4 : 1.
Neben den erfindungsgemäßen Zusatzmitteln können auch sonstige bekannte Zusatzmittel wie z. B. Verzögerer den Zementmischungen zugegeben werden. Insbesondere sind in diesem Zusammenhang die Phosphonsäurederivate wie in EP 324501 beschrieben, zu erwähnen.
Wie bereits angedeutet, sind zum Ansteifen der Zementmischungen nicht immer Beschleuniger notwendig. Beim Spritzbeton ist es jedoch bevorzugt, bekannte Beschleuniger wie z. B. Silikate (vor allem Natriumsilikat = Wasserglas) und Aluminate in Mengen von 2 bis 8 Gewichtsprozent, bezogen auf das Zementgewicht, einzusetzen, und zwar in einem Verhältnis zu BNS von 4 : 1 bis 10 : 1.
Ein besonderes Merkmal der Erfindung ist daher die Mischung von BNS mit Silikat und/oder Aluminat, die bei Spritzbeton in der Düse zugegeben wird. Bevorzugt wird in diesem Zusammenhang eine Mischung von 8 Teilen Natrium­ silikat (30-45%ige Lösung), 1 Teil BNS (40%ige wäßrige Lösung) und einem weiteren Teil Wasser.
Die Erfindung ist anwendbar bei allen Zementmischungen, egal welcher Zusammensetzung und egal wie sie verwendet werden, bei denen eine längere Verarbeitungszeit und/oder eine schnelle Änderung der Fließfähigkeit erwünscht ist. Sie ist vor allem von Bedeutung bei Spritzbeton, z. B. für Verkleidung von Tunnelwänden, auch mit Faserverstärkung, wo weniger Rückprall, bessere Orientierung der verstärkenden Faser und höhere Festigkeit festgestellt wird. Sie kommt auch zur Anwendung bei thixotropem Spritzmörtel zum Verputzen und Reparieren, in Gleitschalungsbeton und in Beton für Straßenbelag oder Bepflasterung.
Die Erfindung wird weiter erläutert in den folgenden Beispielen, in denen alle Angaben in Teilen als Gewichtsteile zu verstehen sind.
Beispiel 1 Spritzbeton für Felsbefestigung (Naßmethode)
Eine Betonmischung wird aus 410 Teilen Zement, 25 Teilen silica fume, 1480 Teilen Sand (0-8 mm), 0,6 Gewichtsprozent (auf Zement bezogen) eines Stabilisierungsmittels (Phosphonsäurederivat), 2 Teilen einer Kombination von 20 Teilen Styrol-Maleinsäure­ ester-Copolymer (wie im Beispiel 1 der DE 4142.388 beschrieben) mit 1,5 Teilen Polyäthylenoxid (Polyox WSR 301 von Union Carbide), 1 Teil Lignosulfonat und Wasser für ein Verhältnis von 0,5 (Wasser / Zement + Silica fume) hergestellt und in üblicher Art und Weise durch einen Schlauch zur Düse gepumpt, wo eine Beschleuniger-Mischung aus 8 Teilen Natriumsilikat (36%ige wäßrige Lösung), 1 Teil BNS (40%ige wäßrige Lösung) und 1 Teil Wasser in einer Menge von 3% (auf das Zementgewicht bezogen) zugegeben wird.
Der anfängliche "Slump" von 25 cm kann über 1 1/2 Stunden unverändert gehalten werden. Trotzdem kann die Betonmischung in üblicher Weise, aber mit vermindertem Rückprall gespritzt werden und weist innerhalb von 2 Stunden eine hohe Anfangsfestig­ keit auf.
Beispiel 2 Faserverstärkter Spritzbeton
Eine Betonmischung wird aus 450 Teilen Zement, 36 Teilen silica fume, 1400 Teilen Sand (0-8 min), 8 Teilen der Kombination von Beispiel 1, 50 Teilen Fasern von 40 mm und Wasser für ein Verhältnis Wasser / Zement + Silica fume von 0,41 hergestellt und in üblicher Weise zur Düse gepumpt. Dort werden 4 Gewichtsprozent (auf Zementgewicht bezogen) der Beschleuniger-Mischung von Beispiel 1 zugegeben.
Mit dieser Mischung wird der hohe Rückprall der Fasern herabgesetzt und ein höherer Index I 30 erreicht.
Beispiel 3 Reparatur-Mörtel zum Handspritzen
Rezeptur:
Zement 450 Teile
Silica fume (kompakt. Pulver) 25 Teile
Sand (Dmax 6 mm) 1480 Teile
Lignosulfonat 3 Teile
Phosphonsäurederivat 1 Teil
Kombination v. Bsp. 1 4 Teile
Wasser/Zement + Silica fume 0,45
Der "Slump" von 24 cm bleibt unverändert, wenn die Mischung während des Transports nachgemischt wird. Vor dem Spritzen werden 2 Gewichtsprozent (auf Zementgewicht bezogen) der Beschleuniger-Mischung von Beispiel 1 zugesetzt.
Beispiel 4 Spritzmörtel für eine Bobbahn
Rezeptur:
Zement 400 Teile
Silica fume 10 Teile
Sand (0-8 mm) 1670 Teile
Polymeradditiv 12,5 Teile
(Polyvinylacetat-Pulver) @ Polypropylenfasern 1 Teil
Stahlfasern (18 mm) 60 Teile
Kombination v. Bsp. 1 8 Teile
Stabilisator 2,5 Teile
(Phosphonsäurederivat) @ Wasser/Zement + Silica fume 0,45
In der Düse wird 4 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht von Zement + Silica fume) der Beschleunigermischung von Beispiel 1 zugegeben.
Beispiel 5 Spritzbeton für dicke Schichten auf Vertikalwände
Eine Mischung mit "Slump" von 21 cm wird hergestellt aus
Zement 400 Teile
Silica fume 30 Teile
Sand (0-8 mm) 1700 Teile
Stabilisator 2,8 Teile
(Phosphonsäurederivat) @ Kombination v. Bsp. 1 5 Teile
Wasser/Zement + Silica fume 0,5
In der Düse wird eine 40%ige Lösung von β-Naphthalinsulfonat-Formaldehyd-Kondensat zugegeben (1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht Zement + Silica fume).
Beispiel 6 Verputzmörtel
Rezeptur:
Zement 200 kg/m³
Sand (0-4 mm) 1800 kg/m³
Kombination v. Bsp. 1 2 kg/m³
Wasser/Zement 0.5
Der Mörtel hat eine fließfähige Konsistenz und wird beim Spritzen mit 1,5 Gewichspro­ zent (auf Zement bezogen) der BNS-Lösung von Beispiel 5 versetzt.
Beispiel 7 Reparaturmörtel
Rezeptur:
Zement 45,4 Teile
Sand 48,7 Teile
Calciumoxid 3,2 Teile
Silica fume 2 Teile
BNS Pulver 0,6 Teile
Entschäumer 0,1 Teile
Bei einem Verhältnis Wasser/Zement + Silica fume von 0,5 erhält man ein fließfähiger Fertigmörtel, der nach Zusatz von 2 Gewichtsprozent (auf Zement bezogen) einer 1%igen Lösung von Polyox WSR 301 in der Düse gespritzt werden kann.
Beispiel 8 Einsatz von Hydroxyäthylcellulose
Beispiel 1 kann wiederholt werden, indem man statt 1,5 Teile Polyox WSR 301 0,75 Teile des Polyäthylenoxids und 0,75 Teile Hydroxyäthylcellulose einsetzt. Man erhält eine Betonmischung mit vergleichbaren Fließeigenschaften.

Claims (10)

1. Verfahren zur Änderung der Fließfähigkeit von Zementmischungen wie Beton oder Mörtel durch Zugabe von Zusatzmitteln zu unterschiedlichen Zeiten, wobei die letzte Zugabe kurz vor der Endverarbeitung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß eines der Zusatzmittel ein wasserlösliches Polyalkylenoxid mit Molekulargewicht von 100.000 bis 8.000.000 und das andere ein β-Naphthalinsulfonat-Formaldehyd- Kondensat ist und als weiteres Zusatzmittel ein Verflüssiger oder Superverflüssiger zugegeben wird aus der Gruppe bestehend aus Lignosulfonaten, Melaminsulfonat- Formaldehyd-Kondensaten, Polycarboxylaten und insbesondere Styrol-Maleinsäure- Copolymeren vom Typus beschrieben in EP 306449 und DE 41 42 388.
2. Verfahren zur Verbesserung der Fließfähigkeit von Zementmischungen wie Beton oder Mörtel, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzmittel sowohl ein wasserlös­ liches Polyalkylenoxid mit Molekulargewicht von 100.000 bis 8.000.000 als auch ein Verflüssiger oder Superverflüssiger aus der Gruppe bestehend aus Lignosulfonaten, Melaminsulfonat-Formaldehyd-Kondensaten, Polycarboxylaten und insbesondere Styrol-Maleinsäure-Copolymeren vom Typus beschrieben in EP 306449 und DE 41 42 388, eingesetzt werden.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst ein wasserlösliches Polyalkylenoxid in die Zementmischung gegeben und ein β- Naphthalinsulfonat-Formaldehyd-Kondensat kurz vor der Endverarbeitung der Zementmischung zugegeben wird.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Polyalkylenoxid teilweise durch eine Alkyl- oder Hydroxyalkylcellulose ersetzt wird.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß der Verflüssiger bzw. Superverflüssiger ein Styrol-Maleinsäure-Copolymer wie in Anspruch 1 definiert, ist.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Spritzbeton oder Spritzmörtel das β-Naphthalinsulfonat-Formaldehyd-Kondensat in die Düse zugegeben wird, gegebenenfalls zusammen mit einem Beschleuniger.
7. Zusatzmittel für Zementmischungen für die Zugabe beim Anmachen der Mischun­ gen, enthaltend ein Styrol-Maleinsäure-Copolymer wie in Anspruch 1 definiert und ein wasserlösliches Polyalkylenoxid mit einem Molekulargewicht von 2.000.000 bis 5.000.000 in einem Gewichtsverhältnis von 30 : 1 bis 4 : 1.
8. Zusatzmittel für Zementmischungen für die Zugabe kurz vor der Endverarbeitung der Mischungen, enthaltend ein β-Naphthalinsulfonat-Formaldehyd-Kondensat und ein Beschleuniger in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 4 bis 1 : 10.
9. Zementmischungen wie Beton oder Mörtel, enthaltend ein Zusatzmittel wie definiert im Anspruch 7 und/oder 8.
10. Verwendung eines β-Naphthalinsulfonat-Formaldehyd-Kondensats in Verbindung mit einem wasserlöslichen Polyalkylenoxid mit einem Molekulargewicht von 100.000 bis 8.000.000, gegebenenfalls teilweise ersetzt durch eine Alkyl- oder Hydroxyal­ kylcellulose, und einem Verflüssiger oder Superverflüssiger aus der Gruppe bestehend aus Lignosulfonaten, Melaminsulfonat-Formaldehyd-Kondensaten, Polycarboxylaten und insbesondere Styrol-Maleinsäure-Copolymeren vom Typus beschrieben in EP 306449 und DE 41 42 388, zur Änderung der Fließfähigkeit von Zementmischungen wie Beton oder Mörtel.
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