DE4319914A1 - Waschflasche und Apparatur zur Adsorption bzw. Anreicherung von Gasanteilen eines Gases - Google Patents

Waschflasche und Apparatur zur Adsorption bzw. Anreicherung von Gasanteilen eines Gases

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Waschflasche zur Absorption von in einem Gas enthaltenen Gasanteilen mittels einer Reaktionslösung, bei der ein spiralförmi­ ges Leitungsteil vorgesehen ist und bei der das Gas vom Gaseinlaß über die in der Flasche befindliche Reaktionslösung zum Gasauslaß geleitet wird. Sie be­ zieht sich ferner auf eine Apparatur zur Anreicherung von in einem Gas enthaltenen Gasanteilen mittels einer Reaktionslösung. Sie bezieht sich außerdem auf die Ver­ wendung der Apparatur zur Anreicherung von ¹⁴C aus ¹⁴CO₂-haltiger Luft.
Bei der Untersuchung von Umweltchemikalien werden häu­ fig Versuche mit Substanzen durchgeführt, die an einer oder mehreren Kohlenstoff-Positionen des Moleküls mit dem Kohlenstoffisotop ¹⁴C markiert sind, um so die hohe Nachweisempfindlichkeit für ¹⁴C mit der konventionellen chemischen Analytik zu koppeln. Bei der Biomineralisie­ rung dieser Substanzen entsteht als Endmetabolit ¹⁴CO₂. Damit kann die ¹⁴CO₂-Entwicklung als Parameter für die Biomineralisierung dienen. Bisher waren hierbei keine Messungen in niedrigen Konzentrationsbereichen notwen­ dig, da speziell bei Versuchen im Labormaßstab freige­ setztes ¹⁴CO₂ kaum verdünnt wird und mit nur geringen Gasmengen leicht erfaßt werden kann.
Das ist jedoch anders bei Versuchen unter realistischen Außenbedingungen, so z. B. in Lysimeterexperimenten, wie sie von Führ, F., Steffens, W., Mittelstaedt, W., Brumhard, B. (1991): Lysimeter experiments with ¹⁴C- labelled pesticides - An agroecosystem approach, in "Pesticide Chemistry", Hrsg.: H. Frehse, VCH Weinheim: 37-48, beschrieben sind. So führt bei der Untersu­ chung von ¹⁴C-markierten Substanzen in einer Windkanal­ anlage eine hohe Luftwechselrate zu einer starken Herabsetzung der ¹⁴CO₂-Konzentration.
Um die Entwicklung der Biomineralisierung bei solchen Windkanalexperimenten zeitlich genauer erfassen zu kön­ nen, d. h. eine hinreichend zeitliche Auflösung der an­ gefallenen ¹⁴CO₂ -Konzentrationen zu erhalten, ist es erforderlich, den Integrationszeitraum kürzer (beispielsweise 48 Std.) zu wählen, als dies beispiels­ weise bei Messungen in kerntechnischen Anlagen der Fall ist, bei denen der Integrationsraum im Wochenmaßstab liegt. Zugleich ist es erforderlich, die Probenauf­ bereitung und Messung so einfach wie möglich zu gestal­ ten, um die bei einer aufwendigen Probenbehandlung auf­ tretenden Fehler zu vermeiden. Angestrebt wird daher eine Kurzzeituntersuchung bei hoher Flußrate (Luftdurchsatz) und einfacher Probenherstellung.
Zur Erreichung dieses Zieles wird eine möglichst hohe Anreicherung des CO₂ in einer möglichst kleinen Probe in möglichst einem einzigen Untersuchungsschritt ange­ strebt. Dies bedingt entsprechende methodische wie ap­ parative Möglichkeiten.
Bekannt sind reaktive Anreicherungsverfahren (Chemiesorption an alkalischen Feststoffen, Absorption in alkalischen Lösungen oder Lösungen organischer Amine) und nichtreaktive Anreicherungsverfahren (Adsorption an Molekularsieb, Ausfrieren, Diffusion). Im Hinblick auf die vorgegebene Zielsetzung scheiden von diesen Verfahren alle Verfahren aus, bei denen nach dem eigentlichen Anreicherungsschritt weitere Schritte zur Probenaufbereitung erforderlich sind. Auch scheidet beispielsweise das Ausfrieren von CO₂ für den Routine­ betrieb aus, weil es hierbei um eine wartungsaufwendige Methode handelt.
Als geeignet bietet sich grundsätzlich die reaktive An­ reicherungsmethode an, jedoch ergibt sich aus dem Stand der Technik keine apparative Möglichkeit, in einem ein­ zigen Untersuchungsschritt zu einer hochangereicherten Probe zu gelangen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Waschflasche zur Absorption von in einem Gas enthaltenen Gasanteilen mittels einer Reaktionslösung zu schaffen, die der ge­ wünschten Zielsetzung entspricht. Es ist ferner Aufgabe der Erfindung, eine Apparatur der eingangs bezeichneten Art zu schaffen, bei der die Waschflasche zur Anwendung gelangt. Im besonderen wird die Verwendung einer sol­ chen Apparatur zur Anreicherung von ¹⁴C aus ¹⁴CO₂-hal­ tiger Luft angestrebt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der die Reaktionslösung enthaltende Raum oberhalb der Lösung in das nach oben sich erstreckende, von außen gekühlte, spiralförmige Leitungsteil mündet, durch das das Gas zum Gasausgang gelangt. Durch die erfindungsge­ mäße Konstruktion wird eine intensive Kühlung der abströmenden Luft bewirkt, so daß ein Verdunsten der Reaktionslösung verhindert wird. Die Waschflasche ist dazu zweckmäßigerweise an einen mit Kühlflüssigkeit, beispielsweise mit Ethanol, gefüllten Bad-Kryostaten angeschlossen. Die Kühlflüssigkeit wird von der Umwälz­ pumpe des Bad-Kryostaten ständig in Bewegung gehalten und umspült die Spirale (zweckmäßigerweise eine Glas­ spirale) der Waschflasche.
Es ist zweckmäßig, Innendurchmesser und Neigungswinkel des spiralförmigen Leitungsteils so zu bemessen, daß das Kondensat nach unten abläuft. Dies ist in der Regel bei einem Neigungswinkel der Spirale von 8-12° der Fall.
Es ist außerdem zweckmäßig, daß sich im unteren Teil des für die Reaktionslösung vorgesehenen Raumes, ober­ halb der Mündung des Gaseinlasses eine Glasfritte be­ findet. Im Saugbetrieb bleibt über dieser Glasfritte (vorzugsweise Glasfritte D1) die Absorptionslösung ste­ hen. Dabei findet eine sehr feine Verperlung der Luft in der Absorptionslösung statt, wodurch die Absorptionslösung unter Umständen stark aufgeschäumt wird.
Um ein Eindringen des Schaumes in die Spirale zu verhindern, sollte der die Lösung enthaltende Raum so bemessen sein, daß durch die Reaktion nach oben auf­ schäumende Lösung nicht in die Spirale gelangt.
Bei einer weiteren zweckmäßigen Ausführungsform der er­ findungsgemäßen Waschflasche ist der für die Reaktions­ lösung vorgesehene Raum mit Schikanen für die auf stei­ genden Gasblasen versehen. Die Schikanen führen dazu, daß die Gasblasen länger in der Absorptionslösung ver­ bleiben und so eine möglichst vollständige Reaktion er­ zielt wird.
Die erfindungsgemäße Waschflasche bietet die apparative Möglichkeit zur Durchführung der optimalen Anreicherung des im Gas enthaltenen Gasanteils sowie die Möglichkeit einer einfachen Aufbereitung der Probe, da in einem kleinen Lösungsvolumen ein möglichst hoher Anteil des angereicherten Gasanteils gesammelt werden kann.
Die Durchführung der Anreicherung unter Verwendung einer Reaktionslösung wird in der Regel in einer Appa­ ratur erfolgen, bei der der Waschflasche gemäß der Er­ findung zumindest eine Adsorptionseinheit für andere als den anzureichernden Gasanteilen und diesen nachge­ schaltet zumindest eine Einheit zur Trocknung des Gases vorgeschaltet und ein Filter zur Aufnahme von Restbe­ ständen der Reaktionslösung, diesem ggf. ein Staubfil­ ter und diesem eine Pumpe nachgeschaltet sind.
Zur Verwendung dieser Apparatur für die Anreicherung von ¹⁴C aus ¹⁴CO₂-haltiger Luft sind,
  • - die Adsorbereinheit mit Adsorberharz hoher Affinität gegenüber organischen Verbindungen gefüllt,
  • - enthält eine Einheit zur Trocknung der Luft Sili­ kagel und eine weitere nachgeschaltete Phosphorpentoxid,
  • - und die Reaktionslösung ist 2-Methoxy-Propylamin.
Das der Waschflasche nachgeschaltete Filter enthält zweckmäßigerweise Aktivkohle,
  • - der eine mit Watte gefüllte Kartusche nachgeschaltet ist.
CO₂ wird in 2-Methoxy-propylamin als Carbamat gebunden. Es weist eine sehr hohe CO₂-Aufnahmekapazität von 4,8 mMol/ml auf. Die Reaktivität mit CO₂ ist ebenfalls sehr hoch (stark exotherme Reaktion), so daß selbst bei einer Sättigung von ≈ 80% noch kein CO₂-Durchbruch zu beobachten ist. Obwohl 2-Methoxy-propylamin bei Zimmer­ temperatur sehr flüchtig ist, verhindert die intensive Rückflußkühlung der Abluft ein Verdunsten der Absorptionslösung während der Probenahme. Die absolute Trocknung der Probenluft vor Eintritt in die Waschfla­ sche garantiert, daß der Feuchtegehalt der Luft zu kei­ ner Wasseranreicherung im Absorptionscocktail führt. Ohne Wasseranteil ist 2-Methoxy-propylamin in jedem Verhältnis mit preiswerten Szintillationscocktails auf Toluolbasis mischbar. Autoxidationseffekte wurden bei 2-Methoxy-propylamin nicht beobachtet, günstig wirkt auch die sehr niedrige Viskosität, die eine intensive Feinverperlung der Probenluft ermöglicht. Die angerei­ cherte Probe ist im Flüssigkeits-Scintillationsspektro­ meter (LSC) meßbar.
In der Zeichnung wird die Waschflasche sowie eine Aus­ führungsform der Apparatur gemäß der Erfindung schema­ tisch dargestellt und im folgenden näher erläutert.
Es zeigen
Fig. 1 Waschflasche mit Rückflußkühlung;
Fig. 2 Apparatur zur Adsorption von CO₂ aus CO₂-haltiger Luft.
Die in Fig. 1 dargestellte Waschflasche besteht aus Glas. Sie ist für den Saugbetrieb vorgesehen, so daß Luft über den Lufteinlaß 1 direkt nach unten unterhalb der Glasfritte 2 (Glasfritte D1), durch diese hindurch in den Raum 3, in dem sich die Reaktionslösung befin­ det, aus diesem in die Glasspirale 4 und von dieser zum Luftauslaß 5 gelangt.
Die Glasspirale 4 ist von dem Kühlmantel 6 umgeben, in welchem über den Kühlmittelzulauf 7 Kühlmittel zum Kühlmittelablauf 8 gelangt. Kühlmantel 6 ist von einem Vakuumisoliermantel 9 umgeben.
Der Raum 3 unterhalb der Glasspirale 6 ist mit Schika­ nen 10 versehen, um in der Reaktionslösung auf steigende Gasperlen am direkten Aufsteigen zu hindern. Im oberen Bereich ist der Raum 6 in seinem Querschnitt erweitert und mündet in den Tropftrichter 11, der mit einem Pfropfen verschließbar ist. Diese Querschnittserweite­ rung bewirkt - in Verbindung mit einer entsprechenden Dimensionierung des Raumes 3 -, daß die aufgeschäumte Lösung nicht bis in die Spirale 4 gelangen kann.
Der Innendurchmesser der Glasspirale beträgt 7 mm und der Neigungswinkel der Spirale 8-12°.
Zur Entnahme der angereicherten Lösung ist der Ablaß­ hahn 12 vorgesehen. Über den Trichter 13 und den Drei­ wegehahn 14 kann Spülmittellösung in die Spirale einge­ geben werden.
In Fig. 2 ist eine Ausführungsform der Apparatur dar­ gestellt, wie sie zur Anreicherung von CO₂ aus Luft eingesetzt worden ist. Die CO₂-haltige Probenluft ge­ langt in die hintereinandergeschalteten Glaskartuschen X1 und X2, die jeweils mit Adsorberharz hoher Affinität gegenüber organischen Verbindungen gefüllt sind. In ih­ nen werden zunächst organische (flüchtige) ¹⁴C-mar­ kierte Verbindungen aus der Probenluft abgetrennt. Die eingesetzten Glaskartuschen haben einen Innendurchmes­ ser von 25 mm. Über einen seitlichen, in der Zeichnung nicht dargestellten Einfüllstutzen können rund 50 ml Adsorberharz zwischen zwei eingeschmolzenen Glasfritten eingefüllt werden. Durch diese Glasfritten wird das Ad­ sorberharz sowohl beim Sammelvorgang als auch bei der späteren Elution in Position gehalten.
Vor Eintritt in die gekühlte Intensivwaschflasche G1 wird die Luft in der Glassäule T1 (80 mm Innendurch­ messer, 800 mm Länge) mit Silicagel vorgetrocknet (erreichter Taupunkt -5 - -15°C) und in der Glas­ säule T2 (40 mm Innendurchmesser, 800 mm Länge) mit Phosphorpentoxid absolut getrocknet (erreichter Tau­ punkt ca. -95°C).
Die getrocknete Luft gelangt nun in die Intensivwasch­ flasche GI, wodurch bei äußerst feiner Verperlung der Probenluft mit 2-Methoxy-Propylamin eine quantitative Reaktion des CO₂ zum Carbamat stattfindet. Die aus der Reaktionslösung abströmende Luft ist nun CO₂-frei und mit 2-Methoxy-Propylamin gesättigt. 2-Methoxy-Pro­ pylamin wird bei -40°C in der Kühlschlange der Inten­ sivwaschflasche auskondensiert und gelangt zum Reaktionsort zurück. Restgehalte an 2-Methoxy-Pro­ pylamin in der Abluft werden in einer der Intensiv­ waschflasche G1 nachgeschalteten, mit Aktivkohle ge­ füllten Gaswaschflasche A zurückgehalten, um die Pumpe P zu schützen. Aus dem gleichen Grunde befindet sich vor der Pumpe noch eine mit Watte gefüllte Kartu­ sche S als Filter, der Aktivkohlestaub zurückhält. Als Saugpumpe P kommt eine Metallfaltenbalgpumpe zum Ein­ satz. Am Saugstutzen der Pumpe ist ein Unterdruckmeßge­ rät B angeschlossen, um den Arbeitspunkt der Pumpe zu überwachen (100-200 mbar Unterdruck bei 3,5 l/min). Die Luftmengenmessung erfolgt am Pumpenausgang mit einer Gasuhr G trockener Bauart, die mit einem Impulsgeberausgang an ein Datenerfassungssystem ange­ schlossen werden kann. Zur Korrektur der gemessenen Vo­ lumina auf Sammel- bzw. Normalbedingungen ist ein Tem­ peraturfühler (Pt-100) im Luftstrom hinter der Gasuhr installiert. Zuletzt durchströmt der Probenluftstrom einen Sinkkörper-Durchflußzähler, der die aktuelle Flußrate anzeigt.
In der Intensivwaschflasche GI wurde 60 ml Reaktionslö­ sung eingesetzt (≈ 10 ml verdunsten), von der das CO₂ bei einem Probenluftstrom von 3,5 l/min aufgenommen wurde. In Portionen von je 10 ml der Reaktionslösung wurde in einem Flüssigkeits-Szintillationsspektrometer (LSC) das Kohlenstoffisotop ¹⁴C (β-Strahler, Halb­ wertszeit 5570 Jahre, Emax = 0,156 MeV) gemessen.
Es konnten ¹⁴CO₂-Konzentrationen von 54 mBq/m³ nachge­ wiesen werden, was der natürlichen ¹⁴C-Konzentration der Atmosphäre entspricht. Die errechnete Nachweis­ grenze NWG liegt bei 18 mBq/m³.

Claims (8)

1. Waschflasche zur Absorption von in einem Gas ent­ haltenen Gasanteilen mittels einer Reaktionslö­ sung, bei der ein spiralförmiges Leitungsteil vorgesehen ist und bei der das Gas vom Gaseinlaß über die in der Flasche befindliche Reaktionslö­ sung zum Gasauslaß geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der die Reaktionslösung enthaltende Raum oberhalb der Lösung in das nach oben sich er­ streckende, von außen gekühlte, spiralförmige Leitungsteil mündet, durch das das Gas zum Gas­ ausgang gelangt.
2. Waschflasche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Innendurchmesser und Neigungswinkel der ge­ kühlten, spiralförmigen Leitungsteils so bemessen sind, daß das Kondensat nach unten abläuft.
3. Waschflasche nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Neigungswinkel des spiralförmigen Lei­ tungsteils 8-12° beträgt.
4. Waschflasche nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sich im unteren Teil des für die Reaktionslö­ sung vorgesehenen Raumes, oberhalb der Mündung des Gaseinlasses eine Glasfritte befindet.
5. Waschflasche nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der die Lösung enthaltende Raum so bemessen ist, daß durch die Reaktion nach oben auf schäu­ mende Lösung nicht in das spiralförmige Leitungs­ teil gelangt.
6. Waschflasche nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der für die Reaktionslösung vorgesehene Raum mit Schikanen für die aufsteigenden Gasblasen versehen ist.
7. Apparatur zur Anreicherung von in einem Gas ent­ haltenen Gasanteilen mittels einer Reaktionslö­ sung, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschflasche gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 zumindest eine Adsorptionseinheit für an­ dere als den anzureichernden Gasanteilen und die­ sen nachgeschaltet zumindest eine Einheit zur Trocknung des Gases vorgeschaltet und ein Filter zur Aufnahme von Restbeständen der Reaktionslö­ sung, diesem ggf. ein Staubfilter und diesem eine Pumpe nachgeschaltet sind.
8. Verwendung der Apparatur gemäß Anspruch 7 zur An­ reicherung von ¹⁴C aus ¹⁴CO₂-haltiger Luft, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - die Adsorbereinheit mit Adsorberharz hoher Af­ finität gegenüber organischen Verbindungen ge­ füllt sind,
  • - eine Einheit zur Trocknung der Luft Silikagel und eine nachgeschaltete Einheit Phosphorpent­ oxid enthält,
  • - und die Reaktionslösung 2-Methoxy-Propylamin ist.
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