DE4318919A1 - Probendosiersystem - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Probendosiersystem mit einer Injektionsnadel, die über Leitungen mit einer Dosier­ pumpe verbunden ist, sowie einem hiermit verbindbaren Spülflüssigkeitsreservoir.

Derartige Probendosiersysteme werden etwa bei Probenent­ nahmevorrichtungen von Flüssigkeitschromatographen verwendet. Bekannte Probendosiersysteme umfassen eine Injektionsnadel, mit der das Septum einer, die zu untersuchende Probe ent­ haltenden Probenflasche durchstochen werden kann, und über die durch Betätigen einer an die Injektionsnadel ange­ schlossenen Dosierpumpe die Probe angesaugt werden kann. Die Injektionsnadel ist in einer höherverstellbaren Nadel­ halterung angebracht, die mittels eines Motors in Längs­ richtung der Nadel bewegt werden kann. Unterhalb der Nadel­ spitze befindet sich ein Probenmagazin, mit dem die Proben­ flaschen in eine Position unterhalb der Nadelspitze gebracht werden können. Die angesaugte Probe wird anschließend in die Chromatographievorrichtung eingespeist. Bevor eine weitere Probe genommen wird, wird zunächst die Injektionsnadel von noch in der Nadel verbliebenen Resten der vorher genommenen Probe dadurch gereinigt, daß sie mit einer Spülflüssigkeit gespült wird. Für den Spülvorgang wird zusätzlich zu der Dosierpumpe eine, über Rückschlagventile einerseits mit dem Leitungssystem der Injektionsnadel und der Dosierpumpe und andererseits mit einem Spülflüssigkeitsreservoir verbundene zweite Pumpe zum Ansaugen und Einspeisen des Spülmittels ver­ wendet. Der technische Aufwand für ein solches Probendosier­ system ist durch Verwendung von zwei Motoren und Rückschlag­ ventilen verhältnismäßig hoch.

Es ist deshalb die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Probendosiersystem zu schaffen, das einfacher und kosten­ günstiger realisiert werden kann.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Probendosier­ system der eingangs bezeichneten Art gelöst, das sich aus­ zeichnet durch Umschalteinrichtungen, mit denen in einer ersten Stellung unter verschließen der Injektionsnadel eine Verbindung zwischen dem Spülflüssigkeitsreservoir und der Dosierpumpe herstellbar ist und in einer zweiten Stellung die Injektionsnadel wieder freigebbar und das Spülflüssigkeits­ reservoir von der Dosierpumpe trennbar ist.

Die Verwendung einer Umschalteinrichtung schafft den Vorteil, daß mit nur einer einzigen Pumpe sowohl der Probendosier­ vorgang wie auch der Spülvorgang durchgeführt werden können. Hierdurch verringert sich der Aufwand für die entsprechende Überwachungs- und Steuerelektronik, und das Probendosier­ system kann wesentlich kostengünstiger hergestellt und be­ trieben werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Umschaltein­ richtung eine radiale Bohrung in der Injektionsnadel, die in einer Dichtung derart verschiebbar geführt ist, daß die radiale Bohrung in einer ersten Stellung mit dem Spül­ flüssigkeitsreservoir verbunden und in einer zweiten Stellung verschlossen ist, wobei eine Spitzendichtung für die Injek­ tionsnadel vorgesehen ist, die derart relativ gegen die Injektionsnadel führbar ist, daß diese entgegen einer federnden Vorspannung in die erste Stellung überführbar ist. Eine Umschaltung kann mit Hilfe der Injektionsnadel, in der die radiale Bohrung angebracht ist, und der über der radialen Bohrung gelegenen Dichtung, die gegen die radiale Bohrung der Injektionsnadel verschoben werden kann, erfolgen, so daß über die radiale Bohrung eine Verbindung mit dem Spülflüssig­ keitsreservoir herstellbar ist. Die Nadelspitze wird dabei gegen eine Spitzendichtung gedrückt, wobei sich die Nadel entgegen einer federnden Vorspannung bewegt und dabei die Verbindung der radialen Bohrung der Nadel mit dem Spül­ flüssigkeitsreservoir herstellt. Es ist somit ein äußerst einfacher Aufbau für die Umschalteinrichtung realisiert, da lediglich die Dichtung über der radialen Bohrung der Nadel und die Spitzendichtung, die beide in einfacher Weise realisiert werden können, erforderlich sind. Die Bewegung der Nadel zusammen mit der Nadelhalterung gegen die Spitzen­ dichtung und somit das Umschalten der Umschalteinrichtung kann dabei über einem Antrieb ausgeführt werden, der für die Verstellung der Nadelhalterung in Längsrichtung der Nadel vorgesehen ist. Die Spitzendichtung kann zudem in einfacher Weise auf einem Probenmagazinteller ausgebildet sein.

Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Umschalteinrichtung ein Umschaltventil mit einem Hohlzylinder und einem Kolben, wobei der Hohlzylinder drei Eingangsan­ schlüsse und der Kolben eine Bohrung und eine Ausnehmung in einer Kolbenseitenfläche aufweist, die derart angeordnet sind, daß in einer Stellung des Kolbens das Spülmittel­ reservoir mit der Pumpe, und in einer anderen Stellung des Kolbens die Injektionsnadel und die Pumpe miteinander ver­ bindbar sind. Das Umschaltventil kann dabei gleichzeitig so ausgebildet sein, daß eine spezielle Spitzenverschlußvor­ vorrichtung für die Injektionsnadel nicht notwendig ist. Ein derartiges Umschaltventil ermöglicht ebenfalls die Verwendung von nur einer einzigen Pumpe in dem gesamten System, mit der blasenfrei sowohl die Probenflüssigkeit als auch die Spül­ flüssigkeit angesaugt und ausgespritzt werden können. Das Um­ schaltventil ist gemäß dieser bevorzugten Ausführungsform so ausgestaltet, daß es die Verbindung zwischen der Nadel und der Pumpe unterbricht, wenn die Verbindung zwischen der Pumpe und dem Spülflüssigkeitsreservoir hergestellt wird. Das Um­ schaltventil kann bei dieser Ausführungsform zudem mit der Vorspannung einer Feder beaufschlagt sein, so daß es durch die Federkraft in einer zweiten Stellung gehalten wird, die die Verbindung zwischen der Pumpe und der Injektionsnadel herstellt, während das Umschaltventil aus dieser Stellung in eine erste oder Spülstellung durch eine Verstellbewegung der Nadelhalterung entgegen der Vorspannung der Feder gebracht werden kann. Somit ist auch in dieser bevorzugten Aus­ führungsform ein Umschalten aus einer Betriebsweise zum An­ saugen und Ausspritzen einer Probe zu einem Spülbetrieb mög­ lich, der mit einem geringen Aufwand von zusätzlichen Bau­ teilen realisiert wird.

Weitere vorteilhafte Ausführungsformen gehen aus den Unter­ ansprüchen hervor.

Im folgenden soll die Erfindung anhand von zeichnerisch dar­ gestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert und be­ schrieben werden. In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer Stellung, in der die Spülflüssigkeit angesaug­ bar ist;

Fig. 2 eine Detailskizze einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Umschalteinrichtung in der Stellung gemäß Fig. 1;

Fig. 3 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung nach der Fig. 1, die sich in einer Ruhestellung befindet;

Fig. 4 eine Detailskizze der ersten Ausführungsform der Um­ schalteinrichtung in der Stellung gemäß Fig. 3;

Fig. 5 eine zweite Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Umschalteinrichtung;

Fig. 6 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer Stellung, bei der die Spülflüssigkeit aus dem System ausgestoßen werden kann;

Fig. 7 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer Stellung, in der die Probenflüssigkeit angesaugt werden kann; und

Fig. 8 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer Stellung, in der die Probe dosiert abgegeben werden kann.

In der Fig. 1 ist eine Probendosiervorrichtung mit einer Dosierpumpe 3, einem Spülmittelreservoir 6 und einer Um­ schalteinrichtung 5, die in der Fig. 2 vergrößert darge­ stellt ist, gezeigt. Die Umschalteinrichtung 5 umfaßt eine Injektionsnadel 9, die mit der Dosierpumpe 3 über eine Schlauchleitung 4 verbunden ist. Die Injektionsnadel weist in einem mittleren Bereich eine radiale Öffnung 8 auf. Eine Spitze 15 der Injektionsnadel 9 liegt einem Probenmagazin­ teller 27 gegenüber. An dem der Spitze 15 gegenüberliegenden Ende ist die Injektionsnadel verschiebbar in einer Nadel­ halterung 13 gehaltert. Die Nadelhalterung 13 ist in einer parallel zur Injektionsnadel verlaufenden, in den Zeichnungen nicht dargestellten Führung gelagert, und über ein ebenfalls nicht dargestelltes Getriebe mit einem Motor 26 verbunden. An der Nadelhalterung 13 ist ein Eingriffsbereich 16 für das Getriebe ausgebildet. Der Motor 26 ist mit einer in den Zeichnungen nicht dargestellten Steuer- und Überwachungs­ einheit verbunden. Die Dosierpumpe 3 ist mit einem Antrieb 25 versehen, der ebenfalls mit der Steuer- und Überwachungs­ einheit verbunden ist.

In einem mittleren Bereich der Nadel 9 ist eine, die Nadel umgebende, an der Nadelhalterung 13 befestigte Dichtung 11 angebracht. Die Dichtung 11 hat eine, in ihrem Inneren aus­ gebildete Kammer 22, die von der Injektionsnadel 9 durch­ drungen und verschlossen wird. In die Kammer 22 mündet eine radiale Bohrung 23, die mit einem seitlich vorstehenden An­ schlußstutzen 28 verbunden ist. An dem Anschlußstutzen 28 ist eine mit dem Spülmittelreservoir 6 verbundene Schlauchleitung 12 angebracht.

Auf dem Probenmagazinteller 27 sind an verschiedenen Stellen eine in der Fig. 1 gezeigte Spitzendichtung 14, eine in den Fig. 3 und 7 gezeigte, eine flüssige Probe 30 enthaltende Probenflasche 29 mit einem über den Probenmagazinteller 27 hervorstehenden Septumverschluß 42, eine in der Fig. 6 ge­ zeigte Spülflüssigkeitsabflußvorrichtung 17 und ein in der Fig. 8 schematisch gezeigtes Probeneinspeiseventil 51 ange­ ordnet. Der Probenmagazinteller ist um eine durch seinen Mittelpunkt verlaufende Achse drehbar gelagert und über ein Getriebe mit einem Motor verbunden (in den Zeichnungen nicht dargestellt). Anstelle der drehbaren Lagerung könnte der Probenmagazinteller auch in zwei linearen Lagerungen, die jeweils mit einem Getriebe und einem Motor verbunden sind, gehaltert sein.

Insbesondere bei Verwendung von flüssigen Proben, die in den Probenflaschen 29 mit einem Septumverschluß 42 enthalten sind, befindet sich die Nadel 9 in einer vertikalen Aus­ richtung und die Oberfläche des Probenmagazintellers ist horizontal ausgerichtet. Ebensogut wäre es jedoch möglich, die Nadel in einer beliebigen anderen Weise anzuordnen, wobei eine entsprechende Änderung der Anordnung des Probenmagazin­ systems notwendig wäre.

Die Nadelhalterung 13 weist eine Bohrung 15 auf, in der die Nadel 9 verschiebbar geführt ist. In einer konzentrisch zur Bohrung 15 ausgeführten Gegenbohrung 20 mit größerem Durch­ messer ist ein, von der Injektionsnadel radial vorstehender Bund 21 aufgenommen. Die Gegenbohrung 20 ist durch die Dich­ tung 11 verschlossen. Zwischen dem Bund 21 und der Nadel­ halterung 13 ist eine auf Druck beanspruchbare, um die Injek­ tionsnadel 9 herumgeführte Schraubenfeder 7, in die Gegen­ bohrung 20 eingefügt.

Im folgenden wird der Betrieb der Probendosiervorrichtung und die Funktion der in den Fig. 2 und 4 im Detail darge­ stellten ersten Ausführungsform der Umschalteinrichtung in bezug auf die Fig. 1 bis 4 und 6 bis 8 näher erläutert. Zum Betrieb der erfindungsgemäßen Probendosiervorrichtung ist es erforderlich, vor dem Ansaugen einer Probenflüssigkeit die Injektionsnadel von noch eventuell vorhandenen, älteren Probenresten zu reinigen und mit einer geeigneten Spül­ flüssigkeit zu spülen. Für den Spülvorgang wird die Nadel­ halterung 13 durch Betätigung des Motors 26 in Richtung einer auf der Oberfläche des Probenmagazintellers 27 angebrachten Spitzendichtung 14, die zuvor durch Betätigung des Proben­ magazintellers in eine der Nadelspitze 15 gegenüberliegende Stellung gebracht wurde, bewegt, bis die Nadelspitze 15 durch die Spitzendichtung 14 verschlossen wird. Die Nadelhalterung 13 wird dabei soweit gegen die Spitzendichtung 14 bewegt, bis die Spitzendichtung 14 eine Kraft auf die Nadel 9 ausübt, die gegen die Feder 7 wirkt, so daß die Nadel 9 in der Nadel­ halterung 13 verschoben wird. Die radiale Öffnung 8 in der Nadel 9 mündet in einer solchen ersten Stellung, die in der Fig. 2 vergrößert dargestellt ist, in die Kammer 22, die in der Dichtung 11 ausgebildet ist. Über die radiale Bohrung 23 in der Dichtung 11 und die Öffnung in der Nadel 9 ist in dieser Stellung somit eine Verbindung zwischen dem Spül­ mittelreservoir 6 und der Nadel 9 hergestellt, die ihrerseits mit der Dosierpumpe 3 verbunden ist, während die Nadelspitze 15 dicht verschlossen ist.

Zum Ansaugen von Spülmittel wird die Dosierpumpe 3 mittels des Antriebs 25 betätigt. Das Spülmittel wird über die Schlauchleitung 12 in den oberen Bereich der Nadel 9, die Schlauchleitung 4 und die Dosierpumpe 3 angesaugt. Nachdem das System mit Spülmittel gefüllt ist, wird der Motor 26 be­ tätigt und die Nadelhalterung 13 angehoben, wodurch durch die Rückstellkraft der Feder 7 die Nadel 9 gegen die Nadel­ halterung 13 verschoben wird und die Öffnung 8 wieder durch die Dichtung 11 verschlossen wird. Die Probendosiervor­ richtung befindet sich nun in einer Ruhestellung und die Um­ schalteinrichtung in einer zweiten Stellung, wie es in den Fig. 3 und 4 dargestellt ist. Der Bund 21 der Nadel 9 liegt aufgrund der Rückstellkraft der Feder 7 an der die Gegenbohrung 20 abschließenden Dichtung 11 auf. In dieser Ruhestellung ist die Nadelspitze 15 wieder von der Spitzen­ dichtung 14 abgehoben. Es kann nun der Probenmagazinteller unter der Nadelspitze 15 soweit bewegt werden, bis eine ge­ eignete Position auf dem Probenmagazinteller, beispielsweise ein Spülmittelabfluß 17 unterhalb der Nadelspitze 15 liegt, wie dies in der Fig. 6 gezeigt ist. Nach dem Absenken der Nadel wird wieder der Antrieb 25 der Dosierpumpe 3 betätigt und die in dem System vorhandene Spülflüssigkeit durch Ver­ ringern des Volumens in der Pumpe über die Nadelspitze 15 ausgestoßen, wobei die Nadel von eventuellen Probenrück­ ständen gereinigt und gespült wird.

Die noch mit einer neutralen Spülflüssigkeit gefüllte Nadel wird für den nächsten Schritt des Ansaugens einer Probe wieder in die Ruhestellung angehoben, und der Probenmagazin­ teller 27 wird in eine geeignete Position bewegt, in der eine Flasche 29 mit einer zu untersuchenden Probenflüssigkeit 30 unterhalb der Nadelspitze 15 gelegen ist, wie in der Fig. 7 gezeigt ist. Durch Betätigen des Motors 26 wird die Nadel­ halterung 13 gegen die Probenflasche 29 verfahren, bis die Nadelspitze 15 das Septum 42 der Probenflasche durchsticht und in die Probenflüssigkeit 30 eintaucht. Die Injektions­ nadel 9 wird dabei nur soweit in die Probenflasche 29 ab­ gesenkt, daß keine Verschiebung der Injektionsnadel 9 gegen die Nadelhalterung 13 entgegen der Federkraft auftritt, d. h. daß z. B. die Nadel vor Erreichen des Bodens der Proben­ flasche angehalten wird. Die Umschalteinrichtung verbleibt dabei in der zweiten Stellung, in der das Spülmittelreservoir nicht mit dem Probendosiersystem verbunden ist. Die Proben­ flüssigkeit wird durch Betätigung des Antriebs 25 der Dosier­ pumpe 3 in die Nadel angesaugt. Ein Vermischen der Proben­ flüssigkeit mit der Spülflüssigkeit tritt aufgrund einer geeigneten Wahl der Spülflüssigkeit und aufgrund der dünnen Kapillare in der Injektionsnadel nicht auf, oder ist ver­ nachlässigbar. Nach dem Ansaugen der Probenflüssigkeit wird die Nadel durch Betätigen des Motors 26 angehoben und aus der Probenflasche herausgezogen und in die Ruhestellung gebracht.

Nun kann der Probenmagazinteller wieder soweit bewegt werden, bis die Nadelspitze 15 eine Einspeiseposition zum Einspeisen der Probenflüssigkeit in ein Dosierventil 51 erreicht, das schematisch in der Fig. 8 gezeigt ist und Teil der Chromato­ graphievorrichtung ist. Durch Betätigen des Motors 26 wird die Nadelspitze wieder abgesenkt, ohne dabei die Nadel 9 gegen die Halterung 13 zu verschieben, und in die ent­ sprechende Einspeiseposition zum Abgeben der Probenflüssig­ keit in das Dosierventil 51 bewegt. In dieser Lage wird der Antrieb 25 der Dosierpumpe betätigt und ein genau abge­ messenes Volumen der Probenflüssigkeit in die Chromato­ graphievorrichtung eingespeist.

Nach dem Einspeisen wird die Nadelhalterung wieder in die Ruhestellung zurückgezogen, so daß der Probenmagazinteller wieder bewegt werden kann. Der Vorgang des Einspeisens einer Probe in die Chromatographievorrichtung ist damit abge­ schlossen. Ein neuer Zyklus kann mit dem obenerwähnten Schritt des Spülens der Probendosiervorrichtung beginnen.

In der Fig. 5 ist eine alternative Ausführungsform für die Umschalteinrichtung gezeigt, die ein Umschaltventil 30 mit einem Hohlkörper 33 und einem paßgenau darin verschiebbaren, dicht abschließenden Kolben 31 umfaßt. Um eine bessere Unter­ scheidung zwischen Kolben und Hohlkörper zu ermöglichen, ist in der Fig. 5 ein, in der tatsächlichen Ausführungsform so nicht vorhandener Abstand zwischen Kolben und Hohlkörper ge­ zeigt. Der Hohlkörper 33 weist einen Durchlaß 38 zum Anschluß der Injektionsnadel 9, einen Durchlaß 39 zum Anschluß der von dem Spülmittelreservoir 6 kommenden Schlauchleitung 12 und einen Durchlaß 37 zum Anschluß der von der Dosierpumpe 3 kommenden Schlauchleitung 4 auf. Der Kolben 31 besitzt eine Bohrung 32 durch seinen Durchmesser. An der Außenfläche be­ sitzt der Kolben 31 eine längliche Ausnehmung 45 in Längs­ richtung des Kolbens, die nach der Fig. 5 der Mündung des Durchlasses 39 gegenüberliegt. Die Länge der Ausnehmung 45 entspricht im wesentlichen dem gegenseitigen Abstand des Durchlasses 37 und des Durchlasses 39 zuzüglich des Durch­ messers des Durchlasses 37. An einer der beiden Stirnseiten des Kolbens ragt eine an dem Kolben 31 vorgesehene Betäti­ gungsstange 36 aus dem Hohlkörper 33 heraus. An der Betäti­ gungsstange 36 ist in diesem Ausführungsbeispiel eine quer­ liegende Platte 43 vorgesehen, deren Durchmesser größer als die Breite des Hohlkörpers ist. Zwischen der Platte 43 und einem am äußeren Umfang des Hohlkörpers 33 vorgesehenen Bund 44 ist eine Schraubenfeder 34 eingefügt.

Die Funktion dieser zweiten Ausführungsform einer Umschalt­ einrichtung soll im folgenden anhand der Fig. 5 erläutert werden. In der gezeigten Stellung des Umschaltventils 30 ist die Bohrung 32 mit den Durchlässen 37 und 38, die jeweils über Leitungen mit der Dosierpumpe und der Injektionsnadel miteinander verbunden sind, ausgerichtet. Die Ausrichtung der Bohrung 32 erfolgt zweckmäßigerweise durch einen, in der Fig. 5 weggelassenen Anschlag, gegen den der Kolben durch die Kraft der Feder 34 gedrückt wird, sofern keine weiteren Kräfte wirken.

Durch Druck auf die Platte 43 an der Betätigungsstange 36 kann der Kolben 31 unter Überwindung der Federkraft gemäß der Darstellung der Fig. 5 nach rechts verschoben werden, wobei die Bohrung 32 gegen die Durchlässe 37 und 38 verschoben wird, und diese Durchlässe zunächst durch die zwischen der Bohrung 32 und der Ausdehnung 45 liegenden Seitenbereiche des Kolbens verschlossen werden. Wenn der Kolben 31 noch weiter gegen die Federkraft verschoben wird, wird der Durchlaß 37 durch die Ausnehmung 45 wieder geöffnet und mit dem Durchlaß 39 ver­ bunden, während der Durchlaß 38 durch die Seitenfläche des Kolbens verschlossen bleibt. In dieser, der ersten Stellung der Umschalteinrichtung entsprechenden Position ist der Durchlaß 38 durch den Kolben 31 verschlossen und somit die Verbindung zur Injektionsnadel 9 unterbrochen, wogegen die Durchlässe 37 und 39 geöffnet sind, und das Spülmittel­ reservoir 6 mit der Dosierpumpe 3 verbunden ist. Wenn die Betätigungsstange 36 freigegeben wird, kehrt der Kolben auf­ grund der Federkraft der Feder 34 wieder in eine Position zurück, bei der die Bohrung 32 mit den Durchlässen 38 und 37 ausgerichtet ist. Das in der Ausnehmung 45 vorhandene Volumen der Spülflüssigkeit wird mit der Ausnehmung verschoben.

Zur Funktion des in der Fig. 5 dargestellten Umschaltventils ist es nicht erforderlich, daß die Nadelspitze 15 mit einer Spitzendichtung verschlossen wird. Das Umschaltventil wird ebenfalls durch ein Verstellen der Nadelhalterung 13 durch den Motor 26 bewirkt. In einer zwischen den Endbereichen des möglichen Verschiebewegs der Nadelhalterung 13 gelegenen Ruhestellung der Probendosiervorrichtung befindet sich das Umschaltventil 30 in einer, der zweiten Stellung der ersten Ausführungsform entsprechenden Stellung, in der die Injek­ tionsnadel 9 mit der Dosierpumpe 3 verbunden ist. Durch Ver­ schieben der Nadelhalterung 13 aus der Ruheposition heraus in einer, der Nadelspitze 15 entgegengesetzten Richtung wird die Platte 43 an der Betätigungsstange 36 entgegen der Kraft der Feder 34 gegen den Hohlkörper 33 bewegt, wodurch der Kolben 31 in dem Hohlkörper 33 verschoben wird und durch die Aus­ nehmung 45 des Kolbens eine Verbindung zwischen dem Durchlaß 39 und dem Durchlaß 37 und somit zwischen dem Spülfüssig­ keitsreservoir 6 und der Dosierpumpe 3 hergestellt wird. In dieser Stellung wird nun analog zu der ersten Ausführungsform die Dosierpumpe betätigt und die Spülflüssigkeit angesaugt.

Nachdem eine geeignete Spülflüssigkeitsableitung unter der Nadelspitze 15 durch Betätigen des Probenmagazintellers unter der Nadelspitze 15 positioniert wurde, wird die Nadelhal­ terung 13 in Richtung der Nadelspitze 15 verstellt, wobei die Rückstellkraft der Feder 34 bewirkt, daß das Umschaltventil 30 wieder in eine, der zweiten Stellung der ersten Aus­ führungsform entsprechende Stellung gebracht wird und eine Verbindung zwischen der Injektionsnadel 9 und der Dosierpumpe 3 hergestellt wird. Die weiteren Verfahrensschritte zum An­ saugen der Probe und zum Einspeisen der Probe in die Chromatographievorrichtung gleichen den in bezug auf die erste Ausführungsform beschriebenen Schritten.

Claims (15)

1. Probendosiersystem mit einer Injektionsnadel (9), die über Leitungen (4) mit einer Dosierpumpe (3) verbunden ist, sowie einem hiermit verbindbaren Spülflüssigkeitsreservoir (6), gekennzeichnet durch Umschalteinrichtungen, mit denen in einer ersten Stellung unter Verschließen der Injektionsnadel (9) eine Verbindung zwischen dem Spülflüssigkeitsreservoir (6) und der Dosier­ pumpe (3) herstellbar ist und in einer zweiten Stellung die Injektionsnadel (9) wieder freigebbar und das Spülflüssig­ keitsreservoir (6) von der Dosierpumpe (3) trennbar ist.

2. Probendosiersystem nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Umschalteinrichtungen eine radiale Bohrung (8) in der Injektionsnadel (9), die in einer Dichtung (11) derart verschiebbar geführt ist, daß die radiale Öffnung (8) in der zweiten Stellung verschlossen und in der ersten Stellung mit dem Spülflüssigkeitsreservoir (6) verbunden ist, und eine Spitzendichtung (14) für die Injektionsnadel (9) umfaßt, die derart relativ gegen die Injektionsnadel (9) führbar ist, daß diese entgegen einer federnden Vorspannung in die erste Stellung überführbar ist.

3. Probendosiersystem nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß in der Dichtung (11) eine von der Injektions­ nadel (9) durchsetzte und mit dem Spülflüssigkeitsreservoir (6) in Verbindung stehende Kammer (22) ausgebildet ist, mit der die radiale Öffnung (8) in der ersten Stellung der Injek­ tionsnadel in Verbindung steht.

4. Probendosiersystem nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Dichtung (11) an einer Halterung (13) be­ festigt ist.

5. Probendosiersystem nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Halterung (13) eine Gegenbohrung (20) auf­ weist, die durch die Dichtung (11) abgeschlossen ist, und daß die Injektionsnadel (9) einen in der Gegenbohrung (20) auf­ genommenen Bund (21) aufweist, an dem sich eine zwischen der Halterung (13) und der Nadel (9) wirkende Feder (7) abstützt.

6. Probendosiersystem nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Umschalteinrichtung (30) einen Hohlkörper (32) und einen in dem Hohlkörper verschiebbaren, den Hohl­ körper dicht abschließenden Kolben (31) umfaßt, wobei in den Wänden des Hohlkörpers Durchgänge (37, 38, 39) zum Herstellen einer Verbindung mit der Injektionsnadel (9), dem Reservoir (6) und der Dosierpumpe (3) und in dem Kolben eine Ausnehmung (45) vorhanden sind, die derart angeordnet sind, daß in einer ersten Stellung des Kolbens (31) in dem Hohlkörper (32) die Dosierpumpe und das Reservoir und in einer zweiten Stellung des Kolbens die Dosierpumpe und die Injektionsnadel mit­ einander verbunden sind.

7. Probendosiersystem nach Anspruch 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Kolben (31) durch eine Feder (34) von der ersten Stellung gegen die zweite Stellung vorgespannt ist.

8. Probendosiersystem nach einem der Ansprüche 5-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Feder (7, 34) eine Schraubenfeder ist.

9. Probendosiersystem nach einem der Ansprüche 4-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (13) in Längsrichtung der Injektionsnadel (9) bewegbar ist.

10. Probendosiersystem nach Anspruch 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Umschalteinrichtungen durch eine Ver­ stellung der Halterung (13) betätigbar sind.

11. Probendosiersystem nach einem der Ansprüche 6-10, dadurch gekennzeichnet, daß die Umschalteinrichtungen (30) aus der zweiten Stellung in die erste Stellung gebracht werden, wenn die Halterung (13) der Injektionsnadel (9) in einen, der Spitze (15) der Injektionsnadel gegenüberliegenden Endbereich des Verschiebeweges der Halterung bewegt wird.

12. Probendosiersystem nach Anspruch 1 bis 11, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Injektionsnadel (9) über eine Schlauch­ leitung (4) mit der Dosierpumpe (3) in Verbindung steht.

13. Probendosiersystem nach Anspruch 1 bis 12, dadurch ge­ kennzeichnet, daß ein Motor (26) vorhanden ist, durch den die Nadelhalterung (13) in Längsrichtung der Nadel (9) ver­ schiebbar ist.

14. Probendosiersystem nach Anspruch 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Motor (29) über ein Getriebe mit der Nadel­ halterung (13) in Verbindung steht.

15. Probendosiersystem nach Anspruch 1 bis 14, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Umschalteinrichtung über eine Schlauch­ leitung (12) mit dem Spülflüssigkeitsreservoir (6) verbunden ist.