DE4309646A1 - Analysengerät zur Bestimmung des organischen Gesamtkohlenstoffgehaltes - Google Patents
Analysengerät zur Bestimmung des organischen GesamtkohlenstoffgehaltesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein sogenanntes TOC-Analy
sengerät und ein POC-Analysengerät, welche den Gesamtgehalt an
organischem Kohlenstoff (TOC) und den Gehalt an entfernbarem
oder austreibbarem organischem Kohlenstoff (POC) in Wasserpro
ben bestimmen.
Die Notwendigkeit, den Gesamtgehalt an organischem Kohlenstoff
(OC) in öffentlichen Gewässern, wie z. B. Flußwasser, etc. oder
in industriellem Abwasser zu messen, steigt ständig. Ein her
kömmliches Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes des gesamten
organischen Kohlenstoffs (TOC) einer Wasserprobe besteht in
folgendem: Zunächst wird eine Probe vorbehandelt, um anorgani
schen Kohlenstoff (IC) zu entfernen. D.h. anorganische Säuren,
wie z. B. Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure, werden zu
der Probe zugegeben und, wie in Fig. 1a gezeigt, wird hochrei
ne Luft aus einem Luftzylinder 11 in die Probe 10 geblasen, um
den anorganischen Kohlenstoff (IC) zu CO2 umzuwandeln und ihn
aus der Probe 10 auszutreiben oder zu entfernen.
Nach der Vorbehandlung wird die Probe 10 an eine sogenannte
TC-Verbrennungsröhre 15 gegeben, wo die Probe 10 auf eine hohe
Temperatur aufgeheizt wird (d. h. verbrannt wird), und all der
Kohlenstoff, der in der Probe 10 enthalten ist, wird zu CO2
umgewandelt. Das Verbrennungsgas wird zu einem nichtdispergie
renden Infrarot-Gasanalysengerät (NDIR) 21 gemäß Fig. 1b ge
sandt, wo der Gehalt an CO2 im Gas gemessen wird. Das Kontroll-
und Regelgerät 22 des TOC-Analysengeräts berechnet den TOC-
Gehalt der Probe 10 aus der Menge an CO2, die von dem NDIR-Ana
lysengerät 21 gemessen wurde und aus der Menge der Probe 10,
die zur TC-Verbrennungsröhre 15 gesandt wurde.
Ein Problem besteht jedoch bei der Vorbehandlung der Probe 10
zum Austreiben des anorganischen Kohlenstoffs (IC); wenn hoch
reine Luft in die Probe 10 geblasen wird, wird auch entfernba
rer organischer Kohlenstoff (POC) aus der Probe 10 ausgetrie
ben. Deshalb muß der Gehalt an POC getrennt gemessen werden, um
einen korrekten TOC-Gehalt zu erhalten. Um den POC-Gehalt zu
messen, wird ein POC-Analysengerät 17 in das TOC-Analysengerät
integriert, wie dies in Fig. 1a gezeigt ist. Ein POC-Analysen
gerät wird nachfolgend erläutert, unter Bezugnahme auf die
Fig. 2. Zuerst wird dieselbe Probenmenge der Probe 10, wie sie
zur TC-Verbrennungsröhre 15 in der oben beschriebenen Messung
gegeben wurde, zu einem Reinigungsteil oder Austreibvorrichtung
27 gegeben. Dann wird hochreine Luft in die Probe 10 im Reini
gungsteil 27 vom Boden her injiziert. Die Menge an hochreiner
Luft, die durch Reinigungsteil 27 injiziert wird, ist dieselbe,
die in die Probe 10 bei der vorher beschriebenen Vorbehandlung
eingeblasen wurde, wodurch dieselbe Menge an austreibbarem or
ganischem Kohlenstoff (POC), wie bei der Probe 10 in der Vorbe
handlung ausgetrieben, aus der Probe 10 im Reinigungsteil 27
ausgetrieben wird. Danach wird der POC-Gehalt der Probe 10 er
halten, indem das Gas von dem Reinigungsteil 27 zu der TC-Ver
brennungsröhre 15 innerhalb des TOC-Analysengerätes gesandt
wird.
Ferner existiert ein anderes Problem bei der oben beschriebenen
Methode. Da ein Teil des anorganischen Kohlenstoffs ebenfalls
aus der Probe 10 ausgetrieben wird, wenn hochreine Luft in die
Probe 10 in dem Reinigungsteil 27 injiziert wird, und zwar als
CO2, ist es notwendig, CO2 zu eliminieren, bevor das Gas von
dem Reinigungsteil 27 zu der TC-Verbrennungsröhre 15 zur Mes
sung des korrekten POC-Gehaltes gesandt wird. Deshalb wird ein
CO2-Adsorber 28 in dem POC-Analysengerät 17 vorgesehen, wie
dies in Fig. 2 gezeigt ist.
Herkömmliche CO2-Adsorber verwenden Lithiumhydroxid als das in
dem CO2-Adsorber 28 enthaltene CO2-adsorbierende Agens. Wenn
jedoch Ester (die zum POC-Kohlenstoff gehören) zu dem ausge
triebenen organischen Material gehören, welches aus der Probe
10 ausgetrieben wurde (d. h. wenn Ester in der Probe 10 als or
ganischer Kohlenstoff enthalten sind), reagieren diese Ester
mit dem Lithiumhydroxid und werden fest gebunden und ein kor
rekter POC-Gehalt kann nicht gemessen werden.
Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, diese Nachteile zu ver
meiden und ein POC-Analysengerät und ebenso ein TOC-Analysenge
rät zu schaffen, welches den korrekten Gehalt an POC und TOC in
einer Wasserprobe messen kann.
Die Aufgabe wird bei einem eingangs beschriebenen Analysengerät
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein POC-Analysengerät zum
Messen des Gehalts an austreibbarem organischen Kohlenstoff in
einer Wasserprobe umfaßt:
Einen Probenbehälter zum Aufnehmen der Wasserprobe;
ein Gebläse zum Einblasen von austreibendem Gas in die in dem Probenbehälter befindliche Wasserprobe, um austreibbare organi sche Kohlenstoffverbindungen auszutreiben, während anorganische Kohlenstoffverbindungen zu CO2 umgewandelt werden und ebenfalls ausgetrieben werden;
einen CO2-Adsorber, welcher CO2-adsorbierendes Agens, welches Bariumhydroxid umfaßt, zur Adsorption von CO2 in dem Gas aus dem Probenbehälter; und
eine Heizvorrichtung zum Aufheizen des CO2-adsorbierenden Agens in dem CO2-Adsorber.
ein Gebläse zum Einblasen von austreibendem Gas in die in dem Probenbehälter befindliche Wasserprobe, um austreibbare organi sche Kohlenstoffverbindungen auszutreiben, während anorganische Kohlenstoffverbindungen zu CO2 umgewandelt werden und ebenfalls ausgetrieben werden;
einen CO2-Adsorber, welcher CO2-adsorbierendes Agens, welches Bariumhydroxid umfaßt, zur Adsorption von CO2 in dem Gas aus dem Probenbehälter; und
eine Heizvorrichtung zum Aufheizen des CO2-adsorbierenden Agens in dem CO2-Adsorber.
Das Bariumhydroxid ist sehr schwach in seiner Fähigkeit, Ester
zu zersetzen, verglichen mit Lithiumhydroxid, während es die
selbe Fähigkeit wie Lithiumhydroxid hat, CO2 zu adsorbieren.
Deshalb werden die Ester im POC-Material, die aus der Wasser
probe in dem Probenbehälter ausgetrieben werden, kaum durch das
CO2-Adsorptionsmittel in dem CO2-Adsorber eingefangen und durch
Messung des Kohlenstoffgehalts des Gases, das durch den CO2-Ad
sorber passiert ist, läßt sich der korrekte Gehalt an POC ein
schließlich der Ester erhalten. Da diese Fähigkeiten von Bari
umhydroxid in ausreichendem Male gegeben sind, wenn dieses auf
30 bis 80°C, vorzugsweise 40 bis 60°C aufgeheizt ist, wird
zusätzlich eine Heizvorrichtung vorgesehen.
Ein TOC-Analysengerät entsprechend der vorliegenden Erfindung
mit den Gesamtgehalt an organischem Kohlenstoff in der Wasser
probe mit
- i) einer POC-Meßstufe zur Bestimmung des POC-Gehalts und
- ii) einer TOC-Meßstufe zum Bestimmen des TOC-Gehalts ohne den POC-Gehalt.
Das TOC-Analysengerät der vorliegenden Erfindung umfaßt:
einen Probenkessel zur Bevorratung der Wasserprobe;
eine Quelle für austreibendes Gas, um dieses Gas zu bevorraten;
eine Verbrennungsröhre, um das Probenwasser oder Gas zu verbrennen und die Kohlenstoffverbindungen, die darin enthalten sind, in CO2 umzuwandeln;
einen Probenbehälter zum Aufnehmen der Wasserprobe;
einen CO2-Adsorber, welcher CO2-adsorbierendes Agens enthält, welches Bariumhydroxid zur Adsorption von CO2 in dem vom Pro benbehälter kommenden Gas umfaßt;
ein CO2-Analysengerät zur Messung der Menge an CO2 in dem Gas, welches von der Verbrennungsröhre erhalten wird;
eine Heizvorrichtung zum Aufheizen des CO2-adsorbierenden Agens in dem CO2-Adsorber;
einen Probenflußregler in der POC-Meßstufe, um Probenwasser aus dem Probenkessel in den Probenbehälter zu überführen und in der TOC-Meßstufe zum Liefern des Probenwassers aus dem Probenkessel an die Verbrennungsröhre; und
einen Gasflußregler, der in der POC-Meßstufe austreibendes Gas aus der Quelle austreibenden Gases zu dem Probenwasser in dem Probenbehälter schickt und in der TOC-Meßstufe zum Senden des austreibenden Gases zu dem Probenwasser in dem Probenkessel.
einen Probenkessel zur Bevorratung der Wasserprobe;
eine Quelle für austreibendes Gas, um dieses Gas zu bevorraten;
eine Verbrennungsröhre, um das Probenwasser oder Gas zu verbrennen und die Kohlenstoffverbindungen, die darin enthalten sind, in CO2 umzuwandeln;
einen Probenbehälter zum Aufnehmen der Wasserprobe;
einen CO2-Adsorber, welcher CO2-adsorbierendes Agens enthält, welches Bariumhydroxid zur Adsorption von CO2 in dem vom Pro benbehälter kommenden Gas umfaßt;
ein CO2-Analysengerät zur Messung der Menge an CO2 in dem Gas, welches von der Verbrennungsröhre erhalten wird;
eine Heizvorrichtung zum Aufheizen des CO2-adsorbierenden Agens in dem CO2-Adsorber;
einen Probenflußregler in der POC-Meßstufe, um Probenwasser aus dem Probenkessel in den Probenbehälter zu überführen und in der TOC-Meßstufe zum Liefern des Probenwassers aus dem Probenkessel an die Verbrennungsröhre; und
einen Gasflußregler, der in der POC-Meßstufe austreibendes Gas aus der Quelle austreibenden Gases zu dem Probenwasser in dem Probenbehälter schickt und in der TOC-Meßstufe zum Senden des austreibenden Gases zu dem Probenwasser in dem Probenkessel.
Einzelheiten des TOC-Analysengerätes mit diesen und weiteren
Merkmalen der vorliegenden Erfindung werden im folgenden anhand
der Zeichnung einer bevorzugten Ausführungsform noch näher er
läutert. Es zeigen im einzelnen
Fig. 1a ein Schaubild eines ersten Teils eines Proben-
und Gasflußkreislaufs eines TOC-Analysengeräts;
Fig. 1b ein Diagramm eines zweiten Teils des Flußbildes
und eines Regelteils des TOC-Analysengerätes; und
Fig. 2 ein Prinzipschaltbild eines POC-Analysengerätes.
Ein TOC-Analysengerät umfaßt ein POC-Analysengerät entsprechend
der vorliegenden Erfindung und wird mit Bezug auf die Fig.
1a, 1b und 2 beschrieben.
Bei der vorliegenden Ausführungsform der Erfindung verwendet
der CO2-Adsorber 28 anstelle von Lithiumhydroxid (LiOH), wel
ches in herkömmlichen Analysengeräten verwendet wird, kristallines
Bariumhydroxid (Ba(OH)2·8H2O) als CO2-adsorbierende
Agens. Und um das CO2-adsorbierende Agens ausreichend funkti
onsfähig zu machen (Bariumhydroxid), ist eine Heizvorrichtung
29 rings um den CO2-Adsorber 28 vorgesehen (bei herkömmlichen
POC-Analysengeräten ist keine Heizvorrichtung vorgesehen). Das
TOC-Analysengerät der vorliegenden Erfindung umfaßt neben dem
POC-Analysengerät 17 einen Probenkessel zum Bevorraten von Pro
benwasser 10; einen Gaszylinder 11, welcher hochreine Luft ent
hält; einen Gasflußregler 12 zum Regeln bzw. Steuern des Flus
ses der hochreinen Luft; ein Drehventil 13 und einen Kolbenpro
ber 14 zum Regeln des Flusses der Probe 10; eine TC-Verbren
nungsröhre 15 zum Aufheizen der Probe 10, welche von dem Kol
benprober 14 stammt und des Gases, welches vom POC-Analysen
gerät stammt, auf eine hohe Temperatur, um all den Kohlenstoff
gehalt zu CO2 umzuwandeln; einen Gasprozessor 20 zum Vorbehandeln
des Gases, welches aus der TC-Verbrennungsröhre 15 stammt,
insbesondere zum Entfeuchten und Konditionieren; ein NDIR-Ana
lysengerät 21 zum Messen der Menge an CO2; und eine Steuerung
bzw. Regelung mit einer Tastatur 23 und einer Anzeige 24. Ein
Reaktor 18 für anorganischen Kohlenstoff ist beim TOC-Analysen
gerät der vorliegenden Ausführungsform zur Bestimmung des anor
ganischen Kohlenstoffgehalts in der Probe 10 ebenfalls enthal
ten.
Zunächst wird das POC-Analysengerät 17 gemäß Fig. 2 verwendet,
um den POC-Gehalt der Wasserprobe 10 zu bestimmen. Wenn das
POC-Analysengerät 17 der vorliegenden Ausführungsform verwendet
wird, wird der CO2-Adsorber 28 auf 30 bis 80°C, vorzugsweise
40 bis 60°C durch die Heizvorrichtung 29 aufgeheizt.
Danach wird eine geeignete Menge der Probe 10 durch den Kolben
prober 14 angesaugt (Fig. 1a) und durch Drehen des Drehventils
13 und ein elektromagnetisches Ventil 26 im POC-Analysengerät
17 (Fig. 2) mit dem Pfad 1 verbunden und die Probe 10 wird zu
dem Reinigungsteil 27 gesandt. Nach dem Drehen des Ventils 26
auf den Pfad 11 hin wird eine vorgegebene Menge an hochreiner
Luft vom Gasflußregler 12 abgemessen (Fig. 1a), in die Probe
10 im Reinigungsteil 27 vom Boden her injiziert.
Durch die Luftinjektion wird der austreibbare organische Koh
lenstoffgehalt, welcher in der Probe 10 enthalten ist, ausge
trieben, und ein Teil des anorganischen Kohlenstoffs in der
Probe 10 wird ebenso als CO2 ausgetrieben. Das vom Reinigungs
teil 27 stammende Gas passiert den CO2-Adsorber 28, wo das
CO2-Gas herausgefangen wird, wobei jedoch kein POC in dem Rei
nigungsteil 27 der vorliegenden Ausführungsform gefangen wird.
Nach dem Passieren des CO2-Adsorbers 28 wird das Gas zu der
TC-Verbrennungsröhre 15 in Fig. 1a gesandt, wo das Gas auf ei
ne hohe Temperatur aufgeheizt wird, wodurch aller Kohlenstoff
in dem vom Reinigungsteil 27 kommenden Gas zu CO2 oxidiert
wird. Das Verbrennungsgas aus der TC-Verbrennungsröhre 15 wird
über einen vor die Messung geschalteten Gasprozessor 20 an das
NDIR-Analysengerät 21 in Fig. 1b gesandt, wo die Menge an CO2
in dem Verbrennungsgas gemessen wird. Bezogen auf die Menge der
Probe 10, die zu dem Reinigungsteil 27 gesandt wurde, berechnet
die Steuer- und Regeleinheit 22 den POC-Gehalt der Probe 10.
Nach (oder vor) der Messung des POC-Gehaltes wird der TOC-Ge
halt gemessen. Zuerst wird die Probe vorbehandelt, um anorgani
schen Kohlenstoff, wie zuvor beschrieben, zu eliminieren. D.h.,
daß eine anorganische Säure, wie z. B. Chlorwasserstoffsäure
oder Schwefelsäure, zu der Probe 10 zugegeben wird, und
dieselbe Menge an hochreiner Luft, wie sie in die Probe 10 im
Reinigungsteil 27 injiziert wurde, wird durch den Gasflußregler
12 in die Probe 10 eingeblasen, um den anorganischen
Kohlenstoff als CO2 auszutreiben. Hierbei wird POC ebenfalls
aus der Probe 10 ausgetrieben, aber dessen Menge ist bereits
korrekt aus der Messung des POC-Analysengeräts 17, wie oben
beschrieben, bekannt.
Nach der Vorbehandlung wird die Probe 10 durch den Kolbenprober
14 und danach durch Drehen des Drehventils 13 zu der TC-Ver
brennungsröhre 15 gesandt, wo die Probe 10 verbrannt wird und
aller in der Probe 10 enthaltener Kohlenstoff zu CO2 umgewan
delt wird. Das Verbrennungsgas wird über den vor die Messung
geschalteten Gasprozessor 20 zu dem NDIR-Analysengerät 21 ge
sandt, wo die Menge an CO2 in dem Verbrennungsgas gemessen
wird. Die Menge an CO2, die hier gemessen wird, entspricht dem
TOC-Gehalt der Probe 10, jedoch ausschließlich des austreibba
ren organischen Kohlenstoffes, der bei der Vorbehandlung ausge
trieben wurde. Deshalb ist der korrekte TOC-Gehalt berechenbar
durch Addieren des Gehaltes an POC, wie oben gemessen, und des
TOC-Gehalts, wie hier beschrieben.
Zur Bestimmung der Esterabsorptionsfähigkeit von Bariumhydroxid
und Lithiumhydroxid wurde ein Experiment durchgeführt. Jedes
der CO2-adsorbierenden Agenzien wurde in den CO2-Adsorber 28
gegeben und Methylacetat-, Ethylacetat- und Vinylacetat-Gase
wurden durch den CO2-Adsorber durchgeleitet unter Verwendung
eines Septums 30, wie es üblicherweise in der Gaschromatogra
phie verwendet wird. Wenn Bariumhydroxid als CO2-adsorbierendes
Agens in dem CO2-Adsorber 28 enthalten ist, wird der CO2-Adsor
ber 28 durch die Heizvorrichtung 29 auf 40°C aufgeheizt. Die
Esteradsorptionsfähigkeit der Agenzien für die jeweiligen
Estergase sind in Tabelle 1 aufgelistet. Wie in Tabelle 1
gezeigt, hat Bariumhydroxid eine viel geringere Ad
sorptionswirkung für Estergase als Lithiumhydroxid. Deshalb
wird im CO2-Adsorber erfindungsgemäß Bariumhydroxid als CO2-ad
sorbierendes Mittel verwendet, welches nahezu alles austreibba
re organische Kohlenstoffmaterial, das aus der Probe 10 ausge
trieben wird, passieren läßt und so der korrekte POC-Gehalt
kann gemessen werden.
Claims (9)
1. Analysengerät zur Bestimmung des Gehalts an austreibbaren
organischen Kohlenstoffverbindungen in einer Wasserprobe,
umfassend:
einen Probenbehälter zur Aufnahme der Wasserprobe;
ein Gebläse zum Einblasen von austreibendem Gas in eine Wasserprobe in dem Probenbehälter zum Austreiben des aus treibbaren organischen Kohlenstoffs, wobei der anorgani sche Kohlenstoff zu CO2 umgewandelt und ebenfalls ausge trieben wird;
einen CO2-Adsorber, welcher CO2-adsorbierendes Agens ent hält, welches Bariumhydroxid zur Absorption von CO2 in dem aus dem Probenbehälter kommenden Gas umfaßt; und
eine Heizvorrichtung zum Aufheizen des CO2-adsorbierenden Agens in dem CO2-Adsorber.
einen Probenbehälter zur Aufnahme der Wasserprobe;
ein Gebläse zum Einblasen von austreibendem Gas in eine Wasserprobe in dem Probenbehälter zum Austreiben des aus treibbaren organischen Kohlenstoffs, wobei der anorgani sche Kohlenstoff zu CO2 umgewandelt und ebenfalls ausge trieben wird;
einen CO2-Adsorber, welcher CO2-adsorbierendes Agens ent hält, welches Bariumhydroxid zur Absorption von CO2 in dem aus dem Probenbehälter kommenden Gas umfaßt; und
eine Heizvorrichtung zum Aufheizen des CO2-adsorbierenden Agens in dem CO2-Adsorber.
2. Analysengerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Heizvorrichtung das CO2-adsorbierende Agens, wel
ches Bariumhydroxid umfaßt, auf 30 bis 80°C aufheizt.
3. Analysengerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Heizvorrichtung das CO2-adsorbierende Agens, wel
ches Bariumhydroxid umfaßt, auf 40 bis 60°C aufheizt.
4. Analysengerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das CO2-adsorbierende Agens kristallines Bariumhy
droxid (Ba(OH)2·8H2O) ist.
5. Analysengerät zur Bestimmung des Gesamtgehalts an organi
schem Kohlenstoff in einer Wasserprobe mit einer POC-Meß
stufe zur Bestimmung des POC-Gehalts und einer TOC-Meß
stufe zur Bestimmung des TOC-Gehalts, exklusive POC-Ge
halt, wobei das TOC-Analysengerät umfaßt:
einen Probenkessel zum Bevorraten des Probenwassers;
eine Quelle zur Bevorratung des austreibenden Gases;
eine Verbrennungsröhre zum Verbrennen des Probenwassers oder Gases, um die darin enthaltenen Kohlenstoffver bindungen zu CO2 umzuwandeln;
einen Probenbehälter zur Aufnahme der Wasserprobe;
einen CO2-Adsorber, welcher CO2-adsorbierendes, Bariumhy droxid umfassendes Agens zur Adsorption von CO2 in dem von dem Probenbehälter kommenden Gas umfaßt;
ein CO2-Analysengerät zur Bestimmung der Menge an CO2 in dem aus der Verbrennungsröhre erhaltenen Gas; eine Heizvorrichtung zum Aufheizen des CO2-adsorbierenden Agens in dem CO2-Adsorber;
einen Probenflußregler zum Senden von Probenwasser in der POC-Meßstufe aus dem Probenkessel zu dem Probenbehälter und in der TOC-Meßstufe zum Senden von Probenwasser aus dem Probenkessel zu der Verbrennungsröhre; und
einen Gasflußregler zum Senden von austreibendem Gas aus der Austreibungsgasquelle in der POC-Meßstufe zu dem Pro benwasser in dem Probenbehälter und in der TOC-Meßstufe zum Senden des austreibenden Gases zu der Wasserprobe in dem Wasserkessel.
einen Probenkessel zum Bevorraten des Probenwassers;
eine Quelle zur Bevorratung des austreibenden Gases;
eine Verbrennungsröhre zum Verbrennen des Probenwassers oder Gases, um die darin enthaltenen Kohlenstoffver bindungen zu CO2 umzuwandeln;
einen Probenbehälter zur Aufnahme der Wasserprobe;
einen CO2-Adsorber, welcher CO2-adsorbierendes, Bariumhy droxid umfassendes Agens zur Adsorption von CO2 in dem von dem Probenbehälter kommenden Gas umfaßt;
ein CO2-Analysengerät zur Bestimmung der Menge an CO2 in dem aus der Verbrennungsröhre erhaltenen Gas; eine Heizvorrichtung zum Aufheizen des CO2-adsorbierenden Agens in dem CO2-Adsorber;
einen Probenflußregler zum Senden von Probenwasser in der POC-Meßstufe aus dem Probenkessel zu dem Probenbehälter und in der TOC-Meßstufe zum Senden von Probenwasser aus dem Probenkessel zu der Verbrennungsröhre; und
einen Gasflußregler zum Senden von austreibendem Gas aus der Austreibungsgasquelle in der POC-Meßstufe zu dem Pro benwasser in dem Probenbehälter und in der TOC-Meßstufe zum Senden des austreibenden Gases zu der Wasserprobe in dem Wasserkessel.
6. TOC-Analysengerät nach Anspruch 5, worin die Heizvorrich
tung das CO2-adsorbierende Agens, welches Bariumhydroxid
umfaßt, auf 30 bis 80°C aufheizt.
7. TOC-Analysengerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeich
net, daß die Heizvorrichtung das CO2-adsorbierende Agens,
welches Bariumhydroxid umfaßt, auf 40 bis 600 c aufheizt.
8. TOC-Analysengerät nach Anspruch 5, worin das CO2-adsor
bierende Agens kristallines Bariumhydroxid (Ba(OH)2·8H2O)
ist.
9. TOC-Analysengerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich
net, daß das CO2-Analysengerät ein nichtdispergierendes
Infrarot-( NDIR )Gasanalysengerät ist.
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0887643A1 (de) * | 1997-06-24 | 1998-12-30 | LAR Analytik und Umweltmesstechnik GmbH | Verfahren zur Bestimmung eines Wasserinhaltsstoffes |
DE20317754U1 (de) * | 2003-11-17 | 2004-09-16 | Analysenmesstechnik Bernath Atomic Gmbh & Co. Kg | Vorrichtung zum Abtrennen flüchtiger organischer Kohlenstoffverbindungen von einer Prozessflüssigkeit |
WO2005064329A1 (de) * | 2003-12-22 | 2005-07-14 | Lar Analytik & Umweltmesstechnik Gmbh | Verfahren und anordnung zur bestimmung von wasserinhaltsstoffen |
DE202010017710U1 (de) | 2010-10-15 | 2012-05-24 | AJ IDC Geräteentwicklungsgesellschaft mbH | Vorrichtung zur Analyse flüssiger Proben |
DE10132390B4 (de) * | 2001-07-06 | 2013-02-21 | Dimatec Analysentechnik Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Analyse organischer Substanzen von Rein- oder Reinstwasser |
DE102014118138A1 (de) * | 2014-12-08 | 2016-06-09 | Lar Process Analysers Ag | Analyseanordnung zur Wasser- und Abwasseranalyse |
CN109254129A (zh) * | 2018-10-09 | 2019-01-22 | 常州达亨自动化设备有限公司 | 一种辅助toc防干扰的吹气装置 |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2822711B2 (ja) * | 1991-07-29 | 1998-11-11 | 株式会社島津製作所 | 有機炭素測定装置 |
JP3265830B2 (ja) * | 1994-05-27 | 2002-03-18 | 株式会社島津製作所 | 全有機体炭素計 |
US5688660A (en) * | 1995-03-15 | 1997-11-18 | Colgate-Palmolive Company | Method for determining product biodegradability |
JP2001504583A (ja) * | 1996-11-18 | 2001-04-03 | テクマー カンパニー | 流体サンプルの炭素分析装置 |
DE19902277A1 (de) * | 1999-01-21 | 2000-07-27 | Lar Analytik & Umweltmestechni | Verbrennungsofen für die Verbrennung von flüssigen Proben |
US6375900B1 (en) | 1999-04-27 | 2002-04-23 | Tekmar Company | Carbon analyzer with improved catalyst |
US6180413B1 (en) | 1999-07-13 | 2001-01-30 | Westinghouse Savannah River Company | Low level TOC measurement method |
AU2003304448A1 (en) * | 2002-08-09 | 2005-03-10 | Sievers Instruments, Inc. | Inorganic carbon removal |
US20040043499A1 (en) * | 2002-08-27 | 2004-03-04 | Maria Lee-Alvarez | Dissolved carbon measurement |
WO2016073821A1 (en) | 2014-11-06 | 2016-05-12 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Systems and methods for performing cavity-enhanced absorption spectroscopy |
WO2019032574A1 (en) | 2017-08-07 | 2019-02-14 | Fluid Handling Llc | BLOCKED FLOW WITH PULSED INJECTION TECHNIQUE FOR TOTAL ORGANIC CARBON ANALYZER (TOCA) USING HIGH TEMPERATURE COMBUSTION |
CN107328906A (zh) * | 2017-08-24 | 2017-11-07 | 山东省城市供排水水质监测中心 | 一种水中总有机物含量的测定方法 |
CN110174483B (zh) * | 2019-04-02 | 2024-03-12 | 爱文思控制***工程(上海)有限公司 | 一种用于蒸汽中的总有机碳高温检测预处理*** |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5333077B2 (de) * | 1973-09-12 | 1978-09-12 | ||
JPS6182162A (ja) * | 1984-09-28 | 1986-04-25 | Shimadzu Corp | 揮発性有機炭素の測定法及び測定装置 |
JPS6182163A (ja) * | 1984-09-28 | 1986-04-25 | Shimadzu Corp | 各種炭素分の測定装置 |
JPS62159042A (ja) * | 1985-12-31 | 1987-07-15 | Horiba Ltd | 微粒子分析装置 |
-
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- 1993-03-25 DE DE4309646A patent/DE4309646A1/de not_active Withdrawn
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0887643A1 (de) * | 1997-06-24 | 1998-12-30 | LAR Analytik und Umweltmesstechnik GmbH | Verfahren zur Bestimmung eines Wasserinhaltsstoffes |
DE10132390B4 (de) * | 2001-07-06 | 2013-02-21 | Dimatec Analysentechnik Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Analyse organischer Substanzen von Rein- oder Reinstwasser |
DE20317754U1 (de) * | 2003-11-17 | 2004-09-16 | Analysenmesstechnik Bernath Atomic Gmbh & Co. Kg | Vorrichtung zum Abtrennen flüchtiger organischer Kohlenstoffverbindungen von einer Prozessflüssigkeit |
WO2005064329A1 (de) * | 2003-12-22 | 2005-07-14 | Lar Analytik & Umweltmesstechnik Gmbh | Verfahren und anordnung zur bestimmung von wasserinhaltsstoffen |
US7803631B2 (en) | 2003-12-22 | 2010-09-28 | Lar Process Analysers Ag | Process and arrangement for determining water content |
DE202010017710U1 (de) | 2010-10-15 | 2012-05-24 | AJ IDC Geräteentwicklungsgesellschaft mbH | Vorrichtung zur Analyse flüssiger Proben |
DE102014118138A1 (de) * | 2014-12-08 | 2016-06-09 | Lar Process Analysers Ag | Analyseanordnung zur Wasser- und Abwasseranalyse |
CN109254129A (zh) * | 2018-10-09 | 2019-01-22 | 常州达亨自动化设备有限公司 | 一种辅助toc防干扰的吹气装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH05273194A (ja) | 1993-10-22 |
US5425919A (en) | 1995-06-20 |
JP2541418B2 (ja) | 1996-10-09 |
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