DE4306234C2 - Feinteiliges Oxidpulver und Verwendung desselben - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein feinteiliges Oxidpulver, ins
besondere auf Basis Magnesium und Aluminium sowie die
Verwendung dieses oberflächenmodifizierten feinteiligen
Oxidpulvers.
Zur Herstellung von keramischen Formteilen und Massen
hoher Dichte werden häufig Zusätze feinteiliger Oxidpulver,
sogenannter Mikropulver, zum Beispiel auf der Basis SiO2,
Cr2O3 und Al2O3 eingesetzt. Die feinteiligen Partikel
dieser Mikropulver füllen die Hohlräume zwischen den grö
beren Körnern des Matrixmaterials aus, wodurch die offene
Porosität gesenkt und die Festigkeit sowie die Rohdichte
erhöht werden.
Der Einsatz derartiger Mikropulver ist vor allem bei thixo
tropen feuerfesten Gießmassen bekannt.
So beschreibt die AT 3 92 464 B1 ein Magnesiumoxid-Mikro
pulver mit einer Teilchengröße kleiner 15 µm, wobei die
einzelnen Teilchen eine Beschichtung aus einer hydropho
bierenden Substanz besitzen. Durch diese Substanzen wird
die innere Reibung des Magnesiumoxid-Mikropulvers herabge
setzt und die Teilchen erhalten im Zusammenwirken mit
einem Bindemittel ein hohes Maß an Beweglichkeit, so daß
bei der Formgebung der Keramik ein hoher Verdichtungsgrad
erreicht wird. Die hydrophobe Beschichtung hat weiterhin
den Zweck, eine Hydratation der Oxidteilchen zu Magnesium
hydroxid soweit wie möglich zu verhindern, wenn diese
in wäßrigem Milieu zu feuerfesten Produkten verarbeitet
werden. Die Herstellung des MgO-Mikropulvers erfolgt durch Vermischen
mit Fettsäuren, Silikonen oder organischen Polymeren.
Aus der Praxis ist es bekannt, daß derartige obenflächen
modifizierte feinteilige Oxidpulver nach einem relativ
kostenintensiven Verfahren durch Vermengen des Beschich
tungsmittels mit dem feinteiligen Oxidpulver in einem
Intensivmischer bei erhöhter Temperatur hergestellt werden.
Ziel dieses Beschichtungsvorganges ist es, eine möglichst
monomolekulare Schicht des Beschichtungsmittels auf die
einzelnen Pulverteilchen aufzutragen und funktionelle
Gruppen des Beschichtungsmittels mit der Oberfläche der
Pulverteilchen in Reaktion zu bringen. Bei dem bekannten
Verfahren kommt es jedoch aufgrund der langen Behandlungs
zeit und dadurch, daß das Pulver in trockenem Zustand
mit dem Beschichtungsmittel gemischt wird, zu Agglomera
tionen der einzelnen Teilchen. Die Folge ist, daß häufig
Pulveragglomerate beschichtet werden, was jedoch uner
wünscht ist, da sich dann die Eigenschaften der daraus
hergestellten Produkte verschlechtern. Zur Verbesserung
der Gleichmäßigkeit der Beschichtung (um jedes einzelne
Teilchen) ist es deshalb ebenfalls aus der Praxis bekannt,
die Beschichtungsmittel in Form verdünnter Lösungen unter
Verwendung von nichtwäßrigen, leichtflüchtigen Lösungs
mitteln einzusetzen. Das Lösungsmittel verdampft beim
Beschichtungsvorgang, was eine entsprechende sicherheits
technische Auslegung der Beschichtungsanlage und eine
Entsorgung der Lösungsmitteldämpfe erforderlich macht.
Auch das aus DE-Z: cfi/Ber. DKG 68 (1991) No. 5, 219
bekannte Verfahren zur Sprühtrocknung keramischer Pulver
geht von einer (wäßrigen) Naßvermahlung aus, die bei
hydratationsempfindlichem Material nicht in Frage kommt,
da der intensive Kontakt Pulver/Wasser zu einer unerwünschten
Hydratation führen würde.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein feinteiliges
Oxidpulver anzugeben, das eine möglichst vollständig mono
molekulare Belegung der Oberflächen der vereinzelten Pulver
teilchen mit einer Beschichtung aufweist und in einem
einfachen Verfahren ohne Einsatz von Lösungsmitteln und
ohne wesentliche Hydratisierung herstellbar ist.
Dazu beschreibt die Erfindung in ihrer allgemeinsten Aus
führungsform ein feinteilige, hydratationsempfindliches Oxidpulver, insbesondere
auf Basis Magnesium oder Aluminium, mit einem maximalen
Hydratationsgrad von 10 Gew.-%, bei dem die einzelnen
Oxidteilchen mit einer, eine weitere Hydratation verhindern
den dünnen Beschichtung versehen sind, und das durch fol
gende, unmittelbar aufeinanderfolgende Schritte erhalten
wurde:
- - zunächst wird eine wäßrige Suspension aus einem reinen Oxidpulver und einem Beschichtungsmittel hergestellt,
- - danach wird die Suspension homogenisiert,
- - anschließend wird die Suspension einer Sprühtrocknung bei maximal 130°C unterworfen.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß ein derartiges
feinteiliges Oxidpulver mit einem relativ niedrigen Hydra
tationsgrad auch in wäßriger Suspension hergestellt wer
den kann, sofern sich an die Aufschlämmung des Ausgangs
materials unverzüglich der genannte Sprühtrocknungsvor
gang anschließt.
Aus der US-A-38 43 380 ist ein Verfahren zur Behandlung
von mineralischen Pigmentaggregaten bekannt, die zur Ver
wendung in Farben oder Kunststoffen dienen. Dabei wird
ein pumpfähiger wäßriger Schlamm mit 0,1 bis 5 Gew.-%
eines in Wasser dispergierbaren Verdickungsmittels versetzt
und der so atomisierte Schlamm wird anschließend einer
Sprühtrocknungs-Behandlung unterworfen.
Die genannten mineralischen Pigmente bestehen beispiels
weise aus Titandioxid.
Eine Anwendung eines derartigen Sprühtrocknungsverfahrens
für die in einem wäßrigen Medium aufgeschlämmten und
hydratationsanfälligen Oxidpulver der vorstehend genannten
Art erscheint wegen der Hydratationsanfälligkeit des Oxid
pulvers nicht möglich; gleichwohl wurde festgestellt,
daß eine unmittelbar im Anschluß an die Aufschlämmung
durchgeführte Sprühtrocknung nicht nur eine (unerwünschte)
Hydratationsbildung weitestgehend unterbindet oder stoppt,
sondern darüber hinaus in besonderem Maße eine monomoleku
lare Oberflächenbeschichtung der einzelnen Oxidteilchen
begünstigt.
In diesem Sinne ist es vorteilhaft, die Suspensionsbehand
lung so kurz wie möglich zu gestalten. Eine Aufschlämmung
über einen Zeitraum von 6 Stunden darf als Maximum gelten;
nach einer bevorzugten Ausführungsform soll die Behandlung
weniger als eine Stunde betragen. Je kürzer die Oxidteilchen
vor der Sprühabsorption in der wäßrigen Lösung verbleiben,
um so geringer ist der Hydratationsgrad der getrockneten
Teilchen, der dabei auf Werte von weit unter 10 Gew.-%
(teilweise unter 3 Gew.-%) gesenkt werden kann.
Dabei muß die Suspensionsbehandlung aber zumindest so
sorgfältig durchgeführt werden, daß eine homogene Ver
mischung stattfindet, um die gewünschte monomolekulare
Beschichtung sicherzustellen.
Die gestellte Aufgabe wird in besonders vorteilhafter
Weise dann gelöst, wenn die Suspension vor der Sprühbehand
lung eine Temperatur von 40°C nicht übersteigt. Ein Tem
peraturmaximum von 10°C hat sich als optimal herausge
stellt.
Überraschenderweise ist es also auch bei hydratations
empfindlichen Oxidpulvern durch die Anwendung des Sprüh
trocknens möglich, derartige Oxidpulver in einer wäßrigen
Suspension zu beschichten, wenn sämtliche Verfahrensstufen
vor der Sprühtrocknung bei den angeführten niedrigen Tempe
raturen und in möglichst kurzen Zeiten durchgeführt werden.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß eine homogene,
vollständige Beschichtung auf den Pulverpartikeln bei
minimalem Verbrauch des Beschichtungsmittels erreicht
wird. Gleichzeitig wird der Einsatz von nichtwäßrigen,
leichtflüchtigen Lösungsmitteln nach dem Stand der Technik
vermieden, die zur Erzielung desselben Effekts bei den
bisherigen Beschichtungstechnologien erforderlich waren
und zu den obengenannten Problemen führten.
Wichtig ist schließlich auch, daß die Sprühtrocknung bei
einer Temperatur durchgeführt wird, bei der die Beschich
tung stabil bleibt. Das Beschichtungsmittel wirkt gleich
zeitig als Trennmittel und verhindert weitestgehend eine
Agglomeration der Pulverteilchen beim Sprühtrocknen. Inso
weit zeichnen sich die erfindungsgemäßen feinteiligen
Oxidpulver durch eine vollflächige Oberflächenbeschichtung
der Primärteilchen aus; Teilchenagglomerate treten so
gut wie nicht auf. Insoweit wird auch eine Nachmahlung
überflüssig. Ebenfalls entfällt die bei einer solchen
Mahlung auftretende Freilegung von unbeschichteten aktiven
Pulveroberflächen, was bei der anschließenden Verwendung
der feinteiligen Oxidpulver wiederum zu unerwünschten
(weiteren) Hydratationsreaktionen führen würde.
Versuche haben gezeigt, daß - ausgehend von identischen
Oxidpulvern und Beschichtungsmitteln - die mittlere Teil
chengröße d50 durch Anwendung des beschriebenen Verfahrens
um etwa die Hälfte gesenkt werden kann. Zur weiteren Redu
zierung der Teilchengröße kann die Suspension zum Beispiel
vor oder nach der Zugabe des Beschichtungsmittels zusätzlich
einer Mahlbehandlung unterworfen werden.
Sofern es sich bei dem feinteiligen Oxidpulver um Magnesium
oxidpulver handelt, eignet sich als Ausgangsmaterial ins
besondere ein Magnesiumoxid, das durch Pyrohydrolyse einer
gereinigten Magnesiumchloridlösung gewonnen wurde.
Für die Auswahl des Beschichtungsmittels gelten folgende
Kriterien. Das Beschichtungsmittel soll keine unerwünschten
Reaktionen mit Wasser eingehen, sein Dampfdruck bei der
bevorzugten Temperatur der Sprühtrocknung (circa 100 bis
130°C Produkt-Ausgangstemperatur) soll möglichst niedrig
sein, und es soll - wie oben ausgeführt - bei diesen maxi
malen Temperaturen stabil sein.
In diesem Zusammenhang eignen sich besonders Carbonsäuren
und deren Derivate (mit reaktiven und funktionellen Gruppen)
wie Aminocarbonsäuren, zum Beispiel 6-Aminohexansäure,
Crotonsäure sowie gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren.
Versuche haben gezeigt, daß auch hydrophobe Beschichtungs
mittel wie Stearin- oder Ölsäure sowie wasserlösliche,
organische Polymerverbindungen wie Ligninsulfonate, Poly
acrylate und/oder Polyvinylalkohole verwendet und auf
die genannte Art und Weise aufgebracht werden können.
Die Erfindung sieht auch vor, der Suspension zusätzlich
zum Beschichtungsmittel vor dem Sprühtrocknen Zusatzstoffe
zuzugeben. Hierbei ist an Bindemittel, Dispergiermittel
oder ganz allgemein oxidische, feinteilige Komponenten
gedacht. Hierdurch wird eine homogene Verteilung dieser
Komponenten bei der späteren Verarbeitung der beschichteten
Pulver zu Formteilen erreicht. Dies ist insbesondere für,
die Ausbildung einer homogen verteilten Bindephase von
Vorteil.
Die feinteiligen Oxidpulver eignen sich in hervorragender
Weise zur Herstellung von hochdichten keramischen Form
teilen, beispielsweise feuerfesten, keramischen Steinen,
aber auch Massen.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Merk
malen der Unteransprüche sowie den sonstigen Anmeldungs
unterlagen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand verschiedener Aus
führungsbeispiele näher erläutert.
Durch Sprührösten einer gereinigten Magnesiumchloridlösung
wird ein Magnesiumoxidpulver A erhalten. Dieses Material,
dessen physikalische und chemische Daten Tabelle 1 zeigt,
wird nun wie folgt weiterverarbeitet:
Das Magnesiumoxidpulver A wird bei 10°C in Wasser disper
giert und mit 1 Gew.-% 6-Aminohexansäure (bezogen auf
das Magnesiumoxid) homogen vermischt.
Die erhaltene Suspension wird danach sofort einer Sprüh
trocknung unterworfen. Eine vorherige Mahlung zum Beispiel
in einer Rührwerkskugelmühle ist optional. Die Eigenschaften
des so erhaltenen Magnesiumoxidpulvers B sind ebenfalls
in Tabelle 1 aufgeführt. Der Hydratationsgrad nach der
Sprühtrocknung beträgt lediglich 2 Gew.-%. Weiters wurde
der Hydratationsgrad bestimmt, nachdem die Proben in einem
Klimaschrank 48 Stunden lang bei einer Temperatur von
40°C einer Atmosphäre mit 95 Gew.-% relativer Luftfeuchtig
keit ausgesetzt worden waren.
Dabei erfolgte die Berechnung des Hydratationsgrads aus
der Gewichtszunahme infolge von Aufnahme von Wasser, wobei
ein Hydratationsgrad von 100% der vollständigen Umsetzung
des Magnesiumoxids zu Magnesiumhydroxid entspricht.
Die Werte d10, d50 und d90 geben jene Teilchendurchmesser
an, bei denen 10, 50 beziehungsweise 90% des Materials
kleiner als der angegebene Wert sind.
Das Magnesiumoxidpulver A wird bei 10°C in Wasser dis
pergiert und mit 1 Gew.-% Hexansäure (bezogen auf das
Magnesiumoxid) gemischt. Die Suspension wird unmittelbar
danach einer Sprühtrocknung unterworfen. Die chemische
Analyse und Versuchsergebnisse des so erhaltenen beschich
teten Pulvers C zeigt Tabelle 1.
Die Versuchsergebnisse belegen, daß die erfindungsgemäßen
Magnesiumoxidteilchen eine hohe Feinteiligkeit aufweisen.
Sie zeigen weiters eine deutlich reduzierte Hydratations
neigung, auch nach längerer Feuchtelagerung, im Vergleich
zu Pulver A. Dabei verringert eine geringe Polarität des
Beschichtungsmittels die Hydratationsneigung zusätzlich.
Zur Verdeutlichung der Vorteile der beschriebenen Oxid
pulver dient das nachfolgende Beispiel.
Es werden Steinmischungen aus 10 Gew.-% des Magnesium
oxidpulvers A beziehungsweise 10 Gew.-% des Magnesium
oxidpulvers B und jeweils 90 Gew.-% Sintermagnesia in
einer Korngröße kleiner 5 mm, gewonnen aus eisenarmem
Naturmagnesit, hergestellt. Die Mischungen werden zu Steinen
gepreßt und bei 1850°C gebrannt. Tabelle 2 zeigt die
an diesen Steinen ermittelten Prüfwerte.
Es ist deutlich zu erkennen, daß die unter Verwendung
der erfindungsgemäßen Magnesiumoxidpulver hergestellten
Steine eine höhere Rohdichte, eine deutlich geringere
offene Porosität und eine deutlich erhöhte Druckfestigkeit
aufweisen.
Claims (10)
1. Feinteiliges, hydratationsempfindliches Oxidpulver, insbesondere auf Basis Magnesium
und Aluminium, mit einem maximalen Hydratationsgrad
von 10 Gew.-%, bei dem die einzelnen Oxidteilchen mit
einer, eine weitere Hydratation verhindernden dünnen
Beschichtung versehen sind, erhalten durch folgende,
unmittelbar aufeinanderfolgende Schritte:
- 1.1 Es wird eine wäßrige Suspension aus einem reinen Oxidpulver und einem Beschichtungsmittel hergestellt,
- 1.2 die Suspension wird homogenisiert,
- 1.3 anschließend wird die Suspension einer Sprühtrock nung bei maximal 130°C unterworfen.
2. Oxidpulver nach Anspruch 1 mit einem maximalen Hydra
tationsgrad von 5 Gew.-%.
3. Oxidpulver nach Anspruch 1 oder 2, erhalten durch eine
maximale Kontaktdauer der Oxidteilchen und des Beschich
tungsmittels in der wäßrigen Suspension vor der Sprüh
trocknung von 6 Stunden.
4. Oxidpulver nach Anspruch 3, erhalten durch eine maximale
Kontaktdauer der Oxidteilchen und des Beschichtungs
mittels in der wäßrigen Suspension vor der Sprühtrock
nung von einer Stunde.
5. Oxidpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 4, erhalten
durch eine maximale Temperaturbeaufschlagung der Sus
pension vor der Sprühtrocknung von 40°C.
6. Oxidpulver nach Anspruch 5, erhalten durch eine maximale
Temperaturbeaufschlagung der Suspension vor der Sprüh
trocknung von 10°C.
7. Oxidpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem
das Beschichtungsmittel aus einer Carbonsäure oder
deren Derivaten oder wasserlöslichen Polymerverbin
dungen besteht.
8. Oxidpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 7, mit einer
monomolekularen Oberflächenbelegung des Beschichtungs
mittels.
9. Oxidpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 8, erhalten
durch Zugabe eines Binde- oder Dispergiermittels in
die Suspension vor der Sprühtrocknung.
10. Verwendung eines oberflächenmodifizierten feinteiligen
Oxidpulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur
Herstellung hochdichter keramischer Formteile und
Massen.
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| GB2264939B (en) | 1995-08-09 |
| ITMI930464A0 (it) | 1993-03-10 |
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| GB2264939A (en) | 1993-09-15 |
| IT1270867B (it) | 1997-05-13 |
| AT398967B (de) | 1995-02-27 |
| ITMI930464A1 (it) | 1994-09-10 |
| GB9304891D0 (en) | 1993-04-28 |
| FR2688420A1 (fr) | 1993-09-17 |
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