DE4237580C1 - Aufbereitung wachshaltiger Explosivstoffe - Google Patents

Aufbereitung wachshaltiger Explosivstoffe

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DE4237580C1 DE19924237580 DE4237580A DE4237580C1 DE 4237580 C1 DE4237580 C1 DE 4237580C1 DE 19924237580 DE19924237580 DE 19924237580 DE 4237580 A DE4237580 A DE 4237580A DE 4237580 C1 DE4237580 C1 DE 4237580C1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Aufbereitung wachshaltiger Explosivstoffe, insbesondere aus Hexogen oder hexogenhaltige Mischungen enthaltenden Gefechts­ kopffüllkörpern.
Insbesondere als Folge der politischen Veränderungen der letz­ ten Zeit müssen im großen Umfang Gefechtskopffüllkörper ent­ sorgt werden, die einen Explosivstoff aufweisen, der mit Wachs phlegmatisiert ist. Hierunter werden im Zusammenhang mit dieser Anmeldung in erster Linie Hexogen (RDX) oder hexogenhaltige Mi­ schungen verstanden. Ebenfalls kann der Explosivstoff jedoch als Octogen (HMX), Nitropenta (PETN) oder als ein anderer kri­ stalliner Explosivstoff sowie als Mischung solcher Explosiv­ stoffe vorliegen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver­ fahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art vorzu­ schlagen, mit dem eine Reduzierung des Wachsgehaltes des Explo­ sivstoffes unter gleichzeitiger Verringerung der Korngröße des Explosivstoffes möglich wird.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Ver­ fahren vorgesehen, daß der wachshaltige Explosivstoff mit einem geeigneten organischen Lösungsmittel zu einer breiigen Mischung angelöst wird, daß die breiige Mischung in einem Behälter bei weiterer Zugabe von organischem Lösungsmittel unter Rühren und Temperaturzufuhr weiter gelöst wird, daß die gelöste Phase von einem wachsangereicherten Rückstand getrennt wird, daß die ab­ getrennte, gelöste Phase unter Rühren in Eiswasser eingetragen wird, wobei der Explosivstoff in feinkristalliner Form aus­ fällt, und daß der ausgefällte Explosivstoff von der flüssigen Phase getrennt wird.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist eine wesentliche Ver­ ringerung des Wachsgehaltes des wachshaltigen Explosivstoffes möglich. In dem zum Einsatz kommenden organischen Lösungsmittel wird der kristalline Explosivstoff gelöst. Anschließend erfolgt die Abtrennung der flüssigen Phase von dem wachshaltigen Rück­ stand. Der ausgefällte Explosivstoff liegt abhängig von der sich anschließenden Nachbehandlung mit unterschiedlichen Wachs­ gehalten vor. Der noch vorhandene Restwachsgehalt führt zu ei­ ner Phlegmatisierung des Explosivstoffes, die dessen Handhabung erleichtert. Vorteilhaft ist weiterhin, daß der geringe Wachs­ gehalt die elektrostatische Aufladbarkeit der Explosivstoffpar­ tikel reduziert. Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einer Umkristallisation des Explosivstoffes, die mit einer Verringe­ rung der Korngröße des kristallinen Explosivstoffes einhergeht. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Korngröße des Ex­ plosivstoffes auf 3 bis 8 µm verringert werden. Hierdurch er­ schließen sich dem anfallenden Explosivstoff all diejenigen Einsatzgebiete, in denen ein in feinkristalliner Form vorlie­ gender Explosivstoff benötigt wird. Beispielsweise kann der ausgefällte Explosivstoff als energiereiche Rezepturkomponente bei Treibladungspulvern oder Wettersprengstoffen Verwendung finden.
Vorteilhaft wird als organisches Lösungsmittel Aceton zur Lö­ sung des wachshaltigen Explosivstoffes eingesetzt. Um eine ge­ fahrlose Handhabung der entlaborierten Gefechtskopffüllkörper für die weitere Behandlung zu gewährleisten, wird vorteilhaft von deren mechanischer Zerkleinerung abgesehen. Die Anlösung des wachshaltigen Explosivstoffes kann in einem geschlossenen Behälter über mindestens 24 Stunden, vorzugsweise über 1 bis 2 Tage ohne Rühren, erfolgen. Hierbei wird das organische Lö­ sungsmittel in einer Menge zugesetzt, daß die Füllkörper von dem Lösungsmittel bedeckt sind. In der angegebenen Zeitdauer zerfallen die Füllkörper zu einer breiigen Mischung, die sich gut handhaben läßt.
In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens wird die Lösung der breiigen Mischung bei einer Temperatur von 55°C bis 60°C und einer Rührdauer von 30 bis 90 Minuten erfolgen. Zur Trennung der gelösten Phase von einem wachsangereicherten emulsionsarti­ gen Rückstand wird vorteilhaft eine Standzeit von vorzugsweise 15 bis 45 Minuten vorgesehen. Hierbei sedimentiert der wachsan­ gereicherte Rückstand am Behälterboden ab.
Die gelöste Phase kann dann in eine im wesentlichen gleiche Menge Eiswasser unter Rühren eingetragen werden. Anschließend wird der ausgefällte Explosivstoff vorteilhaft durch ein Fil­ trationsverfahren von der flüssigen Phase abgetrennt.
Zur weiteren Verringerung des Wachsgehaltes des ausgefällten Explosivstoffes wird in weiterer Ausgestaltung mindestens ein Nachwaschschritt mit einem Nachwaschmittel, vorzugsweise Etha­ nol, vorgesehen. Vorteilhaft wird der ausgefällte und von der flüssigen Phase getrennte Explosivstoff ein zweites Mal mit Nachwaschmittel versetzt, aufgeschlämmt und erneut abgetrennt. Es hat sich gezeigt, daß das so erhaltene Produkt von Farbstof­ fen frei ist, die ursprünglich dem Wachs zur Kenntlichmachung beigemengt wurden.
Sofern eine weitere Verringerung des Wachsgehaltes des nachge­ waschenen Explosivstoffes erwünscht wird, kann eine Nachbehand­ lung mit Petrolether oder Petrolbenzin vorgesehen werden.
Um eine möglichst wirtschaftliche und umweltverträgliche Ver­ fahrensführung zu erzielen, werden in weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens die flüssigen Phasen aufberei­ tet, insbesondere durch Destillation, und in den Prozeß rückge­ führt.
Auch der im Prozeß anfallende schlecht filtrierbare wachsange­ reicherte Rückstand kann gemäß einer Weiterbildung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens wiederverwendet werden und muß somit nicht aufwendig entsorgt werden. Hierbei wird der wachsangerei­ cherte Rückstand nach Erkalten mit porösen Ammoniumnitrat- Prills zur Bildung eines ANC-Sprengstoffes zusammengeführt.
Nach Trocknung im schwachen Luftstrom liegt somit ein prinzipi­ ell neuer ANC-Sprengstoff vor, der die Explosivstoffkomponente in wachshaltiger kristalliner Form enthält.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, die einen ersten Lösebehälter zum Anlösen des wachshaltigen Explosivstoffes und einen nachge­ schalteten zweiten Lösebehälter aufweist, der eine Rühreinrich­ tung und eine Heizeinrichtung besitzt. Weiterhin besitzt die erfindungsgemäße Vorrichtung einen nachgeschalteten, eine Rühr­ einrichtung und Kühleinrichtung aufweisenden Kristallisations­ behälter und eine Trenneinrichtung zur Abtrennung des ausge­ fällten Explosivstoffes von der flüssigen Phase. Vorteilhaft ist die Trenneinrichtung als Filternutsche ausgebildet.
Zur weiteren Reduzierung des Wachsgehaltes des ausgefällten Ex­ plosivstoffes ist der Trenneinrichtung mindestens eine Nach­ wascheinrichtung nachgeschaltet, die vorzugsweise als Filter­ nutsche ausgebildet ist. Zur Rückgewinnung der anfallenden flüssigen Phasen sind vorteilhaft der Trenneinrichtung und/oder der Nachwascheinrichtung jeweils Mittel zur Aufbereitung und Rückführung der flüssigen Phase zugeordnet, die vorzugsweise eine Destillationseinrichtung aufweisen.
Nachfolgend soll die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten schematischen Fließbildes näher erläutert werden.
Mit der in der Zeichnung schematisch dargestellten Vorrichtung können aus Gefechtsköpfen stammende Füllkörper, die wachshalti­ ges Hexogen enthalten, aufbereitet werden. Das in den Füllkör­ pern enthaltene Hexogen ist mit einem Wachsgehalt von ca. 6% phlegmatisiert. Die mittlere Kornfeinheit des Hexogens bei den einzelnen Chargen liegt bei 35 bis 70 µm.
Die schematisch dargestellte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besitzt einen schwenkbar ausgebildeten Behälter 10, in dem die Füllkörper angelöst werden. Dem Behälter 10 ist ein Rührbehälter 11 nachgeschaltet, der mit einem Rührwerk 12 und einem Steigrohrkühler 13 ausgestattet ist. Weiterhin weist der Rührbehälter 11 eine Heizeinrichtung 14 auf, der eine Tempera­ turregelung 15 zugeordnet ist. Ein dem Rührbehälter 11 nachge­ schalteter Kristallisationsbehälter 16 ist mit einem Rührwerk 17 und einer Kühleinrichtung 16a versehen. Eine nachgeschaltete erste Filternutsche 18 besitzt ein Filtermedium 19, das als doppelter Filterbeutel in Leinenqualität ausgebildet ist. Der am Filtermedium 19 anliegende Unterdruck einer Vakuumquelle 21 ist mittels eines Ventiles 20 einstellbar. Der ersten Filter­ nutsche 18 ist zur Aufbereitung des anfallenden Filtrats eine Destilliereinrichtung 22 zugeordnet, die einen Kühler 23 be­ sitzt.
Prinzipiell ähnlich wie die erste Filternutsche 18 ist eine nachgeschaltete zweite Filternutsche 24 ausgebildet. Als Fil­ termedium 25 weist die zweite Filternutsche 24 einen doppelten Filterbeutel in Nylon-Qualität auf. Der anliegende Unterdruck einer Vakuumquelle 27 ist mittels eines Ventiles 26 einstell­ bar. Die Aufbereitung des an der zweiten Filternutsche 24 an­ fallenden Filtrats erfolgt über eine Destilliereinrichtung 28, der ein Kühler 29 zugeordnet ist.
Eine dritte Filternutsche 30 besitzt ein Filtermedium 31, das analog wie das Filtermedium 25 ausgestaltet ist. Das Vakuum ei­ ner Vakuumquelle 33 kann durch ein Ventil 32 eingestellt wer­ den. Die Aufbereitung des an der dritten Filternutsche 30 an­ fallenden Filtrats erfolgt mittels einer zugeordneten Destil­ liereinrichtung 34, die einen Kühler 35 aufweist.
Der an der dritten Filternutsche 30 anfallende Filterkuchen kann zur weiteren Verringerung des Wachsgehaltes einer Extrak­ tionseinrichtung 36 zugeführt werden.
Schließlich besitzt die dargestellte Vorrichtung noch einen ge­ schlossenen Behälter 37, der mit einem Rührwerk 38 ausgestattet ist. Ebenso wie der Behälter 10 ist auch der Behälter 37 schwenkbar ausgebildet. Ein weiterer Behälter 39, der ebenfalls verschließbar ist, kann ebenfalls geschwenkt werden.
Nachfolgend soll der Verfahrensablauf näher beschrieben werden. Die den Gefechtsköpfen entnommenen Füllkörper werden ohne me­ chanische Vorbehandlung, wie durch einen Pfeil 40 symbolisiert ist, in den schließbaren Behälter 10 eingebracht. Anschließend wird eine Menge Aceton zugesetzt, so daß die eingebrachten Füll­ körper gerade eben bedeckt sind. In dem Behälter 10 werden die Füllkörper über eine Zeitspanne von 1 bis 2 Tagen derart ange­ löst, daß sie zu einer breiigen Mischung zerfallen.
Durch Schwenken des Behälters 10 wird die breiige Mischung an­ schließend, wie durch einen Pfeil 41 dargestellt ist, in den Rührbehälter 11 überführt. In dem Rührbehälter 11 wird der zunächst breiigen Mischung weiteres Aceton zugeführt. Hierbei ist die zugeführte Acetonmenge etwa zehn- bis zwölffach größer als die dem Behälter 10 zugeführte Lösemittelmenge. Mit der Heizeinrichtung 14 und der dieser zugeordneten Temperaturrege­ lung 15 wird die Temperatur auf etwa 55°C eingestellt. Die Lö­ sung der acetonfeuchten Hexogen/Wachs-Mischung erfolgt unter Rühreintrag über einen Zeitraum von etwa 1 Stunde. Dem Lösungs­ vorgang schließt sich eine anschließende Standzeit von ca. 15 Minuten an. Hierbei sedimentiert ein wachsangereicherter emul­ sionsartiger Rückstand am Boden des Rührbehälters 11.
Über einen ersten Auslaß 42 und ein Ventil 43 kann der wachsan­ gereicherte Rückstand gemäß Pfeil 44 dem Behälter 37 zugeführt werden. Die im Rührbehälter 11 anfallende gelöste Phase, in der das Hexogen angereichert ist, wird über einen zweiten Auslaß 45 abgezogen. Die gelöste Phase kann dann über ein Ventil 46 gemäß Pfeil 47 dem nachgeschalteten Kristallisationsbehälter 16 zu­ fließen.
Unter gleichmäßigem Rühren des Rührwerks 17 wird die gelöste Phase in Eiswasser eingeführt, das sich in dem Kristalli­ sationsbehälter 16 befindet. Das Mengenverhältnis zwischen der hexogenhaltigen Acetonlösung und dem Eiswasser beträgt etwa 1 : 1. In dem Eiswasser wird das Hexogen ausgefällt und an­ schließend sofort über einen Auslaß 48, dem ein Ventil 49 zuge­ ordnet ist, entsprechend Pfeil 50 der nachgeschalteten ersten Filternutsche 18 zugeführt.
An dem Filtermedium 19 der ersten Filternutsche 18 wird das ausgefällte Hexogen von der flüssigen Phase getrennt. Korngrö­ ßenmessungen haben ergeben, daß das ausgefallene Hexogen eine mittlere Korngröße von ca. 6 µm aufweist. Demgemäß hat die in dem Kristallisationsbehälter 16 stattgefundene Umkristallisa­ tion zu einer wesentlichen Verringerung der Korngröße des Hexo­ gens geführt.
Das an der ersten Filternutsche 18 anfallende Filtrat gelangt über einen Auslaß 51, dem ein Ventil 52 zugeordnet ist, symbo­ lisiert durch Pfeil 53, zu der nachgeschalteten Destillierein­ richtung 22. Als Destillat fällt an der Destilliereinrichtung 22 Aceton an, das über den Kühler 23 in Richtung des Pfeiles 54 in den Rührbehälter 11 rückgeführt wird.
Der an der ersten Filternutsche 18 anfallende Filterkuchen wird, wie durch einen Pfeil 55 dargestellt ist, der zweiten Filternutsche 24 zum Nachwaschen zugeführt. Zunächst wird der noch breiige Filterkuchen aus dem Filtermedium 25 der zweiten Filternutsche 24 scharf abgesaugt. Anschließend wird portions­ weise mit Ethanol nachgewaschen. Vorteilhaft wird einmal voll­ ständig aufgeschlämmt und anschließend noch einmal nachgewa­ schen. Das so erhaltene Produkt, das als Filterkuchen an dem Filtermedium 25 vorliegt, ist von Farbstoffen, die ursprünglich dem Wachs zur Kenntlichmachung beigemengt wurden, befreit. Mes­ sungen haben ergeben, daß die mittlere Korngröße zwischen 3 µm bis 8 µm liegt. Der mittlere Wachsgehalt des so erhaltenen Pro­ duktes liegt bei 3% bis 4%.
Zur Rückgewinnung des ethanolhaltigen Filtrats der zweiten Fil­ ternutsche 24 wird dieses über einen Auslaß 56, dem ein Ventil 57 zugeordnet ist, dargestellt durch Pfeil 58, der Destillier­ einrichtung 28 zugeführt. Das als Destillat anfallende Ethanol wird über den Kühler 29 in Richtung des Pfeiles 59 in die zweite Filternutsche 24 rückgeführt.
Zur weiteren Verringerung des Wachsgehaltes des an der zweiten Filternutsche 24 anfallenden Filterkuchens kann dieser gemäß Pfeil 60 der dritten Filternutsche 30 zugeführt werden. Hier erfolgt ein Aufrühren des ethanolfeuchten Filterkuchens in Pe­ trolether oder Petrolbenzin. Anschließend wird die flüssige Phase abfiltriert. Danach wird portionsweise nachgewaschen und getrocknet. Messungen haben ergeben, daß hierdurch der Wachsge­ halt auf 0,5 bis 1,5% reduziert werden kann.
Zur weiteren Verringerung des Wachsgehaltes kann der an der dritten Filternutsche 30 anfallende Filterkuchen an der Extra­ hiereinrichtung 36 extrahiert werden. Hierbei wird eine Extrak­ tion mit Petrolether nach dem Soxhlet-Prinzip durchgeführt. Das nach der Extraktion vorliegende Produkt weist einen Wachsgehalt von unter 0,2% auf. Die Kornfeinheit wird durch die Extraktion nicht verändert. Der Petrolether wird im Kreis geführt und nach Sättigung redestilliert.
Die an den Ablässen 61, 62 der Destilliereinrichtungen 28, 34 anfallenden Rückstände, die neben Wachs auch noch einen gewis­ sen Hexogenanteil enthalten, werden gemäß Pfeil 63 dem Behälter 37 zugeführt. In diesen Behälter fließt ebenfalls der wachsan­ gereicherte Rückstand des Rührbehälters 11 ab. Abhängig von der Stellung eines Ventils 64 kann auch der Rückstand der Destil­ liereinrichtung 22′ der Wachs und Hexogen enthält, dem Behälter 37 zugeführt werden. Dieser Wachs-Hexogenanteil wird durch Fil­ tration an einem Filter 80 dem wäßrigen Destillationsrückstand entzogen. Das in dieser Weise rückgewonnene Prozeßwasser wird in Richtung des Pfeiles 81 dem Kristallisationsbehälter 16 wie­ der zugeführt und dort gekühlt.
Die anfallenden wachsangereicherten Rückstände, die jeweils Restbestandteile des Hexogens aufweisen, werden in dem Behälter 37 auf Ammoniumnitrat-Prills, deren Zugabe durch einen Pfeil 65 symbolisiert ist, aufgezogen. Dadurch entsteht ein prinzipiell neuer ANC-Sprengstoff, der gegenüber den bisher bekannten Sprengstoffen dieser Art als Explosivstoff Hexogen aufweist.
Anschließend wird der Behälterinhalt des Behälters 37 gemäß Pfeil 66 in den schließbaren Behälter 39 überführt, der mit ei­ nem feinmaschigen Bodensieb 75 zum Ablauf der überschüssigen Flüssigkeit ausgestaltet ist. Diese überschüssige Flüssigkeit kann dem Behälter 37 gemäß Pfeil 76 wieder zugeführt werden. Wie durch einen Pfeil 67 dargestellt ist, erfolgt dann eine Trocknung im Luftstrom. Der somit gewonnene ANC-Sprengstoff besteht zu etwa 95% aus Ammoniumnitrat-Prills, etwa 4% Hexo­ gen und etwa 1% Wachs. Die Detonationsgeschwindigkeit liegt bei 2650 m/sec.
Je nach Verfahrensweise fällt das aus den Füllkörpern rückge­ wonnene Hexogen mit unterschiedlichem Wachsgehalt an. Die bei­ spielhaft aufgeführten Abstufungen der Wachsgehalte lassen sich durch entsprechende Prozeßführung weiter variieren. Die einmal erzielte Partikelgröße (3 bis 8 µm) des Hexogens wird dabei nicht beeinflußt und erlaubt den Einsatz des so rückgewonnenen Explosivstoffes beispielsweise in Treibladungspulvern und/oder Wettersprengstoffen. Diese Partikelgröße, die im Bereich zwi­ schen 3 und 8 µm liegt, wird gemäß dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren ohne turbulentes Rühren und ohne Zusatz von speziellen Fällungsmitteln erreicht. Der Restwachsgehalt des Hexogens führt zu einer Phlegmatisierung, die die Handhabung des Explo­ sivstoffes erleichtert.

Claims (14)

1. Verfahren zur Aufbereitung wachshaltiger Explosivstoffe, insbe­ sondere aus Hexogen oder hexogenhaltige Mischungen enthaltenden Gefechtskopffüllkörpern,
dadurch gekennzeichnet,
daß der wachshaltige Explosivstoff mit einem geeigneten organi­ schen Lösungsmittel zu einer breiigen Mischung angelöst wird,
daß die breiige Mischung in einem Behälter bei weiterer Zugabe von organischem Lösungsmittel unter Rühren und Temperaturerhöhung weiter gelöst wird,
daß die gelöste Phase von einem wachsangereicherten Rückstand getrennt wird,
daß die abgetrennte, gelöste Phase unter Rühren in Eiswasser eingetragen wird, wobei der Explosivstoff in feinkristalliner Form ausfällt, und
daß der ausgefällte Explosivstoff von der flüssigen Phase ge­ trennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Lösungsmittel Aceton zur Lösung des wachs­ haltigen Explosivstoffes eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlösung des wachshaltigen Explosivstoffes in einem ge­ schlossenen Behälter über mindestens 24 Stunden, vorzugsweise über 1 bis 2 Tage ohne Rühren, durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die breiige Mischung bei einer Temperatur von 55°C bis 60°C und einer Rührdauer von 30 bis 90 Minuten gelöst wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Trennung der gelösten Phase von einem wachsangereicher­ ten Rückstand eine Standzeit von vorzugsweise 15 bis 45 Minuten vorgesehen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gelöste Phase in eine im wesentlichen gleiche Menge Eiswasser eingetragen wird und der ausgefällte Ex­ plosivstoff vorzugsweise durch ein Filtrationsverfahren von der flüssigen Phase abgetrennt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der ausgefällte Explosivstoff mindestens einem Nachwasch­ schritt mit einem Nachwaschmittel, vorzugsweise Ethanol, unter­ zogen wird, wobei der ausgefällte und von der flüssigen Phase getrennte Explosivstoff mit dem Nachwaschmittel mindestens einmal nachgewaschen und aufgeschlämmt wird, und an­ schließend das Nachwaschmittel abgetrennt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der nachgewaschene Explosivstoff zur weiteren Verringerung des Wachsgehaltes mit Petrolether oder Petrolbenzin nachbehan­ delt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssigen Phasen, insbesondere durch De­ stillation, aufbereitet und in den Prozeß rückgeführt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der anfallende wachsangereicherte Rückstand, der Restbe­ standteile des Explosivstoffes aufweist, mit porösen Ammonium­ nitrat-Prills zur Bildung eines ANC-Sprengstoffes zusammenge­ führt wird.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der An­ sprüche 1 bis 10, mit: einem ersten Lösebehälter (10) zum Anlösen des wachshaltigen Explosivstoffes, mit einem nachgeschalteten zweiten Lösebehäl­ ter (11), der eine Rühreinrichtung (12) und eine Heizeinrich­ tung (14) aufweist, mit einem nachgeschalteten eine Rührein­ richtung (17) und eine Kühleinrichtung (16a) aufweisenden Kristallisationsbehälter (16) und mit einer Trenneinrichtung (18) zur Abtrennung des ausgefällten Explosivstoffes von der flüssigen Phase.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Trenneinrichtung (18) als Filternutsche ausgebildet ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Trenneinrichtung (18) mindestens eine Nachwascheinrich­ tung (24) zur weiteren Reduzierung des Wachsgehaltes des ausge­ fällten Explosivstoffes nachgeschaltet ist, die vorzugsweise als Filternutsche ausgebildet ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Trenneinrichtung (18) und/oder der Nachwascheinrichtung (24) jeweils Mittel (22, 28) zur Aufbereitung und Rückführung der flüssigen Phase zugeordnet sind, die vorzugsweise eine De­ stillationseinrichtung aufweisen.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996023196A1 (en) * 1995-01-27 1996-08-01 Bofors Explosives Ab Method of working up mixed explosives
WO1998017605A1 (de) * 1996-10-23 1998-04-30 Wasagchemie Sythen Gmbh Sprengstoffe aus alt-explosivstoffen

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2347660A (en) * 1941-07-16 1944-05-02 Western Cartridge Co Manufacture of explosives
US4198209A (en) * 1978-09-29 1980-04-15 Mcintosh Meldon J Process for the leaching of AP from propellant
US4389265A (en) * 1981-07-16 1983-06-21 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Breakdown of solid propellants and explosives, recovery of nitramines
SE451718B (sv) * 1984-04-04 1987-10-26 Nobel Kemi Ab Sett att omkristallisera sprengemnena oktogen och hexogen

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NICHTS ERMITTELT *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996023196A1 (en) * 1995-01-27 1996-08-01 Bofors Explosives Ab Method of working up mixed explosives
WO1998017605A1 (de) * 1996-10-23 1998-04-30 Wasagchemie Sythen Gmbh Sprengstoffe aus alt-explosivstoffen
DE19643772C1 (de) * 1996-10-23 1998-06-18 Wasagchemie Sythen Gmbh Verfahren zum Herstellen von Sprengstoffen aus Alt-Explosivstoffen
US6110308A (en) * 1996-10-23 2000-08-29 Wasagchemie Sythen Gmbh Explosives produced from salvaged explosive materials

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NO951778D0 (no) 1995-05-05

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