DE4228573C1 - Verfahren und Vorrichtung zum Beschichten eines Substrates unter Verwendung einer gepulsten Quelle - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines Substrates unter Verwendung einer gepulsten Quelle, die durch Niederschlagspulse Stoffe auf der auf eine bestimmte Tempera­ tur aufgeheizten Substratoberfläche (Rezeptorfläche) in Form dünner Schichten niederschlägt, insbesondere zur Herstellung von supraleitenden kristallinen Filmschichten.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Erzeugung dünner Schichten, mit einem gepulsten Laser, einem Target, zumindest einem Substrat, einem Substratheizer und einer Tar­ get und Substrat umschließenden Vakuumkammer.

Die Technik, mit gepulstem Laserniederschlag dünne Schichten zu erzeugen, wird seit langem eingesetzt und spielt neuerdings eine wichtige Rolle bei der Herstellung von hochtemperatursu­ praleitenden (HTSL) Schichten.

Bei allen bisher bekanntgewordenen Verfahren [siehe z. B. 1 bis 3 der zum Stand der Technik beigefügten Literaturüber­ sicht] wird das Substrat bis zu einer vorgegebenen Temperatur aufgeheizt, worauf dann der Niederschlag dünner Schichten auf der ständig freien Rezeptorfläche des Substrates erfolgt.

Die zur Durchführung dieser Verfahren üblicherweise verwende­ ten Vorrichtungen umfassen einen gepulsten Laser, ein Target, sowie ein mit einem Substratheizer verbundenes Substrat, wobei zur Verbesserung des thermischen Kontakts zwischen Substrat und Substratheizer üblicherweise Leitsilber eingesetzt wird [1, 3] und die Aufheizung des Substrats mittels Wärmeleitung erfolgt. Bisweilen erfolgt auch eine Bewegung des Substrates zur Verbesserung der Gleichförmigkeit der Dicke einer dünnen Filmschicht auf der Rezeptorfläche [1, 3].

Der wesentliche Nachteil des eingangs erläuterten Verfahrens sowie der eingangs beschriebenen Vorrichtung liegt in der schlechten Qualität und Reproduzierbarkeit der hergestellten Filmschichten. Es konnte festgestellt werden, daß dieser Qua­ litätsmangel in erster Linie darauf zurückzuführen ist, daß die Aufrechterhaltung einer konstanten Heiztemperatur nicht auch zu einer konstanten Temperatur der wachsenden Oberfläche des Substrates führt. Die Ursache hierfür ist darin zu sehen, daß bei höheren Temperaturen (z. B. 600 bis 800°C), wie sie insbesondere bei der Niederschlagung von HTSL-Schichten einge­ setzt werden, in den Heizvorrichtungen die Ausbreitung von In­ frarotstrahlung sowohl vom Heizer als auch von der wachsenden Schicht eine besondere Rolle spielt. Aufgrund dieser Änderung des Grau-Koeffizienten und der Infrarotreflexion der Film­ schicht während ihres Wachsens erfährt die wachsende Ober­ fläche eine Temperaturänderung. Der gleiche Nachteil dieses Verfahrens bzw. dieser Vorrichtung wird ebenfalls hervorgeru­ fen durch Unzuverlässigkeit und Nichtreproduzierbarkeit des thermischen Kontaktes zwischen Substrat und Heizer. Dies ist leicht erkennbar aus der Differenz der "optimalen" Wachstums­ temperaturen (650 bis 800°C), wie sie für Y-Ba-Cu-O-Film­ schichten von verschiedenen Anwendern verschiedener Vorrich­ tungen für die Substratheizung vorgegeben wird [1-5]. Diese Art der Substrataufheizung führt auch zu ungleichmäßigen phy­ sikalischen Oberflächenparametern infolge der ungleichmäßigen Temperaturverteilung über die wachsende Filmschicht.

Nachteilig ist ferner die begrenzte Einsatzmöglichkeit des eingangs beschriebenen Verfahrens bzw. der erläuterten Vor­ richtung, die es nicht zulassen, auf einem sich bewegenden großen oder auch endlosen Substrat, z. B. einem Bandstreifen, eine Niederschlagsschicht zu erzeugen, da keine Möglichkeit gegeben ist, einen sicheren thermischen Kontakt zwischen Sub­ strat und Heizer aufrechtzuerhalten.

Die DE-PS 41 02 380 offenbart ein Verfahren zur Schichther­ stellung, insbesondere von Hochtemperatur-Supraleiter-Schich­ ten mittels gepulster Ablation, insbesondere Laser- oder Pseudofunken-Ablation. Dabei wird auf die Substratoberfläche bzw. die dort aufwachsende Schicht eine Laserheizstrahlung gerichtet, die aus Laser-Heizpulsen einer Pulslänge im µs- Bereich besteht, die zeitlich derart bezüglich der Ablations­ pulse abgestimmt werden, daß sie eine vorübergehende Erwär­ mung der Substratoberfläche bzw. der aufwachsenden Schicht bewirken, wenn die durch einen Ablationspuls ablatierten Teilchen gerade dort abgeschieden sind, denen aus dieser vor­ übergehenden Erwärmung Energie zur Ausbildung einer gewünsch­ ten Kristallstruktur verliehen wird. Dabei kann zur Erzeugung der Heizpulse ein gepulster CO₂-Laser verwendet werden. Ins­ besondere bei Substanzen, bei denen die Zeit zur Ausbildung der Kristallstruktur relativ lange dauert, können ein oder mehrere zusätzliche Heizpulse nach der Abscheidung der Teil­ chen auf das Substrat gerichtet werden.

In einer Weiterentwicklung des vorstehend beschriebenen Verfahrens kann zunächst ein sehr dünner Film von maximal wenigen µm abgeschieden werden, worauf dann die Abscheidung für eine vorbestimmte Zeit unterbrochen wird, während der sich die jeweilige Kristallstruktur in gewünschtem Maße ausbilden kann. Die herzustellende Schicht wird bis zur ge­ wünschten Gesamtdicke entweder in einem Abscheidungsschritt oder unter entsprechender Wiederholung der genannten Schritte aufgebracht. Dabei können auch während der unter­ brochenen Abscheidung Heizpulse auf den dünnen Film gerich­ tet werden.

Bei diesem vorbekannten Verfahren wird auf ein in einer Beschichtungskammer angeordnetes Target ein gepulster La­ serstrahl für die Ablation gerichtet. Dem Target gegenüber­ liegend ist ein zu beschichtendes Substrat angeordnet, das mittels einer Heizeinrichtung beheizbar ist. Zusätzlich zu dieser Ablation wird die Substratoberfläche bzw. die auf­ wachsende Schicht mittels kurzer Heizpulse kurzzeitig über eine relativ niedrige mittlere Temperatur aufgeheizt, die von der Heizung vorgegeben wird. Diese Heizpulse sind zeit­ lich mit den Ablationspulsen koordiniert. Mittels einer Maske kann die Schicht während der Deposition in situ strukturiert werden. Aufgrund der Maske entstehen dann un­ terschiedliche Kristallstrukturen in der planaren Schicht.

Durch dieses Verfahren soll die mittlere Substrattemperatur auf Werte unter 500°C eingestellt werden. Die Heizpulse erhitzen dann das Substrat kurzzeitig auf Werte von 650 bis 800°C.

Mit diesem vorbekannten Verfahren werden somit hinsichtlich des Substrats Temperaturschwankungen zwischen 150 und 300°C erzeugt mit dem erklärten Ziel, eine herabgesetzte Durch­ schnittstemperatur zu erreichen, da der stöchiometrisch richtige Einbau von Sauerstoff erst unterhalb von 500°C erfolgt. Zudem soll sich dieses vorbekannte Verfahren be­ sonders eignen für die Abscheidung bestimmter Stoffe auf temperaturempfindlichen Substraten.

Darüber hinaus weist das vorbekannte Verfahren eine inhe­ rente Quelle nicht steuerbarer Temperaturabweichung in der Filmschicht während ihres Wachstums auf. Dies ergibt sich aus der mehr als zweimal erfolgenden merklichen Veränderung des Infrarot-Reflexionskoeffizienten der wachsenden Film­ schicht. Die von der Laserheizstrahlung erzeugten Heizpulse müssen merklich unterschiedlich sein einerseits bei noch sauberer Substratoberfläche und andererseits bei der Kri­ stallisationskernbildung beim Schichtwachstum oder aber dann, wenn die Schicht unter Einwirkung der Laserstrahlung ihre Transparenz verliert. Der Zusammenhang zwischen Infra­ rot-Reflexionskoeffizienten und Schichtdicke hängt von einer Vielzahl struktureller und elektronischer Parameter des Schichtwachstums ab, so daß es in der Praxis unmöglich ist, unter Berücksichtigung dieser Gegebenheiten eine zu­ treffende Korrektur der Laserenergie zu erzeugen.

Weitere Nachteile des vorbekannten Verfahrens ergeben sich aus der hier angewendeten konventionellen Methode hinsicht­ lich der permanenten thermischen Aufheizung des Substrates durch direkten thermischen Kontakt zwischen Substrat und Heizer. Dieses Aufheizverfahren führt zu einer instabilen und nicht produzierbaren Temperatur sowie zu einer un­ gleichmäßigen Temperatur über die Schichtoberfläche.

Die DE-OS 38 00 680 offenbart ein Verfahren und eine Vorrich­ tung zum Beschichten eines Substrates unter Einsatz eines La­ serstrahls, der auf ein Target gerichtet ist. Das Substrat und das Target befinden sich innerhalb einer Vakuumkammer. Zur Einkoppelung des Laserstrahls in die Vakuumkammer wird zum Schutz des optischen Fensters eine Gaswolke vorgeschla­ gen, die insbesondere durch eine mit einer Düse versehene Kammer eingegrenzt wird. Die Gaswolke verhindert einen Nie­ derschlag auf der Innenseite des optischen Einkoppelungsfen­ sters und beugt so einer Zerstörung des Fensters durch Über­ hitzung vor.

Die US-PS 5 015,492 offenbart ebenfalls eine Vorrichtung zur Erzeugung dünner Schichten auf einem Substrat, mit einem ge­ pulsten Laser, einem Target, einem Substrat, einem Substrat­ heizer und einer target- und substratumschließenden Vakuum­ kammer. Vor der Rezeptorfläche ist eine Lochwandung ortsfest angeordnet.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren sowie die eingangs beschriebene Vor­ richtung so zu verbessern, daß sich mit ihnen dünne Schichten verbesserter Reproduzierbarkeit und verbesserter physikali­ scher Parameter sowie kristalliner Perfektion niederschlagen lassen.

Ausgehend von dem eingangs beschriebenen Verfahren wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Rezeptorflä­ che zumindest einigen Niederschlagspulsen nur über jeweils eine Zeitdauer ausgesetzt wird, die größer ist als die Dauer eines Niederschlagspulses aber der Abkühlzeit der Substrat­ temperatur auf die tiefstzulässige Schichtwachstumstemperatur (Öffnungszeit), und daß die Rezeptorfläche zwischen den Öff­ nungszeiten thermisch abgeschirmt wird über einen Zeitraum, der ausreicht, die Substrattemperatur wieder auf die vorgege­ bene Schichtwachstumstemperatur anzuheben (Wärmeschirmzeit).

Ausgehend von der eingangs beschriebenen Vorrichtung wird die vorstehend genannte Aufgabe erfindungsgemäß durch folgende Merkmale gelöst:

• a) Der Substratheizer weist eine die dem Target abgewandte Seite des Substrats beaufschlagende rückseitige Heiz­ einrichung sowie einen die dem Target zugewandte Rezep­ torfläche des Substrats beaufschlagenden Wärmeschirm auf;
• b) ein Antrieb zur Erzeugung einer Relativbewegung zwischen Substrat und Wärmeschirm derart, daß der Wärmeschirm die Rezeptorfläche gegenüber dem Target zeitweise abschirmt und zeitweise freigibt;
• c) eine Synchronisiereinrichtung ist mit dem Laser sowie dem Antrieb verbunden zur Erzeugung einer Zeitkorrelati­ on zwischen den Laserpulsen und der genannten Relativbe­ wegung.

Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung liegt somit im Einsatz gleichförmiger und sich nahezu im Gleichgewicht befindlicher Bedingungen für die Substraterwärmung. Diese Bedingungen wer­ den in erster Linie erreicht durch einen weitgehend abge­ schlossenen Hohlraum zur Aufnahme des Substrats sowie durch dessen zeitweise Wärmeabschirmung. Unter diesen Bedingungen besteht keine Abhängigkeit mehr zwischen der Temperatur des mit dem Film versehenen Substrats weder von dem Graukoeffizi­ enten noch von dem Infrarot-Reflexionskoeffizienten der wach­ senden Filmschicht. Da diese Temperatur leicht bezogen werden kann auf die Oberflächentemperatur des Heizerinnenraumes, ist eine einfache und genaue Steuerung der Substrattemperatur mög­ lich durch Messungen der Heizertemperatur oder Steuerung der Heizerleistung. In diesem Zusammenhang ist ferner vorteilhaft, daß kein direkter thermischer Kontakt zwischen Substrat und Heizer mehr erforderlich ist.

Ein wesentliches erfindungsgemäßes Merkmal liegt auch darin, daß die erfindungsgemäß definierte Öffnungszeit wesentlich kürzer ist als die erfindungsgemäß definierte Wärmeschirmzeit. Dieses Erfordernis ist bei der Erzeugung eines gepulsten La­ serniederschlags leicht zu erfüllen, da die Dauer jedes Nie­ derschlagspulses üblicherweise 10 Microsekunden nicht über­ schreitet [6], während die Zeit zwischen den Niederschlags­ pulsen mehr als 10 Millisekunden beträgt [1-4]. Dies ermög­ licht eine Relation R zwischen Öffnungs- und Wärmeschirmzeit in der Größenordnung von R = 0,001, was im Prinzip die Voraus­ setzung für die Erreichung extrem niedriger Temperaturschwan­ kungen DeltaT der Substrattemperatur gegenüber der Temperatur der im Gleichgewicht stehenden Heizung schafft. Die theoreti­ schen Schätzungen für diese Temperaturschwankung liegen bei R = 0,001 für ein SrTiO₃-Substrat mit einer Dicke von 0,5 mm und einer Temperatur von 800°C bei DeltaT = 0.02°C und liegt so­ mit wesentlich unter der üblichen Temperatursteuerabweichung von plus minus 5°C.

Um auch streifenförmige Substrate unbegrenzter Länge mit dün­ nen Filmschichten versehen zu können, ist erfindungsgemäß ein zweiter Antrieb zweckmäßig, der ein endlos ausgebildetes Sub­ strat zwischen einer rückwärtigen Heizeinrichtung und einem beweglichen, vorzugsweise drehbaren Wärmeschirm hindurchzieht.

Weitere Merkmale der Erfindung sind Gegenstand der Unteran­ sprüche und werden in Verbindung mit weiteren Vorteilen der Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

In der Zeichnung sind einige als Beispiele dienende Ausfüh­ rungsformen der Erfindung schematisch dargestellt. Es zeigen:

Fig. 1 eine Vorrichtung zur Erzeugung eines gepulsten Laserniederschlags mit einem Drehantrieb für das Substrat;

Fig. 2 in vergrößertem Maßstab eine abgewandelte Ausfüh­ rungsform für einen Substratheizer in einer Dar­ stellung gemäß Fig. 1;

Fig. 3 die Darstellung gemäß Fig. 2 in Draufsicht und

Fig. 4 eine abgewandelte Ausführungsform in einer Dar­ stellung gemäß Fig. 1.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung umfaßt einen gepulsten Laser 1, ein Target 2 sowie zwei Substrate 3, die auf einem Substrathalter 4 in Form einer Drehscheibe befestigt sind, die von einem elektrischen Motor 5 über eine Antriebswelle 6 dreh­ bar ist. Der Substrathalter 4 ist im Innenraum 7 eines statio­ när ausgebildeten Substratheizers 8 angeordnet, der an eine Energiequelle 9 angeschlossen ist und ein mit dem Target 2 fluchtendes Fenster 10 aufweist, an dem jedes Substrat 3 mit seiner dem Target 2 zugewandten Rezeptorfläche 3a bei Drehung des Substrathalters 4 vorbeigeführt wird.

Target 2 sowie Substratheizer 8 mit Substrathalter 4 sind in einer Vakuumkammer 11 angeordnet, die einen Auslaß 12 zum Ab­ pumpen, einen Einlaß 13 zur Befüllung der Vakuumkammer mit niedrigem Sauerstoffdruck und ein Quarzfenster 14 zum Eintritt des beim Laser 1 austretenden und durch eine Linse 15 geleite­ ten Laserstrahls 16 aufweist.

Der Substratheizer weist eine rückseitige, in Fig. 1 nicht näher dargestellte Heizeinrichtung zur Beaufschlagung der dem Target 2 abgewandten Seite des Substrats 3 sowie einen die dem Target 2 zugewandte Rezeptorfläche 3a des Substrats 3 beauf­ schlagenden Wärmeschirm 17 auf. Durch Drehung des Substrathal­ ters 4 werden die auf ihm befestigten Substrate 3 mit ihrer Rezeptorfläche 3a jeweils nur einigen Niederschlagspulsen über jeweils eine Zeitdauer ausgesetzt, die größer ist als die Dau­ er eines Niederschlagspulses aber der Abkühlzeit der Sub­ strattemperatur auf die tiefstzulässige Schichtwachstumstempe­ ratur (Öffnungszeit). Zwischen den Öffnungszeiten wird die Re­ zeptorfläche 3a von dem Wärmeschirm 17 thermisch abgeschirmt über einen Zeitraum, der ausreicht, die Substrattemperatur wieder auf die vorgegebene Schichtwachstumstemperatur anzuhe­ ben (Wärmeschirmzeit).

Zur Erzeugung einer Zeitkorrelation zwischen den Laserpulsen und der genannten Öffnungs- bzw. Wärmeschirmzeit ist eine Syn­ chronisiereinrichtung vorgesehen, die mit dem Laser 1 sowie dem Antrieb 5, 6 für den Substrathalter 4 verbunden ist. Diese Synchronisiereinrichtung umfaßt eine drehfest mit der An­ triebswelle 6 verbundene Lochscheibe 18 mit zumindest einer Lichtdurchtrittsöffnung 19, die beim Drehen der Antriebswelle 6 in einen von einer Emitterdiode 20 auf eine Fotodiode 21 ge­ richteten Lichtstrahl 22 gelangt. Die Fotodiode 21 formt das von der Emitterdiode 20 erhaltene Lichtsignal um in ein elek­ trisches Signal, mit dem eine elektronische Einheit 23 beauf­ schlagt wird, die zur Lasersynchronisierung eine Reihe von Pulsen erzeugt und elektrisch verbunden ist mit den beiden Dioden 20, 21 und dem Laser 1.

Gemäß Fig. 2 kann der Substratheizer 8 zweiteilig ausgebildet sein und sich aus einer oberen Topfscheibe 24 und einem unte­ ren Boden 25 zusammensetzen. Dadurch läßt sich der Substrat­ heizer zur Substratbeschickung bzw. -entnahme öffnen. Beide Teile 24, 25 bestehen aus Metall und sind mit einer Heizein­ richtung versehen, die aus elektrisch beheizten Drähten 26 be­ steht, die von der Innenseite in die Teile 24, 25 eingebettet sind. Der Substratheizer ist allseitig umschlossen von insge­ samt sechs einzelnen Wärmeschirmen 27-32 zur Verminderung der thermischen Verluste des Substratheizers. Sowohl die obere Topfscheibe 24 des Substratheizers als auch die Wärmeschirme 30, 31 und 32 weisen ein mit dem Target 2 fluchtendes Fenster 10 auf, unter dem der Substrathalter 14 mit dem die beiden Substrate 3 aufnehmenden Ringbereich vorbeidreht.

Gemäß Fig. 3 kann die Form des Fensters 10 von zwei radialen Linien sowie von einem äußeren und einem inneren Kreisbogen begrenzt werden, deren Radien r_a und r_i ihren Mittelpunkt auf der Drehachse 33 der Antriebswelle 6 des Substrathalters 4 ha­ ben. Diese Form des Fensters führt für jeden Punkt der Rezep­ toroberfläche des Substrats zu einer gleichmäßig langen Expo­ sitionsdauer, somit zu gleichmäßigeren Temperaturbedingungen (gleichmäßig kleinen Temperaturschwankungen innerhalb der To­ leranzgrenze) während der Rotation des Substrats und ermög­ licht damit eine zusätzliche Verbesserung der Präzision der Temperaturkonstanz. Es ist auch möglich, eine zusätzliche Kor­ rektur der radialen Temperaturverteilung dadurch zu erreichen, daß an Stelle der radialen Linien andere, geeignet geformte Kurven zur Begrenzung des Fensters zur Anwendung kommen. Ins­ gesamt sind die Abmessungen des Fensters 10 nur geringfügig größer als die des Substrats 3.

Zur Erzeugung eines gepulsten Laserniederschlags in Form dün­ ner Schichten werden die Laserstrahlen 16 über die Linse 15 und durch das Quarzfenster 14 auf das Target 2 geleitet, wo sie unter Vakuum aus dem Target durch Verdampfen Stoffe ab­ tragen und zwar in Form von Niederschlagspulsen (gepulste ion- molekulare Ablationskeule). Der Niederschlag dieses ion-mole­ kularen Flusses erfolgt auf der Rezeptorfläche 3a des Sub­ strates 3, das über den Substratheizer 8 auf eine erhöhte Tem­ peratur von 780°C aufgeheizt wurde. Während des Nieder­ schlagsvorgangs weisen die Substrate 3 mit ihrem Substrathal­ ter 4 eine Drehfrequenz von etwa 5 Hz auf. Diese Rotation führt zu einer Abschirmung der Rezeptorfläche 3a jedes Sub­ strates 3 im Innenraum 8 des Substratheizers über einen Zeit­ raum von t_s = 180 ms. Dies ist genau die Zeit, die erforderlich ist, die Substrattemperatur wieder auf die vorgegebene Schichtwachstumstemperatur anzuheben (Wärmeschirmzeit). Die Öffnungszeit, die sich aus der Rotationsgeschwindigkeit und der Umfangslänge des Fensters 10 ergibt, beträgt t_e = 20 ms. Diese Zeitspanne übersteigt wesentlich die Dauer der Nieder­ schlagpulse (0.01 ms). Die Amplitude der Temperaturoszillatio­ nen des Substrates als Folge des Temperaturabfalls während der Öffnungszeit ist nicht größer als DeltaT = 0.4°C (gemäß durchgeführten Messungen) und liegt somit erheblich niedriger als der übliche in einer Größenordnung von 5°C liegende Tem­ peraturabfall. Die Niederschlagspulse werden synchronisiert mit Frequenz und Phase der Substratrotation derart, daß die Zeit der Niederschlagspulse übereinstimmt mit der Öffnungszeit für die gesamte Rezeptorfläche 3a jedes Substrates 3.

Mit Hilfe eines derartigen Verfahrens bzw. unter Einsatz der vorstehend beschriebenen Vorrichtung wurde eine Reihe von HTSC-Filmschichten einer supraleitenden Keramik YBa₂Cu₃O_7-x auf SrTiO₃-Substrat der Abmessung 10 × 5 × 1 mm hergestellt. Ver­ wendet wurde ein XP 2020 Excimer-Laser mit einer Wellenlänge von 308 nm und 2 J Pulsenergie. Das Verfahren wurde durchge­ führt unter einem Sauerstoffdruck von 0,6 mbar. Die Temperatur im Substratheizer-Innenraum mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Höhe von 2,5 mm wurde mit Hilfe elektrischer Energie bei etwa 90 W gehalten.

Alle nach diesem Verfahren hergestellten HTSL-Filmschichten waren reproduzierbar c-achsig orientiert mit hoher kristalli­ ner Genauigkeit. Die Filmschichten ergaben perfekte supralei­ tende Parameter T_c = 90K und DeltaT_c = 1K.

Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens sowie der Vorrichtung gemäß der Erfindung liegt in dem hohen Grad der Reproduzier­ barkeit von Filmparametern im Vergleich mit anderen Verfahren zur Erwärmung des Substrates. Zum Beispiel ermöglicht das er­ findungsgemäße Verfahren im Vergleich zu dem weitverbreiteten Verfahren [1,3], bei dem zur Verbesserung des thermischen Kontaktes Leitsilber eingesetzt wird, eine Verbesserung der Reproduzierbarkeit des Sprungpunktes bei Supraleitern um den Faktor 10 sowie eine Aufrechterhaltung der Sprungtemperatur der HTSL-Filmschichten mit einer Genauigkeit von etwa 0,1 K.

Fig. 4 zeigt eine abgewandelte Vorrichtung zur Erzeugung ei­ nes gepulsten Laserniederschlags. Das Substrat ist hier als endloser Bandstreifen 34 ausgebildet, der von einem zusätzli­ chen, in der Zeichnung nicht näher dargestellten Antrieb über zwei Umlenkrollen 35 mit linearer Bewegung gezogen wird. Der Substratheizer 8 setzt sich zusammen aus einer stationär aus­ gebildeten rückwärtigen Heizeinrichtung 36 zur Wärmebeauf­ schlagung der Rückseite des Bandstreifens 34 sowie aus einem drehbaren Wärmeschirm 37, der eine eingebaute elektrische Heizeinrichtung 38 aufweist und von einem Drehantrieb beauf­ schlagt wird, der sich wiederum aus einem elektrischen Motor 5 und einer Antriebswelle 6 zusammensetzt. Letztere ist mit ei­ nem Kollektor 39 bestückt, der die Heizeinrichtung 38 mit elektrischem Strom von einer Stromquelle 40 versorgt.

Im übrigen entspricht die in Fig. 4 dargestellte Vorrichtung der Ausführungsform gemäß Fig. 1.

Während des Beschichtungsvorganges rotiert der mit dem Fenster 10 versehene Wärmeschirm 37 und öffnet somit die Rezeptorflä­ che des Bandstreifens 34 gegenüber dem Target 2 bzw. schirmt die Rezeptorfläche gegenüber dem Target 2 ab. Die Nieder­ schlagspulse werden mit Frequenz und Phase der Schirmrotation so synchronisiert, daß die Zeit der Niederschlagspulse über­ einstimmt mit der Öffnungszeit für die gesamte Breite des das Substrat bildenden Bandstreifens 34. Während des Niederschlags wird der Bandstreifen 34 langsam mit konstanter Geschwindig­ keit zwischen der rückwärtigen Heizeinrichtung 36 und dem Wär­ meschirm 37 hindurchgezogen, um eine gleichförmige Film­ schichtdicke auf seiner dem Target 2 zugewandten Oberfläche zu erhalten. Mit dieser Vorrichtung läßt sich daher ein endloses Substrat beschichten.

Literaturübersicht

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3. M.F.Davis, J.Wosik, K.Forster, S.C.Deshmukh, H.R.Rampersad, S.Shah, P.Siemsen, J.C.Wolfe, D.J.Economou. Deposition of high quality YBa₂Cu₃O_{7- δ} thin films over large areas by pulsed laser ablation with substrate scanning. J. Appl. Phys. 69(10), 15 may 1991, p. 7182-7188.

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5. D.S.Misra and S.B.Palmer. Laser ablated thin films of Y₁Ba₂Cu₃O_{7- δ}: the nature and origin of the particulates. Physica C 176 (1991), p.43-46.

6. Rajiv K. Singh and J.Narayan. Pulsed-laser evaporation technique for deposition of thin films: Physics and theoretical model. Phys. Rev. B, 1 May 1990, Vol. 41, N 13, p.8843-8859.

Claims (12)

1. Verfahren zum Beschichten eines Substrates unter Verwen­ dung einer gepulsten Quelle, die durch Niederschlagspul­ se Stoffe auf der auf eine bestimmte Temperatur auf ge­ heizten Substratoberfläche (Rezeptorfläche) in Form dün­ ner Schichten niederschlägt, insbesondere zur Herstel­ lung von supraleitenden kristallinen Filmschichten, da­ durch gekennzeichnet, daß die Rezeptorfläche zumindest einigen Niederschlagspulsen nur über jeweils eine Zeit­ dauer ausgesetzt wird, die größer ist als die Dauer ei­ nes Niederschlagspulses aber der Abkühlzeit der Sub­ strattemperatur auf die tiefstzulässige Schichtwachstum­ stemperatur (Öffnungszeit), und daß die Rezeptorfläche zwischen den Öffnungszeiten thermisch abgeschirmt wird über einen Zeitraum, der ausreicht, die Substrattempera­ tur wieder auf die vorgegebene Schichtwachstumstempera­ tur anzuheben (Wärmeschirmzeit).

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung der Öffnungs- und Wärmeschirmzeiten das Sub­ strat eine periodische Bewegung ausführt, mit deren Fre­ quenz und Phase zumindest einige der Niederschlagspulse synchronisiert werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Realisierung der Öffnungs- und Wärmeschirmzeiten zu­ mindest ein Wärmeschirm oder Teile des Heizers eine pe­ riodische Bewegung ausführen, mit deren Frequenz und Phase zumindest einige der Niederschlagspulse synchroni­ siert werden.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeich­ net, daß die Bewegung eine Rotation ist.

5. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4, gekennzeichnet durch ein ganzzahliges Verhältnis zwischen der Frequenz der Niederschlagspulse und der Bewegungsfrequenz.

6. Vorrichtung zur Erzeugung dünner Schichten auf einem Substrat, mit einem gepulsten Laser (1), einem Target (2), zumindest einem Substrat (3; 34), einem Substrathei­ zer (8) und einer Target (2) und Substrat (3; 34) um­ schließenden Vakuumkammer (11), insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet durch folgende Merkmale:

• a) Der Substratheizer (8) weist eine die dem Target (2) abgewandte Seite des Substrats (3; 34) beaufschlagende rückseitige Heizeinrichtung (25; 36) sowie einen die dem Target (2) zugewandte Rezeptorfläche (3a) des Substrats (3; 34) beaufschlagenden Wärmeschirm (17; 26-32; 37) auf;
• b) ein Antrieb (5, 6) zur Erzeugung einer Relativbewegung zwischen Substrat (3; 34) und Wärmeschirm (17; 26-32; 37) derart, daß der Wärmeschirm die Rezeptorfläche (3a) gegenüber dem Target (3) zeitweise abschirmt und zeitweise freigibt;
• c) eine Synchronisiereinrichtung (18-23) ist mit dem La­ ser (1) sowie dem Antrieb (5, 6) verbunden zur Erzeu­ gung einer Zeitkorrelation zwischen den Laserpulsen und der genannten Relativbewegung.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Substratheizer (8) stationär ausgebildet ist und ei­ nen Innenraum (7) zur Aufnahme des Substrats (3) und im Wärmeschirm (17; 26-32) ein mit dem Target (2) fluchten­ des Fenster (10) aufweist, an dem das Substrat (3) mit seiner Rezeptorfläche (3a) von dem genannten Antrieb (5, 6) gesteuert vorbeigeführt wird (Fig. 1-3).

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Innenraum (7) des Substratheizers (8) als Sub­ strathalter (4) eine von dem Antrieb (5, 6) beaufschlagte Drehscheibe angeordnet ist, die mit einem ein oder meh­ rere Substrate (3) aufnehmenden Ringbereich unter dem Fenster (10) vorbeidreht (Fig. 1-3).

9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die rückwärtige Heizeinrichtung (36) stationär ausgebil­ det und zumindest ein bewegbarer, von dem Antrieb (5, 6) beaufschlagter Wärmeschirm (37) vorgesehen ist (Fig. 4).

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der bewegbare Wärmeschirm (37) als von dem Antrieb (5, 6) beaufschlagte Drehscheibe ausgebildet ist, die ein Fen­ ster (10) aufweist, das in einer die Pulsverbindung zwi­ schen Target (2) und Substrat (34) schneidenden Kreis­ bahn umläuft (Fig. 4).

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der zumindest eine bewegbare Wärmeschirm (37) eine zusätzliche Heizeinrichtung (38) aufweist (Fig. 4).

12. Vorrichtung nach Anspruch 9, 10 oder 11, gekennzeichnet durch einen zweiten Antrieb, der ein endlos ausgebilde­ tes Substrat (34) zwischen der rückwärtigen Heizeinrich­ tung (36) und dem bewegbaren Wärmeschirm (37) hindurch­ zieht (Fig. 4).