DE4212444A1 - Verfahren zur fluessigkeitsentfernung durch verdampfung unter vermindertem druck gekennzeichnet durch zufuhr von frischgas in den trocknungsraum unter erhalt definierter begasungsbedingungen - Google Patents
Verfahren zur fluessigkeitsentfernung durch verdampfung unter vermindertem druck gekennzeichnet durch zufuhr von frischgas in den trocknungsraum unter erhalt definierter begasungsbedingungenInfo
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Description
Verfahren zur Flüssigkeitsentfernung durch Verdampfung unter vermindertem
Druck gekennzeichnet durch Zufuhr von Frischgas in den Trocknungsraum
unter Erhalt definierter Begasungsbedingungen (Gaszusammensetzung,
Gasvolumen/Zelteinheit, Druck, Temperatur, zeitlich abgestufte
Vakuumeinwirkung).
Ausgehend vom Verfahren der Vakuumdestillation und -sublimation werden
Flüssigkeiten dadurch verdampft, daß man den einwirkenden Druck soweit
erniedrigt, daß der Dampfdruck der Flüssigkeit dem äußeren Druck
entspricht. Dadurch verdampft die Flüssigkeit weit unterhalb ihrer
Siedetemperatur bei Normaldruck (Wärmeverlust führt zur Abkühlung und
Erstarrung bei entsprechender Wärmeisolierung: Gefriertrocknung).
Dabei bildet sich über der Flüssigkeit auch im Vakuum eine Zone, die
entsprechend dem thermodynamischen Verdampfungsgleichgewicht bei
konstantem Druck und konstanter Temperatur gesättigten Dampf enthält. Die
Zusammensetzung dieses Sättigungsdampfes ist bei konstantem Druck
lediglich eine Funktion der Temperatur (Gleichung von Clausius-Clapeyron:
d In p= Δ Hv/R·d(1/T) mit p : Sättigungsdampfdruck, DHv : molare
Verdampfungsenthalpie, R : allg. Gaskonstante und T : absolute Temperatur;
in dieser Form nur für Reinstoffsysteme gültig: aber auch für Mischphasen
gelten entsprechend erweiterte Zusammenhänge; vgl. auch Moore, w. j.,
Hummel, D.: Physikalische Chemie 3. Aufl., S. 250 ff.).
Bei den bislang üblichen Vakuumtrocknungen wird dieses
Sättigungsverdampfungsgleichgewicht lediglich durch Abdiffusion von
Dampfmolekülen in den Anschlußstutzen der Vakuumpumpe gestört.. Dadurch
kommt letztlich die Trocknung zustande. Die Vakuumpumpe "pumpt" nicht
die verdampfenden Moleküle ab; sie sorgt lediglich für einen verminderten,
aber konstanten Enddruck, bei dem sich das oben beschriebene
Verdampfungsgleichgewicht ausbildet.
Schon bei der Vakuumdestillation kennt man das Problem des Siedeverzugs;
bei den Vakuumtrocknungsverfahren begegnet man Verlusten durch
Verspritzen: indem man die zu trocknenden Proben während der Trocknung
in rotierenden Probenhaltern (Zentrifugen) beläßt. Durch die
Zentrifugalkraft soll das Verspritzen der Lösungen vermieden werden.
Um den im Vakuum geringeren Wärmetransport zu den Proben zu
verbessern, wird der Trockenraum impulsweise belüftet; daraus
resultiert eine größere Wärmeübertragung.
- 1) Durch das Anlegen des Vakuums wird zwar prinzipiell der Verdampfungsprozeß beschleunigt, aber nach Ausbildung eines thermodynamischen Gleichgewichtszustandes zwischen Flüssigkeit und Gasphase im Trocknungsraum werden Lösungsmittelmoleküle nur durch Diffusion abtransportiert; Folge ist ein zeitlich aufwendiger Trocknungsprozeß.
- 2) Die einzige Anpassungsmöglichkeit der derzeitigen Trocknungssysteme an das Trocknungsproblem besteht in einer Gasballastzufuhr in die Vakuumpumpe hinter der Trocknungsstelle und damit Verringerung des wirksamen Vakuums an der Probe.
- 3) Eine impulsweise Belüftung des Trocknungsraumes birgt
folgende Nachteile:
- a) Ausbildung unkontrollierter Turbulenzen,
- b) undefinierte Wärmeübertragung zu den Proben,
- c) Schädigung luftempfindlicher Probenbestandteile.
Dem Patentanspruch liegt das Problem zugrunde, den Trocknungsprozeß
zeitlich und qualitativ zu optimieren unter maximalem Schutz der Proben
vor Verlusten (u. a. wichtig für analytische Verfahren besonders im
Mikrobereich).
- 1) Durch die Begasung des Trocknungsraumes bei laufender Vakuumpumpe findet ein kontinuierlicher Massentransport in die angeschlossene Kühlfalle statt; Gleichgewichte zwischen flüssiger und gasförmiger Phase werden fortlaufend gestört, es kann sich kein Sättigungsdampf über der zu entfernenden Flüssigkeit ausbilden. Daraus resultiert eine erhebliche Verringerung der Trocknungszeit.
- 2) Durch die Zufuhr von Gas beliebiger Zusammensetzung können die Proben optimal vor Gaseinwirkungen geschützt (Zufuhr von Inert - oder Schutzgas oder bewußt solchen ausgesetzt werden.
- 3) Durch genaue Anpassung der Trocknungsbedingungen (Gaszusammensetzung, Gasvolumen/Zeit, Druck, Temperatur, zeitlich abgestufte Vakuumeinwirkung) an die jeweilige Zusammensetzung der zu trocknenden Proben kann die Substanzgewinnung maximiert werden. Sonstige Regulationen des Vakuums (z. B. durch Modifikation der Vakuumpumpe) sind nicht ausgeschlossen.
Verfahren zur Flüssigkeitsentfernung durch Verdampfung unter vermindertem
Druck gekennzeichnet durch Zufuhr von Frischgas in den Trocknungsraum
unter Erhalt definierter Begasungsbedingungen (Gaszusammensetzung,
Gasvolumen/Zeiteinheit, Druck, Temperatur, zeitlich abgestufte
Vakuumeinwirkung).
Das im Patentanspruch formulierte Prinzip ist nicht auf eine technische
Realisierung und Anwendung beschränkt.
Claims (5)
1. Optimierung der Materialtrocknung unter Vakuum durch Ver
meidung stationärer thermodynamischer Verdampfungsgleichgewichte
gekennzeichnet durch Frischgaszufuhr in die Trocknungskammer unter
Erhalt definierter Bedingungen bezüglich Gaszusammensetzung,
Gasvolumen/Zeiteinheit, Druck, Temperatur, zeitlich und im Druckverlauf
variabel abgestufter Vakuumeinwirkung. Unter Frischgas sind allgemein
Reingase oder Gasgemische zu verstehen, in denen der Partialdampfdruck
der zu verdampfenden Flüssigkeit unter dem bei den speziellen
Trocknungsbedingungen (Druck, Temperatur) sich einstellenden
Gleichgewichtspartialdruck liegen. Dies ist z. B. der Fall, wenn bei der
Verdampfung von acetonitrilhaltigen Flüssigkeiten die Trocknung
bei Raumtemperatur und einem Vakuum von 0,05 Pa unter Zufuhr von
Reinststickstoff geführt wird; in diesem Gas besteht kein Partialdruck an
Acetonitril. Die verwendete Vakuumpumpe muß bei geschlossener
Frischgaszufuhr ein deutlich höheres Vakuum als der oben genannte
Arbeitsdruck erzeugen; dadurch ist gewährleistet, daß zur Erreichung des
Arbeitsdruckes eine ausreichende Menge Frischgas zugeführt werden kann,
ohne das Vakuum zu weit zu verringern.
2. Schutz der zu trocknenden nichtflüchtigen Güter vor Substanzverlust
durch Siedeverzug während der Vakuumeinwirkung durch variabel gestaltete
Frischgaszufuhr in die Trockenkammer (Def. von Frischgas siehe Patent
anspruch 1).
3. Schutz der zu trocknenden nichtflüchtigen Güter vor Einwirkung von
Spurenbestandteilen in der Gasatmosphäre während der Trocknung durch
Verdrängung derselben durch Zufuhr von Inertgas unter Aufrechterhaltung
des Vakuums und definierter Begasungsbedingungen.
4. Verbesserung des Wärmetransportes durch Konvektion zu den
Trocknungsgütern durch kontinuierliche Frischgaszufuhr definierter
Temperatur unter Erhalt definierter Vakuum- und Begasungsbedingungen.
Dadurch wird eine Abkühlung oder Erwärmung der Trockengüter
während der Trocknung schnell und regelbar möglich.
5. Bewußtes Aussetzen des Trocknungsgutes gegenüber Wirkungen des
zugeführten Frischgases (z. B. Oxidation, Reduktion, allgemeine
chem. Reaktionen, Sterilisation) während des Trocknungsprozesses
unter Erhalt definierter Vakuum- und Begasungsbediengungen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Applications Claiming Priority (2)
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DE19924212444 DE4212444A1 (de) | 1991-04-16 | 1992-04-14 | Verfahren zur fluessigkeitsentfernung durch verdampfung unter vermindertem druck gekennzeichnet durch zufuhr von frischgas in den trocknungsraum unter erhalt definierter begasungsbedingungen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE4212444A1 true DE4212444A1 (de) | 1992-10-29 |
Family
ID=25902866
Family Applications (1)
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DE19924212444 Ceased DE4212444A1 (de) | 1991-04-16 | 1992-04-14 | Verfahren zur fluessigkeitsentfernung durch verdampfung unter vermindertem druck gekennzeichnet durch zufuhr von frischgas in den trocknungsraum unter erhalt definierter begasungsbedingungen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4212444A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0681907A2 (de) * | 1994-05-13 | 1995-11-15 | Dr.Ing.h.c. F. Porsche Aktiengesellschaft | Verfahren zur Verminderung der Emissionen flüchtiger Substanzen |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3111223A1 (de) * | 1981-03-21 | 1982-10-07 | Arthur Pfeiffer Vakuumtechnik Wetzlar Gmbh, 6334 Asslar | Vakuum-trockenverfahren |
-
1992
- 1992-04-14 DE DE19924212444 patent/DE4212444A1/de not_active Ceased
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3111223A1 (de) * | 1981-03-21 | 1982-10-07 | Arthur Pfeiffer Vakuumtechnik Wetzlar Gmbh, 6334 Asslar | Vakuum-trockenverfahren |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0681907A2 (de) * | 1994-05-13 | 1995-11-15 | Dr.Ing.h.c. F. Porsche Aktiengesellschaft | Verfahren zur Verminderung der Emissionen flüchtiger Substanzen |
EP0681907A3 (de) * | 1994-05-13 | 1997-08-20 | Porsche Ag | Verfahren zur Verminderung der Emissionen flüchtiger Substanzen. |
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