DE4211777A1 - Verfahren zum herstellen von elastomeren polyurethanen, insbesondere in form von schuhsohlen - Google Patents
Verfahren zum herstellen von elastomeren polyurethanen, insbesondere in form von schuhsohlenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von
elastomeren Polyurethanen, insbesondere in Form von
Schuhsohlen, durch Umsetzung eines Polyurethan-Reak
tionsgemisches aus Polyol, Isocyanat, Vernetzungsmitteln
und gegebenenfalls Katalysatoren, Treibmitteln und wei
teren Zuschlagstoffen, welche miteinander vermischt wer
den, wie aus EP-A-03 68 270 bekannt.
Für die Herstellung der elastomeren Polyurethane werden
als Ausgangskomponenten eingesetzt:
- 1. Aromatische Polyisocyanate, wie sie z. B. von W.
Siefken in Justus Liebigs Annalen der Chemie, 562,
Seiten 75 bis 136, beschrieben werden, beispiels
weise solche der Formel
Q(NCO)nin der
n 2 bis 4, vorzugsweise 2, und
Q einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 15, vorzugsweise 6 bis 13, C-Atomen be deutet, z. B. solche Polyisocyanate, wie sie in der DE-OS 28 32 253, Seiten 10 bis 11, be schrieben werden.
Besonders bevorzugt werden in der Regel die tech nisch leicht zugänglichen Polyisocyanate, z. B. das 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren ("TDI"), Polyphenylpoly methylenpolyisocyanate, wie sie durch Anilin-Form aldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenie rung hergestellt werden ("rohes MDI") und Carbodi imidgruppen, Urethangruppen, Allophanatgruppen, Isocyanuratgruppen, Harnstoffgruppen oder Biuret gruppen aufweisende Polyisocyanate ("modifizierte Polyisocyanate"), insbesondere solche modifizierten Polyisocyanate, die sich vom 2,4- und/oder 2,6-To luylendiisocyanat bzw. vom 4,4- und/oder 2,4′-Di phenylmethandiisocyanat ableiten. - 2. Ausgangskomponente ist ferner die "Polyol"-Kompo
nente, das sind z. B. Polyester mit mindestens zwei
gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoff
atomen und einem Molekulargewicht in der Regel von
400 bis 10 000. Hierunter versteht man neben Amino
gruppen, Thiolgruppen oder Carboxylgruppen aufwei
senden Verbindungen vorzugsweise Hydroxylgruppen
aufweisende Verbindungen, insbesondere 2 bis 8
Hydroxylgruppen aufweisende Verbindungen, speziell
solche vom Molekulargewicht 1000 bis 8000, vor
zugsweise 2000 bis 4000, z. B. derartige, min
destens 2, in der Regel 2 bis 8, vorzugsweise 2 bis
4, Hydroxylgruppen aufweisende Verbindungen, wie
sie für die Herstellung von homogenen und von zell
förmigen Polyurethanen an sich bekannt sind und wie
sie z. B. in der DE-OS 28 32 253, Seiten 11 bis 18,
beschrieben werden.
Erfindungsgemäß können auch mindestens 2 Hydroxyl gruppen aufweisende Polyether, Polycarbonate, Polylactone und Polyamide vom Molekulargewicht 400 bis 10 000 (mit)verwendet werden. - 3. Ausgangskomponenten sind ferner Vernetzungsmittel, das sind Verbindungen mit mindestens zwei gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoffatomen und einem Molekulargewicht von 18 bis 399. Auch in diesem Fall versteht man hierunter Hydroxylgruppen und/oder Aminogruppen und/oder Thiolgruppen und/oder Carboxylgruppen aufweisende Verbindungen, vorzugsweise Hydroxylgruppen und/oder Aminogruppen aufweisende Verbindungen, die als Vernetzungsmittel dienen. Diese Verbindungen weisen in der Regel 2 bis 8, vorzugsweise 2 bis 4, gegenüber Isocyanaten reaktionsfähige Wasserstoffatome auf. Beispiele hierfür werden in der DE-OS 28 32 253, Seiten 19 bis 20, beschrieben.
- 4. Gegebenenfalls werden Treibmittel, wie Wasser oder leichtflüchtige Verbindungen, mitverwendet.
- 5. Gegebenenfalls mitverwendet werden an sich bekannte Flammschutzmittel.
- 6. Gegebenenfalls mitverwendet werden an sich bekannte
Hilfs- und Zusatzstoffe, wie Emulgatoren und
Stabilisatoren. Als Emulgatoren sind solche auf
Basis alkoxilierter Fettsäuren und höherer Alkohole
bevorzugt.
Als Stabilisatoren kommen vor allem Polyether siloxane, speziell wasserlösliche Vertreter, in Frage. Diese Verbindungen sind im allgemeinen so aufgebaut, daß ein Copolymerisat aus Ethylenoxid und Propylenoxid mit einem Polydimethylsiloxanrest verbunden ist. Derartige Stabilisatoren sind z. B. in den US-PS 28 34 748, 29 17 480 und 36 29 308 beschrieben. Auch die aus der Polyurethanchemie an sich bekannten Katalysatoren, wie tert.-Amine und/oder metallorganische Verbindungen, können mit verwendet werden.
Auch Reaktionsverzögerer, z. B. sauer reagierende Stoffe, wie Salzsäure oder organische Säurehaloge nide, ferner Zellregler der an sich bekannten Art, wie Paraffine oder Fettalkohole oder Dimethylpoly siloxane, sowie Pigmente oder Farbstoffe, ferner Stabilisatoren gegen Alterungs- und Witterungs einflüsse, Weichmacher und fungistatisch und bakte riostatisch wirkende Substanzen sowie Füllstoffe, wie Bariumsulfat, Kieselgur, Ruß oder Schlämmkreide, können mitverwendet werden.
Weitere Beispiele von gegebenenfalls erfindungsgemäß
mitzuverwendenden oberflächenaktiven Zusatzstoffen und
Schaumstabilisatoren sowie Zellreglern, Reaktionsverzö
gerern, Stabilisatoren, flammhemmenden Substanzen,
Weichmachern, Farbstoffen und Füllstoffen sowie fungi
statisch und bakteriostatisch wirksamen Substanzen sowie
Einzelheiten über Verwendungs- und Wirkungsweise dieser
Zusatzmittel sind im Kunststoff-Handbuch, Band VII, her
ausgegeben von Vieweg und Höchtlen, Carl-Hanser-Verlag,
München 1966, z. B. auf den Seiten 103 bis 113 beschrie
ben.
Das Herstellen von Schuhsohlen aus elastomeren Poly
urethanen erfolgt in der Regel durch direktes Anspritzen
an das Obermaterial. Bei der Herstellung des Reaktions
gemisches wurde bisher ein Vernetzer, ein Katalysator
und ein Treibmittel mit der Polyol-Komponente vorver
mischt. Dieses Vorgemisch wurde anschließend in einem
Mischkopf mit Isocyanat vermischt. Das Reaktionsgemisch
reagierte zu einem Material aus, das sich je nach Ver
hältnis von Polyol zu Vernetzer kompakt bis zellig und
weich bis hart einstellen ließ.
Da ein solches Vorgemisch nur bedingt lagerstabil ist,
wie aus EP-A-03 68 270, Spalte 1, Zeilen 29 bis 50, zu
entnehmen ist, wurde - wie aus diesem Dokument ersicht
lich - bereits versucht, zur Behebung der geringen
Lagerstabilität den Vormischvorgang erst durchzuführen,
wenn der Flüssigkeitspegel im Tagesbehälter einen
vorgegebenen Minimalstand unterschreitet, wobei bei
jedem Vormischvorgang eine begrenzte Nachfüllmenge
erzeugt wird und wobei die Nachfüllmenge vor der
Zuführung in den Tagesbehälter einen Wärmetauscher
durchläuft und auf eine der Temperatur des Tagesbe
hälters entsprechende Temperatur erwärmt wird. Dieses
Konzept behebt aber nicht alle Nachteile. Beispielsweise
muß die das Gemisch aus Polyol und Vernetzer führende
Seite der Anlage bei längeren Stillstandszeiten, bei
spielsweise zum Wochenende, komplett entleert und ge
spült werden. Denn die chemische Umsetzung zwischen
Polyol und Vernetzer erfolgt von Anfang an, so daß der
Übergang von "gut" bis "total unbrauchbar" schleichend
und eine einwandfreie Produktion nur möglich ist, wenn
unmittelbar nach der Vormischung auch die Endverarbei
tung erfolgt.
Der gravierendste Nachteil besteht aber darin, daß über
haupt ein Vorgemisch aus Polyol und weiteren Kompo
nenten, von denen der Vernetzer die wichtigste Rolle
spielt, aufbereitet werden muß. Der Vernetzer bestimmt
nämlich den Härtegrad des Elastomers bzw. der Schuhsoh
le, und dieser Härtegrad muß bei der Produktion häufig
geändert werden. Bei solchen Änderungen bleiben norma
lerweise Restmengen des Vorgemisches zurück, welche,
können sie nicht in absehbarer Zeit verbraucht werden,
wegen der stattfindenden Reaktionen unbrauchbar werden.
Es besteht die Aufgabe, für die Herstellung von elasto
meren Polyurethanen, insbesondere in Form von Schuh
sohlen, ein Verfahren zu finden, welches einen Entlee
rungsvorgang der Polyol-Seite der Anlage bei größeren
Pausen überflüssig macht und außerdem eine sofortige
verlustfreie Änderung des Härtegrades des Elastomers
ermöglicht.
Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß die Komponenten
Polyol, Isocyanat und Vernetzungsmittel in separaten
Linien zu einer Mischkammer geführt werden und erst in
dieser Mischkammer zusammengebracht und dort miteinander
vermischt werden.
Durch diese Maßnahme werden gegenüber der früheren Ver
fahrensweise Verluste an Gemisch aus Polyol und Ver
netzer sowie zusätzlicher Arbeitsaufwand ausgeschaltet,
weil keine vorzeitigen Umsetzungen stattfinden können.
Unmittelbar und unabhängig voneinander wirksam werdende
Änderungen des Polyol-Anteils, welcher die Kennzahl be
stimmt, und des Vernetzer-Anteils, welcher für den Här
tegrad verantwortlich ist, sind nun möglich.
An sich ist die getrennte Zuführung irgendwelcher
Einzelkomponenten wie z. B. Farben, zur Mischkammer
bekannt. Bei der Herstellung elastomerer Polyurethane
und insbesondere bei der Schuhsohlen-Herstellung jedoch
bestanden Vorurteile, den Vernetzer der Mischkammer
direkt zuzuführen. Da einerseits Schuhsohlen relativ
kleine Formteile darstellen und andererseits der
Vernetzeranteil im Verhältnis zum Polyol sehr gering
ist, wurde es als unmöglich angesehen, eine exakte
Dosierung dieser kleinen Mengen von der ersten bis zur
letzten Millisekunde sicherzustellen. Des weiteren wurde
eine homogene Verteilung solch kleiner Mengen nur durch
Vorvermischung im Polyol für möglich gehalten. D.h. man
glaubte, das Einbringen direkt in die Mischkammer bräch
te bei dieser besonderen Anwendung keine ausreichende
Vermischung und damit kein optimales Endprodukt.
Vorzugsweise werden auch Katalysatoren und/oder Treib
mittel ebenfalls separat geführt und erst in der Misch
kammer mit den anderen Komponenten vermischt.
Auch für diese Zusatzstoffe gilt, daß durch ihre direkte
Eingabe in die Mischkammer ohne Zeitverzögerung und ver
lustfrei Änderungen durchgeführt werden können. Die
Änderung des Katalysatoranteils bewirkt eine Veränderung
der Reaktionszeit und jene des Treibmittels eine Ver
änderung des Werkstoffinnendruckes. Insbesondere bei
Schuhsohlen mit diffizilen Konturen muß man mit höherem
Schäumdruck arbeiten, damit sich die Konturen des Form
hohlraumes exakt abbilden.
Mit Überwindung dieser Vorurteile ergeben sich auch
nicht vorhersehbar und überraschend noch folgende
weitere Möglichkeiten:
Die Verarbeitungstemperatur des Polyols läßt sich we
sentlich erhöhen. Dies bedeutet eine extreme Viskosi
tätsabsenkung und damit eine erhebliche Verbesserung der
Mischqualität. Während bisher Verarbeitungstemperaturen
von 25°C bis 50°C gebräuchlich waren, arbeitet man nach
dem neuen Verfahren vorzugsweise mit Verarbeitungs
temperaturen für Polyol zwischen 60°C und 150°C, insbe
sondere um 110°C.
Zum Vermischen bedient man sich der in der Polyurethan-
Maschinentechnik üblichen Methoden. Man verwendet bei
spielsweise Rührwerks- oder Schneckenmischer, insbeson
dere bedient man sich der Hochdruck-Injektionsver
mischung, wobei die erforderliche Gemischmenge pro
Formteil in der sogenannten Schußzeit hergestellt wird.
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen von elastomeren Polyure
thanen, insbesondere in Form von Schuhsohlen, durch
Umsetzung eines Polyurethan-Reaktionsgemisches aus
Polyol, Isocyanat, Vernetzungsmitteln und gegebe
nenfalls Katalysatoren, Treibmitteln und weiteren
Zuschlagstoffen, welche miteinander vermischt wer
den, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten
Polyol, Isocyanat und Vernetzungsmittel in separa
ten Linien zu einer Mischkammer geführt und erst
in dieser Mischkammer zusammengebracht und dort
miteinander vermischt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Katalysatoren und/oder Treibmittel ebenfalls
separat geführt und erst in der Mischkammer mit den
anderen Komponenten vermischt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Verarbeitungstemperatur der
Polyolkomponente zwischen 60 und 150°C gewählt
wird.
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