DE4209910A1 - Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumfolie für Elektroden eines oxidisch-elektrolytischen Kondensators, Folie zur Fertigung von Elektroden eines elektrolytischen Kondensators und elektrolytischer Kondensator - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumfolie für Elektroden eines oxidisch-elektrolytischen Kondensators, Folie zur Fertigung von Elektroden eines elektrolytischen Kondensators und elektrolytischer KondensatorInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Technologie der
Fertigung von Elementen funktechnischer Geräte und
betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung
einer Aluminiumfolie für Elektroden eines oxidisch-elektrolytischen
Kondensators, eine Folie zur Fertigung
von Elektroden eines elektrolytischen Kondensators und
einen elektrolytischen Kondensator.
Es sind Verfahren zur Herstellung von Elektroden
für oxidisch-elektrolytische Aluminiumkondensatoren
durch elektrochemische Ätzung einer Aluminiumfolie
bekannt. Jedoch weisen diese Verfahren eine Reihe von
Nachteilen auf; unter anderem ist es unmöglich, hohe
Werte der spezifischen elektrischen Kapazität für dünne
Folien zu erzielen, weil beim Ätzen der Großteil des
Aluminiums ausgeätzt wird, wodurch die Folie mechanisch
nicht fest wird. Außerdem erfordert eine solche Herstellung
eine ganze Reihe von Schritten der technologischen
Behandlung in aggresiven Lösungen und ein
sorgfältiges Waschen zum Entfernen von Chlorionen.
Dieser Herstellungsprozeß ist für die Umwelt und den
Menschen ökologisch schädlich.
Diese Nachteile sind im Verfahren nach der
DT-Patentschrift 31 25 150 beseitigt, das die Auftragung
eines porösen Filmes aus Ventilmetall vorsieht; im
besonderen wird auf eine Aluminiumfolie eine Schicht
von Aluminium im Vakuum aufgetragen. Dabei wird die
Folie unter einem kleinen Winkel, bevorzugt 5 bis 10°,
in bezug auf die Fallrichtung von abzuscheidenden
Metalldämpfen angeordnet. Solch ein Verfahren erlaubt
es, Elektroden aus Aluminiumfolie mit einer gut
entwickelten Oberfläche herzustellen. Allerdings führt
die Abscheidung von Aluminiumdämpfen unter einem spitzen
Winkel zur Folienoberfläche zur Formierung eines
Überzugs mit Stengel- oder Dendritenstruktur. Dieser
Überzug ist mechanisch nicht fest, spröde, die Stengel
brechen bei der Verformung der Folie leicht ab, was
eine Senkung der spezifischen elektrischen Kapazität
der Elektroden und dementsprechend eine Verminderung
der Kapazität und Qualität des aus diesen Elektroden
hergestellten elektrolytischen Kondensators zur Folge
hat.
Es ist ein elektrolytischer Kondensator bekannt,
der ein Gehäuse und im Gehäuse untergebrachte Anode,
Zwischenlagen und Kathode enthält, wobei die letztere
aus geätzter Aluminiumfolie besteht (Anmeldung
Nr. 38 10 937, BRD).
Der genannte Kondensator besitzt aber eine verhältnismäßig
niedrige spezifische Kapazität, da die
Verwendung einer geätzten Aluminiumfolie als Elektroden
es nicht gestattet, eine hochentwickelte Oberfläche
derselben zu erhalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Kennwerte
eines Verfahrens zur Herstellung einer Aluminiumfolie
von hoher Kapazität für Elektroden einer oxidisch-elektrolytischen
Kondensators mit einer entwickelten
Oberfläche des Überzugs bei dessen hoher mechanischer
und Adhäsionsfestigkeit auszuwählen.
Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß
im Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumfolie für
Elektroden eines oxidisch-elektrolytischen Kondensators,
das darin besteht, daß man Aluminium im Vakuum verdampft
und diese Dämpfe auf eine Folie abscheidet,
erfindungsgemäß man die Aluminiumdämpfe in einem
sauerstoffhaltigen Medium bei einem Druck von 1,4·10-2
bis 1,4·10-1 Pa und einer Temperatur der Folie von
150 bis 300°C abscheidet und sie im wesentlichen
senkrecht zur Folienoberfläche mit einer Abscheidegeschwindigkeit
von 0,005-0,02 µm/s im Laufe von
120 bis 600 s leitet.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens zur
Herstellung einer Aluminiumfolie für Elektroden eines
oxidisch-elektrolytischen Kondensators liegt in der
Möglichkeit, eine Aluminiumfolie von hoher Kapazität
und mit entwickelter spezifischer Oberfläche in Kombination
mit einer hohen Adhäsions- und mechanischen
Festigkeit derselben herzustellen, da die Auswahl
bestimmter Verfahrensparameter, und zwar des Drucks,
der Temperatur der Unterlage, der Geschwindigkeit und
Zeit der Abscheidung, die physikalisch-technologischen
Bedingungen der Ausbildung der Struktur von Überzügen
gewährleistet, bei denen sich Elemente der Volumenkondensation
der Dämpfe des aufzutragenden Aluminiums
mit der gleichzeitigen Kondensation eines Molekularstromes
in der Vakuumkammer vereinigen. Der Molekularstrom
der Aluminiumdämpfe gewährleistet eine Art
Implantation von räumlichen Teilchen, die sich in der
dampfförmigen Phase bei der Volumenkondensation gebildet
haben. Als Ergebnis werden auf der Unterlage
während des Wachstums der Aluminiumschicht adhäsionsfeste
polydisperse granulierte Kondensate mit entwickelter
spezifischer Oberfläche und hoher Festigkeit
formiert. Dabei trägt eine Erhöhung der Temperatur der
Unterlage bei der Kondensation in den Grenzen von 150
bis 300°C zur Erzeugung von adhäsionsfesten Schichten
bei.
Bei einer Temperatur der Unterlage unter 150°C
ist eine schlechte Haftung des aufgetragenen Aluminiumkondensats
an der Unterlage, d. h. eine schlechte
Adhäsion des Überzugs, zu verzeichnen. Bei Temperaturen
der Unterlage über 300°C gehen eine schnelle Sinterung
der Teilchen des aufgetragenen Aluminiums und eine
Verdichtung des Überzugs vor sich, wodurch sich die
spezifische Oberfläche des Überzugs stark verringert.
Die während der Kondensation erfolgende Einführung
von Sauerstoff begünstigt die Erzielung von höheren
und stabileren Werten der spezifischen Kapazität der
Elektroden infolge einer Intensivierung der Prozesse
der Volumenkondensation, Oxydation und Sinterung im
Vergleich mit den Bedingungen der Kondensation im Medium
von Restgasen der Luft oder neutralen Gasen.
Bei der Durchführung des Prozesses der Auftragung
einer Aluminiumschicht im Sauerstoffmedium bei einem
Druck kleiner als 1,4·10-2 Pa findet eine merkliche
Verringerung der Werte der spezifischen Kapazität der
Elektrode infolge der Formierung einere dichten Kondensatschicht
mit schwachentwickelter Oberfläche statt.
Bei einem Druck größer als 1,4·10-1 Pa wird ebenfalls
eine Verminderung der spezifischen Kapazität der Elektrode
beobachtet, was mit der zunehmenden Schichtdicke
eines Oxidfilmes auf der Oberfläche des Kondensats
zusammenhängt.
Der Einfluß der Geschwindigkeit der Auftragung
einer Aluminiumschicht ist nach seiner physikalisch-chemischen
Wirkung auf den Prozeß der Kondensatbildung
ähnlich dem Einfluß des Druckes von Restgasen. So wird
bei einer Auftragungsgeschwindigkeit größer als
0,02 µm/s eine verhältnismäßig dichte Kondensatschicht
mit schwachentwickelter Oberfläche und verminderten
Werten der spezifischen Kapazität der Elektrode ausgebildet.
Bei einer Kondensationsgeschwindigkeit kleiner als
0,005 µm/s gehen Prozesse einer intensiveren Oxydation
der Kondensate und ihrer vorwiegenden Formierung im
Volumen der dampfförmigen Phase und nicht auf der Folienunterlage
vonstatten, was gleichfalls zur Senkung der
Werte der spezifischen Kapazität der Elektrode und der
Festigkeit der aufgetragenen Kondensatschicht führt.
Das Zeitintervall der Auftragung einer Aluminiumschicht
bestimmt hauptsächlich die Schichtdicke des Aluminiumüberzuges.
Beim Auftragen während einer Zeit kleiner
als 120 s wird eine relativ dünne Kondensatschicht
mit schwachentwickelter Oberfläche und verminderten Werten
der spezifischen Kapazität der Elektrode formiert.
Bei einer Zeit größer als 600 s bilden sich zu dicke
Kondensatschichten, die bei der Biegung der Folie zum
Sprödbruch neigen.
Nach dem oben beschriebenen Verfahren kann man Katoden
von hoher Kapazität mit einem adhäsionsfesten Überzug
fertigen.
Um die Produktivität des Prozesses der Herstellung
der Folie für Elekroden von oxidisch-elektrolytischen
Kondensatoren zu steigern, ist es zweckmäßig, während
der Abscheidung einer Aluminiumschicht die Aluminiumfolie
relativ zum Strom von Aluminiumdämpfen zu bewegen.
Bei der Herstellung der Folie zur Fertigung einer
Anode ist es erforderlich, nach der Abscheidung eines
Überzugs nach dem vorbeschriebenen Verfahren ein Glühen
der Folie im Vakuum bei einem Druck von höchstens
1,4·10-2 Pa und einer Temperatur von 400 bis 550°C im
Laufe von 10 bis 20 min durchzuführen und dann eine
Oxydation im herkömmlichen Verfahren vorzunehmen.
Die auf diese Weise hergestellte Folie besitzt eine hohe
spezifische Kapazität bei hoher Adhäsions- und mechanischer
Festigkeit.
Das Hochtemperaturglühen der Aluminiumfolie mit
Überzügen aus Aluminium unmittelbar nach der Kondensation
ohne Undichtwerden der Kammer in einem Vakuum nicht
unter 1,4·10-2 Pa bei einer Temperatur von 400 bis 550°C
initiiert Prozesse der Diffusion und Koaleszenz überschüssiger
Vakanzen.
Bei einer Glühtemperatur kleiner als 400°C wird
keine erforderliche Entwicklung der Unebenheiten des
Oberflächenreliefs des Überzuges erreicht, und nach der
Oxydation geht dementsprechend die spezifische Kapazität
der Anode zurück. Bei einer Glühtemperatur höher als
550°C findet die Annäherung an einen dem Schmelzen vorangehenden
Zustand für die Aluminiumfolie statt.
Ein Vakuum unter 1,4·10-2 Pa erschwert die Diffusionsprozesse,
und infolgedessen wird keine hinreichende
Entwicklung der Unebenheiten des Oberflächenreliefs
erreicht.
Infolge der Diffusions- und Vakanz-Prozesse beim
Vakuumglühen verändert sich das Oberflächenrelief des
Überzuges in bestimmter Weise aufgrund der Koaleszenz
feiner Poren und des Wachstums grober Poren, was neben
möglichen Prozessen der Rekristallisation und Reinigung
der Oberfläche infolge einer Desorption der Beimengungen
von Kohlenwasserstoffen und Oxiden zu einer Erhöhung
der spezifischen Kapazität der oxidierten Folie führt.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es, eine
Folie zur Fertigung von Elektroden eines elektrolytischen
Kondensators herzustellen, die eine Unterlage aus Aluminiumfolie
mit einem darauf abgeschiedenen Überzug aus
Vakuum-Aluminiumkondensat enthält, wobei erfindungsgemäß
der Überzug eine poröse polydisperse granulierte Struktur
mit einer entwickelten spezifischen Oberfläche, die
10 bis 50 m²/g erreicht, darstellt.
Eine solche Folie besitzt eine große spezifische
Oberfläche und als Folge davon eine hohe Kapazität von
hergestellten Elektroden sowie eine hohe Adhäsions- und
mechanische Festigkeit der Überzugsschicht bei einer
Dicke der Folie von 15 bis 50 µm.
Bei einem elektrolytischen Kondensator mit mindestens
einer Elektrode, die aus Aluminiumfolie mit einem
aus Vakuum-Aluminiumkondensat bestehenden Überzug ausgeführt
ist, welcher eine polydisperse granulierte Struktur
und eine entwickelte spezifische Oberfläche von etwa
10 bis etwa 50 m²/g aufweist, kann man unter Beibehaltung
der Abmessungen die Kapazität des Kondensators erhöhen,
weil die in ihm verwendete Folie ihre Eigenschaften beim
Verdrehen nicht verliert und dazu eine bedeutend geringere
Dicke hat.
Im folgenden wird die Erfindung durch Beschreibung
von konkreten, diese Erfindung aber nicht einschränkenden
Ausführungsvarianten erläutert.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann man auf einer
Vakuumanlage durchführen, die eine Vakuumkammer mit einem
System zur Absaugung und Zuführung von Sauerstoff und
mit einem Vakuumkontrollsystem enthält. Im Inneren der
Kammer sind Trommeln zum zweiseitigen Umwickeln der zu
behandelnden Folie montiert, welche Trommeln für die
Bewegung der Folie über einem Verdampfer sorgen, so daß
sich die Aluminiumdämpfe im wesentlichen normal zur
Folienoberfläche abscheiden.
Es sei ein Beispiel für die Herstellung einer
Katodenfolie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
betrachtet. In dem behandelten Beispiel verwendete man
einen Verdampfer direkter Erwärmung in Form eines Schiffchens
aus hochschmelzenden sauerstofffreie Verbindungen
von Titandiborid und Bornitrid bei kontinuierlicher Aluminiumdrahtzuführung.
Während der Auftragung der Aluminiumschicht
bewegte man eine 30 µm dicke Folie mit einer
Geschwindigkeit von 8 bis 10 m/h.
Bei während des Auftragens vorgenommenen Änderungen
des Drucks, der Folientemperatur und der Geschwindigkeit
der Auftragung des Überzugs wurde eine Katodenfolie mit
unterschiedlicher spezifischer Kapazität erhalten.
Nachstehend sind in der Tabelle 1 Werte der spezifischen
Kapazität von unter verschiedenen Kondensationsbedingungen
hergestellten Proben der Katodenfolie
angeführt.
Die in der Tabelle 1 angeführten Ergebnisse zeigen,
daß die besten Kondensationsbedingungen bei einem Druck
von 1,4·10-2 bis 1,4·10-1 Pa und einer Temperatur der
Unterlage von 150 bis 300°C mit einer Auftragungsgeschwindigkeit
von 0,005-0,02 µm/s im Laufe von 120
bis 600 s zustandekommen, wobei die spezifische Kapazität
der Proben in den Grenzen von 90 bis 180 Tsd. µF/dm²
liegt, während die Dicke des aufzutragenden Überzuges
2,5 bis 5 µm beträgt. Nach der Verformung einer 30 µm
dicken Aluminiumfolie mit dem angegebenen Überzug durch
Biegung oder Verdrehung sind bei visueller und mikroskopischer
Untersuchung keine auffallenden Merkmale von
Abschichtungen des Überzugs und von Strukturstörungen
festgestellt worden, die für nach dem Verfahren des Prototyps
erzeugte Überzüge aus schräg abgeschiedenen
Vakuum-Aluminiumkondensaten charakteristisch sind.
Zur Herstellung einer Anodenfolie wird eine nach dem
oben beschriebenen Verfahren hergestellte Aluminiumfolie
mit einer Dicke von 30 µm und einer Dicke der Kondensatschicht
von 4 bis 5 µm dem Glühen ohne Undichtwerden
der Kammer unterworfen. Das Glühen führt man bei der
Erhöhung des Vakuums in der Kammer bis auf einen Druck
von höchstens 1,4·10-2 Pa und der Erwärmung der Unterlage
bis auf eine Temperatur von 400 bis 550°C im Laufe
von 15 Minuten durch. Danach kühlt man die Folie ab,
öffnet die Kammer und anodisiert die Folie mit dem
Überzug in einem Elektrolyt im Regime des elektrischen
Trainierens bei einer Formierungsspannung von 10 V.
Als Ergebnis erhält man eine 0,015 µm dicke obere
Oxidschicht.
Nachstehend sind in der Tabelle 2 Werte der spezifischen
Kapazität einer Anodenfolie in Abhängigkeit von
den Änderungen der Glühbedingungen angeführt. In der
Tabelle 2 ist auch der Wert des Koeffizienten K der
Entwicklung der Oberfläche der Anodenfolie angegeben,
welcher als Verhältnis der spezifischen Kapazität einer
Folie mit entwickelter Oberfläche zur spezifischen Kapazität
einer glatten Folie nach der Oxydation bei ein und
derselben Oxydationsspannung bestimmt wird.
Wie aus der Tabelle 2 ersichtlich ist, kann man
optimale Werte der spezifischen Kapazität einer Anodenfolie
bei der Durchführung des Glühens in einer Vakuumkammer
bei einem Druck von höchstens 1,4·10-2 Pa,
bei einer Temperatur der Folie von 400 bis 550°C im
Laufe von 10 bis 20 min erzielen. Die auf diese Weise
hergestellte Anodenfolie hat bei einer Festigkeitsprüfung
durch Biegung oder Verdrehung eine hohe Festigkeit
ausgewiesen, weil bei visueller und mikroskopischer
Untersuchung kein Abschichten des Überzugs und keine
Strukturstörungen festgestellt wurden.
Die nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren
hergestellte Folie zur Fertigung von Elektroden eines
elektrolytischen Kondensators hat eine poröse granulierte
Struktur mit entwickelter Oberfläche und mit Größen der
Unebenheiten des Oberflächenreliefs in den Grenzen von
Hundertsteln und Zehnteln eines Mikrometers bis zu mehreren
Mikrometern, was durch mikroskopische Untersuchungen
der Folie bestätigt wurde.
Im Ergebnis einer Untersuchung der Wärme-Desorption
von Argon nach der chromatographischen Methode wurde
die Größe der spezifischen Oberfläche der Folie
ermittelt: sie betrug 10 bis 50 m²/g.
Es wurde ein Kondensator gefertigt, der im Gehäuse
eine Katode aus der im vorbeschriebenen Verfahren hergestellten
Folie, Zwischenlagen und eine aus einer
elektrochemisch geätzten Folie ausgeführte Anode enthält.
Bei den Abmessungen des Kondensators - 21 mm Durchmesser
und 57 mm Höhe - betrug die spezifische Ladung
178 000 µC/m³.
Von den Urhebern wurden bevorzugte Ausführungsvarianten
behandelt, in denen selbstverständlich Änderungen
vorgenommen werden können, welche die Grenzen
des Wesens der vorliegenden Erfindung nicht überschreiten.
So z. B. kann das Auftragen einer Aluminiumschicht
im statischen Betrieb durchgeführt werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumfolie
für Elektroden eines oxidisch-elektrolytischen Kondensators,
das darin besteht, daß man Aluminium im Vakuum
verdampft und diese Dämpfe auf einer Folie abscheidet,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Aluminiumdämpfe
in einem sauerstoffhaltigen Medium bei einem
Druck von 1,4·10-2 bis 1,4·10-1 Pa und einer Temperatur
der Folie von 150 bis 300°C abscheidet und sie im wesentlichen
senkrecht zur Folienoberfläche mit einer Abscheidegeschwindigkeit
von 0,005-0,02 µm/s im Laufe von 120
bis 600 s leitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man während der Abscheidung die
Aluminiumfolie relativ zum Strom der Aluminiumdämpfe
bewegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 zur Fertigung einer
Anode, dadurch gekennzeichnet, daß man
nach der Abscheidung einer Aluminiumschicht die Folie im
Vakuum bei einem Druck von höchstens 1,4·10-2 Pa und
der Erwärmung bis auf eine Temperatur von 400 bis 550°C
im Laufe von 10 bis 20 Minuten glüht und dann eine
Oxydation durchführt
4. Folie zur Fertigung von Elektroden eines elektrolytischen
Kondensators, die eine Unterlage aus Aluminiumfolie
mit einem darauf abgeschiedenen Überzug aus Vakuum-Aluminiumkondensat
enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß der Überzug eine polydisperse granulierte
Struktur mit einer entwickelten spezifischen
Oberfläche, die 10 bis 50 m²/g erreicht, besitzt.
5. Elektrolytischer Kondensator mit einem Gehäuse,
darin untergebrachten Elektroden aus Aluminiumfolie und
mit Zwischenlagen, dadurch gekennzeichnet,
daß mindestens eine Elektrode aus Aluminiumfolie mit
einem aus Vakuum-Aluminiumkondensat bestehenden Überzug
ausgeführt ist, der eine polydisperse granulierte
Struktur und eine entwickelte spezifische Oberfläche
von etwa 10 bis etwa 50 m²/g aufweist.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19924209910 DE4209910A1 (de) | 1992-03-26 | 1992-03-26 | Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumfolie für Elektroden eines oxidisch-elektrolytischen Kondensators, Folie zur Fertigung von Elektroden eines elektrolytischen Kondensators und elektrolytischer Kondensator |
FR9203912A FR2689301A1 (fr) | 1992-03-26 | 1992-03-31 | Procédé d'obtention d'une feuille d'aluminium pour électrodes de condensateur électrolytique, feuille pour la fabrication d'électrodes de condensateur électrolytique et condensateur électrolytique obtenu. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19924209910 DE4209910A1 (de) | 1992-03-26 | 1992-03-26 | Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumfolie für Elektroden eines oxidisch-elektrolytischen Kondensators, Folie zur Fertigung von Elektroden eines elektrolytischen Kondensators und elektrolytischer Kondensator |
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ID=6455109
Family Applications (1)
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DE19924209910 Withdrawn DE4209910A1 (de) | 1992-03-26 | 1992-03-26 | Verfahren zur Herstellung einer Aluminiumfolie für Elektroden eines oxidisch-elektrolytischen Kondensators, Folie zur Fertigung von Elektroden eines elektrolytischen Kondensators und elektrolytischer Kondensator |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0753868A2 (de) * | 1995-07-11 | 1997-01-15 | BIOTRONIK Mess- und Therapiegeräte GmbH & Co Ingenieurbüro Berlin | Elektrolytkondensator, insbesondere Tantal-Elektrolytkondensator |
US6287673B1 (en) | 1998-03-03 | 2001-09-11 | Acktar Ltd. | Method for producing high surface area foil electrodes |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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GB2056503B (en) * | 1979-08-09 | 1983-12-07 | Standard Telephones Cables Ltd | Porous metal films |
US5055319A (en) * | 1990-04-02 | 1991-10-08 | The Regents Of The University Of California | Controlled high rate deposition of metal oxide films |
-
1992
- 1992-03-26 DE DE19924209910 patent/DE4209910A1/de not_active Withdrawn
- 1992-03-31 FR FR9203912A patent/FR2689301A1/fr not_active Withdrawn
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0753868A2 (de) * | 1995-07-11 | 1997-01-15 | BIOTRONIK Mess- und Therapiegeräte GmbH & Co Ingenieurbüro Berlin | Elektrolytkondensator, insbesondere Tantal-Elektrolytkondensator |
EP0753868A3 (de) * | 1995-07-11 | 1997-07-30 | Biotronik Mess & Therapieg | Elektrolytkondensator, insbesondere Tantal-Elektrolytkondensator |
US5822177A (en) * | 1995-07-11 | 1998-10-13 | Biotronik Mess-Und Therapiegerate Gmbh & Co. Ingenieurburo Berlin | Electrolytic capacitor with fractal surface |
US6287673B1 (en) | 1998-03-03 | 2001-09-11 | Acktar Ltd. | Method for producing high surface area foil electrodes |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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FR2689301A1 (fr) | 1993-10-01 |
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