DE4209339A1 - Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulate - Google Patents
Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulateInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung riesel
fähiger Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teil
granulate, bei dem man wäßrige Alkyl-und/oder Alkenyloligo
glykosid-Pasten in Gegenwart von Tensiden und/oder weiteren
Wasch- und Reinigungsmittelinhaltsstoffen in einem Turbinen
trockner mit rotierenden Einbauten trocknet und gleichzeitig
granuliert.
Die Herstellung von pulverförmigen Wasch- und Reinigungsmit
teln mitteln erfolgt üblicherweise durch Sprühtrocknung.
Hierbei wird eine wäßrige Aufschlämmung ("Slurry") der In
haltsstoffe, beispielsweise Tenside, Builder und Stellmittel,
über Pumpen in den Sprühturm befördert und über im Kopf des
Turms befindliche Düsen versprüht. Aufsteigende Luft mit ei
ner Temperatur von 250 bis 300°C trocknet den Slurry und
verdampft das anhaftende Wasser, so daß am Auslaß des Turms
ein praktisch wasserfreies granuliertes bzw. pulverförmiges
Produkt erhalten wird. Einzelheiten dieses Verfahrens sind
beispielsweise in ROEMPP Chemie Lexikon, Thieme Verlag,
Stuttgart, Bd.V, 1992 unter dem Stichwort "Sprühtrocknung"
beschrieben.
Für die Herstellung von Pulverprodukten, die als Tensigkom
ponente - allein oder in Mischung mit anderen oberflächen
aktiven Substanzen - Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside
enthalten, ist dieses Verfahren jedoch wenig geeignet, da die
erforderlichen hohen Temperaturen im Sprühturm zu einer
teilweisen Zersetzung des Glucosidkörpers führen können. Die
Folge sind Granulate bzw. Teilgranulate, die eine schlechte
Farbqualität bzw. unbefriedigende anwendungstechnische Eigen
schaften aufweisen. Unter Teilgranulaten sind in diesem Zu
sammenhang Vorprodukte zu zu verstehen, aus denen unter Zu
satz von geeigneten Wirkstoffen Wasch- und Reinigungsmittel
durch Mischprozesse hergestellt werden können.
Die Aufgabe der Erfindung bestand somit darin, ein neues Ver
fahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmittelgra
nulaten und/oder -teilgranulaten zu entwickeln, das frei von
den geschilderten Nachteilen ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
rieselfähiger Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder
-teilgranulate, das sich dadurch auszeichnet, daß man wäßrige
Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosid-Pasten in Gegenwart von
anionischen und/oder nichtionischen Tensiden und/oder
üblichen Wasch- und Reinigungsmittelinhaltsstoffen in einem
Turbinentrockner mit rotierenden Einbauten entwässert und
gleichzeitig granuliert.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich hellfarbige und
praktisch wasserfreie Wasch- und Reinigungsmittelgranulate
und/oder -teilgranulate erhalten lassen, wenn man die Trock
nung und Granulierung von Alkyl- und/oder Alkenyloligogly
kosid-Pasten in Gegenwart von Tensiden und/ oder anderen
typischen Inhaltsstoffen in einem Turbinentrockner durch
führt. Die Produkte sind lagerstabil und zeichnen sich zudem
durch eine enge Korngrößenverteilung aus.
Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside, die als Einsatzstoffe
für das erfindungsgemäße Verfahren in Betracht kommen, folgen
der Formel (I),
R¹O-(R²O)x-[G]p (I)
in der
R1 für einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0, 1, 2 oder 3 Doppelbindungen,
R2 für eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen,
x für 0 oder Zahlen von 1 bis 30
(G) für einen Zuckerrest mit 5 bis 6 Kohlenstoffatomen und
p für eine Zahl von 1 bis 10
steht.
R1 für einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0, 1, 2 oder 3 Doppelbindungen,
R2 für eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen,
x für 0 oder Zahlen von 1 bis 30
(G) für einen Zuckerrest mit 5 bis 6 Kohlenstoffatomen und
p für eine Zahl von 1 bis 10
steht.
Bevorzugt sind Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside, die
sich von Aldosen bzw. Ketosen und wegen ihrer leichten Ver
fügbarkeit insbesondere von der Glucose ableiten. Die bevor
zugten Alkyloligoglykoside sind somit die Alkyloligogluco
side.
Die Indexzahl p in der allgemeinen Formel (I) gibt den Oli
gomerisierungsgrad (DP-Grad), d. h. die Verteilung von Mono-
und Oligoglykosiden an und steht für eine Zahl zwischen 1 und
10. Während p in einer gegebenen Verbindung stets ganzzahlig
sein muß und hier vor allem die Werte p = 1 bis 6 annehmen
kann, ist der Wert p für ein bestimmtes Alkyl- und/oder Al
kenyloligoglykosid eine analytisch ermittelte rechnerische
Größe, die meistens eine gebrochene Zahl darstellt. Bevorzugt
sind Alkyloligoglykoside mit einem mittleren Oligomerisie
rungsgrad p von 1,1 bis 3,0; besonders bevorzugt sind solche
Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside, deren Oligomerisie
rungsgrad kleiner als 1,7 ist und insbesondere zwischen 1,2
und 1,4 liegt.
Der Rest R1 kann sich von gesättigten und/oder ungesättigten
primärem Alkoholen mit 8 bis 22, vorzugsweise 8 bis 10 bzw.
12 bis 18 Kohlenstoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind
Caprinalkohol, 2-Ethylhexanol, Caprylalkohol, Laurylalkohol,
Isotridecylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleyl
alkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol,
Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Linolylalkohol, Lino
lenylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol
und Erucylalkohol sowie technische Schnitte, die diese
Alkohole in unterschiedlichen Mengen enthalten können. Be
vorzugt sind Alkyl- und/oder Alkenyloligoglucoside auf Basis
von C8/10- bzw. C12/14-Kokosfettalkohol.
Die Alkyl und/oder Alkenyloligoglykoside können ferner in
Form ihrer Addukte mit 1 bis 30 Mol Ethylen-, Propylen-
und/oder Butylenoxid vorliegen.
Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside stellen bekannte Stoffe
dar, die nach den einschlägigen Methoden der präparativen
organischen Chemie erhalten werden können. Ein Verfahren zu
ihrer Herstellung stellt beispielsweise die sauer kataly
sierte Acetalisierung von Glucose mit Fettalkoholen dar.
Stellvertretend für das umfangreiche Schrifttum sei auf die
Europäische Patentanmeldung EP-A1-03 01 298 verwiesen.
Die Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside werden in Form
wäßriger Pasten eingesetzt, die einen Wassergehalt von 20 bis
80, vorzugsweise 30 bis 50 Gew.-% - bezogen auf die Paste -
aufweisen können.
Zur Herstellung von Granulaten und Teilgranulaten ist es
vorteilhaft, weitere Inhaltsstoffe, beispielsweise anionische
oder nichtionische Tenside, Builder, Stellmittel etc., ge
meinsam mit den Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosid-Pasten
zu einem trockenen, rieselfähigen Granulat zu verarbeiten.
Die anionischen Tenside können beispielsweise ausgewählt sein
aus der Gruppe, die von Seifen, Alkylbenzolsulfonaten, Ole
finsulfonaten, Alkansulfonaten, Alkylethersulfonaten, alpha-
Sulfofettsäuren, innenständigen Sulfofettsäuren, alpha-
Estersulfonaten, Glycerinethersulfonaten, Alkylsulfaten,
Alkylethersulfaten mit konventioneller oder eingeengter
Homologenverteilung, Glycerinethersulfaten, Monoglycerid-
(ether)sulfaten, Hydroxymischethersulfaten, Alkyloligoglu
cosidsulfaten, Isethionaten, Tauriden, Sarcosinaten, Ether
carbonsäuren, Sulfosuccinaten, Sulfotriglyceriden und Alkyl-
(ether)- phosphaten gebildet wird.
Als nichtionischen Tenside kommen z. B. Stoffe in Betracht,
die ausgewählt sind aus der Gruppe, die von Fettalkoholpoly
glycolethern mit konventioneller oder eingeengter Homologen
verteilung, Alkylphenolpolyglycolethern, Mischethern, Amin
oxiden, Zuckerestern, Sorbitanestern und Polysorbaten gebil
det wird.
Unter Wasch- und Reinigungsmittelinhaltsstoffe sind bei
spielsweise Mischungskomponenten ausgewählt aus der Gruppe,
die von Alkali- und Erdalkaliphosphaten und -phosphonaten,
Zeolithen, NTA, EDTA, Citronensäure, Polycarbonsäuren, Alka
li- und Erdalkalicarbonaten, -sulfaten, -silicaten, -boraten
und -citraten, Stärke, Saccharose, Polydextrose, Aktivsauer
stoffträgern, Bleichaktivatoren, optischen Aufhellern und
Entschäumern gebildet wird, zu verstehen.
Das Verhältnis der einzelnen Komponenten untereinander ist
unkritisch, solange sichergestellt ist, daß die Einsatzstoffe
problemlos, d. h. unter Zuhilfenahme üblicher Pumpen oder
anderer Fördermittel, in den Turbinenmischer eindosiert wer
den können. Im Hinblick auf die vorliegende Aufgabenstellung
sind solche Mischungen bevorzugt, die nach Trockung und Gra
nulierung Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder
teilgranulate mit einem Gehalt an Alkyl- und/oder Alkenyl
oligoglykosiden von 2 bis 90, vorzugsweise 5 bis 70 Gew.-% -
bezogen auf die Granulate - ergeben.
Unter Turbinentrocknern sind zylindrische Trockenapparaturen,
vorzugsweise in horizontaler Bauweise zu verstehen, in denen
rotierende Einbauten mit hoher Drehzahl für eine feine Ver
teilung des Trockengutes sorgen. In einer bevorzugten Aus
führungsform handelt es sich bei diesen Einbauten beispiels
weise um Flügel, Schaufeln oder Paddeln, die auf einer ro
tierenden Welle (Umfangsgeschwindigkeit 5 bis 25 m/s, vor
zugsweise 10 bis 20 m/s) angebracht sind. Die eigentliche
Trocknung kann bei Wandtemperaturen von 100 bis 180°C und
Gasphasentemperaturen von 150 bis 220°C vorzugsweise in Ge
genwart von Luft, Inertgasen wie beispielsweise Stickstoff
oder überhitztem Wasserdampf stattfinden, wobei der Wärme
übergang durch Konvektion sowie die beheizte Wandung des
Trockners erfolgt. Im Hinblick auf die Herstellung der
erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittelgranulate
und/oder -teilgranulate sich eine Temperatur der Gasphase von
150 bis 220°C als optimal erwiesen. Die Abtrennung des Troc
kengutes kann beispielsweise mit Hilfe eines Zyklons und/oder
eines Schlauchfilters erfolgen.
Da die aufgeheizte Luft bzw. das aufgeheizte Inertgas gleich
zeitig mit dem zu trocknenden feuchten Produkt in den Trock
ner eingebracht wird, findet eine augenblickliche Verdampfung
des Wassers statt. Aufgrund der hohen Verdampfungswärme von
Wasser führt dies zu einem temperaturstabilisierenden Effekt,
so daß die Trocknung auch bei hohen Temperaturen erfolgen
kann, ohne daß es zu einer Zersetzung temperaturlabiler Pro
dukte kommt.
Besondere Merkmale der erfindungsgemäß einzusetzenden Turbi
nentrockner sind somit die kurze Verweilzeit, das enge Ver
weilzeitspektrum und die hohe Temperaturstabilisierung, die
eine möglichst schonende Behandlung des Trockengutes, gerade
im Hinblick auf Zusammensetzung und Farbe, sicherstellen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Wasch-
und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulate weisen
einen Restwassergehalt von 0,1 bis 5 Gew.-% und eine vor
teilhaft enge Korngrößenverteilung auf. Sie eignen sich bei
spielsweise zur Herstellung von Pulverwaschmitteln, in denen
sie in Konzentrationen von 10 bis 100 Gew.-% - bezogen auf
die Mittel - enthalten sein können.
Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung
näher erläutern, ohne ihn darauf einzuschränken.
Die Herstellung der Wasch- und Reinigungsmittelgranulate
und/oder -teilgranulate wurde in einem horizontal angeord
neten Turbo-Trockner (Typ ES 2050, Fa. Vomm, Mailand, Italien)
mit einem Turbinendurchmesser von 0,34 m und einer Turbinen
länge von 2,4 m durchgeführt, in dem eine mit Schaufeln bzw.
Flügeln besetzte Welle mit hoher Drehzahl rotierte.
Einsatzstoffe
- A) 70 Gew.-Teile C12/14-Kokosalkyloligoglucosid,
50 gew.-%ige wäßrige Paste
(Plantaren® 600 APG, Fa.Henkel KGaA. - B) 15 Gew.-Teile Zeolith A (Sasil®, Fa.Henkel KGaA)
10 Gew.-Teile Natriumsulfat
5 Gew.-Teile Stärke.
Die Komponenten A) und B) wurden an zwei in Strömungsrichtung
axial aufeinanderfolgenden Dosierstellen des Turbinentrock
ners kontinuierlich eingetragen.
Bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 1000 Upm wurde die
Mischung in einem heißen, turbulenten Luftstrom fein verteilt
und gleichzeitig entwässert. Die Trocknungstemperatur lag bei
160 bis 180°C und wurde zum einen durch Konvektion und zum
anderen über den beheizten Mantel des Trockners übertragen.
Die Abtrennung des granulierten Trockengutes vom Gasstrom
erfolgte am Ausgang des Turbinentrockners mit Hilfe eines
Zyklons und eines Schlauchfilters. Es wurde ein hellfarbiges,
rieselfähiges Granulat mit enger Korngrößenverteilung erhal
ten, dessen Restwassergehalt 1,5 Gew.-% betrug.
Beispiel 1 wurde wiederholt. Als Einsatzstoffe dienten:
- A) 55 Gew.-Teile C8/10-Kokosalkyloligoglucosid,
50 gew.-%ige wäßrige Paste;
(Plantaren® 225 APG, Fa.Henkel KGaA).
15 Gew.-Teile C12/14-Kokosfettalkohol-2EO-sulfat- Natriumsalz,
70 gew.-%ige wäßrige Paste;
(Texapon® N70, Fa.Henkel KGaA). - B) 12 Gew.-Teile Zeolith A (Sasil®, Fa.Henkel KGaA)
10 Gew.-Teile Natriumcarbonat
8 Gew.-Teile Stärke.
Es wurde ein hellfarbiges, rieselfähiges Granulat mit enger
Korngrößenverteilung erhalten, dessen Restwassergehalt 1,6
Gew.-% betrug.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Wasch- und Rei
nigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulate, dadurch
gekennzeichnet, daß man wäßrige Alkyl- und/oder Alkenyl
oligoglykosid-Pasten in Gegenwart von anionischen und/
oder nichtionischen Tensiden und/oder üblichen Wasch-
und Reinigungsmittelinhaltsstoffen in einem Turbinen
trockner mit rotierenden Einbauten entwässert und
gleichzeitig granuliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside der Formel (I)
einsetzt,
R¹O-(R²O)x-[G]p (I)in der
R1 für einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0, 1, 2 oder 3 Dop pelbindungen,
R2 für einen Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffato men,
x für 0 oder Zahlen von 1 bis 30,
(G) für einen Zuckerrest mit 5 bis 6 Kohlenstoffatomen und
p für eine Zahl von 1 bis 10
steht.
R1 für einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0, 1, 2 oder 3 Dop pelbindungen,
R2 für einen Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffato men,
x für 0 oder Zahlen von 1 bis 30,
(G) für einen Zuckerrest mit 5 bis 6 Kohlenstoffatomen und
p für eine Zahl von 1 bis 10
steht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosid-Pasten ein
setzt, die einen Wassergehalt von 20 bis 80 Gew.-% -
bezogen auf die Paste - aufweisen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man anionische Tenside einsetzt, die ausgewählt sind aus
der Gruppe, die von Seifen, Alkylbenzolsulfonaten, Ole
finsulfonaten, Alkansulfonaten, Alkylethersulfonaten,
alpha-Sulfofettsäuren, innenständigen Sulfofettsäuren,
alpha-Estersulfonaten, Glycerinethersulfonaten, Alkyl
sulfaten, Alkylethersulfaten mit konventioneller oder
eingeengter Homologenverteilung, Glycerinethersulfaten,
Monoglycerid(ether)sulfaten, Hydroxymischethersulfaten,
Alkyloligoglucosidsulfaten, Isethionaten, Tauriden,
Sarcosinaten, Ethercarbonsäuren, Sulfosuccinaten,
Sulfotriglyceriden und Alkyl(ether)phosphaten gebildet
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man nichtionische Tenside einsetzt, die ausgewählt sind
aus der Gruppe, die von Fettalkoholpolyglycolethern mit
konventioneller oder eingeengter Homologenverteilung,
Alkylphenolpolyglycolethern, Mischethern, Aninoxiden,
Zuckerestern, Sorbitanestern und Polysorbaten gebildet
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man Wasch- und Reinigungsmittelinhaltsstoffe einsetzt,
die ausgewählt sind aus der Gruppe, die von Alkali- und
Erdalkaliphosphaten und -phosphonaten, Zeolithen, NTA,
EDTA, Citronensäure, Polycarbonsäuren, Alkali- und Erd
alkalicarbonaten, -sulfaten, -silicaten, -boraten und
-citraten, Stärke, Saccharose, Polydextrose, Aktivsauer
stoffträgern, Bleichaktivatoren, optischen Aufhellern
und Entschäumern gebildet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Trocknung bzw. Granulierung bei einer Wandtem
peratur von 100 bis 180°C und einer Gasphasentemperatur
von 150 bis 220°C durchführt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Trocknung bzw. Granulierung in Gegenwart von
Luft, Inertgas und/ oder überhitztem Wasserdampf durch
führt.
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