DE4207145C1 - Hydro:methallurgical process for recovery of tantalum and niobium - by digesting material e.g. columbite ore with hydrofluoric acid followed by solvent extn. of formed fluoro:complexes - Google Patents
Hydro:methallurgical process for recovery of tantalum and niobium - by digesting material e.g. columbite ore with hydrofluoric acid followed by solvent extn. of formed fluoro:complexesInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein hydrometal lurgisches Verfahren zur Gewinnung von Tantal und Niob aus tantalarmen und niobreichen Rohstoffen durch Aufschluß mit reiner Fluorwasserstoffsäure oder einem Gemisch aus Fluorwasserstoffsäure und Schwefelsäure, anschließende Solventextraktion der Tantal- und Niobfluorokomplexe aus der Aufschlußlösung mit Methylisobutylketon und Wasserdampfdestillation der mit Tantal und Niob beladenen organischen Ketonphase.The present invention relates to a hydrometal lurgical process for the extraction of tantalum and niobium from low tantalum and niobium-rich raw materials Digestion with pure hydrofluoric acid or a Mixture of hydrofluoric acid and sulfuric acid, subsequent solvent extraction of tantalum and Niobium fluorocomplexes from the digestion solution with Methyl isobutyl ketone and steam distillation with Organic ketone phase loaded with tantalum and niobium.
Tantal und Niob treten in den meisten natürlichen Vor kommen nebeneinander auf. Unterschiedliche Mengenver hältnisse der beiden Elemente kennzeichnen jedoch die Erze und deren Lagerstätten. Niob wird im wesentlichen aus Columbit- und/oder Pyrochlorerz aus Brasilien und Kanada gewonnen. Diese Erze enthalten allerdings nur untergeordnete Mengen an Tantal. Tantalreiche Erze - wie z. B. Tantalit - sind entsprechend niobärmer. Tantalum and niobium occur most naturally come up side by side. Different quantities Relationships between the two elements, however, characterize the Ores and their deposits. Niobium essentially becomes from Columbite and / or Pyrochlore ore from Brazil and Canada won. However, these ores only contain minor amounts of tantalum. Tantalum-rich ores - like e.g. B. tantalite - are accordingly poorer in niobium.
Für die Gewinnung von Tantal und Niob bedient man sich jedoch vornehmlich auch der Schlacken, die bei der Zinn gewinnung (Thailand, Brasilien) anfallen. Diese Zinn schlacken gelten heute als wichtigste Rohstoffquelle für die beiden Elemente, obwohl Niob und Tantal nur in untergeordneten Mengen darin enthalten sind. Auch bei diesen Zinnschlacken begegnet man sehr unterschiedlichen Ta/Nb-Verhältnissen.You use tantalum and niobium however, primarily the slag that comes with the tin extraction (Thailand, Brazil). This tin Today, slag is the most important source of raw materials for the two elements, although niobium and tantalum are only in minor quantities are included. Also at These tin slags are encountered in very different ways Ta / Nb ratios.
Üblicherweise gewinnt man die beiden Metalle und deren Verbindungen aus tantal- und niobarmen Rohstoffen, wie z. B. Zinnschlacken, auf einem Umweg über schmelzmetal lurgische Anreicherungsverfahren für die beiden Ele mente. Erst die so gewonnenen synthetischen Tantal-Niob- Konzentrate sind einer wirtschaftlichen naßchemischen Verarbeitung zugänglich. Unter diesen Zinnschlacken gibt es nun auch solche, die - ähnlich dem natürlichen Colum bit-Tantal in einer sehr ungünstigen Ta/Nb-Ratio enthal ten, d. h. sie sind tantalarm und niobreich. Die üblichen hydrometallurgischen Aufschluß- und Trennverfahren sind hierfür unter ökonomischen Maßstäben nicht anwendbar, denn diese Verfahren setzen eine Ta/Nb-Ratio von min destens 1 : 3 im eingesetzten Konzentrat voraus.Usually you win the two metals and theirs Compounds made from tantalum and low-niobium raw materials, such as e.g. B. tin slags, on a detour via molten metal lurgical enrichment process for the two el ment. Only the synthetic tantalum niobium Concentrates are an economical wet chemical Processing accessible. Under these tin slags there there are also those that - similar to the natural colum contain bit tantalum in a very unfavorable Ta / Nb ratio ten, d. H. they are tantalum-rich and niobium-rich. The usual are hydrometallurgical digestion and separation processes not applicable under economic standards for this, because these processes set a Ta / Nb ratio of min at least 1: 3 in advance in the concentrate used.
Das aus der US-A 31 17 833 bekannte konventionelle hydrometallurgische Verfahren zur Gewinnung von Tantal bzw. Niob besteht in einem Aufschluß der Tantal-Niob- Rohstoffe in Mineralsäuren, vorzugsweise in Fluorwasser stoffschwefelsäure-Gemischen. Tantal und Niob werden dabei gemeinsam als Fluorokomplexe gelöst und anschlie ßend durch eine mehrstufige Solventextraktion mit MIBK (Methylisobutylketon, 2-Methylpentanon-4) zunächst von den Begleitelementen und danach voneinander ge trennt. Dabei werden nacheinander die Fluoroniobate bzw. Fluorotantalate selektiv reextrahiert und zu reinen Tantal- bzw. Niobverbindungen weiterverarbeitet.The conventional known from US-A 31 17 833 hydrometallurgical process for the extraction of tantalum or niobium consists of digestion of the tantalum niobium Raw materials in mineral acids, preferably in fluorine water mixtures of sulfuric acid. Tantalum and niobium solved together as fluorocomplexes and then with a multi-stage solvent extraction MIBK (methyl isobutyl ketone, 2-methylpentanone-4) initially from the accompanying elements and then from each other separates. The fluoroniobates or Fluorotantalate selectively re-extracted and pure Tantalum or niobium compounds processed.
Im einzelnen geschieht das dadurch, daß die Niob und Tantal beladene organische Ketonphase z. B. mit ver dünnter Schwefelsäure selektiv von Niob befreit wird, während Tantal in der organischen Phase zurückbleibt, aus der es mit Wasser reextrahiert werden kann.In detail, this happens because the niobium and Organic ketone phase loaded with tantalum z. B. with ver thinned sulfuric acid is selectively freed from niobium, while tantalum remains in the organic phase, from which it can be re-extracted with water.
Werden jedoch tantalarme und niobreiche Rohstoffe eingesetzt, dann weist an dieser Stelle das Tantal in der organischen Ketonphase nur eine sehr niedrige Konzentration auf. Diese Tatsache bewirkt eine sehr schlechte Raum-Zeit-Ausbeute, wodurch das Verfahren unwirtschaftlich wird.However, are low tantalum and niobium-rich raw materials inserted, then the tantalum at this point the organic ketone phase is only a very low one Concentration on. This fact does a lot poor space-time yield, causing the process becomes uneconomical.
Aus der DE-C 17 67 674 ist darüber hinaus ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung von Niob- und/oder Tantal-Fluorkomplexen aus einer Lösung von Fluor komplexen dieser Metalle in einem mit Wasser praktisch nicht mischbaren, wasserdampfflüchtigen organischen Lösungsmittel bekannt, wobei eine Lösung der Fluor komplexe dieser Metalle in dem organischen Lösungs mittel, die bei der bekannten mehrstufigen Extraktion der Metallgehalte aus Erzen erhalten wird, einer Wasser dampfdestillation bis zur quantitativen Verdampfung des Lösungsmittels unter Bildung einer undestillierten wäßrigen Lösung unterworfen wird, die Fluorkomplexe in einer höheren Konzentration als in dem organischen Lösungsmittel enthält.DE-C 17 67 674 is also a method for the preparation of an aqueous solution of niobium and / or Tantalum fluorine complexes from a solution of fluorine complex of these metals in one with water practical immiscible, steam-volatile organic Solvent known, being a solution of fluorine complex of these metals in the organic solution medium, in the known multi-stage extraction the metal content is obtained from ores, a water steam distillation until the quantitative evaporation of the Solvent to form an undistilled is subjected to aqueous solution, the fluorine complexes in a higher concentration than in the organic Contains solvents.
Hierdurch soll erreicht werden, daß das Problem der Emulsionsbildung vermieden wird, das organische Lösungs mittel leicht wiedergewonnen und wiederverwendet werden kann, eine wäßrige Lösung von Niob- und/oder Tantal- Fluorkomplexen mit einer drei- bis vierfach erhöhten Konzentration als in der Lösung in dem organischen Lösungsmittel erhalten wird und die wäßrige Produkt lösung sehr gut für die wirtschaftliche Kristallisation von K2TaF7 geeignet ist.This is to achieve that the problem of emulsion formation is avoided, the organic solvent can be easily recovered and reused, an aqueous solution of niobium and / or tantalum fluorine complexes with a three to four times higher concentration than in the solution in the Organic solvent is obtained and the aqueous product solution is very suitable for the economic crystallization of K 2 TaF 7 .
Dies gilt insbesondere also nicht für tantalarme Niob /Tantal-Komplexe.In particular, this does not apply to low tantalum niobium / Tantalum complexes.
Aufgabe dieser Erfindung ist somit die Bereitstellung eines Verfahrens, welches denen des Standes der Technik überlegen ist. Insbesondere soll es geeignet sein, Tan tal aus tantalarmen und zugleich niobreichen Einsatz stoffen mit dem naßchemischen Aufschluß- und Extrak tionsverfahren ökonomisch zu gewinnen, ohne daß zuvor der Umweg über schmelzmetallurgische Verfahren notwendig ist. Das Niob soll darüberhinaus auch vollständig gewon nen werden. The object of this invention is therefore the provision of a method which corresponds to those of the prior art is superior. In particular, it should be suitable, tan Valley of tantalum-poor and at the same time niobium-rich use substances with the wet chemical digestion and extract tion process economically without first the detour via melt metallurgical processes is necessary is. The niobium is also said to be completely won be.
Die gestellte Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.The task is accomplished through a process solved with the characterizing features of claim 1.
Die tantalarmen und niobreichen Rohstoffe, z. B. Zinn schlacken, Nioberze und/oder Konzentrate, werden in reiner Fluorwasserstoffsäure oder in einem Gemisch von Fluor wasserstoffsäure und Schwefelsäure aufgeschlossen und die saure Lösung wird zunächst mit MIBK (Methylisobutyl keton) extrahiert, wobei Niob und Tantal gemeinsam in die organische Phase übergehen. Üblicherweise be zeichnet man die Summe der Erdsäuremetalle, auf ihre Oxide berechnet, als "Combined Oxides" (Abk.: "C. O."). Aus der organischen Phase wird nun nicht - wie üblich - das Niob selektiv mit verdünnter Mineralsäure bzw. Wasser reextrahiert, sondern man unterzieht die C. O.- beladene Ketonphase einer Wasserdampfdestillation. Durch diese Maßnahme wird erreicht, daß die beiden Wertstoffe in hochkonzentrierter Form in eine wäßrige Phase über führt werden. Aus dieser wäßrigen Phase wird nun das Tantal selektiv mit frischem Keton (MIBK) extrahiert, während das Niob in der wäßrigen Phase verbleibt.The tantalum-poor and niobium-rich raw materials, e.g. B. tin slag, nio-ores and / or concentrates are pure Hydrofluoric acid or in a mixture of fluorine hydrochloric acid and sulfuric acid digested and the acidic solution is first mixed with MIBK (methyl isobutyl ketone) extracted, with niobium and tantalum together go into the organic phase. Usually be one draws the sum of the earth acid metals on their Oxides calculated as "Combined Oxides" (abbr .: "C. O."). The organic phase does not become - as usual - the niobium selectively with dilute mineral acid or Water is re-extracted, but the C.O.- loaded ketone phase of a steam distillation. By this measure is achieved that the two recyclables in a highly concentrated form into an aqueous phase leads. This aqueous phase is now Selectively extracted tantalum with fresh ketone (MIBK), while the niobium remains in the aqueous phase.
Gegenstand dieser Erfindung ist somit ein hydrometal lurgisches Verfahren zur Gewinnung von Tantal und Niob aus tantalarmen und niobreichen Rohstoffen durch Aufschluß mit reiner Fluorwasserstoffsäure oder einem Gemisch aus Fluorwasserstoffsäure und Schwefelsäure, anschließende Solventextraktion der Tantal- und Niobfluorokomplexe aus der Aufschlußlösung mit Methylisobutylketon und Wasserdampfdestillation der Tantal und Niob beladenen organischen Ketonphase, wobei das Tantal aus der entstehenden neuen Wasserphase selektiv mit frischem Methylisobutylketon extrahiert wird, während das Niob vollständig in der Wasserphase verbleibt. The present invention thus relates to a hydrometal lurgical process for the extraction of tantalum and niobium from low tantalum and niobium-rich raw materials Digestion with pure hydrofluoric acid or a Mixture of hydrofluoric acid and sulfuric acid, subsequent solvent extraction of tantalum and Niobium fluorocomplexes from the digestion solution with Methyl isobutyl ketone and steam distillation of the Tantalum and niobium laden organic ketone phase, being the tantalum from the emerging new water phase selectively extracted with fresh methyl isobutyl ketone while the niobium is completely in the water phase remains.
Durch die Wahl des Phasenverhältnisses von organischer Phase und wäßriger Phase kann der Tantal-Gehalt in der neuen MIBK-Phase auf die gewünschte Konzentration ein gestellt werden. Wenn man diese organische Phase einer weiteren Wasserdampfdestillation unterzieht, erreicht man einen erneuten Konzentrationsanstieg des Tantals in der neuen wäßrigen Phase. Eine bevorzugte Ausführungs form des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht somit darin, daß die tantalhaltige neue organische Ketonphase erneut mit Wasserdampf behandelt und das Tantal dadurch reextrahiert wird. Die neue konzentrierte Tantallösung kann in bekannter Weise weiterverarbeitet werden.By choosing the phase ratio of organic Phase and aqueous phase can the tantalum content in the the new MIBK phase to the desired concentration be put. If you take this organic phase one undergoes further steam distillation, reached a renewed increase in tantalum concentration in the new aqueous phase. A preferred execution Form of the method according to the invention thus exists in that the tantalum-containing new organic ketone phase treated again with steam and thereby the tantalum is re-extracted. The new concentrated tantalum solution can be processed in a known manner.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist vorteilhaft einsetz bar für unterschiedliche Tantal-/Niob-Rohstoffe. Beson dere Vorteile bringt es mit sich, wenn in den tantal- und niobhaltige Rohstoffe eingesetzt werden, bei denen ein Ta/Nb-Verhältnis von 0,2 vorliegt. Bevorzugt kann das Verfahren für Columbit-Erze und/oder Zinnschlacken mit einem Ta/Nb-Verhältnis von 1 : 5 bis 1 : 15 angewendet werden.The method according to the invention is advantageously used bar for different tantalum / niobium raw materials. Especially There are other advantages if in the tantalum and niobium-containing raw materials are used in which there is a Ta / Nb ratio of 0.2. Preferably can the process for columbite ores and / or tin slags applied with a Ta / Nb ratio of 1: 5 to 1:15 will.
Nachfolgend wird die Erfindung beispielhaft erläutert, ohne daß hierin eine Einschränkung zu sehen ist.The invention is explained by way of example below. without any limitation.
Ein Columbit-Erz mit 35 Gew.-% Nb2O5 und 4 Gew.-% Ta2O5, Rest SiO2, FeO, MnO2, TiO2 und weitere Verunreinigungen, wurde mit 70%iger reiner Fluorwasserstoffsäure aufge schlossen. Es entstand eine Lösung mit 135 g/l C.O. (= Combined Oxides, Nb2O5 und Ta2O5) und einer Acidität von 20 N. Die Ta/Nb-Ratio in dieser Ausgangslösung betrug entsprechend dem Ausgangsmaterial ca. 1 : 9. Diese Feed- Lösung wurde in einer Gegenstrom-Solventextraktionsan lage gegen eine organische Phase aus Methylisobutylketon (MIBK) geführt. Das Raffinat war mit 0,3 g/l C.O. hin reichend wertstofffrei. Die Ketonphase mit 89 g/l C.O. wurde nun mit wenig 12-normaler Schwefelsäure gewaschen, um restliche Verunreinigungen durch mitextrahierte Begleitelemente zu entfernen. Die mit Niob und Tantal beladene Ketonphase wurde ausgeschleust und einer Was serdampfdestillation unterzogen, wobei das Keton ab destilliert wurde und eine konzentrierte Niob-Tantal- Lösung zurückblieb. Die als Fluorokomplexe vorliegenden Elemente Tantal und Niob lagen hier im Konzentrations verhältnis 20 g/l Ta2O5 zu 180 g/l Nb2O5 vor (Ta/Nb- Ratio 1 : 9). Aufgrund der nur noch geringen Acidität der Lösung wurde das Tantal selektiv in eine neue Ketonphase extrahiert, während das Niob (180 g/l Nb2O5) in der Wasserphase zurückblieb und separat aufgearbeitet werden konnte. Die mit Tantal beladene Ketonphase (mit 140 g/l Ta2O5) wurde erneut mit Wasserdampf behandelt, wodurch das Keton aus dem System entfernt wurde und eine konzen trierte wäßrige Tantalfluoridlösung (mit < 200 g/l Ta2O5) erhalten wurde. Diese wurde schließlich auf einem üb lichen Verfahrenswege in das Endprodukt Kaliumhepta fluorotantalat überführt. Das bei den Wasserdampfdestil lationen ausgetriebene Methylisobutylketon wurde jeweils nach Ergänzung der Verarbeitungsverluste als frisches Extraktionsmittel wieder eingesetzt.A Columbite ore with 35 wt .-% Nb 2 O 5 and 4 wt .-% Ta 2 O 5 , the rest SiO 2 , FeO, MnO 2 , TiO 2 and other impurities was broken down with 70% pure hydrofluoric acid. A solution was formed with 135 g / l CO (= Combined Oxides, Nb 2 O 5 and Ta 2 O 5 ) and an acidity of 20 N. The Ta / Nb ratio in this starting solution was approx. 1: 9, depending on the starting material This feed solution was conducted in a countercurrent solvent extraction system against an organic phase composed of methyl isobutyl ketone (MIBK). With 0.3 g / l CO, the raffinate was sufficiently free of valuable substances. The ketone phase with 89 g / l CO was then washed with a little 12 normal sulfuric acid in order to remove residual impurities by accompanying elements extracted with it. The ketone phase loaded with niobium and tantalum was discharged and subjected to steam distillation, the ketone being distilled off and a concentrated niobium tantalum solution remaining. The elements tantalum and niobium present as fluorocomplexes were present here in a concentration ratio of 20 g / l Ta 2 O 5 to 180 g / l Nb 2 O 5 (Ta / Nb ratio 1: 9). Due to the low acidity of the solution, the tantalum was selectively extracted into a new ketone phase, while the niobium (180 g / l Nb 2 O 5 ) remained in the water phase and could be worked up separately. The ketone phase loaded with tantalum (with 140 g / l Ta 2 O 5 ) was treated again with steam, whereby the ketone was removed from the system and a concentrated aqueous tantalum fluoride solution (with <200 g / l Ta 2 O 5 ) was obtained . This was finally converted into the end product potassium hepta fluorotantalate using a customary process. The methyl isobutyl ketone expelled from the steam distillations was used again as a fresh extractant after the processing losses had been made up.
Die in Beispiel 1 verwendete Niob-Tantal-Lösung aus dem Erzaufschluß wurde - entsprechend Beispiel 1 - in einer Gegenstrom-Solventextraktionsanlage ebenfalls gegen eine organische Phase aus Methylisobutylketon (MIBK) geführt. Die Ketonphase mit ca. 90 g/l C.O. wurde nun mit wenig 12 normaler Schwefelsäure gewaschen, um restliche Verun reinigungen durch mitextrahierte Begleitelemente zu ent fernen. Aus der mit Niob und Tantal beladenen Ketonphase wurde das Niob auf übliche Weise durch Strippen mit 2 n Schwefelsäure selektiv und vollständig in eine wäßrige Phase überführt und als Schwefelsäure Niobfluoridlösung zur Gewinnung von Niobhydroxid eingesetzt. Die jetzt nur noch Tantal enthaltende Ketonphase mit nur ca. 7,5 g/l Ta2O5 wurde durch Wasserdampfdestillation vom Keton befreit und in eine Wasserphase mit < 25 g/l Ta2O5 über führt. Diese Lösung mit dem relativ geringen Tantalge halt ist für eine wirtschaftliche Weiterverarbeitung nicht geeignet, da sie entweder zuviel Wärmeenergie zum Eindampfen benötigt oder zu große salzbefrachtete Ab wassermengen hinterläßt, falls man Tantalhydroxid daraus gewinnen will.The niobium-tantalum solution from the ore digestion used in Example 1 was - according to Example 1 - in a countercurrent solvent extraction system also against an organic phase of methyl isobutyl ketone (MIBK). The ketone phase with approx. 90 g / l CO was then washed with a little 12 normal sulfuric acid in order to remove residual impurities by means of accompanying elements extracted with it. From the ketone phase loaded with niobium and tantalum, the niobium was selectively and completely converted into an aqueous phase by stripping with 2N sulfuric acid and the niobium fluoride solution used as sulfuric acid to obtain niobium hydroxide. The ketone phase, which now only contains tantalum, with only about 7.5 g / l Ta 2 O 5 was freed from the ketone by steam distillation and converted into a water phase with <25 g / l Ta 2 O 5 . This solution with the relatively low tantalum content is not suitable for economical further processing, since it either requires too much thermal energy for evaporation or leaves too large amounts of salt-laden water if one wants to obtain tantalum hydroxide from it.
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