DE4202694C1 - Silane surface-modified pyrogenic alumina, for use in toner - to increase charge stability, produced by spraying with silane mixt. free from solvent - Google Patents

Silane surface-modified pyrogenic alumina, for use in toner - to increase charge stability, produced by spraying with silane mixt. free from solvent

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Description

Die Erfindung betrifft ein mit Silanen oberflächenmodifiziertes, pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid.
Es ist bekannt, beim elektrostatischen Entwicklungsverfahren pulverförmige Toner, die oberflächenmodifiziertes, auf pyrogenem Wege hergestelltes Siliciumdioxid enthalten, einzusetzen. Zur Oberflächenmodifizierung werden verschiedene Silane, vor allem Dimethyldichlorsilan eingesetzt (US-PS 37 20 617).
Weiterhin ist es bekannt, in Tonern für die Entwicklung eines latenten elektrostatischen Bildes ein Aluminiumoxid einzusetzen, welches mit Dialkyldihalogensilan, Trialkylhalogensilan, Alkyltrihalogensilan oder einem Hexaalkylsilazan hydrophobiert wurde (DE-A 35 16 937).
Weiterhin ist aus der DE-A 34 26 685 bekannt, positiv aufladbaren Tonern ein Aluminiumoxid zuzusetzen, das mit einem Haftvermittler γ-Aminopropyltriethoxysilan und Trimethylethoxysilan gleichzeitig behandelt wurde.
Das bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß es mit einem organischen Lösungsmittelsystem arbeiten muß. Als Lösungsmittel werden Alkohole, Kohlenwasserstoffe und halogenierte Kohlenwasserstoffe eingesetzt.
Da diese Lösungsmittel nicht vollständig aus dem Reaktionsprodukt entfernt werden können, besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein lösungsmittelfreies hydrophobiertes Aluminiumoxid herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist ein mit Silanen oberflächenmodifiziertes, pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Modifizierung durch Besprühen von Aluminiumoxid mit 0,5 bis 40 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile Aluminiumoxid eines Silangemisches durchgeführt wurde, das aus 1 bis 99 Gewichtsteilen eines Silans der Formel A
und 99 bis 1 Gewichtsteilen eines Silans der Formel B
besteht und daß das oberflächenmodifizierte Aluminiumoxid
eine Oberfläche von 50 bis 150 m²/g,
eine Stampfdichte von 50 bis 90 g/l,
einen Trocknungsverlust von weniger als 5%,
einen Glühverlust von 0,5 bis 15%,
einen C-Gehalt von 0,5 bis 12% und
einen pH-Wert von 4 bis 8
aufweist.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des oberflächenmodifizierten, pyrogen hergestellten Aluminiumoxides nach Anspruch 1 durch Versetzen von Aluminiumoxid mit einem Silan, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Aluminiumoxid in einem Mischer vorlegt und bei laufendem Mischer mit 0,5 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Aluminiumoxid eines Silangemisches besprüht, das aus 1 bis 99 Gewichtsteilen eines Silans der Formel A
und 99 bis 1 Gewichtsteilen eines Silans der Formel B
besteht, und daß man nach der Zugabe des Silangemisches nachmischt sowie die erhaltene Mischung bei 100 bis 150°C, vorzugsweise bei 115 bis 125°C, tempert.
Bevorzugt kann ein Gemisch eingesetzt werden, welches aus 50±20 Gewichtsteilen Silan A und aus 50±20 Gewichtsteilen Silan B besteht.
Als Aluminiumoxid kann man ein Produkt einsetzen, welches auf pyrogenem Wege aus Aluminiumtrichlorid mittels Flammenhydrolyse in der Knallgasflamme hergestellt wurde und die folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten aufweist:
Das erfindungsgemäße hydrophobierte Aluminiumoxid hat den Vorteil, daß es ohne Lösungsmittelanteile ist. Es kann in Toner für Kopiergeräte eingesetzt werden.
Beispiel 1
In einem 135-l-Mischer werden 2 kg auf pyrogenem Wege in der Knallgasflamme aus Aluminiumtrichlorid hergestelltes und die in der vorstehenden Zusammenstellung angegebenen Daten aufweisendes Al₂O₃ vorgelegt und mit 100 g des Silangemisches, bestehend aus 50 g Trimethoxyoctylsilan und 50 g 3-Aminopropyltriethoxysilan, bei laufendem Mischer besprüht. Anschließend wird noch 15 min nachgemischt. Das silanisierte Oxid wird 2 h bei 120°C getempert.
Physikalisch-chemische Eigenschaften des oberflächenmodifizierten Aluminiumoxides
Oberfläche (m²/g]
92
Stampfdichte [g/l] 70
Trocknungsverlust [%] 0,9
Glühverlust [%] 5,3
C-Gehalt [%] 2,9
pH-Wert 5,7
Beispiel 2
Das gemäß Beispiel 1 hydrophobierte Aluminiumoxid wird in einem Positiv-Tonersystem eingesetzt. Das Tonersystem besteht aus den folgenden Komponenten:
Pigmentruß Printex® 35|7%
Ladungssteuermittel für Positivtoner 3%
Tonerharz 90%
Mit diesem Toner wurde die Mehrfachaktivierung geprüft und eine hohe Ladungsstabilität im Vergleich zu dem Rohtoner festgestellt (siehe Figur).
Als Ladungssteuermittel wurde ein Triphenylmethanderivat eingesetzt, das eine Hitzebeständigkeit von mehr als 200°C aufwies, in Wasser unlöslich und in organischen Lösemitteln wenig löslich ist.
Das eingesetzte Tonerharz ist wie folgt charakterisiert:
Der Pigmentruß Printex® 35 ist ein Furnaceruß, der wie folgt charakterisiert ist.
Die in der Figur auf der Ordinate aufgetragenen g/m-Werte wurden unter den folgenden Bedingungen gemessen:
98% Träger (sphärischer Ferrit [80-100 µm]),
 2% Aluminiumoxid gemäß Beispiel 1.
Die Aktivierung erfolgte nach Einwaage von 40 g Entwickler in einer 40-ml- Glasflasche in einer Rollvorrichtung bei 360 UpM.

Claims (3)

1. Mit Silanen oberflächenmodifiziertes, pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß die Modifizierung durch Besprühen von Aluminiumoxid mit 0,5 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Aluminiumoxid eines Silangemisches durchgeführt wurde, das aus 1 bis 99 Gewichtsteilen eines Silans der Formel A und 99 bis 1 Gewichtsteilen eines Silans der Formel B besteht und daß das oberflächenmodifizierte Aluminiumoxideine Oberfläche von 50 bis 150 m²/g,
eine Stampfdichte von 50 bis 90 g/l,
einen Trocknungsverlust von weniger als 5%,
einen Glühverlust von 0,5 bis 15%,
einen C-Gehalt von 0,5 bis 12% und
einen pH-Wert von 4 bis 8aufweist.
2. Verfahren zur Herstellung des oberflächenmodifizierten, pyrogen hergestellten Aluminiumoxides nach Anspruch 1 durch Versetzen von Aluminiumoxid mit einem Silan, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumoxid in einem Mischer vorlegt und bei laufendem Mischer mit 0,5 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Aluminiumoxid eines Silangemisches besprüht, das aus 1 bis 99 Gewichtsteilen eines Silans der Formel A und 99 bis 1 Gewichtsteilen eines Silans der Formel B besteht, und daß man nach der Zugabe des Silangemisches nachmischt sowie die erhaltene Mischung bei 100 bis 150°C tempert.
3. Verwendung des oberflächenmodifizierten, pyrogen hergestellten Aluminiumoxides nach Anspruch 1 als Additiv zu Tonern.
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