DE4142215A1 - Doped lanthanide oxy-halide phosphor coating prodn. esp. on TV screen - by adding silicon alcoholate to aq. dispersion and stirring before sedimentation - Google Patents

Doped lanthanide oxy-halide phosphor coating prodn. esp. on TV screen - by adding silicon alcoholate to aq. dispersion and stirring before sedimentation

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Abstract

Sedimentation of phosphor particles based on doped lanthanide oxyhalides (I), esp. LaOBr:Tb (IA), from an aq. suspension contg. coagulant to form a phosphor coating on a substrate (II) is carried out in stages, involving: (1) dispersing (I) in water vigorously, pref. with an Ultraturax (RTM) stirrer; (2) dispersing a Si cpd. (III) with an alcohol ligand, esp. tetramethyl orthosilicate Si(OMe)4 (IIIA) in the suspension, pref. dropwise; (3) stirring the mixt. for at least 6 min. and then placing it in a sedimentation bath on (II); and (4) after sedimentation, isolating the phosphor coating on (II), pref. by decantation or suction. USE/ADVANTAGE - The process is used in the prodn. of TV screens. It ensures good adhesion of the coating and a high ratio of luminescence to stimulation radiation energy, since the (I) particles are deposited as flaky, rather than spherical, particles, many with their max. area vertical to the surface of (II)ing i

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Sedimentation von Leuchtstoffpartikeln auf der Basis von dotierten Seltenerdoxidhalogeniden, insbesondere LaOBr: Tb, aus einer Koagulant enthaltenden wäßrigen Suspension zur Bildung einer Leuchtstoffschicht auf einem Substrat.The invention relates to a method for Sedimentation of phosphor particles based on doped rare earth oxide halides, in particular LaOBr: Tb, from an aqueous containing coagulant Suspension for the formation of a phosphor layer on a Substrate.

In Philips Tech. Rev. 44, Seiten 335 bis 347 ist ein Verfahren dieser Art beschrieben. Für Leuchtstoffschirme von TV-Projektionskathodenstrahlröhren ist als geeigneter Leuchtstoff auch LaOBr: Tb genannt, wobei als Verfahren zur Aufbringung einer solchen Leuchtstoffschicht auf einem Bildschirm die Sedimentation hervorgehoben ist. Es wird darauf hingewiesen, daß die Zusammensetzung des Sedimentationsbades für die Betriebseigenschaften der Leuchtstoffschichten bedeutsam ist.In Philips Tech. Rev. 44, pages 335 to 347 is a Methods of this type are described. For fluorescent screens of TV projection cathode ray tubes is more suitable Fluorescent also called LaOBr: Tb, being used as a process to apply such a phosphor layer on a Sedimentation screen is highlighted. It will noted that the composition of the Sedimentation bath for the operating characteristics of the Fluorescent layers is significant.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, welches die Herstellung einer auf dem Substrat gut haftenden Leuchtstoffschicht erlaubt, wobei das Verhältnis von Lumineszenzstrahlung zu anregender Strahlungsenergie hoch ist.The invention has for its object a method of the type mentioned above, which the Production of a well adhering to the substrate Fluorescent layer allowed, the ratio of Luminescence radiation to stimulating radiation energy high is.

Die Lösung gelingt durch folgende Verfahrensschritte:The solution is achieved through the following process steps:

  • - das dotierte Seltenerdoxidhalogenid wird in Wasser vorzugsweise mittels eines Ultraturrax-Rührstabes kräftig dispergiert - The doped rare earth oxide halide is in water preferably using an Ultraturrax stir bar strongly dispersed  
  • - in der erhaltenen Suspension wird an Alkoholat­ liganden gebundenes Silizium, insbesondere Tetramethylorthosilikat Si(OCH3)4 vorzugsweise tropfenweise dispergiert- Silicon-bound to alcoholate ligand, in particular tetramethyl orthosilicate Si (OCH 3 ) 4, is preferably dispersed dropwise in the suspension obtained
  • - die erhaltene Mischung wird mindestens 6 min gerührt und dann in ein auf dem Substrat befindliches Sedimentationsbad gegeben, welches aus Erdalkaliionen enthaltendem Wasser besteht- The mixture obtained is stirred for at least 6 min and then into one on the substrate Given sedimentation bath, which consists of alkaline earth ions containing water
  • - nach beendeter Sedimentation wird die auf dem Substrat erhaltene Leuchtstoffschicht isoliert, insbesondere durch Dakantieren oder Absaugen.- After sedimentation is complete, it will be on the substrate obtained phosphor layer isolated, in particular by decanting or suction.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die nicht kugelförmigen sondern plättchenförmigen aus dotierten Seltenerdoxidhalogeniden bestehenden Leuchtstoffpartikel bei in herkömmlicher Weise bewirkter Sedimentation über­ wiegend mit ihrer größten Fläche horizontal zur Substrat­ fläche ausgerichtet werden. Es ergibt sich dann zwar eine relativ hohe Packungsdichte, ähnlich wie bei der Schichtung eines Ziegelmauerwerks, aber die erwarteten hohen Lichtausbeuten werden nicht erreicht. Es entstehen nämlich bei dieser Lageanordnung infolge der anisotropen Struktur der Leuchtstoffpartikel optische Verluste. Durch die Erfindung wird erreicht, daß ein erheblich größerer Anteil der Leuchtstoffpartikel nicht mehr horizontal sondern statistisch auch vertikal zur Substratfläche ausgerichtet ist. Trotz geringerer Packungsdichte wird dann die primäre Strahlungsenergie mit höherer Ausbeute als Lumineszenzstrahlung aus dem Schirm ausgekoppelt.The invention is based on the knowledge that it is not spherical but platy from doped Fluorescent particles consisting of rare earth oxide halides in the case of sedimentation effected in a conventional manner weighing with their largest area horizontal to the substrate be aligned. A result then arises relatively high packing density, similar to the Layering a brick masonry, but the expected high luminous efficacies are not achieved. Arise namely in this positional arrangement due to the anisotropic Structure of the phosphor particles optical losses. By the invention achieves that a significantly larger Proportion of phosphor particles no longer horizontal but statistically also vertical to the substrate surface is aligned. Despite the lower packing density then the primary radiation energy with higher yield coupled out of the screen as luminescent radiation.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wirken vergrößerte elektrostatische Haftkräfte zwischen den Leuchtstoffpartikeln und der Substratoberfläche, welche zur Folge haben, daß sich in vertikaler Richtung zum Substrat bewegende Leuchtstoffpartikel in dieser Richtungslage am Substrat abbinden und haften können. In the method according to the invention, enlarged ones act electrostatic adhesive forces between the Phosphor particles and the substrate surface, which have the consequence that in the vertical direction to Fluorescent particles moving in the substrate Bind directional position on the substrate and stick.  

Erfindungsgemäß ergeben sich also sowohl eine verbesserte Naßhaftung der Leuchtstoffschicht auf dem Substrat als auch eine erhöhte Lichtausbeute.According to the invention, this results in both improved Wet adhesion of the phosphor layer on the substrate as also an increased light output.

Es ist vorteilhaft, daß der Kieselsäureester bzw. das an Alkoholatliganden gebundene Silizium in einer Menge kleiner derjenigen zugegeben wird, bei welcher eine spontane Ausflockung von SiO2 im Sedimentationsbad beginnen würde. Die Naßhaftung nimmt bis zu einem Grenz­ wert mit Erhöhung des Mengenanteils von beispielsweise Tetramethylorthosilikat zu. Dieser Grenzwert ist erfindungsgemäß annähernd anzustreben. Zu hohe Werte sind dagegen schädlich, weil dann SiO2 aus dem Sedimen­ tationsbad ausflocken kann.It is advantageous that the silicic acid ester or the silicon bound to alcoholate ligands is added in an amount smaller than that at which a spontaneous flocculation of SiO 2 in the sedimentation bath would begin. The wet grip increases up to a limit with an increase in the proportion of, for example, tetramethyl orthosilicate. According to the invention, this limit value should be approximately strived for. On the other hand, values that are too high are harmful because SiO 2 can then flocculate out of the sedimentation bath.

Im Falle der Verwendung von Tetramethylorthosilikat hat es sich daher als vorteilhaft erwiesen, dieses in einer Menge von 0,7 bis 1,5 Vol.% des Sedimentationsbades hinzuzu­ fügen. Bei 1,5 Vol.% tritt eine Ausflockung erst nach einigen Stunden ein. Für eine ausreichende Haftung sind mindestens 0,7 Vol.% erforderlich.In the case of using tetramethyl orthosilicate it has therefore proved to be beneficial, this in a lot add from 0.7 to 1.5% by volume of the sedimentation bath put. At 1.5 vol.%, Flocculation only occurs a few hours. For adequate liability are at least 0.7 vol.% required.

Zur Erzielung einer guten Naßhaftung ist es vorteilhaft, daß das Sedimentationsbad Erdalkaliionen in einer Menge enthält, welche um weniger als ±40% von dem experimentell ermittelten Wert abweicht, welcher eine optimale Naßhaf­ tung der Leuchtstoffkörper ergibt.To achieve good wet grip, it is advantageous to that the sedimentation bath alkaline earth ions in a lot contains which is less than ± 40% of the experimental determined value deviates, which is an optimal wet device of the phosphor body results.

Bei der vorteilhaften Verwendung von Ba (NO3)2 als Koagulationsmittel sollte dieses in einer Menge von 0,05 bis 0,15 Gewichtsprozenten hinzugefügt werden.When Ba (NO 3 ) 2 is advantageously used as a coagulant, it should be added in an amount of 0.05 to 0.15 percent by weight.

Es hat sich erwiesen, daß die vorteilhafte Wirkung der Erfindung dadurch unterstützt werden kann, daß die Substratoberfläche mit einer alkoholischen KOH/H2O- Lösung vorbehandelt wird und/oder daß die Oberfläche der Leuchtstoffpartikel in einer etwa 10%igen NH3-Lösung vorbehandelt wird.It has been found that the advantageous effect of the invention can be supported by pretreating the substrate surface with an alcoholic KOH / H 2 O solution and / or by pretreating the surface of the phosphor particles in an approximately 10% NH 3 solution becomes.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert.The invention is explained in more detail with reference to the drawing.

Fig. 1 zeigt die gemessene Naßhaftung in Abhängigkeit der Verrührungsdauer von Phosphor und Si(OCH3)4. Fig. 1 shows the measured dependence of the wet adhesion in Verrührungsdauer of phosphorus and Si (OCH 3) 4.

Fig. 2 zeigt die gemessene Naßhaftung in Abhängigkeit der Zugabemenge von Si(OCH3)4. Fig. 2 shows the measured wet adhesion depending on the addition amount of Si (OCH 3) 4.

Fig. 3 zeigt die gemessene Naßhaftung in Abhängigkeit des Ba(NO3)2-Anteils im Sedimentationsbad. Fig. 3 shows the measured wet adhesion function of the Ba (NO 3) 2 content in Sedimentationsbad.

Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel in Anwendung für Projektionsfernsehröhren mit einer zu beckenden Substrat­ fläche von 150 cm2 wurden 630 mg LaOBr: Tb- Leuchtstoffpartikel mit einer mittleren Partikelgröße von d50= 5,6 um in 28 ml H2O kräftig mittels eines Ultraturrax-Rührstabes dispergiert. Zu der erhaltenen Suspension wurden 3 ml Si(OCH3)4 tropfenweise hinzu­ gefügt. Die Mischung wurde noch weitere 10 min gerührt und dann sofort in das Sedimentationsgefäß gegeben, auf dessen Boden sich das Substrat befand und welches mit 200 ml Wasser gefüllt war, in welchem 1,1 Gewichtsprozente Ba(NO3)2 gelöst wurden. Nach beendeter Sedimentation wurde die erhaltene Leuchtstoffschicht durch Absaugen isoliert. Es ergab sich eine hervorragend haftende Leucht­ stoffschicht mit einer Lichtausbeute von mehr als 40 lm/W für LaOBr: Tb. Die für dieses Ausführungsbeispiel gewählten Verfahrensparameter wurden varriert. Signifikante Einflüsse auf die Naßhaftung wurden insbesondere bei Änderung des Mengenanteils an Si(OCH3)4 und/oder Ba(NO3)2 festgestellt (vgl. Fig. 2 und Fig. 3).In a preferred embodiment in use for projection television tubes with a substrate area of 150 cm 2 to be covered , 630 mg of LaOBr: Tb phosphor particles with an average particle size of d 50 = 5.6 μm in 28 ml of H 2 O were vigorously produced using an Ultraturrax stirring rod dispersed. 3 ml of Si (OCH 3 ) 4 were added dropwise to the suspension obtained. The mixture was stirred for a further 10 min and then immediately added to the sedimentation vessel, on the bottom of which the substrate was and which was filled with 200 ml of water in which 1.1 percent by weight of Ba (NO 3 ) 2 was dissolved. After sedimentation was complete, the phosphor layer obtained was isolated by suction. The result was an outstandingly adherent phosphor layer with a luminous efficacy of more than 40 lm / W for LaOBr: Tb. The process parameters chosen for this exemplary embodiment were varied. Significant influences on the wet adhesion were observed in particular when changing the mole fraction of Si (OCH 3) 4 and / or Ba (NO 3) 2 (see. Fig. 2 and Fig. 3).

Weniger kritisch ist die Zeitdauer des Durchrührens der wäßrigen Suspension von LaOBr: Tb und Si(OCH3)4, während welcher die Hydrolyse von Si(OCH3)4 erfolgt (Fig. 1). The time period for stirring the aqueous suspension of LaOBr: Tb and Si (OCH 3 ) 4 during which the hydrolysis of Si (OCH 3 ) 4 takes place is less critical ( FIG. 1).

Auch die Größe der Leuchtstoffpartikel ist bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens weniger kritisch als bei herkömmlichen Verfahrensweisen. Die Partikeldurchmesser d50 sollten jedoch nicht größer als 8 pm gewählt werden.The size of the phosphor particles is also less critical when using the method according to the invention than with conventional methods. The particle diameter d 50 should, however, not be chosen to be larger than 8 pm.

In den Figuren ist in Ordinatenrichtung jeweils der Durchmesser der Löcher aufgetragen, welche in der frisch gebildeten Leuchtstoffschicht entstehen, wenn ein Wasserstrahl durch eine Düse mit 0,8 mm Bohrung 15 mm von der Schicht entfernt 30 Sek. lang einwirkt. Die Düse wird durch ein 1 m höher befindliches Reservoir gespeist. Die entstandenen Lochdurchmeser sind den Naßhaftungskräften umgekehrt proportional.In the figures, the is in the ordinate direction Diameter of the holes applied in the fresh formed phosphor layer arise when a Water jet through a nozzle with 0.8 mm bore 15 mm from the layer is removed for 30 seconds. The nozzle will fed by a 1 m higher reservoir. The resulting hole diameters are the wet grip forces inversely proportional.

In Fig. 1 ist in Abszissenrichtung die Zeitdauer (in Minuten) des Verrührens von Si(OCH3)4 und damit die Hydrolysedauer aufgetragen. Man erkennt, daß Hydrolysedauern über 10 min keinen Vorteil erbringen, eine Verrührzeit von etwa 5 min sollte jedoch nicht unterschritten werden.In Fig. 1 in the abscissa is the time (in minutes) of stirring of Si (OCH 3) 4, and thus applied the hydrolysis. It can be seen that hydrolysis times over 10 minutes are of no advantage, but the mixing time should not be less than about 5 minutes.

In Fig. 2 ist in Abszissenrichtung die Menge Si(OCH3)4 in ml aufgetragen, welche für ein Sediusentationsvolumen von 200 ml Wasser angewandt wurde. Man erkennt, daß eine Sättigungsmenge von 2 ml angestrebt werden sollte. Eine Menge von 1,5 ml sollte nicht unterschritten werden, eher sollte man sicherheitshalber bis zu 2,5 ml vorsehen.In FIG. 2, the amount of Si (OCH 3) in the abscissa is plotted in ml 4, which was applied on a Sediusentationsvolumen of 200 ml of water. It can be seen that a saturation amount of 2 ml should be aimed for. The amount should not be less than 1.5 ml, rather you should provide up to 2.5 ml as a precaution.

In Fig. 3 ist in Abszissenrichtung die Menge Ba(NO3)2 in mg aufgetragen, welche in 200 ml Wasser gelöst wurde. Man erkennt einen Optimalwert bei etwa 200 mg. Eine erhebliche Abweichung von diesem Optimalwert muß im Interesse einer guten Naßhaftung vermieden werden. In FIG. 3, the amount of Ba (NO 3 ) 2 in mg, which was dissolved in 200 ml of water, is plotted in the direction of the abscissa. An optimal value can be seen at around 200 mg. A significant deviation from this optimum value must be avoided in the interest of good wet grip.

Die Erfindung wurde am Beispiel des Leuchtstoffes LaOBr: Tb erläutert. Als besonders geeignete Bindungsform von Silizium wurde Si(OCH3)4 näher beschrieben.The invention was explained using the example of the phosphor LaOBr: Tb. Si (OCH 3 ) 4 has been described in more detail as a particularly suitable bond form of silicon.

Die für diese Stoffe erläuterten Wirkungsmechanismen gelten natürlich auch für verwandte Stoffe. Als Leuchtstoffe im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle dotierten Seltenerdoxidhalogenide wie insbesondere auch LaOCl: Tb oder La, GdOBr: Ce,Tb und deren Mischungen anzusehen, welche jeweils als plättchenförmige Partikel mit nicht isotroper Kristallstruktur und dadurch bedingtem anisotropen Verhalten vorliegen.The mechanisms of action explained for these substances naturally also apply to related substances. As Phosphors in the sense of the present invention are all doped rare earth oxide halides such as in particular LaOCl: Tb or La, GdOBr: Ce, Tb and their mixtures to look at, each as platelet-shaped particles with non-isotropic crystal structure and therefore there is anisotropic behavior.

Das Silizium kann ganz allgemein an alkoholische Liganden angebunden sein, wobei Tetramethylorthosilikat besonders vorteilhaft ist.Silicon can generally be linked to alcoholic ligands be tied, with tetramethyl orthosilicate particularly is advantageous.

Selbstverständlich können sich bei Verwendung anderer Verbindungsgruppen geringfügig abweichende Werte für optimale Mischungsmengen ergeben, als sie beispielsweise aus den Fig. 2 und 3 folgen. Die jeweils günstigsten Mengenverhältnisse können aber in der erläuterten Weise einfach experimentell festgestellt werden.Of course, when using other connecting groups, slightly different values for optimal mixing quantities may result than they follow from FIGS. 2 and 3, for example. However, the most favorable quantitative ratios can simply be determined experimentally in the manner explained.

Claims (7)

1. Verfahren zur Sedimentation von Leuchtstoffpartikeln auf der Basis von dotierten Seltenerdoxidhalogeniden, insbesondere LaOBr: Tb, aus einer Koagulant enthaltenden wäßrigen Suspension zur Bildung einer Leuchtstoffschicht auf einem Substrat, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
  • - das dotierte Seltenerdoxidhalogenid wird in Wasser vorzugsweise mittels eines Ultraturrax-Rührstabes kräftig dispergiert
  • - in der erhaltenen Suspension wird an Alkoholat­ liganden gebundenes Silizium, insbesondere Tetramethylorthosilikat Si(OCH3)4 vorzugsweise tropfenweise dispergiert
  • - die erhaltene Mischung wird mindestens 6 min gerührt und dann in ein auf dem Substrat befindliches Sedimentationsbad gegeben, welches aus Erdalkaliionen enthaltendem Wasser besteht
  • - nach beendeter Sedimentation wird die auf dem Substrat erhaltene Leuchtstoffschicht isoliert, insbesondere durch Dekantieren oder Absaugen.
1. Process for sedimentation of phosphor particles based on doped rare earth oxide halides, in particular LaOBr: Tb, from an aqueous suspension containing coagulant to form a phosphor layer on a substrate, characterized by the following process steps:
  • - The doped rare earth oxide halide is dispersed vigorously in water, preferably using an Ultraturrax stir bar
  • - Silicon-bound to alcoholate ligand, in particular tetramethyl orthosilicate Si (OCH 3 ) 4, is preferably dispersed dropwise in the suspension obtained
  • - The mixture obtained is stirred for at least 6 min and then placed in a sedimentation bath on the substrate, which consists of water containing alkaline earth metal ions
  • - After sedimentation has ended, the phosphor layer obtained on the substrate is isolated, in particular by decanting or suction.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das an Alkoholatliganden gebundene Silizium in einer Menge kleiner derjenigen zugegeben wird, bei welcher eine spontane Ausflockung von SiO2 im Sedimentationsbad beginnen würde.2. The method according to claim 1, characterized in that the silicon bound to alcoholate ligands is added in an amount smaller than that in which a spontaneous flocculation of SiO 2 in the sedimentation bath would begin. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Tetramehylorthosilikat in einer Menge von 0,7 bis 1,5 Vol.% des Sedimentationsbades zugemischt wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that tetramethyl orthosilicate in an amount of 0.7 to 1.5 vol.% of the sedimentation bath is admixed.   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Sedimentationsbad Erdalkaliionen in einer Menge enthält, welche um weniger als + 40% von dem experimentell ermittelten Wert abweicht, welcher eine optimale Naßhaftung der Leuchtstoffkörper ergibt.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the sedimentation bath Contains alkaline earth ions in an amount which is less than + 40% deviates from the experimentally determined value, which has an optimal wet adhesion of the phosphor body results. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Sedimentationsbad 0,05 bis 0,15 Gewichtsprozente Ba(NO3)2 enthält.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the sedimentation bath contains 0.05 to 0.15 weight percent Ba (NO 3 ) 2 . 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Substratoberfläche mit einer alkoholischen KOH/H2O-Lösung vorbehandelt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the substrate surface is pretreated with an alcoholic KOH / H 2 O solution. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Leuchtstoffpartikel in einer etwa 10%igen NH3-Lösung vorbehandelt werden.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the surface of the phosphor particles are pretreated in an approximately 10% NH 3 solution.
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