DE4137532C2 - - Google Patents
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- G01N13/04—Investigating osmotic effects
-
- G—PHYSICS
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Membran-Osmometer mit
den im Oberbegriff des Anspruchs 1 aufgeführten Merkmalen,
die aus der DE 28 40 942 A1 bekannt sind.
Bei diesem Stand der Technik handelt es sich um einen nadel
förmigen osmotischen Kolloiddruckmesser mit einem hohlen
Nadelkörper, der einen Teil einer Lösungsmittelkammer bildet
und mit einer Druckmeßvorrichtung verbunden ist. Der Nadel
körper hat in seiner Außenwand mindestens eine Bohrung, die
durch eine auf den Nadelkörper aufgezogene halbdurchlässige
Membran verschlossen ist. Ferner ist eine den Nadelkörper mit
der Membran aufnehmende röhrchenförmige Probenkammer vor
gesehen, die oben offen ist, so daß der mit der Membran
versehene Nadelkörper eingeführt werden kann, und die unten
einen Zulauf und oben einen Ablauf für die Probe aufweist.
Das oben erwähnte und andere bekannte Membran-Osmometer sind
in mehrfacher Hinsicht verbesserungsbedürftig. Oft haben die
Geräte lange Einstellzeiten, insbesondere wenn die wirksame
Membranfläche wie bei dem oben erwähnten Stand der Technik
sehr klein ist. Die verwendeten Membranen müssen oft in lan
gwierigen Prozessen auf das jeweils vorliegende Lösungsmittel
eingestellt werden und ihre chemische Resistenz läßt häufig zu
wünschen übrig. Fortlaufende Messungen einer strömenden Probe
sind wegen der langen Einstellzeiten praktisch nicht durch
führbar.
Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe
zugrunde, ein Membran-Osmometer gemäß dem Oberbegriff des
Anspruchs 1 anzugeben, welches eine kurze Ansprechzeit hat,
so daß ein schneller Probenwechsel sowie auch Durchfluß
messungen einwandfrei durchgeführt werden können.
Diese Aufgabe wird durch ein Membran-Osmometer gemäß dem
Oberbegriff des Anspruchs 1 mit dem kennzeichnenden Merkmal
des Anspruchs 1 gelöst.
Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen des
erfindungsgemäßen Membran-Osmometers sind Gegenstand von
Unteransprüchen.
Das erfindungsgemäße Membran-Osmometer zeichnet sich durch
eine kurze Ansprechzeit aus und erlaubt einen schnellen
Probenwechsel sowie Durchflußmessungen.
Bevorzugte Ausführungsformen können als neuartiger Detektor
typ für flüssigchromatographische Trennmethoden zur Detektion
benutzt werden.
Das vorliegende Membran-Osmometer zeichnet sich weiterhin
durch einen unkomplizierten Aufbau aus und ist wartungsarm.
Die bei bevorzugten Ausführungsformen aus einer Glaskapillare
bestehende semipermeable Membran zeichnet sich durch eine hohe
chemische Resistenz aus. Die Messungen sind weitgehend
unempfindlich gegen Druckschwankungen im Proben- oder Lösungs
strom.
Das vorliegende Membran-Osmometer kann für die verschie
densten Zwecke verwendet werden, z. B. für die Bestimmung des
Zahlenmittels der Molmassen verschiedener Polymere in
beliebigen Lösungsmitteln, die z. B. auch in der Chromato
graphie genutzt werden, sowie für medizinische kolloid
osmotische Serumsmessungen und ganz allgemein für kon
zentrations- und molekulargewichtsabhängige Messungen, die
statisch oder im Durchfluß gemacht werden können.
Da die Meßzelle des vorliegenden Osmometers aus trans
parenten Materialien hergestellt werden kann, ist eine
Kopplung mit anderen, zeitgleich ablaufenden, insbesondere
optischen Detektionsmethoden möglich.
Im folgenden wird ein in der Zeichnung etwas vereinfacht
dargestelltes bevorzugtes Ausführungsbeispiel des erfindungs
gemäßen Membran-Osmometers näher erläutert.
Das vorliegende Membran-Osmometer enthält eine auswechsel
bare Meßzellenkartusche kleinen Volumens, bei dem darge
stellten Beispiel ca. 100 µl. Die Meßzellenkartusche besteht
aus einem Glasrohr 10 mit zwei ringförmigen Vertiefungen 54,
zwei Bohrungen 23, einer Glaskapillarmembran 14 und einer
entsprechenden Abdichtung 12 um die Glaskapillarmembran
herum. Die Meßzellenkartusche wird über zwei Kunststoff
halbschalen 13, durch eine durchbohrte Überwurfschraube 17
und dem Gewinde 56 an die Dichtung 55 gepreßt. Die Meßzellen
kartusche ist somit reversibel austauschbar und wird an den
Enden gegen die Anschlüsse 20 abgedichtet. Die in ein Rohr
10 aus Glas oder einem anderen geeigneten Werkstoff an den
Enden lösungsmitteldicht eingebaute Glaskapillarmembran 14
ist so fixiert, daß eine über die Zuleitung 24 eingebrachte
Probenlösung nur durch das Innere der Glaskapillarmembran
fließen kann und mit dem reinen Lösungsmittel, das die
Glaskapillarmembran umgibt, nur über Diffusionsprozesse
durch die Glaskapillarmembran hindurch mischbar ist. Der
Innenraum des Glasrohres 10 wird durch die Membran 14 in
Form einer starren Glaskapillare in eine Lösungsmittelkammer
16 außerhalb der Glaskapillarmembran 14 und eine
Probenlösungskammer 18 unterteilt. Die Glaskapillarmembran ist mit
organischer oder anorganischer Dichtungsmasse 12 fest und
dicht in dem Glasrohr 10 justiert, kann aber von innen durch
die Anschlüsse 20, mit Leitungen 24 bzw. 22 zum Zuführen
bzw. Ableiten der Probenlösung, durchspült werden. Die
Dichtungsmasse 12 ist zweckmäßigerweise lösungsmittel
beständig, nicht schrumpfend oder expandierend beim Aus
härten und nicht quellbar.
Das Rohr 10 ist mit zwei seitlichen Ansätzen 26, 28 versehen,
die zur Aufnahme des Glasrohres 10 durchbohrt sind und einen
entsprechenden Gewindeansatz zur Montage tragen. Zur Ab
dichtung ist ein Stopfen 32 bzw. 34 aus PTFE in den Ansätzen
26, 28 angeordnet, der zur Volumenverringerung eine Kapillare
aus Edelstahl enthält. Die Stopfen 32 bzw. 34 werden durch
die durchbohrten Überwurfmuttern 35 über das Gewinde 36 an
den Bohrungen 23 abgedichtet.
Das der Lösungsmittelkammer 16 abgewandte Ende des Stopfens
32 ist über ein Gewinde mit einem Drucksensor 42 verbunden,
der über eine Kapillare 30 an ein purge-Ventil 44 ange
schlossen ist. Das der Lösungsmittelkammer 16 abgewandte
Ende des Stopfens 34 ist über die Kapillare 50 mit dem
gleichen purge-Ventil 44 verbunden. Das purge-Ventil 44
ermöglicht ein gleichzeitiges Öffnen der Zuleitungen 23 der
Lösungsmittelseite 16 zum Lösungsmittelfüllen, -spülen und
-umkonditionieren.
Die durchbohrte Überwurfmutter 19 justiert über ein Gewinde
21 ein optisches Quarzglasfenster 15 und dichtet es über die
Dichtungen 55 gegen die Anschlüsse 20 ab. Dieser Aufbau
ermöglicht es, den Probenraum 14 in seiner Längsrichtung mit
einem Laserstrahl zu durchstrahlen. Durch diesen Aufbau läßt
sich beispielsweise eine interferometrische Brechungs
inkrementbestimmung zeitgleich zur osmotischen Messung
durchführen und so auch die aktuelle Probenkonzentration
(gemessen in kg/m3) in der Meßzellenkartusche ohne einen
zeitlichen Versatz zu bestimmen.
Im Betrieb wird die zu untersuchende Probenlösung durch die
Leitung 24 in die Glaskapillarmembran 14 eingeführt oder
durch diese hindurchgeleitet. In der die Kapillare 14 um
gebenden Lösungsmittelkammer 16 stellt sich ein dem
Quotienten Konzentration/Molekulargewicht proportionaler
osmotischer Unterdruck ein, der vom Drucksensor 42 wahr
genommen und durch eine an den Drucksensor angeschlossene
Meßwerterfassungseinrichtung 48, zum Beispiel einen Computer
einen Schreiber od. dgl., aufgezeichnet oder angezeigt
wird.
Da die Volumina der Lösungsmittelkammer 16 sowie der Proben
lösungskammer 18 sehr klein sind, zusammen vorzugsweise
unter 100 µl, insbesondere 50 µl, die Lösungsmittelkammer 16
geschlossen und sehr steif ist, so daß zum Erreichen eines
Enddrucks nur sehr wenig Lösungsmittelmoleküle durch die
Membran 14 diffundieren müssen und die Membranwandstärke
sehr klein ist, ist die Ansprechgeschwindigkeit hoch.
Mit dem vorliegenden Membran-Osmometer können alle Proben
lösungen untersucht werden, die Glas, Edelstahl und PTFE
nicht angreifen. Die Größe der Poren der Glaskapillar
membran bestimmt die untere Ausschlußgrenze, die Kon
zentration der Probenlösung die obere Ausschlußgrenze.
Bei der bevorzugten Ausführungsform bestand das Rohr 10 aus
Glas und hat einen Innendurchmesser von 2 mm und eine Länge
zwischen den Stopfen 12 von 80 mm. Das Gesamtvolumen der
Probenkammer und der Probenlösungskammer betrug 50 µl.
Die die Membran 14 bildende Glaskapillare hat einen Innen
durchmesser von 1 mm und eine Wandstärke von 50 µm, sie
besteht aus Quarzglas, das durch Tempern eines Borosilikat
glases (welches durch diesen Prozeß eine Phasentrennung
erfährt, wonach eine Phase ausgelaugt wird und dadurch die
Poren entstehen) hergestellt wird.
Um ein blasenfreies Spülen der Lösungsmittelseite zu
ermöglichen, kann die Lösungsmittelzuführung 52 zum Ventil 44
fest über eine Schlauchverbindung mit einem Vorratsbehälter
bzw. die Lösungsmittelableitung 50 mit einem Lösungsmittel
sammelbehälter verbunden sein (nicht dargestellt), so daß
die Lösungsmittelseite z. B. über eine Höhendifferenz
zwischen Lösungsmittelvorrat und Lösungsmittelsammelbehälter
gespült wird.
Claims (7)
1. Membran-Osmometer mit einer Probenlösungskammer (18),
einer abschließbaren Lösungsmittelkammer (16), einer zwischen
der Probenlösungskammer (18) und der Lösungsmittelkammer (16)
angeordneten, rohrförmigen semipermeablen Membran (14) und
einer Druckmeßvorrichtung (42), die mit der Lösungsmittel
kammer (16) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß das
die semipermeable Membran (14) bildende Rohr mit Anschlüssen
(22, 24) für die Probenlösung versehen ist und die
Probenlösungskammer (18) bildet, und daß die Lösungsmittelkammer
(16) die rohrförmige Membran (14) umgibt.
2. Membran-Osmometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Membran (14) eine Kapillare ist.
3. Membran-Osmometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Membran (14) und die Lösungsmittelkammer (16) die
Form koaxialer Rohre haben.
4. Membran-Osmometer nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Membran aus Glas besteht.
5. Membran-Osmometer nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelkammer (16)
durch ein transparentes Bauteil (10, 15) begrenzt ist.
6. Membran-Osmometer nach einem der vorhergehenden An
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelkammer
(16) mit zwei verschließbaren Rohrleitungsanschlüssen ver
sehen ist.
7. Membran-Osmometer nach einem der vorhergehenden An
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen der Lösungs
mittelkammer (16) höchstens 100 µl beträgt.
Priority Applications (3)
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DE19914137532 DE4137532A1 (de) | 1991-11-14 | 1991-11-14 | Durchfluss-membran-osmometer |
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DE (1) | DE4137532A1 (de) |
GB (1) | GB2261513B (de) |
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- 1992-11-16 GB GB9223980A patent/GB2261513B/en not_active Expired - Fee Related
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