DE4113836A1

DE4113836A1 - Recovering pure lactose from sweet whey permeate - by concentrating, heating to ppte. calcium phosphate and protein, decolourising, then concentrating and crystallisation

Info

Publication number: DE4113836A1
Application number: DE4113836A
Authority: DE
Inventors: Dieter Goldmann; Ulrich Hartmann; Heinz-Helmer Rasche
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Danmark Protein AS
Priority date: 1990-07-04
Filing date: 1991-04-27
Publication date: 1992-01-09

Abstract

Processing of sweet whey permeate for recovery of lactose (A) comprises (i1) heating a permeate (conc. to 30-60 wt.% dry matter; adjusted to pH 6.8-7.2) for long enough to ppte. a Ca phosphate-enriched lactose/protein/inorganic salt mixt. (I) at at least 80 deg.C. (but below b.pt.); (2) sepn. of (I); (3) treating the residual permeate with active charcoal for long enough to decolourise it, then removing the charcoal; (4) concentrating the permeate to 60-80 wt.% dry matter, so that (A) crystallises out; (5) sepg. (A); (6) sepg. the residue mother liquor by microfiltration into a salt/protein/lactose solid mixt. (II) and a filtrate. USE/ADANTAGE - The method produces high purity (over 99.5%), white lactose plus various Ca phosphate-contg. solids which can be used as additives in the food, beverage, fodder and fermentation industries.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Aufarbeitung von Süßmolkenpermeaten unter Gewinnung von heißer, hochreiner Lactose und natürliches Calciumphosphat enthaltenden Feststoffgemischen. Molke fällt als flüssiges Abfallprodukt bei der Käserei und der Kaseingewinnung an. Neben den darin enthaltenen Molkepro teinen (überwiegend Lactalbumine und Lactoglobuline) enthält die Molke noch weitere gelöste Bestandteile wie Lactose, Mineralsalze, Milchsäure und Reste von Fett bzw. Lipiden und Nichtproteinstickstoff-Verbindungen.The present invention relates to an improved Process for the processing of sweet whey spermatozoa under Production of hot, high-purity lactose and natural Calcium phosphate-containing mixtures of solids. whey falls as a liquid waste product at the dairy and the Cheese extraction on. In addition to the contained whey pro (mainly lactalbumin and lactoglobulins) The whey contains other dissolved components such as Lactose, mineral salts, lactic acid and residues of fat or Lipids and nonprotein nitrogen compounds.

In industriell angewandten Verfahren der Molkenaufberei tung zur Gewinnung verschiedener wertvoller Molkeninhalts stoffe wird Molke zunächst durch Membranultrafiltration in eine proteinreiche Retentatfraktion und eine lactosereiche Permeatfraktion, das sogenannte Molkenpermeat, getrennt. Lactose hird technisch aus Molkenpermeat durch Eindampfen und Umkristallisation gewonnen. Die Zusammensetzung des Molkenpermeats kann je nach Typ der eingesetzten Molkeart, der zur Filtration verwendeten Membran, beispielsweise de ren Porenweite, sohie den Bedingungen der Ultrafiltration variieren. So kann der in dem Molkenpermeat gelöste Trockensubstanzgehalt zhischen ca. 5 und 15 Gew.-% betra gen. Die Hauptbestandteile des Trockensubstanzgehaltes sind Lactose, Mineralsalze, darunter natürliches Calcium phosphat, Nichtproteinstickstoff-Verbindungen (= NPN) und daneben auch das in der Milch vorhandene gelbfarbige B-Vitamin Riboflavin. Der pH-Wert und die Zusammensetzung des Molkenpermeates können je nachdem, ob von Süß- oder Sauermolke ausgegangen wurde, variieren. Süßmolkenpermeate haben im allgemeinen einen Trockensubstanzgehalt zwischen 5 und 15, insbesondere 5 und 8 Gew.-%. In der Trocken substanz sind im allgemeinen 70 bis 85 Gew.-% Lactose, 7 bis 15 Gew.-% Proteine und NPN (Die hier und nachfolgend angegebenen Gew.-%-Gehalte von Proteinen und/oder NPN sind jeweils berechnet als das 6,38fache des Gew.-%-Gehaltes an Gesamtstickstoff.) und Mineralsalze (ent spechend einem Aschegehalt von 5-10 Gew.-%), darunter 0,3 bis 1 Gew.-% Calcium und 1 bis 4 Gew.-% Phosphat neben weiteren Mineralsalzen, wie Magnesiumsalzen, Citraten, Chloriden, enthalten.In industrially applied processes of whey processing to obtain various valuable whey contents Whey is first processed by membrane ultrafiltration in whey a high-protein retentate fraction and a high-lactose Permeate fraction, the so-called whey permeate, separated. Lactose is technically made from whey permeate by evaporation and recrystallization recovered. The composition of the Whey perms may vary depending on the type of whey type used, the membrane used for filtration, for example de pore size, so the conditions of ultrafiltration vary. So the dissolved in the whey permeate Dry matter content zhischen about 5 and 15 wt .-% betra gen. The main components of the dry matter content are lactose, mineral salts, including natural calcium phosphate, nonprotein nitrogen compounds (= NPN) and besides also the yellow-colored one present in the milk B-vitamin riboflavin. The pH and the composition The whey permeate may vary depending on whether from sweet or sour Sour whey was assumed to vary. Süßmolkenpermeate generally have a dry matter content between 5 and 15, especially 5 and 8 wt .-%. In the dry Substances are generally 70 to 85% by weight of lactose, From 7 to 15% by weight of proteins and NPN (The percentages by weight of Proteins and / or NPN are each calculated as that 6.38 times the wt .-% - content of total nitrogen.) And mineral salts (ent including an ash content of 5-10% by weight), including 0.3 to 1% by weight of calcium and 1 to 4% by weight of phosphate in addition other mineral salts, such as magnesium salts, citrates, Chlorides, included.

Bei der Aufarbeitung eines Molkenpermeates zur industriel len Gewinnung von Lactose wird das Permeat im allgemeinen eingeengt und die Lactose aus dem so erhaltenen Permeat- Konzentrat auskristallisiert. Einige Mineralsalze, insbe sondere Calciumphosphat, werden bei der Kristallisation der Lactose mitgefällt und verunreinigen das erhaltene Produkt. Auch durch Umkristallisieren der Lactose lassen sich mitgefälltes Calciumphosphat und durch Riboflavin spuren verursachter Gelbschimmer der Lactose nicht zufrie denstellend entfernen.In the workup of a whey permeate to industriel The production of lactose becomes the permeate in general concentrated and the lactose from the resulting permeate Concentrate crystallized. Some mineral salts, esp especially calcium phosphate, are used in the crystallization the lactose co-precipitate and contaminate the resulting Product. Also by recrystallizing the lactose leave co-precipitated calcium phosphate and by riboflavin yellowing of lactose did not satisfy remove it.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Aufbereitung von Süßmolkenpermeaten zu finden, welches die Isolierung einer hochreinen heißen praktisch calcium phosphatfreien Lactose ermöglicht.The object of the invention is an improved method for the preparation of sweet whey sperm to find which the isolation of a high purity hot practically calcium phosphate-free lactose.

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, mit welchem eine weitgehend calciumphosphatfreie heiße Lactose aus Süßmol kenpermeat erhalten werden kann und auch die übrigen Süß molkenpermeatinhaltsstoffe in Form von weiterverwertbaren Produkten, welche z. B. als Zusatzstoffe in der Nahrungs und Getränkemittelindustrie, der Futtermittelindustrie und der Fermentationsindustrie einsetzbar sind, gewonnen wer den können.A method has now been found with which a largely calcium phosphate-free hot lactose from sweet mol kenpermeat can be obtained and also the remaining sweet Molkenpermeatinhaltsstoffe in the form of recyclable Products which z. B. as additives in the diet and beverage industry, the feed industry and the fermentation industry can be used won who you can.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Aufarbeitung von Mol kenpermeaten ist dadurch gekennzeichnet, daß manThe inventive method for working up of mol kenpermeaten is characterized in that one

a) ein bis auf einen Trockensubstanzgehalt von 30 bis 60 Gew.-% eingeengtes und auf einen pH-Wert von 6,8 bis 7,2 eingestelltes Süßmolkenpermeat zur Ausfällung eines Calciumphosphat-angereicherten Lactose/Protein/Mineral salz-Feststoffgemisches I auf eine unterhalb der Siede temperatur liegende Temperatur von mindestens 80°C während einer zur Ausfällung des bei dieser Temperatur fällbaren Anteils des Gesamt-Calciumphosphatgehaltes des Süßmolkenpermeates ausreichenden Zeitdauer erhitzt.a) one to a dry matter content of 30 to 60 % By weight and concentrated to a pH of 6.8 7.2 adjusted sweet whey permeate to precipitate a Calcium phosphate-enriched lactose / protein / mineral Salt-solid mixture I on a below the boiling temperature of at least 80 ° C during a precipitation of the at this temperature precipitable fraction of the total calcium phosphate content of the sweet whey permeate for a sufficient amount of time.
b) das ausgefällte Feststoffgemisch I abtrennt,b) the precipitated solid mixture I is separated off,
c) das nach der Abtrennung des Feststoffgemisches I ver bleibende Süßmolkenpermeat für eine zur Entfärbung aus reichende Zeitdauer bei Temperaturen zwischen 45 und 95°C mit Aktivkohle kontaktiert und sodann von der Aktivkohle abtrennt.c) ver after the separation of the solid mixture I. remaining sweet whey permeate for one for decolorization reaching time at temperatures between 45 and 95 ° C contacted with activated carbon and then from the Activated carbon separates.
d) das von der Aktivkohle abgetrennte entfärbte Süßmolken permeat auf einen Trockensubstanzgehalt von 60 bis 80 Gew.-% einengt und die Lactose auskristallisieren läßt,d) the decolorized sweet whey separated from the charcoal permeate to a dry matter content of 60 to 80 Wt .-% constricts and crystallize the lactose,
e) die auskristallisierte Lactose von einer verbleibenden Mutterlauge abtrennt, unde) the crystallized lactose from one remaining Mother liquor separates, and
f) die verbleibende Mutterlauge durch Mikrofiltration in ein Mineralsalz/Protein/Lactose-Feststoffgemisch II und ein Filtrat auftrennt.f) the remaining mother liquor by microfiltration in a mineral salt / protein / lactose solid mixture II and a filtrate separates.

Für das erfindungsgemäße Verfahren wird ein Süßmolkenper meat eingesetzt, welches auf einen Trockensubstanz-Gehalt von 30 bis 60 Gew.-% konzentriert wurde, z. B. durch Ein dampfen unter vermindertem Druck, und dessen pH-Wert auf einen Bereich von 6,8 bis 7,2 eingestgellt wurde, z. B. durch Zugabe von verdünnter wäßriger Calciumhydroxid- oder Natrium- oder Kaliumhydroxidlösung.For the inventive method, a sweet whey per used, which on a dry matter content was concentrated from 30 to 60 wt .-%, z. B. by a evaporate under reduced pressure, and its pH on a range of 6.8 to 7.2 was set, z. B. by adding dilute aqueous calcium hydroxide or Sodium or potassium hydroxide solution.

Dieses Süßmolkepermeat wird erfindungsgemäß in Verfahrens schritt a) erhitzt auf eine unterhalb der Siedetemperatur liegende Temperatur von mindestens 80°C, vorzugsweise mindestens 90°C, während einer zur Ausfällung des bei dieser Temperatur fällbaren Anteils des Gesamt-Calcium phosphat-Gehaltes des Süßmolkenpermeates ausreichenden Zeitdauer. Die Erhitzungsdauer kann je nach eingestelltem pH-Wert und Erhitzungstemperatur von wenigen Minuten bis zu einer Stunde variieren. Bei Temperaturen um ca. 90°C haben sich beispielsweise Erhitzungsspannen von zwischen 15 und 45, insbesondere 30 und 45, Minuten als zweckmäßig erwiesen. Zweckmäßig kann das Süßmolkenpermeat in einem an sich bekannten Durchlauferhitzer erhitzt werden, wobei die Durchflußgeschwindigkeit des Süßmolkenpermeats so einge stellt wird, daß eine ausreichend lange Verweilzeit bei Temperaturen von über 80°C gewährleistet ist. Die aus dem Erhitzer ablaufende Suspension von Feststoffgemisch I in Süßmolkenpermeat kann dann in eine Trennanlage weiterge leitet werden. Das bei dem Erhitzungsschritt a) ausfallen de Feststoffgemisch I kann zwischen 4 und 14 Gew.-% des ursprünglichen Trockensubstanz-Gehaltes des Süßmolkenper meates enthalten. Es soll mindestens 50%, insbesondere zwischen 65 und 80%, des ursprünglichen Calciumgehaltes und mindestens 20%, insbesondere zwischen 25 und 50%, des ursprünglichen Phosphatgehaltes des Süßmolkenpermeates enthalten. Die Zusammensetzung dieses Feststoffgemisches I kann je nach Art der angewendeten Verfahrensparameter wie pH-Wert, Erhitzungstemperatur und Erhitzungsdauer variie ren. Im allgemeinen kann das Feststoffgemisch I zwischen 60 und 80 Gew.-% Lactose, 7 bis 9,5 Gew.-% Proteine und NPN, 2 bis 3,5 Gew.-% Calcium und 5,5 bis 7 Gew.-% Phos phat bezogen auf Trockensubstanz sowie weitere in dem Süß molkenpermeat enthaltene Mineralsalze enthalten. This sweet whey permeate is inventively in process Step a) heated to a temperature below the boiling point lying temperature of at least 80 ° C, preferably at least 90 ° C, during a precipitation of at this temperature precipitable portion of the total calcium Phosphate content of sweet whey permeate sufficient Period of time. The heating time may vary depending on the set pH and heating temperature from a few minutes to vary to an hour. At temperatures around 90 ° C For example, heating spans of between 15 and 45, in particular 30 and 45, minutes as appropriate proved. Appropriately, the sweet whey permeate in a known water heater are heated, the Flow rate of Süßmolkenpermeats so turned is provided that a sufficiently long residence time at Temperatures of over 80 ° C is guaranteed. The from the Heater running off suspension of solid mixture I in Sweet whey permeate can then weiterge in a separation plant be directed. The precipitate in the heating step a) de solid mixture I can between 4 and 14 wt .-% of original dry matter content of sweet whey per meates included. It should be at least 50%, in particular between 65 and 80% of the original calcium content and at least 20%, in particular between 25 and 50%, of the original phosphate content of sweet whey permeate contain. The composition of this solid mixture I may vary depending on the type of process parameters used pH value, heating temperature and heating time variie In general, the solid mixture I between 60 and 80 wt .-% lactose, 7 to 9.5 wt .-% proteins and NPN, 2 to 3.5 wt .-% calcium and 5.5 to 7 wt .-% Phos phat based on dry matter and others in the sweet Molkenpermeat contained mineral salts.

Die Abtrennung des ausgefällten Feststoffgemisches I von dem übrigen Süßmolkenpermeat kann nach an sich bekannten Trennungsmethoden erfolgen. So kann die Suspension des Feststoffgemisches I in dem Süßmolkenpermeat beispiels weise über eine an sich bekannte Trenneinrichtung, z. B. einen Separator, eine Filtrationsanlage oder einen Sedimentator, geleitet werden. Es hat sich insbesondere als zweckmäßig erwiesen, das Permeat über einen an sich bekannten Separator zu leiten, in welchem ein das Fest stoffgemisch I enthaltender Separatorschlamm als Retentat von dem übrigen Süßmolkenpermeat abgetrennt wird. Als Separatoren können handelsübliche Separatoren z. B. Düsen oder Kammerseparatoren, eingesetzt werden. Zweckmäßig wird die Abtrennung bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 40 und 90°C, insbesondere 40 und 60°C, durchgeführt, da bei erhöhten Temperaturen die Viskosität des Permeates erniedrigt ist und so eine gute Durchflußgeschwindigkeit des Permeates durch die Trenn einheit erzielt werden kann. Für die Weiterverarbeitung des nach Abtrennung des Feststoffgemisches I erhaltenen Süßmolkenpermeat ist ein weitgehend klares Permeat er wünscht, da eventuell in dem Permeat enthaltene Trübungs stoffe sich später auf der Aktivkohle ablagern und deren Aktivität und Lebensdauer beeinträchtigen könnten.The separation of the precipitated solid mixture I of The remaining sweet whey permeate can be known per se Separation methods take place. So the suspension of the Solid mixture I in the sweet whey permeate, for example example of a known separation device, for. B. a separator, a filtration plant or a Sedimentator, be routed. It has in particular proved to be useful, the permeate over a per se to lead known separator, in which a the festival Mixture I containing Separatorschlamm as a retentate is separated from the remaining sweet whey permeate. When Separators may be commercially available separators z. B. nozzles or Kammerseparatoren, are used. It is useful the separation at elevated temperature, preferably at Temperatures between 40 and 90 ° C, especially 40 and 60 ° C, carried out at elevated temperatures the Viscosity of the permeate is lowered and so a good Flow rate of permeate through the separation unit can be achieved. For further processing of the obtained after separation of the solid mixture I. Sweet whey permeate is a largely clear permeate desires, as any turbidity contained in the permeate later deposited on the activated charcoal and their Activity and lifespan.

Das erfindungsgemäße Verfahren macht sich zu Nutzen, daß die Löslichkeit von Calciumphosphat einen negativen Tempe raturgradienten zeigt, Calciumphoshat also bei höheren Temperaturen schwerer löslich ist als bei niederen Tempe raturen. So wird durch die erfindungsgemäß an den Anfang des Verfahrens gestellte Ausfällung des Feststoffgemisches I bei den angegebenen hohen Temperaturen erreicht, daß in den nachfolgenden Verfahrensschritten c) bis e) keine unerwünschte Calciumphosphatausfällung mehr stattfindet. So wird z. B. erreicht, daß das nach der Abtrennung des Feststoffgemisches I verbleibende Süßmolkenpermeat zur Entfärbung durch Entfernung des Riboflavins problemlos durch einen aktivkohlehaltigen Reaktor kontinuierlich geleitet werden kann, ohne daß die Adsorptionsaktivität der Kohle oder der Permeatfluß durch Calciumphosphat ablagerungen geschmälert werden. Ebenso wird erreicht, daß bei der nachfolgenden Kristallisation der Lactose kein Calciumphosphat mitgefällt oder in Lactosekristalle mit eingeschlossen wird.The inventive method takes advantage of that the solubility of calcium phosphate has a negative temperature Temperaturgradienten shows, Calciumphoshat thus at higher Temperatures is less soluble than at low Tempe temperatures. Thus, by the invention at the beginning the method asked precipitation of the solid mixture I achieved at the specified high temperatures that in the following process steps c) to e) none unwanted calcium phosphate precipitation takes place more. So z. B. achieved that after the separation of the Solid mixture I remaining sweet whey permeate for Discoloration by removal of the riboflavin easily through an activated carbon-containing reactor continuously can be passed without the adsorption activity the coal or the permeate flow through calcium phosphate deposits are diminished. It is also achieved that in the subsequent crystallization of lactose no Calcium phosphate co-precipitated or in lactose crystals with is included.

Das im Verfahrensschritt b) abgetrennte rohe Feststoff gemisch I, welches bis zu 85 Gew.-% Lactose bezogen auf Trockensubstanz enthalten kann, beziehungsweise ein dieses Feststoffgemisch enthaltender Separatorschlamm können durch Waschen und anschließendes Trocknen in ein wert volles an Mineralsalzen, insbesondere Calciumphosphat, angereichertes Feststoffprodukt Ia überführt werden. Bei dem Waschvorgang werden Lactose und daneben in geringerem Maße auch leicht wasserlösliche NPN und Salze mit ausge waschen.The crude solid separated in process step b) Mixture I, which up to 85 wt .-% lactose based on May contain dry matter, or a this Solvent mixture containing separator slurry can by washing and then drying in a value full of mineral salts, in particular calcium phosphate, enriched solid product Ia be transferred. at The washing process will be lactose and next in lower Dimensions also slightly water-soluble NPN and salts with out to wash.

Mit dem Auswaschen der Lactose findet in dem Feststoffge misch eine Anreicherung an Calciumphosphat und eine Ab reicherung an Nebenprodukten statt. Durch Variation des Ausmaßes, in welchem der ursprüngliche Lactosegehalt des Feststoffgemisches I ausgewaschen wird, kann die Konzen tration an Calciumphosphat in dem Feststoffprodukt Ia zwischen ca. 10 und 60 Gew.-% variiert werden. Der Gehalt an Proteinen und NPN in dem Feststoffprodukt Ia kann beispielsweise zwischen 20 und 40 Gew.-%, insbesondere 30 und 40 Gew.-%, liegen.The leaching of the lactose takes place in the Feststoffge mixed an accumulation of calcium phosphate and an Ab enrichment of by-products. By variation of the Extent in which the original lactose content of Solid mixture I is washed out, the Konzen tration of calcium phosphate in the solid product Ia be varied between about 10 and 60 wt .-%. The salary of proteins and NPN in the solid product Ia for example, between 20 and 40 wt .-%, in particular 30 and 40% by weight.

Durch weitgehendes Auswaschen der Lactose könnenn wert volle Mineralsalzprodukte Ia erhalten werden, welche neben einem überwiegenden Anteil an natürlichem Calciumphosphat weitere wertvolle Mineralsalze der Molke sowie wertvolle Molkenpermeatproteinstoffe und NPN enthalten. By largely washing the lactose can be worth full mineral salts Ia are obtained, which in addition a predominant proportion of natural calcium phosphate other valuable mineral salts of whey as well as valuable Whey permeation protein and NPN included.

Die Feststoffprodukte Ia stellen ernährungsphysiologisch wertvolle Zusatzstoffe für die Nahrungsmittel- und Geträn kemittelindustrie dar, welche sich zum Anreichern von na türlichen Calciumphosphat-Gehalten in Lebensmittel und Getränken, insbesondere Limonaden und Fruchtsäften, eignen. Die weitgehend lactosefreien Mineralsalzprodukte Ia stellen wertvolle natürliche Calciumphosphat-Produkte dar, welche sich zur Anwendung in der Diätetik zum Aus gleich und/oder Vorbeugen von Calciumphosphat-Mangel erscheinungen eignen.The solid products Ia provide nutritional physiology valuable additives for the food and drink which is used for enriching na natural calcium phosphate levels in foods and Beverages, in particular lemonades and fruit juices, suitable. The largely lactose-free mineral salt products Ia make valuable natural calcium phosphate products which are for use in dietetics Equal and / or prevention of calcium phosphate deficiency phenomena are suitable.

Als natürliche Cälciumphosphat-Produkts sind insbesondere solche Mineralsalzprodukte Ia vorteilhaft, in welchen die Lactose bis auf einen Lactoserestgehalt von unter 3 Gew.-%, vorzugsweise unter 2 Gew.-%, bezogen auf Trockensubstanz ausgewaschen worden ist. Ein solches- Mineralsalzprodukt der Formel Ia kann zwischen 40 und 60 Gew.-% Calciumphosphat und 30 bis 40 Gew.-% Proteine und NPN bezogen auf Trockensubstanz neben weiteren Mine ralsalzen der Molke enthalten. So kann ein solches Mine ralsalzprodukt Ia beispielsweise einen Calciumgehalt von zwischen 15 und 20% und einen Phosphatgehalt von zwischen 30 und 40% besitzen.As natural calcium phosphate product are in particular Such mineral salt products Ia advantageous in which the lactose to a lactose residue content of below 3 wt .-%, preferably less than 2 wt .-%, based on Dry substance has been washed out. Such a Mineral salt product of formula Ia can be between 40 and 60% by weight of calcium phosphate and 30 to 40% by weight of proteins and NPN based on dry matter next to another mine salts of whey. So can such a mine Ia, for example, a calcium content of between 15 and 20% and a phosphate content of between Own 30 and 40%.

Zur Herstellung des Feststoffproduktes Ia wird das rohe Feststoffgemisch I bzw. ein dieses Feststoffgemisch enthaltender Separatorschlamm zweckmäßigerweise in einer Mikrofiltrationsanlage mit entmineralisiertem Wasser gewaschen. Die lactosehaltigen Waschwässer können gemäß den Verfahrensschritten c) bis f) des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgearbeitet werden. Sie können insbesondere dem nach Abtrennen des Feststoffgemisches I erhaltenen Süßmolkenpermeat vor dessen Weiterverarbeitung wieder zugefügt werden.To produce the solid product Ia, the crude Solid mixture I or a solid mixture Separator sludge contained suitably in one Microfiltration plant with demineralized water washed. The lactose-containing washing waters can according to the process steps c) to f) of the invention Process be worked up. You can in particular after the separation of the solid mixture I obtained Sweet whey permeate before further processing be added.

Das Entfärben des nach Abtrennung des Feststoffgemisches I verbleibenden Süßmolkenpermeates mit Aktivkohle in Verfah rensschritt c) kann durchgeführt werden, in dem man das Permeat in an sich bekannter Weise für eine zur Entfärbung durch Adsorption des Farbstoffes Riboflavin ausreichende Zeitdauer mit der Aktivkohle kontaktiert und sodann von der Aktivkohle abtrennt.The decolorization of the after separation of the solid mixture I remaining sweet whey permeate with activated charcoal in process step c) can be carried out by using the Permeate in a conventional manner for a decolorization by adsorption of the dye riboflavin sufficient Duration contacted with the activated carbon and then from the activated carbon separates.

Die Entfärbung des Süßmolkenpermeates mittels Aktivkohle findet vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, beispiels weise bei Temperaturen zwischen 40 und 95°C, insbesondere 45 und 60°C, statt. Zweckmäßig wird das zu entfärbende Süßmolkenpermeat durch einen ein Aktivkohlebett enthal tenden Adsorber, beispielsweise eine Adsorptionssäule, geleitet. Hierbei wird die Beladegeschwindigkeit so eingestellt, daß eine ausreichende Verweilzeit des Süß molkenpermeats im Kontakt mit der Aktivkohle gegeben ist, so daß das den Absorber verlassende Süßmolkenpermeat weitgehend bis vollständig entfärbt ist. Die benötigten Verweilzeiten können je nach Temperatur und Konzentration des zu entfärbenden Permeates variieren. Im allgemeinen werden Verweilzeiten von mindestens 5, vorzugsweise ca. 10 Minuten für eine Entfärbung ausreichen. Die Belade geschwindigkeit kann unabhängig von der Geometrie des Adsorbers als Bettvolumen/h (=BV/h) definiert werden, wobei als Bettvolumen die eingefüllte Aktivkohlemenge angesehen wird. Gute Ergebnisse werden beispielsweise mit Beladegeschwindigkeiten von 4 bis 7, insbesondere 5 bis 6 BV/h erzielt. Die Entfärbung kann durch photometrische Messung des aus dem Adsorber ablaufenden Permeats über wacht werden.The decolorization of the sweet whey permeate by means of activated charcoal preferably takes place at elevated temperature, for example at temperatures between 40 and 95 ° C, in particular 45 and 60 ° C, instead. Appropriately, the to be decolored Sweet whey permeat through an activated carbon bed enthal adsorber, for example an adsorption column, directed. Here, the loading speed is so adjusted that sufficient residence time of the sweet Molkenpermeats is given in contact with the activated carbon, so that the sweet whey permeate leaving the absorber is largely decolorized completely. The necessities Residence times can vary depending on temperature and concentration of the permeate to be decolorized. In general are residence times of at least 5, preferably about 10 minutes for a decolorization suffice. The loading speed can be independent of the geometry of the Adsorber be defined as bed volume / h (= BV / h), wherein as a bed volume, the filled amount of activated carbon is seen. Good results are for example with Loading speeds of 4 to 7, in particular 5 to 6 BV / h achieved. The decolorization can be by photometric Measurement of permeate from the adsorber permeate to be awake.

Es wurde überraschend gefunden, daß der gelbe Farbstoff Riboflavin durch die Aktivkohle vollständig gebunden wer den kann, während andere Süßmolkenpermeatsinhaltsstoffe wie Salze, Lactose, Proteine und NPN von der Kohle prak tisch kaum gebunden werden, so daß die Kohle eine lange Aktivitätsdauer besitzt und erst nach einem Durchlauf von 50 bis 80 BV ein Absinken des Entfärbungsgrades auf unter 80% feststellbar wird. It was surprisingly found that the yellow dye Riboflavin completely bound by the activated carbon while other sweet whey perfume ingredients can how salts, lactose, proteins and NPN from the coal prak barely bound so that the coal is a long one Has activity duration and only after a run of 50 to 80 BV a decrease in the degree of decolorization to below 80% becomes detectable.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird ein mit Aktiv kohlegranulat gefüllter Adsorber eingesetzt. Die Verwen dung von gekörnter Aktivkohle enthaltenden Adsorbern, bei spielsweise Adsorptionssäulen, hat den Vorteil, daß diese Aktivkohle erfindungsgemäß regeneriert werden kann. Zur Regenerierung wird die Aktivkohle mit wäßriger verdünnter Alkalimetallhydroxidlösung behandelt und anschließend al kalifrei gewaschen. Hierzu wird eine mit Aktivkohlegranu lat beladene Adsorptionssäule zunächst durch Waschen mit Wasser von noch gebundenen Permeatresten befreit und dann mit verdünnter, beispielsweise 1- bis 5-, insbesondere 2 bis 4-prozentiger Alkalimetallhydroxidlösung, vorzugsweise Natriumhydroxidlösung, kontaktiert. Zweckmäßigerweise wird die Behandlung mit einer verdünnten Natriumhydroxidlösung bei der gleichen oder bei etwas höherer Temperatur als die vorgehende Permeatentfärbung durchgeführt. Beispielsweise eignen sich Temperaturen zwischen ca. 40 und 95°C, insbe sondere 45 und 80°C. Zweckmäßig kann die Natronlauge lösung ein bis zwei Stunden im Kreislauf durch die Säule geleitet werden, und diese Behandlung kann nötigenfalls ein bis dreimal mit jeweils frischer Natriumhydroxidlösung wiederholt werden. Anschließend wird mit Wasser alkalifrei gewaschen. Um sicher zu gehen, daß auch in den Aktivkohle körnern alles Alkali vollständig entfernt ist, ist es zweckmäßig, die Säule mit einer verdünnten wäßrigen Säure lösung nachzuspülen und nochmals mit Wasser zu waschen.In a preferred embodiment, one with active carbon granulate filled adsorber used. The Verwen tion of granular adsorbents containing granular activated carbon For example adsorption columns, has the advantage that these Activated carbon can be regenerated according to the invention. to Regeneration is the activated carbon with aqueous dilute Treated alkali metal hydroxide solution and then al washed calf-free. For this purpose, one with Aktivkohlegranu lat loaded adsorption by washing with Freed water from still bound permeate residues and then with dilute, for example 1 to 5, in particular 2 to 4 percent alkali metal hydroxide solution, preferably Sodium hydroxide solution, contacted. Appropriately, will the treatment with a dilute sodium hydroxide solution at the same or slightly higher temperature than that preceding permeate staining carried out. For example Temperatures between about 40 and 95 ° C, esp especially 45 and 80 ° C. Appropriately, the caustic soda Solution for one to two hours in the circulation through the column be directed, and this treatment can if necessary one to three times each with fresh sodium hydroxide solution be repeated. Then it is alkali-free with water washed. To be sure that also in the activated carbon grains all the alkali is completely removed, it is appropriate, the column with a dilute aqueous acid rinse solution and wash again with water.

Als wäßrige Säurelösungen eignen sich eins- bis fünfpro zentige Lösungen von anorganischen Säuren wie beispiels weise Salzsäure, Salpetersäure oder Phosphorsäure oder organischen Säuren wie beispielsweise Milchsäure oder Zitronensäure.As aqueous acid solutions are suitable one to five pro centigal solutions of inorganic acids such as hydrochloric acid, nitric acid or phosphoric acid or organic acids such as lactic acid or Citric acid.

Bei Verwendung von erfindungsgemäß mit verdünnter Lauge regenerierbaren Aktivkohleadsorptionssäulen kann die Entfärbung von Süßmolkenpermeat praktisch kontinuierlich durchgeführt werden, wenn mehrere Aktivkohleadsorptions säulen zu einer Entfärbeeinheit zusammengefaßt sind, in welcher jeweils von einer erschöpften Säule auf eine frisch regenerierte Säule umgeschaltet werden kann.When using according to the invention with dilute alkali Regenerable activated carbon adsorption columns can be Decolorization of sweet whey permeate virtually continuous be carried out when several activated carbon adsorption columns are combined to a decolorizing unit, in which each from an exhausted column to a freshly regenerated column can be switched.

Aus dem durch Aktivkohle entfärbten Süßmolkenpermeat wird in dem nachfolgenden Verfahrensschritt d) Lactose aus kristallisiert. Hierzu wird das Süßmolkenpermeat zunächst auf einen Trockensubstanzgehalt von 60 bis 80 Gew.-% eingeengt. Das Einengen des Süßmolkenpermeates kann bei Temperaturen zwischen 45 und 95°C, gegebenenfalls unter vermindertem Druck auf an sich bekannte Weise durchgeführt werden. So kann dieses Aufkonzentrieren des Süßmolkenper meates auf an sich bekannte Weise in einem handelsüblichen Eindampfer, insbesondere einem Dünnschichteindampfer, erfolgen. Das anschließende Kristallisieren der Lactose aus dem Süßmolkenpermeatkonzentrat findet auf an sich bekannte Weise, beispielsweise als Kühlkristallisation, statt. Hierzu wird das Süßmolkenpermeatkonzentrat langsam, z. B. über einen Zeitraum von mehreren Stunden, z. B. 15-30, insbesondere 20-25 Stunden, auf Temperaturen zwischen 5°C und Raumtemperatur, insbesondere 10-15°C, gekühlt. Die Kühlkristallisation kann in einem geeigneten Kristallisa tionstank, z. B. einem mit Doppelmantelkühlung versehenen Tank, unter Rühren stattfinden. Zweckmäßig wird mit kristalliner Lactose angeimpft. Aufgrund der erfindungsge mäßen Verfahrensdurchführung in den vorangehenden Verfah rensschritten a) bis c) und den vorstehend angegebenen Bedingungen der Kristallisation kommt es bei der Kühlkri stallisation in dem Süßmolkenpermeatkonzentrat nur zu einer Ausfällung von Lactose, während noch in dem Süßmol kenpermeat vorhandene Mineralsalze und sonstige Molkenin haltsstoffe in der Kristallauge weitestgehend in Lösung bleiben.From the decolored by activated carbon sweet whey permeate in the subsequent process step d) lactose crystallized. For this purpose, the sweet whey permeate is first to a dry matter content of 60 to 80% by weight concentrated. Concentration of the sweet whey permeates can at Temperatures between 45 and 95 ° C, optionally below reduced pressure carried out in a conventional manner become. So this concentration of sweet whey can meates in a conventional manner in a commercial Evaporator, in particular a thin-film steamer, respectively. The subsequent crystallization of the lactose from the sweet whey permeate concentrate on known manner, for example as cooling crystallization, instead of. For this purpose, the sweet whey permeate concentrate is slow, z. B. over a period of several hours, z. 15-30, especially 20-25 hours, at temperatures between 5 ° C and room temperature, especially 10-15 ° C, cooled. The Cooling crystallization can be carried out in a suitable crystallization tion tank, z. B. one provided with double jacket cooling Tank, stirring. It is useful with seeded crystalline lactose. Due to the erfindungsge in accordance with the method in the preceding method steps a) to c) and the abovementioned Conditions of crystallization occurs in the Kühlkri stalling in the sweet whey permeate concentrate only a precipitate of lactose while still in the sweet molar kenpermeat existing mineral salts and other Molkenin ingredients in the crystal eye as far as possible in solution stay.

Die kristalline Lactose kann von der Mutterlauge in an sich bekannter Weise abgetrennt werden. Beispielsweise kann die Auftrennung des Kristallbreies in einem handels üblichen Decanter erfolgen. Nach Waschen und Trocknen der Lactosekristalle wird ein reinweißes Produkt mit einem außerordentlich hohen Reinheitsgrad, das ist mit einem Lactosegehalt von über 99,5% bezogen auf Trockensubstanz, erhalten, in welchem die Gehalte an Calcium, Phosphat oder Proteinen und NPN jeweils unter 0,02% liegen.The crystalline lactose can be from the mother liquor in be separated in a known manner. For example can the separation of the crystal porridge in a trade usual decanter done. After washing and drying the Lactose crystals will be a pure white product with a extraordinarily high degree of purity, that is with one Lactose content of more than 99.5% based on dry matter, in which the levels of calcium, phosphate or Proteins and NPN are each below 0.02%.

Aus der nach Abtrennen der Lactosekristalle verbleibenden Mutterlauge können weitere wertvolle in der Nahrungsmit tel- und Getränkeindustrie, der Futtermittelindustrie und der Fermentationsindustrie verwendbare Produkte erhalten werden. So kann in Verfahrensschritt f) durch Mikrofil tration aus der Mutterlauge ein Feststoffgemisch II abge trennt werden, welches ein Calciumphosphat-reiches Mine ralsalzgemisch darstellt, welches außerdem noch bis zu 15 Gew.-% bezogen auf Trockensubstanz an Lactose und bis zu 40 Gew.-% bezogen auf Trockensubstanz an Proteinen und NPN enthalten kann. Beispielsweise kann dieses Feststoff gemisch II einen Calciumgehalt von zwischen 6,5 und 8 Gew.-%, einen Phosphatgehalt von 7 bis 9 Gew.-%, einen Lactosegehalt von 10 bis 15 Gew.-% und einen Gehalt an Proteinen und NPN von 30 bis 40 Gew.-% bezogen auf Trockensubstanz enthalten. Dieses Feststoffgemisch eignet sich als natürlicher Mineralsalzzusatzstoff zu Nahrungs mitteln und Getränken, beispielsweise Limonaden und kann auch als Futtermittelzusatz Verwendung finden.From the remaining after separation of the lactose crystals Mother liquor can be more valuable in the diet the food and beverage industry, the animal feed industry and obtained usable products of the fermentation industry become. Thus, in method step f) microfil tration from the mother liquor abge a solid mixture II which is a calcium phosphate-rich mine salt mixture, which also up to 15 wt .-% based on dry matter of lactose and bis to 40 wt .-% based on dry matter of proteins and NPN may contain. For example, this solid Mix II has a calcium content of between 6.5 and 8 wt .-%, a phosphate content of 7 to 9 wt .-%, a Lactose content of 10 to 15 wt .-% and a content of Proteins and NPN from 30 to 40 wt .-% based on Contain dry substance. This solid mixture is suitable as a natural mineral salt additive to food and drinks, such as sodas and can also be used as a feed additive.

Die Mikrofiltration der nach Abtrennung der Lactose kristalle verbleibenden Mutterlauge kann auf an sich bekannte Weise in handelsüblichen Mikrofiltrationsanlagen durchgeführt werden. Die Mikrofiltration kann beispiels weise bei Temperaturen von 10 bis 95°C erfolgen.The microfiltration of after separation of the lactose Crystals remaining mother liquor can be up in itself known manner in commercial microfiltration systems be performed. The microfiltration example carried out at temperatures of 10 to 95 ° C.

Das bei der Mikrofiltration anfallende Filtrat kann auf an sich bekannte Weise zur Trockene eingeengt werden. Hierbei wird ein Feststoffgemisch III erhalten, welches neben Mineralsalzen der Molke zwischen 50 und 60 Gew.-% Lactose und 1 bis 3 Gew.-% Proteine und NPN bezogen auf Trocken substanz enthält. Dieses Produkt kann in der Fermentati onsindustrie als wertvoller Zusatzstoff zu Nährmedien für Fermentationsprozesse Verwendung finden.The resulting in the microfiltration filtrate can on are narrowed known manner to dryness. in this connection a solid mixture III is obtained, which in addition Mineral salts of whey between 50 and 60 wt .-% lactose and 1 to 3% by weight proteins and NPN based on dry contains substance. This product can be used in the fermentati onsindustrie as a valuable additive to culture media for Fermentation processes find use.

Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne jedoch ihren Umfang zu beschränken.The following examples are intended to illustrate the invention in more detail but without limiting its scope.

Beispiel 1example 1 Aufarbeitung eines SüßmolkenpermeatsProcessing of a sweet whey permeat

Als Ausgangsprodukt wurde ein Süßmolkenpermeat eingesetzt, welches aus einer Süßmolke mit 5,5 Gew.-% Trockensubstanz in einer Ultrafiltrationsanlage erhalten und anschließend in einem Eindampfer bei einer Temperatur von 60°C auf einen Trockensubstanzgehalt von 31 Gew.-% eingeengt worden war und dessen pH-Wert nach Verlassen des Eindampfers durch Zugabe von wäßriger verdünnter Natriumhydroxidlösung unter Rühren auf einen pH-Wert von 6,8 bis 7,2 eingestellt worden war. Dieses Süßmolkenpermeat hatte einen Calcium gehalt von 0,13 Gew.-%, einen Phosphatgehalt von 0,61 Gew.-%, einen Lactosegehalt von 25,30 Gew.-% und einen Gehalt an Proteinen und NPN von 1,39 Gew.-%. Das so vorbereitete Süßmolkenpermeat wurde in einer in Fig. 1 schematisch dargestellten Aufbereitungsanlage wie folgt verarbeitet.The starting material used was a sweet whey permeate, which was obtained from a sweet whey containing 5.5% by weight of dry matter in an ultrafiltration plant and then concentrated in an evaporator at a temperature of 60 ° C. to a dry matter content of 31% by weight and its pH after leaving the evaporator by addition of aqueous dilute sodium hydroxide solution was adjusted with stirring to a pH of 6.8 to 7.2. This sweet whey permeate had a calcium content of 0.13% by weight, a phosphate content of 0.61% by weight, a lactose content of 25.30% by weight and a content of proteins and NPN of 1.39% by weight. %. The sweet whey permeate prepared in this way was processed as follows in a preparation plant shown schematically in FIG .

Das Permeat wurde zunächst in einen Durchlauferhitzer (A) vom Typ eines Plattenwärmeaustauschers geleitet und dort ohne weiteres Einengen auf eine Temperatur von 90°C erhitzt und 30 bis 45 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Die gebildete Suspension von Feststoffgemisch I in Süßmolkenpermeat wurde mittels einer Förderpumpe (P) mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 30 1 pro Stunde durch einen Separator (B) gepumpt. Der das Feststoff gemisch I enthaltende abgeschiedene Separatorschlamm wurde nach jeweils 15 Minuten abgezogen und in eine Mikrofiltrationsanlage (C) geleitet. The permeate was first placed in a water heater (A) passed by the type of a plate heat exchanger and there without further concentration to a temperature of 90 ° C. heated and 30 to 45 minutes at this temperature held. The resulting suspension of solid mixture I in sweet whey permeate was by means of a feed pump (P) with a throughput speed of 30 liters per hour pumped through a separator (B). The the solid Mixture I containing separated Separatorschlamm was withdrawn after every 15 minutes and in a Microfiltration system (C) passed.

Das aus dem Separator ablaufende Filtrat hatte einen Trockensubstanzgehalt von 28,90 Gew.-%, einen Calciumge halt von 0,03 Gew.-%, einen Phosphatgehalt von 0,40 Gew.-% und einen Gehalt an Proteinen und NPN von 1,19 Gew.-%. Dieses Permeat wurde bei einer Temperatur von 50 bis 60°C über eine Aktivkohlegranulat enthaltende Adsorptionssäule (D) mit einer Temperatur von 50 bis 60°C geleitet. Die Durchflußgeschwindigkeit wurde so einreguliert, daß aus der Adsorptionssäule ein vollständig entfärbtes Süßmolken permeat ablief. Die Entfärbeleistung der Säule wurde durch photometrische Messung der Extinktion bei ca. 340 nm im Eluat überprüft. Sobald bei gleichbleibender Durchfluß geschwindigkeit die Extinktion im Eluat auf 20% der Extinktion im unbehandelten Süßmolkenpermeat ansteigt, muß die Adsorptionssäule durch eine frische Säule ersetzt werden.The effluent from the separator filtrate had a Dry matter content of 28.90 wt .-%, a Calciumge content of 0.03% by weight, a phosphate content of 0.40% by weight and a content of proteins and NPN of 1.19 wt .-%. This permeate was at a temperature of 50 to 60 ° C via an adsorbent column containing an activated charcoal granulate (D) at a temperature of 50 to 60 ° C passed. The Flow rate was adjusted so that the adsorption column a completely decolorized sweet whey permeat ran off. The Entbärbeleistung the column was through photometric measurement of the absorbance at ca. 340 nm in the Eluate checked. Once at constant flow speed the extinction in the eluate to 20% of Extinction in untreated sweet whey permeate increases, The adsorption column must be replaced by a fresh column become.

In der Mikrofiltrationsanlage (C) wurde der Separator schlamm mit entmineralisiertem Wasser gewaschen, bis der Lactosegehalt in dem Retentat der Mikrofiltration bis auf 0,25 Gew.-% abgesunken war. Das so gereinigte Retentat wurde in einem Sprühtrockner (E) mit einer Eintritts temperatur von 180°C und einer Austrittstemperatur von 80°C getrocknet. Nach dem Trocknen wurde ein Feststoff produkt Ia erhalten, welches einen Trockensubstanzgehalt von 96,50 Gew.-% mit den nachfolgend angegebenen Gehalten an Calcium, Phosphat, Lactose und Proteinen hatte:In the microfiltration plant (C) became the separator mud washed with demineralized water until the Lactose content in the retentate of microfiltration up on 0.25 wt .-% had fallen. The purified retentate was in a spray dryer (E) with an entrance temperature of 180 ° C and an outlet temperature of 80 ° C dried. After drying, became a solid obtained product Ia, which has a dry matter content of 96.50% by weight with the contents indicated below of calcium, phosphate, lactose and proteins:

Trockensubstanz (= TS)Dry matter (= TS) 96,50 Gew.-%96.50% by weight Calciumcalcium 17,70 Gew.-% bezogen auf TS17.70 wt .-% based on TS Phosphatphosphate 34,32 Gew.-% bezogen auf TS34.32 wt .-% based on TS Lactoselactose 1,50 Gew.-% bezogen aus TS1.50 wt .-% based on TS Protein + NPNProtein + NPN 36,90 Gew.-% bezogen aus TS36.90% by weight, based on TS (berechnet als Gew.-% Gesamtstickstoff × 6,38)(calculated as wt% total nitrogen × 6.38)

Dieses Feststoffgemisch Ia eignet sich als Zusatzstoff zur Calciumphosphatanreicherung in Lebensmitteln und Geträn ken, insbesondere Limonaden. This solid mixture Ia is suitable as an additive for Calcium phosphate accumulation in food and drink ken, especially lemonades.

Die lactosehaltigen Waschwässer aus der Mikrofiltrations anlage (C) wurden in den Adsorber (D) zur Entfärbung ge leitet und mit dem entfärbten Süßmolkenpermeat vereinigt.The lactose-containing washing waters from the microfiltration plant (C) were in the adsorber (D) ge for decolorization ge and combined with the decolorized sweet whey permeate.

Das aus der Adsorptionssäule (D) ablaufende entfärbte Süßmolkenpermeat wurde in einem Eindampfer (F) bei einer Temperatur von 60°C unter vermindertem Druck auf einen Trockensubstanzgehalt von 70 Gew.-% eingeengt und dann in einen mit Doppelmantelkühlung und Rührer versehenen Kristallisationstank (G) überführt und dort unter Rühren langsam innerhalb von 24 Stunden auf eine Temperatur von 10 bis 15°C abgekühlt. Zum Impfen wurde gepulverte kristalline Lactose zugegeben.The decolourised from the adsorption column (D) Sweet whey permeate was in an evaporator (F) at a Temperature of 60 ° C under reduced pressure to a Concentrated dry matter content of 70 wt .-% and then in one equipped with double jacket cooling and stirrer Crystallization tank (G) transferred and there with stirring slowly within 24 hours to a temperature of 10 to 15 ° C cooled. For vaccination was powdered added crystalline lactose.

Mittels eines Decanters (H) wurden die Lactosekristalle aus dem gebildeten Kristallbrei abgetrennt, nochmals mit Wasser gewaschen und getrocknet. Es wurde eine reinweiße kristalline Lactose erhalten. Die Analyse ergab 99,9 Gew.-% Lactose bezogen auf Trockensubstanz, die Gehalte an Calcium, Phosphat und stickstoffhaltigen Substanzen lagen jeweils unter 0,01%. Die Ausbeute betrug ca. 60% des Lactosegehaltes des eingesetzten Süßmolkenpermeates.By means of a decanter (H) were the lactose crystals separated from the crystal slurry formed, again with Washed water and dried. It was a pure white obtained crystalline lactose. The analysis showed 99.9 Wt .-% lactose based on dry matter, the contents of calcium, phosphate and nitrogenous substances were each less than 0.01%. The yield was about 60% the lactose content of the sweet whey permeate used.

Die nach Abtrennung der Lactosekristalle verbleibende Mutterlauge wurde in eine Mikrofiltrationsanlage (I) geleitet und dort über eine Mikrofiltrationsmembran filtriert. Nach Trocknen des Retentats in einem Trockner (J) wurde das Feststoffgemisch II mit einem Trockensub stanzgehalt von 95,30 Gew.-% und den nachfolgend angege benen Gehalten an Calcium, Phosphat, Lactose und Proteinen erhalten:The remaining after separation of the lactose crystals Mother liquor was placed in a microfiltration plant (I) passed and there via a microfiltration membrane filtered. After drying the retentate in a dryer (J) was the solid mixture II with a Trockensub punch content of 95.30 wt .-% and the angege angege Levels of calcium, phosphate, lactose and proteins receive:

Trockensubstanz (= TS)Dry matter (= TS) 95,30 Gew.-%95.30% by weight Calciumcalcium 7,15 Gew.-% bezogen auf TS7.15 wt .-% based on TS Phosphatphosphate 7,93 Gew.-% bezogen auf TS7.93 wt .-% based on TS Lactoselactose 13,50 Gew.-% bezogen auf TS13.50 wt .-% based on TS Protein + NPNProtein + NPN 34,20 Gew.-% bezogen auf TS34.20 wt .-% based on TS (berechnet als Gew.-% Gesamtstickstoff × 6,38)(calculated as wt% total nitrogen × 6.38)

Dieses Feststoffgemisch II eignet sich als Zusatzstoff in der Lebensmittelindustrie.This solid mixture II is suitable as an additive in the food industry.

Das aus der Mikrofiltrationsanlage (I) ablaufende blanke Filtrat wurde in einem Eindampfer (K) bei einer Temperatur von 60°C zur Trockene eingeengt. Das getrocknete Fest stoffprodukt III hatte einen Trockensubstanzgehalt von 95,30 Gew.-% mit den nachfolgend angegebenen Gehalten an Calcium, Phosphat, Lactose und Proteinen:From the microfiltration system (I) running bare Filtrate was in an evaporator (K) at a temperature concentrated from 60 ° C to dryness. The dried feast Fabric product III had a dry matter content of 95.30 wt .-% with the contents indicated below Calcium, phosphate, lactose and proteins:

Trockensubstanz (= TS)Dry matter (= TS) 95,30 Gew.-%95.30% by weight Calciumcalcium 0,38 Gew.-% bezogen auf TS0.38 wt .-% based on TS Phosphatphosphate 5,18 Gew.-% bezogen auf TS5.18 wt .-% based on TS Lactoselactose 53,50 Gew.-% bezogen auf TS53.50 wt .-% based on TS Protein + NPNProtein + NPN 1,58 Gew.-% bezogen auf TS1.58 wt .-% based on TS (berechnet als Gew.-% Gesamtstickstoff × 6,38)(calculated as wt% total nitrogen × 6.38)

Dieses Feststoffgemisch III eignet sich als Zusatz zu Nährmedien für Fermentationsprozesse.This solid mixture III is suitable as an additive Culture media for fermentation processes.

Beispiel 2Example 2 Regenerierung der Aktivkohle der Adsorptionssäule (D)Regeneration of the activated carbon of the adsorption column (D)

Aus der in Beispiel 1 zur Entfärbung des Süßmolkenpermeats eingesetzt gewesenen Aktivkohle-Adsorptionssäule wurde noch an der Kohle haftendes Permeat zunächst mit Wasser ausgespült. Hierzu wurde Wasser mit einer Durchfluß geschwindigkeit von 5 BV/h durch die Säule gegeben. Nach Einspülen von 1,5 BV Wasser waren 97% des in der Säule vorhandenen Permeats ausgespült worden. Dieses Spülwasser kann zur weiteren Aufarbeitung in das entfärbte Süßmolken permeat zurückgeführt herden. Die nachfolgende Regenera tion der Aktivkohle erfolgte durch Behandlung mit Natron lauge. Hierzu wurde in einem Behälter Wasser vorgelegt und mit einer Pumpe im Kreislauf über die Säule mit einer Durchflußgeschwindigkeit von 5 BV/h gepumpt. In das Wasser wurde eine 50 prozentige wäßrige Natriumhydroxidlösung zudosiert bis nach vollständiger Vermischung eine Endkon zentration von 2% Natriumhydroxid in der Regenerations flüssigkeit erreicht wurde. Die Natriumhydroxidkonzentra tion in der Regenerationslösung wurde durch Leitfähig keitsmessung überprüft. Es wurde bei einer Temperatur von 50°C gearbeitet. Die Regenerationsflüssig keit nahm mit der Zeit eine orange/braune bis dunkelbraune Farbe an. Nach zwei Stunden wurde der Kreislauf unterbrochen und die Regenerationsflüssigkeit wurde mit Wasser aus der Säule herausgespült. Dann wurde dieselbe Behandlung mit frisch bereiteter Natronlauge noch zwei Mal wiederholt. Sodann wurde die Säule mit Wasser mit einer Durchflußgeschwindig keit von 15 BV/h gespült. Nach Verbrauch einer Spülwasser menge von ca. 12 BV war das ablaufende Wasser fast farb los. Anschließend wurde die Säule mit wäßriger 2%-iger Salzsäurelösung gespült und wiederum mit Wasser nachge spült.From that in Example 1 for decolorization of sweet whey sperm was used activated carbon adsorption column still adhering to the coal permeate first with water rinsed out. For this purpose, water was used with a flow speed of 5 BV / h through the column. To Flushing 1.5 BV of water was 97% of that in the column been flushed out existing permeate. This rinse water can for further processing in the decolourised sweet whey permeat herd. The following Regenera The activated carbon was treated by treatment with soda lye. For this purpose, water was placed in a container and with a pump in the circulation over the column with a Flow rate of 5 BV / h pumped. Into the water became a 50 percent aqueous sodium hydroxide solution metered until complete mixing a Endkon concentration of 2% sodium hydroxide in the regeneration liquid has been achieved. The sodium hydroxide concentration tion in the regeneration solution became conductive checked. It was at a temperature of 50 ° C worked. The regeneration liquid speed decreased the time an orange / brown to dark brown color. After two hours, the circulation was interrupted and the Regeneration fluid was removed from the column with water flushed out. Then the same treatment with fresh prepared sodium hydroxide solution is repeated twice more. thereupon The column was filled with water at a flow rate flushed at 15 BV / h. After consumption of a rinse water amount of about 12 BV, the running water was almost color Come on. Subsequently, the column with aqueous 2% Rinsed hydrochloric acid solution and nachge again with water flushes.

Die derart regenerierte Säure konnte erneut zur Entfärbung von Süßmolkenpermeat eingesetzt werden.The thus regenerated acid could be decolorized again of sweet whey permeate.

Claims

1. Verfahren zur Aufarbeitung von Süßmolkenpermeat unter Gewinnung von Lactose, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) ein bis auf einen Trockensubstanzgehalt von 30 bis 60 Gew.-% eingeengtes und auf einen pH-Wert von 6,8 bis 7,2 eingestelltes Süßmolkenpermeat zur Ausfäl lung eines Calciumphosphat-angereicherten Lactose/- Protein/Mineralsalz-Feststoffgemisches I auf eine unterhalb der Siedetemperatur liegende Temperatur von mindestens 80°C während einer zur Ausfällung des bei dieser Temperatur fällbaren Anteils des Ge samt-Calciumphosphatgehaltes des Süßmolkenpermeates ausreichenden Zeitdauer erhitzt,
b) das ausgefällte Feststoffgemisch I abtrennt,
c) das nach der Abtrennung des Feststoffgemisches I verbleibende Süßmolkenpermeat für eine zur Entfär bung ausreichende Zeitdauer mit Aktivkohle kontak tiert und sodann von der Aktivkohle abtrennt,
d) das von der Aktivkohle abgetrennte entfärbte Süß molkenpermeat auf einen Trockensubstanzgehalt von 60 bis 80 Gew.-% einengt und die Lactose auskri stallisieren läßt,
e) die auskristallisierte Lactose von einer verblei benden Mutterlauge abtrennt, und
f) die verbleibende Mutterlauge durch Mikrofiltration in ein Mineralsalz/Protein/Lactose-Feststoffgemisch II und ein Filtrat auftrennt.

1. A process for the processing of sweet whey permeate to obtain lactose, characterized in that

a) to a dry matter content of 30 to 60 wt .-% concentrated and adjusted to a pH of 6.8 to 7.2 sweet whey permeate for precipitation of a calcium phosphate-enriched lactose / - protein / mineral salt-solid mixture I on a heated below the boiling temperature of at least 80 ° C for a sufficient time to precipitate the precipitable at this temperature proportion of the total calcium phosphate content of the sweet whey permeate,
b) the precipitated solid mixture I is separated off,
c) the sweet whey permeate remaining after separation of the solid mixture I contacted with activated charcoal for a period of time sufficient for decolorization and then separated from the activated charcoal,
d) the decolorized sweet whey permeate separated from the activated charcoal is concentrated to a dry matter content of 60 to 80% by weight and the lactose can be crystallized out,
e) separating the crystallized lactose from a spent mother liquor, and
f) the remaining mother liquor is separated by microfiltration into a mineral salt / protein / lactose solid mixture II and a filtrate.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in Verfahrensschritt b) abgetrennte Feststoff gemisch I 65-85 Gew.-% Lactose, 7 bis 9,5 Gew.-% Pro teine und Nichtproteinstickstoffverbindungen (berech net als 6,38×Gew.-% Gesamtstickstoff), 1 bis 4 Gew.-% Calcium und 4 bis 8 Gew.-% Phosphat bezogen auf Trockensubstanz und weitere Mineralsalze der Molke enthält.2. The method according to claim 1, characterized that the solid separated in process step b) Mixture I 65-85% by weight of lactose, 7 to 9.5% by weight of pro teine and nonprotein nitrogen compounds (calc net as 6.38 x wt.% total nitrogen), 1 to 4% by weight of calcium and 4 to 8% by weight of phosphate on dry matter and other mineral salts of whey contains.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeich net, daß das in Verfahrensschritt b) abgetrennte Fest stoffgemisch I zwischen 4 und 14 Gew.-% des ursprüng lichen Gesamttrockensubstanzgehaltes des Süßmolkenper meats enthält.3. The method according to claim 1 and 2, characterized net, that in step b) separated solid Mixture I between 4 and 14 wt .-% of the original total dry matter content of the sweet whey per contains meats.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeich net, daß das in Verfahrensschritt b) abgetrennte Fest stoffgemisch I mindestens 50%, insbesondere zwischen 65 und 80%, des ursprünglichen Calciumgehaltes und mindestens 20%, insbesondere zwischen 25 und 50%, des ursprünglichen Phosphatgehaltes des Süßmolkenpermeates enthält.4. The method according to claim 1 to 3, characterized net, that in step b) separated solid mixture I at least 50%, in particular between 65 and 80%, of the original calcium content and at least 20%, in particular between 25 and 50%, of original phosphate content of sweet whey permeate contains.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeich net, daß aus dem im Verfahrensschritt b) abgetrennten Feststoffgemisch I die Lactose so weit ausgewaschen wird, daß ein zwischen 10 und 60 Gew.-% Calciumphos phat und 20 bis 40 Gew.-%, insbesondere 30 bis 40 Gew.-%, Proteine und Nichtproteinstickstoffverbindun gen (berechnet als 6,38×Gew.-% Gesamtsstickstoff) bezogen auf Trockensubstanz und weitere Mineralsalze der Molke enthaltendes Feststoffgemisch Ia von lactosehaltigem Waschwasser abgetrennt wird.5. The method according to claim 1 to 4, characterized net that from the separated in step b) Solids mixture I the lactose washed out so far is that between 10 and 60 wt .-% Calciumphos phat and 20 to 40 wt .-%, in particular 30 to 40 Wt%, proteins and nonprotein nitrogen compounds (calculated as 6.38 x wt% total nitrogen) based on dry matter and other mineral salts the whey-containing solid mixture Ia of lactose-containing wash water is separated.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das lactosehaltige Waschwasser gemäß den Verfahrens schritten c) bis f) des Anspruches 1 weiterverarbeitet wird. 6. The method according to claim 5, characterized in that the lactose-containing wash water according to the method Steps c) to f) of claim 1 further processed becomes.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Verfahrensschritt c) das Süßmolkenpermeat mit der Aktivkohle bei einer Temperatur von 40-95°C, insbesondere 45 bis 60°C, kontaktiert wird.7. The method according to claim 1, characterized in that in process step c) the sweet whey permeate with the Activated carbon at a temperature of 40-95 ° C, in particular 45 to 60 ° C, is contacted.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in Verfahrensschritt c) nach Abtrennung des Süß molkenpermeates verbleibende Aktivkohle zur Regenerie rung mit wäßriger Alkalimetallhydroxidlösung kontak tiert und anschließend alkalifrei gewaschen wird.8. The method according to claim 1, characterized in that in step c) after separation of the sweet Molkenpermeates remaining activated carbon for regeneration contact with aqueous alkali metal hydroxide kontak and then washed alkali-free.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Verfahrensschritt d) das entfärbte Süßmolkenpermeat bei einer Temperatur von 45 bis 95°C eingeengt wird.9. The method according to claim 1, characterized in that in process step d) the decolorized sweet whey permeate is concentrated at a temperature of 45 to 95 ° C.

10. Verfahren nach Anspruch 1 und 9, dadurch gekennzeich net, daß in Verfahrensschritt d) das eingeengte Süß molkenpermeat zur Auskristallisation der Lactose langsam unter Rühren auf Temperaturen von 5-15°C abgekühlt wird.10. The method according to claim 1 and 9, characterized net, that in process step d) the confined sweet whey permeate for the crystallization of lactose slowly with stirring to temperatures of 5-15 ° C. is cooled.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in Verfahrensschritt f) erhaltene Feststoffgemisch II 10 bis 20 Gew.-% Calciumphoshat, 8 bis 18 Gew.-% Lactose und 30 bis 40 Gew.-% Proteine und Nichtpro teinstickstoffverbindungen (berechnet als 6,38× Gew.-% Gesamtsstickstoff), bezogen auf Trockensubstanz neben weiteren Mineralsalzen der Molke enthält.11. The method according to claim 1, characterized in that the solid mixture obtained in process step f) II 10 to 20% by weight of calcium phosphate, 8 to 18% by weight Lactose and 30 to 40% by weight proteins and non-pro tainic nitrogen compounds (calculated as 6.38 × Wt .-% total nitrogen), based on dry matter contains, among other mineral salts of whey.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Einengen des in Verfahrensschritt f) erhal tenen Filtrates zur Trockene ein Feststoffgemisch III gewinnt, welches 40 bis 60 Gew.-% Lactose und 1 bis 3 Gew.-% Proteinstoffe (berechnet als 6,38×Gew.-% Gesamtsstickstoff), bezogen auf Trockensubstanz neben Mineralsalzen der Molke enthält.12. The method according to claim 1, characterized in that one by evaporation of the in process step f) erhal Tenen filtrate to dry a solid mixture III which contains 40 to 60% by weight of lactose and 1 to 3% by weight of protein (calculated as 6.38 × wt%) Total nitrogen), based on dry matter in addition Mineral salts of whey contains.