DE411313C - Method and device for deaerating masses, in particular for the production of rayon - Google Patents

Description

Bei der Herstellung künstlicher Gebilde, z. B. Fäden oder Filme aus Zellulose und sonstigen Lösungen, ist es erforderlich, daß die Massen von jeder Spur der in Suspension benndlichen Luft befreit werden, da sonst beim Austritt der mit Luftblasen durchsetzten Masse aus den Spinndüsen oder Schlitz des Gießers Fadenbrüche bzw. Filme mit Luftblasen entstellen. Ferner ist es schädlich, wenn die Massen einen Überschuß von Gasen oder flüchtigen Lösungsmitteln enthalten. Z. B.: Ein Überschuß vom freien Ammoniak in Kupfer-Oxydammoniakzellulose-Lösungen ergibt einen schwachen Faden von grauem Aussehen, während freier Schwefelkohlenstoff in einer »Viskose«-Masse eine ungünstige Einwirkung auf die Masse selbst und auf das Koagulieren ausübt. Zur Beseitigung dieser Übelstände sind bereits verschiedene Methoden vorgeschlagen worden, unter anderen hat man vorgeschlagen, so wenig als möglich von den leicht flüchtigen Lösungs-(Gelatinierungs-) Mitteln anzuwenden und die Massen unter Einwirkung des Vakuums in einer Knetmaschine zu behandeln.In the manufacture of artificial structures, e.g. B. threads or films made of cellulose and others Solutions, it is necessary that the masses of any trace of those in suspension be neat Air are released, otherwise when the mass interspersed with air bubbles emerges from the spinneret or slot of the Disfigure Gießer's thread breaks or films with air bubbles. It is also harmful when the masses contain an excess of gases or volatile solvents. E.g .: an excess of free ammonia in copper-oxydammonia cellulose solutions gives a faint thread of gray appearance, while free carbon disulfide in a "viscose" mass has an unfavorable effect on the mass itself and on the coagulation. For elimination Various methods have already been proposed under these ills others have been suggested to use as little as possible of the volatile solution (gelatinization) Apply means and treat the masses under the action of the vacuum in a kneading machine.

Diese Methoden haben sich aber als unvollkommen und unpraktisch erwiesen, und zwar: Die Reduzierung der Menge der Lösungs-(Gelatinierungs-) Mittel läßt sich nur bis zu einem bestimmten Grade treiben, weil man sonst Gefahr läuft, ungleichmäßige (nicht homogene) Massen zu erhalten, während das Durchkneten der Massen unter Vakuum kostspielige und zu verwickelte Vorrichtungen erforderlich macht, die sich schwer reinigen lassen und insofern die Luftblasen aus der Masse nicht vollkommen beseitigen, als nach der Durchknetung und Evakuierung die Masse doch mit Luft vermengt wird, die sich in den Leitungen und Behältern befindet, aus welchen die Masse in die Koagulierungsbäder o. dgl. gepreßt wird.However, these methods have proven imperfect and impractical, namely: Reducing the amount of solution (gelatinization) Means can only be carried to a certain degree, because otherwise one runs the risk of uneven (not homogeneous) masses, while kneading the masses under vacuum is costly and requires devices that are too intricate and difficult to clean and hence remove the air bubbles from the Do not completely remove the mass than after kneading and evacuating the Mass is mixed with air that is in the pipes and containers which the mass is pressed into the coagulation baths or the like.

Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren und eine Einrichtung, mittels welcher man die Masse innerhalb der Behälter und Spinnleitungen nicht nur völlig von Luft und unerwünschten Dämpfen in einfacher Weise befreien kann, sondern welches auch ermöglicht, den Überschuß der Lösungs- oder Gelatinierungsmittel zurückzugewinnen, und besteht in folgender Beobachtung: daß man ohne Anwendung besonderer Vorrichtungen, sondern mittels der üblichen Behälter und Leitungen zu den Ergebnissen gelangt, wenn man die Massebehälter mit schirm- (kuppel-) artig ausgebildeten Flächen versieht, auf welche die Masse nach Evakuierung der Behälter langsam in dünner Schicht unter fortgesetzter Evakuierung auflaufen läßt und dieThe object of the present invention now relates to a method and a device by means of which the mass within the container and spinning lines is not just entirely of air and unwanted vapors can be released in a simple manner, but which one too allows to recover the excess of solvents or gelling agents, and consists in the following observation: that without the use of special devices, but using the usual containers and lines to get the results, if the mass container is provided with umbrella-like (dome) -like surfaces which the mass after evacuation of the container slowly in a thin layer under continued Evacuation and the

.so evakuierte Masse mittels Vakuum durch die Feinfilter und Spinnleitung nach Evakuierung derselben leitet, daß Massen, die mit einem Überschuß von Lösungs- oder Gelatinierungsmitteln hergestellt wurden, sich bedeutend leichter verarbeiten, filtrieren und entlüften lassen bzw. daß Massen, denen irgendeine leichtflüchtige, für die Masse indifferente Lösung beigemengt wird, sehr viel ίο zur Entfernung der Luftblasen und überschüssiger Lösungsmittel mittels Vakuum beiträgt. An Hand der Zeichnung soll das Verfahren erläutert werden..so evacuated mass by means of vacuum through the fine filter and spinning line after evacuation the same conducts that masses with an excess of solvents or gelling agents were produced, are significantly easier to process, filter and deaerate or that masses, which any volatile solution that is indifferent to the mass is added, a great deal ίο to remove the air bubbles and excess Solvent contributes by means of vacuum. The method is to be explained with the aid of the drawing.

Im Behälter ι befindet sich eine Masse, die behufs Erzielung vollkommener Gleichmäßigkeit mit einem Überschuß von Lösungs- oder Gelatinierungsmitteln hergestellt wurde oder zu welcher man irgendeine indifferente, aber möglichst leicht flüchtige Lösung beigemengt hat (z. B. Schwefeläther bei einer »Viskose«- Masse) und in bekannter Weise durch Filter von den gröberen Verunreinigungen befreit wurde. 2 und 3 stellen die Behälter dar, aus welchen die Masse nach Öffnung der Ventile 4 und 5 in das Zuleitungsrohr 6 und nach Öffnung der Ventile 7 und 8 in die Filter 9 und 10 gelangt. Die Filtervorrichtungen 9 und 10, welche zu vollkommener Nachfiltration dienen, sind mit dem Spinnrohr 12 durch die Leitung 13 verbunden. Das Spinnrohr 12 hat so viele Spinnhähne 14 als erforderlich und ist am äußersten Ende an eine Vakuumvorlage C, welche einen Absperrhahn 16 besitzt, angeschlossen. Von der Vakuumleitung 15 zweigt eine zweite Leitung 17 an dem Absperrventil ΐό^ ab und mündet in die in den unteren Teilen der Filter 9 und 10 angebrachten Ventile 18 und 19 und in die in den Dekkeln der Behälter 2 und 3 befindlichen Ab-Sperrventile 20 und 21. Die Vakuumleitungen 15 und 17 münden in das Vorlagegefäß C, welches mit einem Schauglas C¹ versehen ist, ein, während die Hauptvakuumleitung iy^A an die Vorlage C angeschlossen und im Vorwärmer 22 als Schlangenrohre 23 ausgebildet ist. Diese Rohre 23 können durch heißes Wasser oder Dampf, durch den Zuleitungsstutzen 24 zugeführt, erwärmt werden. 25 ist die Ableitung für den Dampf oder Wasser; 26 ist das Verbindungsrohr zur Vakuumpumpe 27, während 28 das Verbindungsrohr zum Kondensator 29 darstellt. 30 ist die Kühlanlage im Kondensator, in welche bei 31 das Kühlmittel eintritt und bei 32 austritt, j Das Kondensat wird bei 33 abgeleitet. jIn the container there is a mass which, in order to achieve perfect uniformity, has been prepared with an excess of solvents or gelatinizing agents or to which any indifferent but highly volatile solution has been added (e.g. sulfur ether in a "viscose" mass ) and was freed from the coarser impurities in a known manner by means of filters. 2 and 3 represent the containers from which the mass enters the supply pipe 6 after the valves 4 and 5 have been opened and the filters 9 and 10 after the valves 7 and 8 have been opened. The filter devices 9 and 10, which are used for complete post-filtration, are connected to the spinning tube 12 through the line 13. The spinning tube 12 has as many spinning taps 14 as required and is connected at the outermost end to a vacuum receiver C, which has a shut-off tap 16. A second line 17 branches off from the vacuum line 15 at the shut-off valve ΐό ^ and opens into the valves 18 and 19 mounted in the lower parts of the filters 9 and 10 and into the shut-off valves 20 and located in the covers of the containers 2 and 3 21. The vacuum lines 15 and 17 open into the receiver vessel C, which is provided with a sight glass C ¹ , while the main vacuum line iy ^{A is connected} to the receiver C and is designed in the preheater 22 as coiled tubes 23. These tubes 23 can be heated by hot water or steam, supplied through the feed pipe 24. 25 is the derivative for steam or water; 26 is the connecting pipe to the vacuum pump 27, while 28 is the connecting pipe to the condenser 29. 30 is the cooling system in the condenser, into which the coolant enters at 31 and exits at 32, j the condensate is drained off at 33. j

Die Arbeit geht nun folgendermaßen vor | sich: jThe work now proceeds as follows | yourself: j

A. Wenn das System leer ist und man | beide Behälter 2 und 3 mit luft- und gase- ! freier Masse beschicken und durch die Fein- ' filter 9 und 10 nebst Spinnleitung 12 bringen will, so werden die Hähne ο und o¹, 4 und S ^! geschlossen und die Hähne bzw. Ventile 7, 8, ; 20, 21, 18, 19, 16 und 16^A geöffnet. Die Vakuumpumpe 27 wird in Betrieb gesetzt, und sobald der Vakuummeter eine genügende Luft-1 leere im System anzeigt, werden die Hähne ο und o¹ aufgemacht, und man läßt die Masse aus dem Behälter 1 durch die Filter auf die schirmartig ausgebildeten Bleche B und B¹, die in einiger Entfernung von den Deckeln und Wandungen der Behälter 2 und 3 an einigen Stellen gelagert sind, auffiießen. Die Masse verteilt sich in dünner Schicht auf den Blechen, so daß die Vakuumpumpe alle Luft-. blasen und Gase der Masse, während dieselbe auf die Bleche aufläuft und von diesen längs der Wandungen der Behälter 2 und 3 abfließt, entfernt. Man hat es also in der Hand, je : nach der Zulaufsgeschwindigkeit der Masse ; und der Höhe des Vakuums, die Masse von Luftblasen und den überschüssigen Gasen zu befreien. Sind die Behälter 2 und 3 gefüllt, [ so werden die Hähne und Ventile 0, o¹, 18, 19, 20, 21 und i6^A geschlossen und die Hähne 4- 5> 7. 8, 7^A, 8^Λ und 16 geöffnet. Die Vaj kuumpumpe arbeitet so lange w^reiter, bis die ! Masse mittels Vakuums durch die luftleeren Filter und Spinnleitungen durchgesaugt, in die Vorlage C zu fließen beginnt. In diesem : Zeitpunkt schließt man Ventil 16, und man ! hat das ganze System mit luft- und gasefreier Masse gefüllt. Das Nachbefördern der Masse durch das luftleere System (Spinnleitung) und "Spinnvorrichtungen für einen fortlaufenden Betrieb geschieht sodann in bekannter Weise durch Aufsetzen von Luftdruck auf die Masse in den Behältern 2 und 3 durch Eigengewicht o. dgl.A. If the system is empty and you have | both containers 2 and 3 with air and gas! If you want to load free mass and bring it through the fine filters 9 and 10 together with the spinning line 12, the taps ο and o ¹ , 4 and S ^! closed and the taps or valves 7, 8,; 20, 21, 18, 19, 16 and 1 6 ^A open. The vacuum pump 27 is put into operation, and as soon as the vacuum gauge shows that the system is empty enough, the taps o and o ^{1 are} opened and the mass is let out of the container 1 through the filters onto the umbrella-like plates B and B ¹ , which are stored at some points at some distance from the lids and walls of the containers 2 and 3, flow open. The mass is distributed in a thin layer on the metal sheets, so that the vacuum pump takes all air. blow and gases of the mass, while the same runs onto the sheets and flows from them along the walls of the container 2 and 3, removed. So you have it in your hand, depending on: the rate of inflow of the mass; and the level of vacuum to rid the mass of air bubbles and excess gases. If the container is filled 2 and 3, [so, the cocks and valves 0, o ^1, 18, 19, 20, 21 and i6 ^A closed and the valves 4- 5> 7. 8, 7 ^A, 8 and 16 open ^Λ . The Vaj kuumpumpe works so long w ^r pus until the! Mass sucked through the evacuated filter and spinning lines by means of a vacuum, into which template C begins to flow. At this point in time, valve 16 is closed and one! has filled the whole system with air and gas free mass. The subsequent conveyance of the mass through the evacuated system (spinning line) and "spinning devices for continuous operation is then done in a known manner by applying air pressure to the mass in the containers 2 and 3 by their own weight o. The like.

B. Wenn einer der Behälter 2 und 3 leer ist und man denselben mit luft- und gasefreier Masse in der Zeit beschicken will, während aus dem anderen die Masse durch die Filter und Spinnleitung verarbeitet wird, verfährt man wie folgt:B. If one of the containers 2 and 3 is empty and you use the same with air and gas free The mass in the time wants to be charged, while from the other the mass through the filter and spin line is processed, proceed as follows:

Man schließt den Austrittshahn des leer werdenden Behälters am vorteilhaftesten, wenn noch etwas Masse in diesem Behälter sich befindet, damit keine Luft, die die Masse aus dem Behälter herauspreßt, in das Zulei- ixo tungsrohr 6 gelangen kann, und läßt die im Behälter sich befindende komprimierte Luft entweichen. Hierauf wird der Behälter mittels Vakuumpumpe evakuiert, und sobald der \'"akuummeter einen genügenden Unterdruck im Behälter aufweist, wird der Zuleitungshahn ο geöffnet, während o¹ des zweiten Behälters geschlossen ist. Die Masse verteilt sich, wie vorstehend beschrieben, auf dem schirmartigen Blech B in dünner Schicht und wird vollkommen entlüftet. Die mit der Vakuumpumpe ausgesaugten Gase werden, wennIt is best to close the outlet tap of the empty container when there is still some mass in this container, so that no air, which presses the mass out of the container, can get into the supply pipe 6, and leaves the one in the container compressed air escape. The container is then evacuated by means of a vacuum pump, and as soon as the \ '"akuummeter has sufficient negative pressure in the container, the supply valve o is opened while o ^{1 of} the second container is closed. The mass is distributed, as described above, on the umbrella-like sheet metal B in a thin layer and is completely vented. The gases sucked out with the vacuum pump are when

nötig, im Vorwärmer 22. angewärmt, und da sie praktisch luftfrei sind, lassen sie sich im Kondensator 29 durch Kondensation in rter ursprünglichen Form regenerieren.
Es ist ersichtlich, daß man nach diesem Verfahren ohne Anwendung besonderer kostspieliger und verwickelter Vorrichtungen ein fortlaufendes Arbeiten erzielt, was insbesondere bei der Herstellung künstlicher Fäden, Filme u. dgl., wo bekanntlich ohne Unterbrechung Tag und Nacht gearbeitet werden muß, von großer Wichtigkeit und Wirtschaftlichkeit ist.necessary, warmed in the preheater 22 , and since they are practically free of air, they can be regenerated in the condenser 29 by condensation in their original form.
It can be seen that this method achieves continuous work without the use of particularly expensive and complicated devices, which is of great importance and particularly in the production of artificial threads, films and the like, where, as is known, work must be carried out day and night without interruption Is profitability.

Es ist selbstverständlich, daß die vorstehend beispielsweise beschriebene Einrichtung sich mannigfach ändern und nicht nur bei der Erzeugung von Fäden und Filmen, sondern überall dort anwenden läßt, wo man luftfreie oder luft- und gasefreie Massen anwenden kann, ohne an dem Wesen der Erfindung etwas zu ändern.It goes without saying that the device described above, for example change in many ways and not only in the production of threads and films, but can be used wherever air-free or air-free and gas-free materials are used can without changing the essence of the invention.

Es ist ebenso selbstverständlich, daß die Regenerierung der Gase auch in anderer Weise, z. B. durch Absorption und Destillation, sich erreichen läßt, ohne an dem Wesen der Erfindung etwas zu ändern.It goes without saying that the regeneration of gases can also be used in other areas Way, e.g. B. by absorption and distillation, can be achieved without affecting the essence to change something of the invention.

Die Art der Regenerierung der Gase ist an sich bekannt, das Wesen der Erfindung Hegt aber, wie bereits ausgeführt, in der Erkenntms, daß die Erhöhung der flüchtigen Lösungsmittel bei der Darstellung der Massen bzw. die Entfernung der überschüssigen Gase in Kombination mit den bekannten Methoden der Regenerierung derselben und in Kombination mit dem beschriebenen System eine absatzweise und fortlaufende Herstellung und Verarbeitung luft- und gasefreier Massen ermöglicht. The type of regeneration of the gases is known per se, the essence of the invention is but, as already stated, recognizing that the increase in volatile solvents in the representation of the masses or the removal of the excess gases in combination with the known methods the regeneration of the same and in combination with the system described one enables batch and continuous production and processing of air and gas-free masses.

Bei Massen, die ein leicht flüchtiges und niedrig siedendes Lösungsmittel enthalten bzw. bei Massen, bei denen eine Erwärmung vermieden werden muß, werden die Behälter 2 und 3 mit Kühlmänteln oder Kühlschlangen versehen, durch welche ein Kühlungsmittel fließt, oder in einer sonst geeigneten Weise, besonders während des Evakuierens, gekühlt.For masses that contain a volatile and low-boiling solvent or in the case of masses in which heating must be avoided, the containers 2 and 3 provided with cooling jackets or cooling coils through which a cooling means flows, or in any other suitable way, especially during evacuation, chilled.

Claims (9)

Patent-Ansprüche:Patent Claims: i. Verfahren zum Entlüften von Massen, insbesondere für die Herstellung von Kunstseide, dadurch gekennzeichnet, daß man die Masse auf eine in einem luftdicht verschlossenen Behälter angeordnete stillstehende kugelartige Fläche auflaufen läßt, wobei keine mechanische Knet- oder sonstige Vor richtungen außer der kuppelartigen Fläche vorhanden sind, und daß man die Masse während des Auflaufens auf die kuppelartige Fläche der Einwi.rkung des Vakuums aussetzt.i. Method for deaerating masses, especially for the production of Artificial silk, characterized in that the mass is airtight in one closed container arranged stationary spherical surface leaves, with no mechanical kneading or other devices before except the dome-like Surface are available, and that the mass while hitting the dome-like surface of the impact of the vacuum. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Masse behufs Erzielung größerer Gleichmäßigkeit und Luftfreiheit mit einem Überschuß von Lö- 6g sungs- (Gelatiniertmgs-) Mitteln darstellt oder mit einer indifferenten, leicht flüchtigen Lösung versetzt.2. The method according to claim 1, characterized in that the mass is used Achievement of greater uniformity and freedom from air with an excess of 6g represents sungs- (Gelatiniertmgs-) means or with an indifferent, easily volatile one Solution added. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Entlüftung der Masse angesaugten Gase regeneriert. 3. The method according to claim i, characterized in that one in the venting the mass sucked in gases regenerated. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu verarbeitende Masse nicht mittels Druckes, sondem mittels Vakuums in vorher evakuierte Spinn- oder Verarbeitungsgefäße zwecks Füllung einsaugt.4. The method according to claim 1, characterized in that the to be processed Mass not by means of pressure, but by means of vacuum in previously evacuated Sucks spinning or processing vessels for filling. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Masse während des Behandeins mit Vakuum in den Verarbeitungsbehältern kühlt, um eine Erwärmung oder Siedung zu \^rermeiden.5. The method according to claim 1, characterized in that one cools the mass during of treating with vacuum in the processing container to a heating or Siedung to \ ^r A void. 6. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehrere Behälter (2, 3) und Filter (9, 10) angeordnet sind, die so miteinander verbunden sind, daß dieselben zusammen oder einzeln für sich entlüftet, mit Masse beschickt und entleert werden können, ohne6. Apparatus for performing the method according to claim 1 to 5, characterized characterized in that two or more containers (2, 3) and filters (9, 10) are arranged which are connected to one another so that they are vented together or individually for themselves, charged with mass and can be emptied without in diesen die Masse mit Luft zu vermengen. to mix the mass with air in these. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Ende einer Spinn- oder Speiseleitung mit einer Vakuumleitung (17⁴), das andere Ende mit einem Massezuleitungsrohr (13) verbunden ist.7. Apparatus according to claim 6, characterized in that one end of a spinning or feed line with a vacuum line (17 ⁴ ), the other end is connected to a ground supply pipe (13). 8. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Spinnoder Speiseleitung (13) einerseits und den Massebehälteni (2 und 3) anderseits Feinfilter (9, 10) eingeschaltet und mit einer Vakuumleitung (15, 17, 17-¹O verbunden sind.8. Device for performing the method according to claim 1 to 5, characterized in that between the spinning or feed line (13) on the one hand and the mass containers (2 and 3) on the other hand, fine filters (9, 10) are switched on and connected to a vacuum line (15, 17, 17- ¹ O are connected. 9. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet durch die Anordnung von Kühlmänteln bzw. Kühlschlangen um die Massenbehälter (2 und 3), um eine Erwärmung oder ein Sieden der Massen beim Evakuieren zu verhindern.9. Apparatus for performing the method according to claim 1 to 5, characterized by arranging cooling jackets or cooling coils around the bulk container (2 and 3) to prevent the masses from heating up or boiling during evacuation. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.1 sheet of drawings.