DE4105918A1 - Fotografisches verarbeitungsverfahren - Google Patents
Fotografisches verarbeitungsverfahrenInfo
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Description
Zur Verarbeitung fotografischer Filme und Papiere werden nacheinander
verschiedene chemische Behandlungslösungen benötigt: Entwickler, Bleichbäder,
Fixierbäder, Umkehrbäder, Stabilisierbäder.
Um die Aktivität dieser Behandlungslösungen im Dauerbetrieb konstant zu halten,
werden diese Behandlungslösungen regeneriert. Dabei werden pro Quadratmeter
Fotomaterial zwischen 100 und 2000 ml Regeneratorlösung eingesetzt - je nachdem
welcher Fotoprozeß angewendet wird.
Die bei der Regenerierung anfallenden Badüberläufe werden nicht mehr verworfen,
sondern aufgefangen, gereinigt, chemisch aktiviert und erneut zur Behandlung der
Fotomaterialien eingesetzt (Recycling-Verfahren).
Ein Problem bleibt bei diesem Recycling jedoch ungelöst:
Die vom Fotomaterial aufgenommenen Chemikalien, sowie die oberflächlich anhaf tenden Chemikalien werden unwiederbringlich in die folgenden Behandlungsbäder und schließlich in die Wässerung verschleppt und gelangen so in das Abwasser.
Die vom Fotomaterial aufgenommenen Chemikalien, sowie die oberflächlich anhaf tenden Chemikalien werden unwiederbringlich in die folgenden Behandlungsbäder und schließlich in die Wässerung verschleppt und gelangen so in das Abwasser.
Aufgabe der Erfindung ist es, auch diese Chemikalienmengen zurückzugewinnen
und erneut in den Verfahrensablauf einzuspeisen.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch das nachstehend beschriebene Verarbei
tungsverfahren.
Unabhängig von dem üblicherweise angewendeten Recycling-Verfahren, mit denen
z. Z. die Badüberläufe aufgearbeitet werden, beinhaltet das erfindungsgemäße
Verfahren die nahezu quantitative Rückführung der durch das Fotomaterial in die
Wässerung verschleppten Chemikalien in die Behandlungsflüssigkeit, aus der sie
zunächst verschleppt wurden.
Ein fotografisches Behandlungsbad enthält beispielsweise Chemikalien in einer
Konzentration von 100 g pro Liter, z. B. ein Bleichbad das Bleichmittel
Eisen-Ammoniumsalz der Ethylendiamintetraessigsäure.
Aus diesem Bad wird pro Quadratmeter Fotomaterial 50 bis 70 ml Lösung in die
nachfolgende Wässerung verschleppt. Als mittlerer Wert sei 60 ml/m2angesetzt.
Beträgt die Wässerungsrate - wie vorgeschrieben - ca. 2 l/m2, so erhält man nein
Waschwasser, belastet mit einer Chemikalienkonzentration von ca. 3 g/l. Folgt auf
diese Wässerung eine zweite gleiche Wässerungsstufe, so wird die Chemikalien
konzentration auf ca. 0,1 g/l gesenkt.
Würde man jedoch die Wässerungsrate z. B. auf nur 140 ml/m3 vermindern, so
ergäbe sich in der ersten Wässerungsstufe eine Chemikalienkonzentration von ca.
30 g/l (6 g in 200 ml). Demnach wäre eine 6stufige Wässerung erforderlich, um auf
eine Chemikalienkonzentration von ca. 0,1 g/l im letzten Wässerungstank zu
kommen. Das wäre technisch sehr aufwendig.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Naßverarbeitung eines be
lichteten fotografischen Aufzeichnungsmaterials im Dauerbetrieb mit wenigstens
einer Behandlungslösung, die wenigstens eine fotografische Verarbeitungschemika
lie enthält, deren Arbeitslösung regeneriert und deren Überlauf in üblicher Weise
rejuveniert und erneut eingesetzt wird, und unmittelbar anschließende Wässerung
des Aufzeichnungsmaterials dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Wässerung
anfallende, mit der Verarbeitungschemikalie aus der vorangehenden Behandlung
beladene Waschwasser auf eine Konzentration der Verarbeitungschemikalie, die
wenigstens der der Behandlungslösung entspricht, aufkonzentriert und entweder der
Behandlungslösung oder dem korrespondierenden Regenerator zugesetzt wird.
Die Wässerung kann einstufig durchgeführt werden, wird aber vorzugsweise mehr
stufig, insbesondere im Gegenstrom als Kaskade durchgeführt.
Die Chemikalienkonzentration des Waschwassers kann durch Verdampfen
überschüssigen Wassers, durch Ultrafiltration oder durch Umkehrosmose erhöht
werden.
Als Behandlungslösungen kommen folgende Bäder in Betracht:
- a) Farbentwicklerbad,
- b) Schwarzweißentwicklerbad,
- c) Bleichbad,
- d) Fixierbad,
- e) Umkehrbad,
- f) Bleichfixierbad,
- g) Stabilisierbad.
In einer bevorzugten Ausführungsform folgt auf jede Behandlungsstufe eine
erfindungsgemäße Wässerungsstufe.
Die Wassermenge der Wässerungs- oder Waschstufe beträgt vorzugsweise 40 bis
600 ml/m2 behandeltes Material, insbesondere 100 bis 300 ml/m2.
Die Aufkonzentrierung erfolgt vorzugsweise mit einem Faktor von 2 bis 8.
Wesentlich ist, daß wenigstens die Konzentration an Verarbeitungschemikalie
erreicht wird, wie sie im Verarbeitungsbad herrscht. Es kann auch bis zu der
Konzentration aufkonzentriert werden, wie sie im Regenerator herrscht,
vorzugsweise wird jedoch nur bis zur Konzentration des Verarbeitungsbades
aufkonzentriert.
Gegebenenfalls wird das mit Chemikalien beladene Waschwasser vor der Rückfüh
rung in die Verarbeitungs- oder in die Regenerierlösung einer Reinigungsoperation
beispielsweise mit Hilfe eines Ionenaustauschers unterworfen, um die Bestandteile
abzutrennen, die nicht aus der Verarbeitungslösung sondern aus dem verarbeiteten
Material stammen, sofern sich deren Anreicherung als ungünstig für das Verfahren
ergeben würde. Diese Reinigung kann vorzugsweise nach der Aufkonzentration zu
sammen mit dem Badüberlauf erfolgen.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die erfindungsgemäße
Wässerung in einer Gegenstromwässerungsvorrichtung aus wenigstens einem Wäs
serungstank mit einem Zulauf für das Waschwasser und einem Ablauf für mit
Chemikalien angereichertem Waschwasser sowie angetriebenen Rollen für den
Transport des fotografischen Materials durch den Tank auf einem U-förmigen Weg
durchgeführt, wobei auf der Auslaufseite des fotografischen Materials ein in der
Breite dem fotografischen Material angepaßtes, oben und unten offenes Rohr ange
bracht ist, durch das das fotografische Material transportiert wird, wobei die untere
Öffnung in das Wässerungsbad eintaucht und die obere Öffnung sich oberhalb des
Flüssigkeitsniveaus des Wässerungsbades befindet und wobei das auslaufseitig
angebrachte Rohr über dem Flüssigkeitsniveau mit dem Zulauf des Waschwassers
verbunden ist.
Weiter bevorzugt ist eine Vorrichtung, bei der im Bereich der Einlaufseite des
fotografischen Materials ein weiteres, in gleicher Weise gestaltetes Rohr angebracht
ist, durch das das fotografische Material geführt wird, wobei das Rohr wenige mm
unterhalb des Flüssigkeitsniveaus durch ein seitlich angebrachtes Rohr mit dem
Ablauf verbunden ist.
Vorzugsweise befindet sich höchstens 1/5, insbesondere 1/10 bis 1/100, des
Wässerungsbades in dem Rohr. Das Rohr taucht wenigstens so weit in den Tank ein,
wie es 50% der Füllhöhe des Tankes entspricht. Die maximale Eintauchtiefe des
Rohres wird durch das Ausmaß der technischen Installationen (Umlenkrollen etc.)
im Tank begrenzt. Um unter diesen Umständen auf die jeweils gewünschte, im Rohr
befindliche Wassermenge zu kommen, empfiehlt es sich, die lichte Weite des Roh
res bei üblichen Tankgrößen auf einen Wert von etwa 2 bis 20 mm einzustellen. Die
Breite des Rohres ist durch die Breite des fotografischen Materials vorgegeben.
Ein fotografisches Colorpapier mit je einer blauempfindlichen gelbkuppelnden,
grünempfindlichen purpurkuppelnden und rotempfindlichen blaugrünkuppelnden
Silberhalogenidemulsionsschicht, deren Silberhalogenide zu wenigstens 95 Mol-%
aus AgCl bestehen (Gesamtsilberhalogenidauftrag, angegeben als AgNO3:
1,5 g/m2), wurde mit einem Graustufenkeil belichtet und wie folgt verarbeitet
(Standardprozeß RA-4/AP94).
Entwickler (45 s, 35°C) | |
Zusammensetzung (pro Liter) | |
4-(N-Ethyl-N-2-methansulfonylaminoethyl)-2-methylphenylendiaminsesquisulfatmonohydrat (CD 3)|5 g | |
K₂CO₃ | 25 g |
Diethylhydroxylamin | 1,5 g |
Ethylenglykol | 4,0 g |
Nitrilotriessigsäure, Trinatriumsalz | 25 g |
pH 10,2 | 3,0 g |
Bleichfixierbar 46 s, 35°C | |
Zusammensetzung | |
Ammoniumthiosulfat|50 g | |
Natriumdisulfit | 10 g |
NH₄Fe EDTA | 50 g |
EDTA-Säure | 1 g |
pH 5,8 |
Wässerung in 4fach Gegenstromkaskade |
4×22,5 s, Wässerungsrate |
2 l/m² |
Nach dem Trocknen wurden Minimaldichte, Gamma 1, Gamma 2 und
Maximaldichte gemessen. Siehe Tabelle.
Verfahren mit getrenntem Bleich- und Fixierbad.
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde nach dem Entwickler wie folgt
weiterverarbeitet:
Stopbad | |
30 s, 3%ige Essigsäure | |
Wässerung | 30 s, Wässerungsrate 2 l/m² |
Bleichbad | 60 s, 35°C |
Zusammensetzung Bleichbad | |
NH₄Fe EDTA|50 g/l | |
NH₄Br | 50 g/l |
pH | 6,0 |
Wässerung | |
60 s, Wässerungsrate 2 l/m² | |
Fixierbad | 46 s, 35°C |
Zusammensetzung Fixierbad | |
Ammoniumthiosulfat|50 g/l | |
Kaliumdisulfit | 10 g/l |
pH | 7,0 |
Wässerung 60 s, Wässerungsrate 2 l/m²
Sensiometrische Ergebnisse: siehe Tabelle
Sensiometrische Ergebnisse: siehe Tabelle
Es wurde wie im Beispiel 2 verfahren, jedoch wurden 100 m2 Colorpapier
verarbeitet und die Verarbeitungsbäder mit angepaßten Regeneratoren in ihrer
chemischen Zusammensetzung konstant gehalten.
Für das Bleichbad wurde ein Regenerator folgender Zusammensetzung angewendet:
NH₄Fe EDTA|100 g/l | |
NH₄Br | 100 g/l |
pH | 6,0 |
Regenerierquote | 60 ml/m² |
Das Tankvolumen des Bleichbadtanks betrug 6 l.
Durch Entwicklung von 100 m2 Papier erfolgte ein zweimaliger Austausch des
Tankvolumens, (durch Regeneratorzufluß und Wassereinschleppung), so daß in
erster Nährung ein Gleichgewichtszustand eingetreten war.
Die analytische Überprüfung der Bleichbadzusammensetzung nach Verarbeitung
von 100 m2 Papier ergab folgende Werte:
NH₄Fe EDTA|48,5 g/l | |
NH₄Br | 47,1 g/l |
Die sensiometrischen Ergebnisse nach Verarbeitung von 100 m2 Colorpapier sind in
der Tabelle dargestellt.
Der Verbrauch an Bleichbadregenerator betrug 6,1 l.
Es wurden nach Beispiel 3 100 m2 Colorpapier verarbeitet.
Im Gegensatz dazu wurde nach dem Bleichbad nicht mit 2 l/m2 gewässert und das
Wasser dieser Verarbeitungsstufe dem Abwasser zugeführt, sondern es wurde die
folgende Wässerungsstufe angewendet. Im Auslaufteil des Wässerungstanks nach
dem Bleichbad wurde ein in der Breite dem Colorpapier angepaßtes Rohr installiert,
durch das das Colorpapier geführt wird; oberes Ende über Niveau, unteres Ende
durch Abstreiferlippen verengt; Länge 20 cm, lichte Weite 15 mm. Das Rohr enthält
etwa 5% des Badvolumens. Die Zugabe des Waschwassers erfolgt in die obere
Öffnung des Rohres, halbkontinuierlich mit einer Hubkolbenpumpe mit 140 ml/m2.
An der Einlaufseite wurde ein entsprechendes Rohr installiert, aus dem der Überlauf
austritt, insgesamt ca. 14,5 Liter. Diese Flüssigkeitsmenge wurde mit dem Überlauf
aus dem Bleichbadtank selbst vereinigt (5,8 Liter).
Die gesamte Flüssigkeit wurde unter Anwendung eines schwachen Vakuums bis auf
6 Liter eingedampft und erneut als Regenerator eingesetzt.
Die Analyse der eingedampften Lösung ergab:
NH₄Fe EDTA|97,2 g/l | |
NH₄Br | 96,5 g/l. |
Der Verlust an NH4Fe EDTA betrug demnach 6×2,8 = 16,8 g. Der Verlust an
NH4Br betrug 6×3,5=21,0 g auf 100 m2 Papier.
Stand der Technik ist, daß lediglich der Überlauf des Bleichbades selbst, also nicht
die vom Papier verschleppten Chemikalien, aufgefangen wurden (5,8 l) und nach
Zufügen eines konzentrierten Rejuvenators erneut als Regenerator eingesetzt
werden.
Es bleibt daher im konventionellen Verfahren ein Verlust von ca. 300 g EDTA und
ca. 300 g NH4Br durch Verschleppung.
Dieser Verlust wird durch das erfindungsgemäße Verfahren um rund 94%
verringert. Die sensiometrischen Werte nach Verarbeitung von 200 m2 Colorpapier,
wobei für die zweite Hälfte dieser Menge der zurückgewonnene Regenerator
eingesetzt wurde, sind in der Tabelle dargestellt.
Es wurde wie im Beispiel 4 verfahren, jedoch wurde der Überlauf des
Wässerungstanks unmittelbar in den vorangehenden Bleichbadtank gepumpt. Dabei
wurde die Konzentration des Bleichbades entsprechend verringert. Das spezifische
Gewicht des Bades wurde laufend überwacht.
Jeweils nach Verarbeitung von 10 m2 wurde die Entwicklung unterbrochen, dem
Bleichbadtank 2,8 l Bleichbad entnommen, diese auf 1,4 l eingedampft und dem
Bleichbad wieder zugefügt.
Die Regenerierung erfolgte statt mit 60 ml/m2 nur mit 4,5 ml/m.
Nach Verarbeitung von 100 m2 Colorpapier und nach dem letzten
Eindampf-Vorgang wurde analytisch die Zusammensetzung der Tanklösung
bestimmt:
NH₄Fe EDTA|51,5 g | |
NH₄Br | 49,7 g |
Die sensiometrische Überprüfung mittels Graukeil ergab die in der Tabelle
aufgeführten Werte.
Gegenüber dem Verfahren des Beispiels 4 sind im Beispiel 5 statt ca. 20 Liter nur
ca. 14 Liter Wasser zu verdampfen.
Selbstverständlich kann das Verfahren nach Beispiel 5 auch kontinuierlich
angewendet werden, so daß eine Unterbrechung des Entwicklungsvorganges entfällt.
Es wurde wie im Beispiel 3 verfahren, jedoch wurden nach dem Fixierbad zwei
Wässerungsstufen gemäß Beispiel 4 angewendet. Durch Einsatz von 3
Dosierpumpen wurden 140 ml/m2 Flüssigkeit in den letzten Tank und vom letzten
zum vorletzten und vom vorletzten Tank in den Fixierbadtank gepumpt.
Jeweils nach Verarbeitung von ca. 1000 Bildern = ca. 10 m2 wurde die Verarbeitung
kurz unterbrochen und 2,8 l Fixierbad entnommen und unter Anwendung eines
schwachen Vakuums auf die Hälfte eingedampft. Nach Verarbeitung von 33 m2und
66 m2 wurde jeweils das gesamte Fixierbad einer Elektrolyse zur Abscheidung des
Silbers unterworfen.
Zur Kompensation der anodischen Oxidationsverluste wurden pro Elektrolyse 5 g
Kaliumdisulfit zugefügt, und der pH-Wert mit Ammoniak korrigiert. Thiosulfat
wurde nicht regeneriert.
Nach Verarbeitung von 100 m2 Colorpapier wurde die chemische Zusammensetzung
des Fixierbades analytisch ermittelt.
Ammonium-Thiosulfat | |
48 g/l (entspricht dem Anfangswert) | |
pH | 6,5 |
Silber | 6,1 g/l |
Zusätzlich ca. | 50 g Silber an der Kathode. |
Die sensiometrischen Werte wurden nach Verarbeitung von 100 m2 Colorpapier
gemessen. Die Ergebnisse finden sich in der Tabelle.
Es wurde wie im Beispiel 4 verfahren, jedoch wurde nach dem Bleichbad die
Wässerungsstufe durch einen Wässerungskanal ersetzt: d. h. das Papier wurde durch
einen 10 cm breiten, 150 cm langen, 0,3 cm hohen u-förmig gebogenen, auf den
Innenseiten mit Polypropylengewebe ausgekleideten Kanal geführt, dessen Schenkel
an der Einlaufseite des Papiers 10 cm kürzer war als auf der Auslaufseite des
Papiers, wo auch mittels einer Dosierpumpe 140 ml/m2 Frischwasser zugefügt
wurden. Der Auslauf des Wasser erfolgte gemäß der Schwerkraft auf der Seite des
kürzeren Schenkels, und wurde aufgefangen. Nach Verarbeitung von 100 m2
Colorpapier mit der Breite 8,9 cm wurden 13,8 l erhalten.
Diese wurden mit dem Badüberlauf (6,2 l) des Bleichbades vereinigt und unter
Anwendung eines schwachen Vakuums auf 6 l eingedampft. Diese Lösung wurde
erneut als Regenerator eingesetzt und damit erneut 100 m2 Colorpapier verarbeitet.
Ca. 14 l Wasser aus dem Kanal wurden erneut aufgefangen mit dem
Bleichbad-Überlauf vereinigt und auf 6 l eingedampft. Analytisch wurde folgende
Zusammensetzung dieser Lösung ermittelt:
NH₄Fe EDTA|98,7 g/l | |
NH₄Br | 95,5 g/l |
Das bedeutet, daß diese Lösung noch weitgehend der Zusammensetzung des
frischen Regenerators entspricht und deswegen erneut verwendet werden kann.
Dabei ist der Wässerungskanal effizienter als die Tank-Kaskade. Die sensito
metrische Überprüfung des Verfahrens erfolgte auch jetzt wieder mit der üblichen
Testmethode. Das Ergebnis nach Verarbeitung von 200 m2 Colorpapier ist in der
Tabelle dargestellt.
Sensitometrische Ergebnisse der Beispiele:
Claims (3)
1. Verfahren zur Naßverarbeitung eines belichteten fotografischen Aufzeich
nungsmaterials im Dauerbetrieb mit wenigstens einer Behandlungslösung,
die wenigstens eine fotografische Verarbeitungschemikalie enthält, deren
Arbeitslösung regeneriert und deren Überlauf in üblicher Weise rejuveniert
und erneut eingesetzt wird, und unmittelbar anschließende Wässerung des
Aufzeichnungsmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der
Wässerung anfallende, mit der Verarbeitungschemikalie aus der vorangehen
den Behandlung beladene Waschwasser auf eine Konzentration der
Verarbeitungschemikalie, die wenigstens der der Behandlungslösung
entspricht, aufkonzentriert und entweder der Behandlungslösung oder dem
korrespondierenden Regenerator zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach jeder Be
handlungsstufe eine Wässerung gemäß Anspruch 1 folgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Chemi
kalien beladene Waschwasser vor der Rückführung in die Verarbeitungs-
oder Regenerierlösung einer Reinigungsoperation zur Abtrennung der aus
dem Material stammenden Verunreinigungen unterworfen wird.
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