DE4104310A1 - Plaettchenfoermiges pigment - Google Patents

Plaettchenfoermiges pigment

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Description

Die Anmeldung betrifft ein plättchenförmiges Pigment, welches ein plättchenförmiges metallisches Substrat enthält, das mit einer oder mehreren Metalloxidschichten bedeckt ist.
In EP 03 28 906 ist ein plättchenförmiges Pigment angegeben, bei dem ein plättchenförmiges metallisches Substrat mit einer Titanoxidschicht und gegebenenfalls weiteren darüberliegenden Metalloxidschichten bedeckt ist. Dabei wird die Titanoxid­ schicht durch Hydrolyse einer organischen Titanat-Esterver­ bindung bei einem pH zwischen 4 und 8 aus einem organischen Medium auf das Substrat aufgebracht.
Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß wegen der Verwendung organischer, i.a. brennbarer Lösungsmittel besondere Sicher­ heitsvorkehrungen getroffen werden müssen. Daneben ist das Verfahren auf die Abscheidung mit Hilfe von Titanat-Esterver­ bindungen beschränkt.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, neue Perlglanzpigmente auf der Basis plättchenförmiger Metall- Substrate anzugeben, bei deren Herstellung die Nachteile, welche bei dem in EP 03 28 906 angegebenen Verfahren auf­ treten, nicht oder nur in geringerem Maße beobachtet werden.
Darüberhinaus sollen diese neuen Perlglanzpigmente ein hohes Deckvermögen, eine hohe Wetterbeständigkeit und neben der Körperfarbe auch einen hohen Glanz und ein brillantes Farbspiel aufweisen. Weiterhin soll durch die Bereitstellung der neuen Perlglanzpigmente die Palette verfügbarer Perl­ glanzpigmente für verschiedenartigste Anwendungen und ins­ besondere für die Pigmentierung von Lacken, Farben, Kunst­ stoffen oder Kosmetika vergrößert werden.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgaben durch die Bereitstel­ lung eines plättchenförmigen Pigments gelöst werden können, welches ein plättchenförmiges metallisches Substrat enthält, das mit einer oder mehreren Metalloxidschichten bedeckt ist, wobei die auf die Substratoberfläche aufgebrachte Metalloxid­ schicht eine Eisenoxidschicht ist.
Die plättchenförmigen Metallsubstrate können z. B. aus Aluminium, Titan, Bronze, Zinn, Eisen oder auch weiteren Metallen oder geeigneten Legierungen wie z. B. Stählen oder Edelstählen bestehen, wobei die hier vorgenommene Aufzählung von Materialien die Erfindung nicht begrenzen, sondern nur beispielhaft erläutern soll. Bei Verwendung von Stahl- oder Edelstahlplättchen als Substrate werden allerdings häufig Perlglanzpigmente mit besonders günstigen Eigenschaften erhalten, so daß derartige Substratmaterialien vielfach bevorzugt sind.
Die Größe der plättchenförmigen Metallsubstrate ist an sich nicht kritisch und es können daher Partikel in der für die beabsichtigte Anwendung geeigneten Größe verwendet werden.
In der Regel liegt die Partikelgröße etwa zwischen 1 µm und 200 µm und insbesondere zwischen 5 µm-100 µm, während die Dicke zwischen 0,01 µm-20 µm und insbesondere 0,1 µm-5 µm beträgt.
Derartige Metallpartikel sind i.a. kommerziell verfügbar; allerdings ist es häufig erforderlich, die Metallpartikel vor einer Anwendung des erfindungsgemäßen Beschichtungsverfahrens zu reinigen und von zur Modifizierung der Oberfläche aufge­ brachten Verbindungen, Fettspuren oder anderen Verunreini­ gungen u.ä. zu reinigen.
Die plättchenförmigen Metallsubstrate werden dann in Wasser suspendiert und es wird zunächst ein solcher pH eingestellt,
  • - daß keine Metallauflösung stattfindet und
  • - daß die in Wasser gelösten Eisenverbindungen, welche zudosiert werden, als Hydroxid ausgefällt werden.
Es hat sich gezeigt, daß der pH der wäßrigen Suspension vorteilhaft etwa zwischen 3,5 und 11 eingestellt wird. Im stark sauren Milieu wird für die meisten Metalle eine zu starke Metallauflösung beobachtet; dagegen sind viele Metalle - mit Ausnahme amphoterer Metalle wie z. B. Al - im stark Alkalischen zwar stabil, jedoch ist hier zur Vermeidung von Nebenfällungen eine sehr sorgfältige Zudosierung der gelösten Eisenverbindung erforderlich. Bevorzugt sind pH-Werte zwischen 4 und 10.
Die Zugabe der in Wasser gelösten Eisen(II)- oder Eisen(III)verbindung erfolgt so, daß das ausgefällte Eisen­ oxidhydrat unmittelbar auf dem Eisen niedergeschlagen wird und es zu keinen Nebenfällungen in der Suspension kommt. Als Eisen(III)-Verbindungen werden vorzugsweise Eisen(III)­ halogenide verwendet, während Ammoniumeisen(II)sulfat, Eisen(II)halogenide und insbesondere Eisen(II)sulfat geeig­ nete Eisen(II)-Verbindungen sind. Werden bei der Zugabe von Eisen(II)-Verbindungen gleichzeitig Oxidationsmittel, vor­ zugsweise Nitrat oder Chlorat, in stöchiometrischer Menge zudosiert, erhält man homogene und sehr glatte Mischoxid­ schichten, wie dies in DE 36 17 430 beschrieben ist. Misch­ oxidschichten können auch durch eine partielle Reduktion von Eisen(III)oxidschichten erhalten werden. In der Regel ist die Verwendung von Eisen(III)oxidschichten bevorzugt, es können aber auch zur Erzeugung spezieller Farbeffekte Mischoxid­ schichten gebildet werden.
Während der Fällung der in Wasser gelösten Eisenverbindung wird der pH-Wert möglichst weitgehend konstant gehalten. Am zweckmäßigsten geschieht dies durch gleichzeitige Zugabe einer Base, wie z. B. KOH, NaOH oder Ammoniak; es ist jedoch auch möglich, ein geeignetes Puffersystem zu verwenden.
Mit zunehmender Dicke der abgeschiedenen Eisenoxidhydrat­ schichten werden Interferenzfarben erzielt, die von silber über gold, rot und violett bis hin zu blau und schließlich zu Interferenzfarben höherer Ordnung gehen. Wird nur eine Eisenoxidschicht abgeschieden, wird die Beschichtung bei der gewünschten Interferenzfarbe abgebrochen. Das beschichtete Substrat wird in der Regel aus dem Reaktionsgemisch abge­ trennt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Dabei wird insbesondere bei höheren Trocknungstemperaturen häufig eine relativ starke Sinterung der Eisenoxidschicht beobachtet, so daß sich die Interferenzfarbe in Abhängigkeit von der Trock­ nungstemperatur und -dauer ändert. In der Regel wird bei Temperaturen zwischen 100°C und 900°C getrocknet; die Trocknungsdauer kann einige Minuten bis mehrere Stunden betragen und liegt üblicherweise zwischen 15 Minuten und etwa 3 Stunden.
Es ist häufig erwünscht, zusätzlich eine oder mehrere weitere Metalloxidschichten auf der Eisenoxidschicht abzuscheiden. Die Ausfällung weiterer Schichten kann unmittelbar im Anschluß an die Eisenoxidhydratabscheidung erfolgen, d. h. vor Trocknung der Eisenoxidhydratschicht. Es ist aber auch möglich, daß die Eisenoxidschicht zunächst getrocknet wird und erst dann weitere Metalloxide aufgebracht werden.
Üblicherweise werden für die zusätzlichen Schichten farblose Oxide gewählt, wie z. B. Titandioxid, Zirkondioxid, Aluminiumoxid, Antimonoxid, Zinkoxid, Siliziumdioxid, Magnesiumoxid oder Zinndioxid, die jeweils allein oder auch im Gemisch aufgebracht werden können. Die zusätzlichen Schichten dienen häufig zur Erhöhung der mechanischen Stabi­ lität und/oder zur Verstärkung und/oder Modifizierung des Farbeffekts; sie sind dann i.a. dünner als die zuerst auf­ gebrachte Eisenoxidschicht. So ist z. B. aus DE 14 67 468 bekannt, daß eine verhältnismäßig dünne Aluminiumoxidschicht eine Stabilisierung der Eisenoxidschicht bewirkt, während die Farbe der Schichten wegen des niedrigen Brechungsindex von Aluminiumoxid nur verhältnismäßig wenig beeinflußt wird.
Es ist aber auch möglich, daß auf eine relativ dünne Eisen­ oxidschicht eine oder mehrere dickere zusätzliche Schichten weiterer Metalloxide aufgebracht werden, wobei diese dann die beobachteten Farbeffekte auch dann dominieren, wenn die zusätzlichen Schichten nur einen relativ niedrigen Brechungs­ index aufweisen. Erfindungsgemäße Pigmente, welche nur eine Eisenoxidschicht oder zusätzlich eine weitere Metalloxid­ schicht aufweisen, sind i.a. bevorzugt, und in Zweischicht­ systemen ist die zusätzlich aufgebrachte Metalloxidschicht vorzugsweise dünner als die Eisenoxidschicht. Der Massen­ anteil der aufgebrachten Metalloxide an dem Pigment beträgt etwa 1-70% und vorzugsweise 2-50%; in Zweischichtsystemen liegt das Verhältnis aus dem Massenanteil der Eisenoxid­ schicht zum Massenanteil der weiteren Metalloxidschicht vorzugsweise zwischen 1 und 20.
Die neuen Pigmente stellen eine wesentliche Bereicherung der Technik dar. Sie sind durch ein ausgezeichnetes Deckvermögen gekennzeichnet und zeigen gleichzeitig eine vom Beobachtungs­ winkel abhängige Interferenzfarbe, die durch die Dicke der Metalloxidschichten nahezu variiert und gezielt eingestellt werden kann. Darüberhinaus zeigen die Pigmente wegen der i.a. sehr gleichmäßigen Oberfläche der Metallplättchen einen hohen Glanz. Anwendungsgebiete ergeben sich sowohl in der Kosmetik, wo die erfindungsgemäßen Pigmente z. B. in Pudern, Salben, Emulsionen, Fettstiften etc. eingesetzt werden, als auch in der Technik, z. B. zur Pigmentierung von Farben, Lacken oder Kunststoffen. Die erfindungsgemäßen Pigmente eignen sich ganz besonders als Druckfarben für verschiedenste Druckverfahren, wie z. B. für den Siebdruck. Weiterhin können die erfindungs­ gemäßen Pigmente, insbesondere z. B. Stahlplättchen mit einer Eisenoxidschicht, magnetisiert werden. Die magnetische Wech­ selwirkung führt zu einer hohen Ordnung der Pigmentteilchen in Beschichtungen und damit zu sehr viel höheren Packungs­ dichten, was sich z. B. in einer erhöhten korrosionsschützen­ den Wirkung oder in einer sehr hohen Leitfähigkeit nieder­ schlägt. Weiter können die erfindungsgemäßen Pigmente z. B. in magneto-optischen Anzeigen eingesetzt werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen.
Beispiel 1
200 g Stahlplättchen (Stainless Steel 316 L, Fo-1117-89, Fa. United States Bronze Powders Incorporated, Flemington, NJ) werden unter Rühren (900 rpm) bei 80°C in 1,2 l voll­ entsalztem Wasser suspendiert und mit 200 ml 15%iger NaOH- Lösung versetzt. Es wird bei 80°C 30 Minuten gerührt und anschließend werden die Stahlplättchen abfiltriert und mit 8 l vollentsalztem Wasser gewaschen. Die gereinigten Stahl­ plättchen werden dann mehrere Stunden bei 120°C getrocknet.
25 g der gereinigten Stahlplättchen werden in 500 ml vollent­ salztem Wasser suspendiert und auf 75°C erhitzt. Mit 5%iger HCl wird ein pH von 4 eingestellt und anschließend werden innerhalb von 160 Minuten bei 200 ml wäßrige FeCl3-Lösung (Fe-Gehalt 2,1 Massenprozent) hinzudosiert. Während des Zudosierens der FeCl3-Lösung wird der pH der Suspension durch Zugabe von 15%iger wäßriger NaOH-Lösung bei 4 gehalten.
Anschließend wird bei 75°C 30 Minuten lang nachgerührt. Das erhaltene Pigment wird abfiltriert, mit vollentsalztem Wasser neutral gewaschen und mehrere Stunden bei 120°C getrocknet.
Das getrocknete Pigment weist eine stahlgraue Körperfarbe und eine grün-blaue Interferenzfarbe auf und ist durch ein hohes Deckvermögen gekennzeichnet. Wird das Pigment 30 Minuten bei 800°C geglüht, erhält man ein rauhes, schwarzes Pigment.
Beispiel 2
50 g der vorgereinigten Stahlplättchen aus Beispiel 1 werden in 1 l vollentsalztem Wasser suspendiert und auf 75°C erhitzt. Anschließend wird mit 5%iger wäßriger HCl ein pH von 4 eingestellt und es werden innerhalb von 75 Minuten 81 ml einer wäßrigen FeCl3-Lösung (Fe-Gehalt 2,1 Massenprozent) zudosiert.
Danach wird mit 5%iger wäßriger HCl ein pH von 2,2 einge­ stellt und innerhalb 30 Minuten werden 27 ml einer wäßrigen TiCl4-Lösung (350 g/l TiCl4) zugegeben. Es wird 30 Minuten nachgerührt und das erhaltene Pigment wird dann abfiltriert, neutral gewaschen und mehrere Stunden getrocknet.
Das erhaltene Pigment hat eine schwarz-graue Körperfarbe und eine grün-silberne Interferenzfarbe und ein hohes Deck­ vermögen. Wird das Pigment 30 Minuten bei 500°C getrocknet, weist es eine blau-violette Interferenzfarbe auf, während bei einer Glühtemperatur von 300°C eine kupfer-rote Interferenz­ farbe resultiert; in beiden Fällen ändert sich die Körper­ farbe nicht.

Claims (9)

1. Plättchenförmiges Pigment, welches ein plättchenförmiges metallisches Substrat enthält, das mit einer oder meh­ reren Metalloxidschichten bedeckt ist, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die auf die Substratoberfläche aufge­ brachte Metalloxidschicht eine Eisenoxidschicht ist.
2. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenoxidschicht im wesentlichen aus Eisen(III)oxid besteht.
3. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenoxidschicht Eisen(III)oxid enthält.
4. Pigment nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Schichtdicke der Metalloxidschicht oder -schichten zur Erzeugung verschiedener Interferenz­ farben variiert ist.
5. Pigment nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sich über der auf das Substrat aufgebrach­ ten Eisenoxidschicht mindestens eine weitere Oxidschicht befindet, welche aus TiO2, ZrO2, SnO2, Cr2O3, BiOCl, FeO, Fe2O3, A12O3, SiO2, ZnO oder Gemischen dieser Metalloxide besteht.
6. Verfahren zur Herstellung von Pigmenten nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Suspension der plättchenförmigen metallischen Substrate bei weitgehend konstanter Temperatur und weitgehend konstantem pH mit einer Eisensalzlösung versetzt wird und die auf diese Weise beschichteten metallischen Substrate anschließend abgetrennt und gegebenenfalls gewaschen, getrocknet und/oder geglüht werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Eisenoxidschicht eine oder mehrere weitere Metalloxidschichten aufgefällt werden, wobei die Fällung vor der Abtrennung der Stahlplättchen aus der Suspension oder auch auf das gewaschene, getrocknete und/oder geglühte, mit Eisenoxid beschichtete Stahlplättchen, erfolgen kann.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung des Eisenoxids bei einem pH zwischen 4 und 10 erfolgt.
9. Verwendung der plättchenförmigen Pigmente nach einem der Ansprüche 1-8 zur Pigmentierung von Lacken, Farben, Kunststoffen oder Kosmetika.
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