DE4102101A1

DE4102101A1 - Einrichtung zum herstellen von pulvern aus metallen

Info

Publication number: DE4102101A1
Application number: DE4102101A
Authority: DE
Inventors: Michael Dipl Ing Hohmann; Norbert Dipl Ing Ludwig
Original assignee: Leybold AG
Current assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Priority date: 1991-01-25
Filing date: 1991-01-25
Publication date: 1992-07-30
Anticipated expiration: 2011-01-26
Also published as: JPH0565508A; DE4102101C2; JP2597261B2; US5284329A

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Herstellen von Pulvern aus Metallen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Metalle in Pulverform werden für die verschiedensten Zwecke benötigt. Beispielsweise werden Formteile durch Sintern etc. von Metallpulvern hergestellt. Die Herstellung von Werkstoffen und Werkstücken aus pulverförmigem Metall wird überall dort angewendet, wo die übrigen Verfahren des Schmelzens, Legierens oder Gießens oder aber der spanlo sen bzw. spanenden Formung nicht oder nur mit großen technischen Schwierigkeiten und Kosten eingesetzt werden können. Im wesentlichen unterscheidet man bei der pulvermetal lurgischen Verarbeitung drei Schritte: die Pulverherstellung, die Behandlung und Klassifi zierung sowie das Kompaktieren zu endkonturnahen Formteilen.

Die Pulverherstellung ist abhängig von den physikalischen und chemischen Eigenschaften des Materials. Spröde Metalle können gemahlen, duktile auf andere Weise zu Pulver verar beitet werden. Schmelzbare Metalle werden in der Regel durch Zerstäuben der Schmelze im Gas- oder Wasserstrom, auf chemischem Weg, z. B. durch elektrolytische Abschei dung, durch thermische Zersetzung flüchtiger Metallverbindungen in der Gasphase, durch Reduktion von Metalloxiden oder Metallsalzlösungen oder anderen Verfahren zu Pulvern verarbeitet.

Es ist bereits ein Verfahren zur tiegelfreien Herstellung von schnellabgeschrecktem Pulver aus reaktiven und refraktären Metallen bekannt, bei dem ein zu verdüsender Stab an ein positives Gleichspannungspotential gelegt und gegenüber einer auf negativem Potential liegenden Ringelektrode angeordnet ist (DE-PS 35 28 169). Das untere Ende dieses Stabs wird durch eine Mittelfrequenzspule geschmolzen, wobei geschmolzene und positiv gela dene Metalltropfen durch die negative Ringelektrode geführt und von einer nachfolgenden Hochfrequenzspule weiter überhitzt werden, was eine die Zerteilung erleichternde Ernie drigung der Viskosität bewirkt. Die eigentliche Zerstäubung erfolgt durch nachgeschaltete Ringdüsen. Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß Mittel- und Hochfrequenzen benötigt werden.

Weiterhin ist ein Verfahren für die Herstellung supraleitender Keramiken bekannt, bei dem eine Vorlegierung aus beteiligten Metallkomponenten des Stoffsystems im gewünschten Konzentrationsverhältnis erschmolzen und aus der erhaltenen Schmelze ein Zwischenpro dukt unter Anwendung einer Rascherstarrungstechnik ausgebildet wird (DE 39 21 127 A1). Hierbei wird die Schmelze auf eine Temperatur gebracht, in der sie chemisch homo gen ist. Sodann wird die auf diese Temperatur gebrachte Schmelze mittels Inertgas zu Pul ver verdüst und anschließend wird das Pulver unter Sauerstoffatmosphäre geglüht, damit Oxidpulver entsteht. Die Schmelze wird hierbei auf herkömmliche Weise in einem Schmelzofen hergestellt.

Schließlich sind auch noch ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abschmelzen von stangenförmigem Material mittels einer Induktionsspule bekannt, wobei die axiale Aus dehnung der Induktions- oder Tellerspule mehrfach kleiner ist als ihre radiale Ausdehnung (DE 34 33 458 A1). Diese Induktionsspule weist hierbei eine Öffnung auf, die kleiner ist als der Stangendurchmesser, und das untere Stangenende wird mit seiner Stirnseite in ei nem im wesentlichen gleichbleibenden axialen Abstand über der Induktionsspule gehalten. Mit diesem bekannten Verfahren bzw. mit dieser bekannten Vorrichtung soll erreicht wer den, daß die Schmelze in weitgehend gleich großen Portionen vom unteren Stangenende abgeschmolzen und stets dem gleichen Fallweg zugeführt wird. Hierzu ist das untere Stan genende stets oberhalb der Induktionsspule und nicht in ihr angeordnet. Der Abschmelz vorgang ist hierdurch relativ langsam.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, einerseits den Abschmelzvorgang zu beschleunigen und andererseits eine einfache und wirksame Zerstäubung des geschmolze nen Metalls zu erreichen.

Diese Aufgabe wird gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.

Der mit der Erfindung erzielte Vorteil besteht insbesondere darin, daß durch die Schaffung einer konischen Abschmelzoberfläche am Ende der Metallstange die Schmelzoberfläche insgesamt vergrößert wird, so daß sich eine hohe Schmelzrate ergibt. Außerdem wird da durch, daß sich die Abschmelzstelle direkt oberhalb der Zerstäubungsvorrichtung in einem separaten Raum mit vorgegebenem Druck befindet, während die Zerstäubung in einem an deren separaten Raum mit einem anderen Druck stattfindet, eine einfache und wirkungs volle Pulverisierung des Metalls erreicht. Die zum Aufschmelzen eingesetzten Metall stangen können aus gegossenem oder gepreßtem Material sein.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im fol genden näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine Anlage für die Zerstäubung von geschmolzenem Metall;

Fig. 2 eine vergrößerte Darstellung des Abschmelz- und Zerstäubungsbereichs.

In der Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße Einrichtung 1 dargestellt, die eine obere Schmelz kammer 2 und eine untere Zerstäubungskammer 3 enthält. Schmelz- und Zerstäubungs kammer 2, 3 sind durch eine Trennwand 4 voneinander getrennt, in der sich eine Ringdüse 5 befindet. Unterhalb dieser Ringdüse 5, in der eine Öffnung 6 vorgesehen ist, welche Schmelz- und Zerstäubungsraum 2, 3 miteinander verbindet, befindet sich ein Auffangbe hälter 7 für zerstäubtes bzw. pulverisiertes Metall 8. Dieser Auffangbehälter kann durch eine Ventilkombination 9 von der Zerstäubungskammer 3 getrennt werden. Oberhalb der Ringdüse 5 befindet sich eine Induktionsspule 10, die über Anschlußleitungen 11, 12 aus einem Hochfrequenzgenerator 13 mit elektrischer Energie versorgt wird, der sich außer halb der Schmelzkammer 2 befindet. Die Induktionsspule 10 besitzt eine konische Form, in welche die Spitze 14 des zu schmelzenden stangenförmigen Materials 15 eintaucht. Das stangenförmige Material 15 ist mit einer Haltestange 16 verbunden, die ihrerseits über eine Kupplung 17 mit einem Rotationsantrieb 18 in Verbindung steht. Dieser Rotationsantrieb 18 ist mit einem Schlitten 19 für den vertikalen Vorschub gekoppelt, der mit einer Vor schubeinrichtung 20 in Verbindung steht, die an der Decke 21 der Schmelzkammer 2 be festigt ist. In der Seitenwand der Schmelzkammer 2 ist eine weitere Tür 22 mit einem Be obachtungsfenster 23 vorgesehen. Außerdem weist die Schmelzkammer 2 ein Dosierventil 24 auf, an das eine Gasleitung 25 angeschlossen ist. In entsprechender Weise ist auch an der Zerstäubungskammer 3 ein Dosierventil 26 angeordnet, das mit einer Gasleitung 27 in Verbindung steht.

Über das Ventil 24 wird Gas in die Schmelzkammer 2 eingeführt, während über das Ventil 26 Gas aus der Zerstäubungskammer 3 abgeführt wird.

Der Vorgang des Schmelzens und Zerstäubens des stangenförmigen Materials 15 geschieht auf folgende Weise:
Zunächst wird bei noch angehobenem Material 15, das z. B. Titan ist, die Induktionsspule 10 mit elektrischer Energie aus dem Generator 13 versorgt, worauf sie ein starkes Hochfre quenz-Feld erzeugt, in welches das Material 15 unter leichter Drehung gemäß Pfeil 38 durch den Schlitten 19 abgesenkt wird. Hierdurch wird der untere Randbereich des Materi als abgeschmolzen und durch den elektromagnetischen Druck des Feldes der Spule 10 zu einem Strahl 28 geschnürt, der durch die Öffnung 6 in die Zerstäubungskammer 3 gelangt. Für die Bewegung dieses Strahls 28 ist zum einen die Schwerkraft verantwortlich und zum anderen der Druckunterschied zwischen der Schmelzkammer 2 und der Zerstäubungskam mer 3. Der Gradient dieses Druckunterschieds ist von oben nach unten gerichtet. Bereits aufgrund der Beschleunigung durch den Druckgradienten wird ein Zerstäubungseffekt des Strahls 28 erreicht, der noch durch die Ringdüse 5 verstärkt wird, die ein Gas aus ihrer Ringkammer 29 radial von außen nach innen auf den Strahl 28 bläst. Hierdurch wird das abgeschmolzene Material sehr fein zerstäubt, so daß z. B. für Materialien mit einer Dichte von 4,5 g/cm³ bei Durchsätzen von 20 kg/h ein d₅₀ von 50 µm erzielt wird. Dieses Fein pulver wird in dem Behälter 7 gesammelt und später, wenn der Behälter 7 gefüllt ist, durch die Ventilkombination 9 von der Zerstäubungskammer getrennt. Der Behälter kann ohne die Zerstäubungseinheit mit Luft zum Fluten entnommen werden. Der Absenkvorgang des Materials 15 sowie der Schmelzvorgang können durch das Fenster 23 beobachtet werden.

In der Fig. 2 ist der Bereich, in dem das Material 15 geschmolzen und zerstäubt wird, noch einmal in größerem Maßstab dargestellt. Man erkennt hierbei, daß die Spule 10 aus vier Windungen 30, 31, 32, 33 besteht, die übereinander angeordnet sind und eine konische Form bilden. Diese Form wird in erster Näherung durch eine Steigungsgerade 34 definiert, die zu einer waagrechten Geraden 35 den Winkel α hat, der vorzugsweise zwischen 20 und 90 Grad liegt. An der engsten Stelle der Spule 10, also bei der Windung 30, beträgt der Durchmesser der Spule vorzugsweise 20 mm.

Die Windung 31 liegt bei der Darstellung der Fig. 2 nicht exakt auf der Geraden 34, so daß die Spule eine etwa hyperbolische Form annimmt, was zu besonders günstigem Ab schmelzverhalten führt.

Die Gasdüse 5 weist ein äußeres Gehäuse 36 auf, in dem der eigentliche Ringkanal 37, der die Funktion einer Düse übernimmt, eingepaßt ist.

Claims

1. Einrichtung zum Herstellen von Pulver aus Metallen und dergleichen, mit einer Induk tionsspule, mittels der am unteren Ende einer Metallstange Metall abgeschmolzen wird und die wenigstens zwei Windungen mit unterschiedlichen Durchmessern aufweist, von denen die Windung mit dem kleineren Durchmesser weiter vom oberen Bereich der Me tallstange entfernt ist als die Windung mit dem größeren Durchmesser, sowie mit einer Verdüsungsvorrichtung, welche das abgeschmolzene Metall verdüst, und mit einem Behäl ter, der das verdüste Metall aufnimmt, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:

a) die durch die Querschnittsmittelpunkte zweier benachbarter Spulenwindungen verlau fenden Geraden (34) haben einen Steigungswinkel α, der zwischen 20° und 90° liegt, und zwar bezogen auf eine Waagrechte (35), die senkrecht zur Achse der Metallstange (15) verläuft;
b) der Raum (2), in dem sich die Metallstange (15) befindet und der Behälter (3) für die Aufnahme des verdüsten Metalls (8) sind durch eine Trennwand (4) voneinander getrennt, die eine Öffnung (6) aufweist;
c) in dem Raum (2), in dem sich die Metallstange (15) befindet, herrscht ein höherer Gas druck als in dem Raum (3), in dem sich der Behälter (7) für das verdüste Metall (8) befin det.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Induktionsspule (10) zwischen zwei und acht Windungen (30 bis 33) hat, die auf einem gedachten Kegelmantel angeordnet sind.

3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der unterste Windungs durchmesser (30) der Induktionsspule ca. 20 mm beträgt.

4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der oberste Windungs durchmesser (33) größer als der Durchmesser der Metallstange (15) ist.

5. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Antriebsvorrichtung (19, 20) für die Metallstange (15) vorgesehen ist, welche die Metallstange (15) in axialer Richtung bewegt.

6. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Antriebsvorrichtung (18) für die Metallstange (15) vorgesehen ist, wobei sich die Metallstange (15) um ihre Längsachse dreht.

7. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung (6) in der Trennwand durch eine Ringdüse (5) gebildet wird, die um diese Öffnung (6) herum einen ringförmigen Spalt (29) besitzt.

8. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum (2), in dem sich die Metallstange (15) befindet, eine Gaszuführung (24, 25) aufweist.

9. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum (3), in dem sich der Behälter (7) für das verdüste Metall (8) befindet, eine Gasableitung (26, 27) aufweist.

10. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Windungen (30 bis 33) der Induktionsspule (10) auf einem Hyperbelmantel angeordnet sind.

11. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Punkt, an dem das abgeschmolzene Metall zerstäubt wird, maximal 100 mm vom Abschmelzpunkt ent fernt befindet.

12. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallstange (15) mit ihrem unteren Ende in die Induktionsspule (10) eingetaucht ist.

13. Einrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der unterste Punkt der konisch verlaufenden Spitze (14) der Metallstange (15) im Bereich der untersten Windung (30) der Induktionsspule (10) angeordnet ist, während sich das Ende der Konizität, d. h. dort, wo die Metallstange ihren normalen Durchmesser aufweist, im Bereich der obersten Windung (33) der Induktionsspule (10) befindet.

14. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallstange (15) eine sehr große Porosität aufweist.