DE4037179C2 - Optische Interferenzschicht - Google Patents
Optische InterferenzschichtInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine optische Interferenzschicht nach dem Oberbegriff des
Anspruchs 1 in Form dünner Schichten oder Filme und eine Lampe mit einer solchen
Schicht. Eine derartige Schicht kann an der Außen- oder Innenfläche einer Lampe,
beispielsweise einer Halogenlampe aufgebracht werden, um selektiv Lichtanteile über einen
vorgeschriebenen Wellenlängenbereich aus dem optischen Spektrum wahlweise zu
reflektieren.
Es ist bekannt, dass in dem von Halogenlampen ausgestrahlten Licht ein kleiner Anteil
infraroter Strahlen enthalten ist. In einer derartigen Halogenlampe ist ein Faden bzw.
Draht in der Mitte eines Glaskolbens angeordnet und ein optischer Interferenzfilm bzw.
eine optische Interferenzschicht ist durchlässig gegenüber Strahlen im sichtbaren Bereich,
während Infrarotstrahlungen reflektiert werden. In dem von dem Faden ausgestrahlten
Licht enthaltene Infrarotstrahlen werden somit durch die optische Interferenzschicht zu
dem Faden reflektiert, wodurch der Faden aufgeheizt wird. Dies führt dazu, dass der
Anteil infraroter Strahlen in dem ausgestrahlten Licht abnimmt, und es wird durch die
Anordnung der Interferenzschicht auf einer herkömmlichen Halogenlampe somit die
Lichtausbeute verbessert.
In der JP 62-105357 (A) ist ein Beispiel für eine derartige optische Interferenzschicht
angegeben. Die optische Interferenzschicht enthält Schichten mit hohem und solche mit
niedrigem Brechungsindex, die abwechselnd übereinander angeordnet sind; insgesamt sind
9 bis 12 und mehr Schichten angeordnet. Jede Schicht mit hohem Brechnungsindex enthält
mindestens ein Metalloxid, ausgewählt aus der Gruppe umfassend Titanoxid (TiO2),
Tantaloxid (Ta2O5) und Zikoniumoxid (ZrO2) als Hauptbestandteil, und mindestens einen
Zusatz ausgewählt aus der Gruppe umfassend Phosphor (P), Bor (B), Arsen (As), Antimon
(Sb), Zinn (Sn), Zink (Zn), Blei (Pb), Kalium (K), Nickel (Ni), und Kobalt (Co). Jede
Schicht mit niedrigem Brechungsindex umfasst Siliziumoxid (SiO2) als Hauptbestandteil
und mindestens einen Zusatz ausgewählt aus der Gruppe enthaltend Phosphor (P) und Bor
(B).
Bei den oben genannten herkömmlichen optischen Interferenzschichten wird jede
Verbindung zwischen Schichten mit hohem und mit niedrigen Brechungsindex durch die
Zusätze verstärkt. Weiter wird durch die Zusätze eine Verzerrung in der optischen
Interferenzschicht, die auf den Unterschied hinsichtlich des
Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen Schichten mit hohem und denen mit niedrigem
Brechungsindex zurückzuführen ist, reduziert. Damit kann eine Rissbildung oder ein
Abschälen der optischen Interferenzschicht vermieden werden.
Die genannten Zusätze wirken sich jedoch ungünstig auf die Wärmewiderstandsfähigkeit
der optischen Interferenzschicht aus, so dass die Lichtausbeute derartiger Lampen mit der
Betriebsdauer spübar abnimmt.
Aus der DE 36 36 676 A1 und aus der EP 0 300 579 A2 ist jeweils eine Schicht nach dem
Oberbegriff des Anspruchs 1 bekannt, deren erste Brechungsschichten jeweils Titanoxid
aufweisen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine optische Interferenzschicht mit einer
angestrebten hohen Durchlässigkeit zu schaffen, ohne dass in nicht akzeptierbarer Weise
die Wärmewiderstandseigenschaft der optischen Interferenzschicht abnimmt.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Schicht nach Anspruch 1.
Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Ein Ausführungsbeispiel für eine Halogenlampe mit einer er
findungsgemäßen optischen Interferenzschicht wird mit wei
teren Einzelheiten anhand der Zeichnung erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine teilweise geschnittene Seitenansicht einer Ha
logenlampe mit einer erfindungsgemäßen optischen
Interferenzschicht und
Fig. 2 einen Schnitt durch einen Teil der optischen Inter
ferenzschicht nach Fig. 1.
Gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel wird eine erfin
dungsgemäße optische Interferenzschicht bzw. eine optische
Interferenz-Dünnschicht oder ein optischer Interferenzfilm
bei einer bekannten Halogenlampe eingesetzt.
Wie aus Fig. 1 ersichtlich, weist die Halogenlampe 11 einen
transparenten Kolben 13 aus Quarzglas
oder Aluminosilikatglas auf. Ein Ende des Kolbens 13
ist geschlossen und das andere Ende ist zusammengedrückt,
um einen abgedichteten Bereich 15 zu bilden. Ein Paar von
Molybdänfolien 17 ist in dem Bereich 15 angeordnet. Ein
gewickelter Faden 19 ist als lichtemittierendes Element
entlang der Mittelachse des Kolbens 13 angeordnet. Jedes
Ende des gewickelten Fadens 19 ist mit einer zugeordneten
Folie der beiden Folien 17 über einen von zwei inneren
Bleidrähten 21 verbunden. Der Bereich 15 des Kolbens 13 ist
in einer Metallkappe 23 befestigt. In dem Kolben 13 ist
eine Füllung eingeschlossen, die ein inertes Gas, wie Argon
und einen Anteil eines Halogens enthält. Eine optische In
terferenzschicht 25 ist
zumindest auf der inneren oder äußeren Oberfläche, bei
spielsweise auf der äußeren Oberfläche des Kolbens 13 ange
ordnet. Die optische Interferenzschicht 25 läßt Wellen im
sichtbaren Bereich durch und reflektiert Infrarotwellen des
optischen Spektrums. Wie aus Fig. 2 ersichtlich, umfaßt die
optische Interferenzschicht 25 Schichten 27 mit hohem Bre
chungsindex, deren Hauptbestandteil Titanoxid (TiO2) ist
und Schichten 29 mit niedrigem Brechungsindex, deren Haupt
bestandteil Siliziumoxid (SiO2) ist. Eine erste der Schich
ten 27 mit hohem Brechungsindex ist an der Außenfläche des
Kolbens 13 ausgebildet; auf dieser Schicht ist dann eine
Schicht 29 mit niedrigem Brechungsindex ausgebildet. Weite
re Schichten 27, 29 mit hohem und niedrigem Brechungsindex
sind dann abwechselnd ausgebildet, so daß eine aufeinander
liegende Anordnung mit der gewünschten Anzahl von Schichten
27, 29 gebildet ist.
Ein Verfahren zum Ausbilden der optischen Interferenz
schicht wird im folgenden beschrieben. Zunächst werden in
einem Gefäß Titan-Alkoxid und ein Alkoxid mindestens eines
metallischen Zusatzes ausgewählt aus der Gruppe umfassend
Antimon (Sb), Silizium (Si), Zinn (Sn) und Tantal (Ta) vor
bereitet. Ethanol wird zugesetzt und in dem Gefäß gleich
mäßig vermischt. Weiter wird in das Gefäß entweder ein acy
lierendes oder ein chelatbildendes Mittel zugesetzt, wobei
die enthaltene Flüssigkeit bei Raumtemperatur gerührt wird.
Durch Erhitzen der Flüssigkeit wird eine Reaktion ausge
löst, während für die Flüssigkeit über etwa eine Stunde ein
Rückflußzustand aufrechterhalten wird. Ein glasbildendes
Mittei wird dann der aus dieser Reaktion hervorgegangenen
Flüssigkeit zugefügt. Auf diese Weise wird schließlich eine
erste Flüssigkeit für eine Beschichtung erhalten, dessen
Dichte bezogen auf ein zusammengesetztes Oxid, 4,5 Gew.-%
beträgt. Das genannte glasbildende Mittel kann eine anorga
nische oder eine organische Phosphor- oder Borverbindung
enthalten, die in einem organischen Lösungsmittel löslich
ist. Das beschriebene glasbildende Mittel, wie beispiels
weise eine Phosphorverbindung oder eine Borverbindung wird
mit einem Anteil von weniger als 10 Gew.-%, vorzugsweise im
Bereich von 0,1 bis 5,0 Gew.-%, zu einer Gesamtmenge eines
zusammengesetzten Metalloxids basierend auf einer Oxidbasis
hinzugefügt.
In einem ersten Beschichtungsvorgang wird der Kolben 13 in
die erste Beschichtungsflüssigkeit, die nach den oben be
schriebenen Schritten erhalten wird, eingetaucht und mit
konstanter Geschwindigkeit nach oben gezogen. Eine Titan
oxidschicht, im folgenden mit TiO2-Film bezeichnet, d. h.
eine erste Schicht 27 mit hohem Brechungsindex, wird dann
an der Augenfläche des Kolbens 13 angebracht, in dem der
Kolben 13 zehn Minuten lang mit einer Temperatur von 400°
bis 900°C in Luft erwärmt bzw. gebrannt wird.
Als nächstes wird eine zweite Beschichtungsflüssigkeit um
fassend eine Organosiliziumverbindung, beispielsweise Alko
xysilan, wie beispielsweise Tetramethoxysilan, Tetraethoxy
silan, Tetraisopropoxysilan, Tetrabutoxysilan, Diethoxidi
isopropoxysilan und Dichlorodimethoxysilan und/oder ein da
raus bestehendes Polymer, vorbereitet.
In dem zweiten Beschichtungsvorgang wird der Kolben 13, an
dem die erste Schicht 27 mit hohem Brechungsindex ausgebil
det worden ist, in die zweite Beschichtungsflüssigkeit ein
getaucht und mit konstanter Geschwindigkeit nach oben gezo
gen. Ein Siliziumoxid-Film, d. h. eine Schicht 29 mit nie
drigem Brechungsindex, wird dann auf der ersten Schicht 27
mit hohem Brechungsindex aufgebracht, indem der Kolben 13
zehn Minuten lang mit einer Temperatur von 400° bis 900°C
gebrannt wird. Die erforderliche vollständige Interferenz
schicht 25 wird auf den Kolben 13 aufgebracht, indem die
beschriebenen ersten und zweiten Beschichtungsvorgänge wie
derholt, vorzugsweise mindestens fünf mal durchgeführt wer
den (so daß sich insgesamt mindestens 10 Schichten erge
ben).
Das der beschriebenen Ausführungsform zugrundeliegende
Prinzip wird detaillierter im folgenden erläutert. Im all
gemeinen ist die Kristallstruktur des durch die oben be
schriebenen Vorgänge gebildeten TiO2-Films amorph, anatas
oder rutil. Ein amorpher und ein anataser TiO2-Film haben
eine hohe Durchlässigkeit für Licht im sichtbaren Bereich
und einen niedrigen Brechungsindex im Vergleich zu einem
rutilen TiO2-Film. Es wird weiterhin die Kristallstruktur
des amorphen oder des anatasen TiO2-Films in diejenige des
rutilen TiO2-Films (des Typs mit hoher Temperaturbeständig
keit) geändert, wenn sie unter hoher Temperatur über eine
relativ lange Zeitdauer erhitzt wird. Der rutile TiO2-Film
hat eine hohe thermische Stabilität bzw. Wärmebeständigkeit
und einen hohen Brechungsindex im Vergleich zu dem anatasen
TiO2-Film. Die Durchlässigkeit des TiO2-Films im Bereich
sichtbarer Strahlung wird jedoch herabgesetzt, wenn die
Kristallstruktur des amorphen oder des anatasen TiO2-Films
in die des rutilen TiO2-Films geändert wird. Bei ent
sprechender Kontrolle des Phasenwechsels von dem amorphen
oder dem anatasen TiO2 zu dem rutilen TiO2 ist es möglich,
eine Schicht mit hohem Brechungsindex für eine optische In
terferenzschicht zu erzeugen, die eine vorteilhafte Kombi
nation in bezug auf einen hohen Brechungsindex und eine
hohe Durchlässigkeit für sichtbare Strahlung ergibt.
Bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel, bei dem die in
Fig. 2 dargestellte Schicht 27 mit hohem Brechungsindex Ti
tanoxid als Hauptbestandteil aufweist, stellt die Zugabe
mindestens eines metallischen Zusatzes, der aus der Gruppe
bestehend aus Antimon (Sb), Silizium (Si) und Tantal (Ta)
ausgewählt wird, eine Möglichkeit dar, durch die der Pha
senwechsel von dem amorphen oder anatasen TiO2 zu dem ruti
len TiO2 in einer Schicht 27 mit hohem Brechungsindex unter
dem Einfluß einer hohen Temperatur gesteuert werden kann.
Das Wachstum der Kristallpartikel in der Schicht 27 mit ho
hem Brechungsindex kann gleichfalls gesteuert werden. Es
kann somit die Abnahme der Durchlässigkeit im Bereich
sichtbaren Lichts für die Schicht 27 mit hohem Brechungsin
dex gesteuert werden, während für diese Schichten eine hohe
Wärmebeständigkeit erreicht wird. Bis zu einem bestimmten
Ausmaß vergrößern sich die genannten erwünschten Wirkungen
mit einer Vergrößerung des Anteils der zugefügten Metallzu
sätze. Ein zu großer Anteil der genannten Metallzusätze
kann jedoch dazu führen, daß der Brechungsindex der aus
einer Oxidverbindung bestehenden dünnen Schicht 27 in nicht
akzeptabler Weise abnimmt. Ein bevorzugter Bereich für die
Menge der genannten Metallzusätze (M) im Vergleich mit der
Menge des Titans (Ti) in der Schicht 27 mit hohem Bre
chungsindex ergibt sich wie folgt, basierend auf dem Metall
atomverhältnis
0,1 (%) < M/Ti < 30 (%).
Für Versuche wurde eine Anzahl von Testlampen vorbereitet,
von denen jede mit mehr als zehn übereinander angeordneten
Schichten versehen war, die im Wechsel aus einem Titanoxid
(TiO2) mit hohem Brechungsindex und einem Siliziumoxid
(SiO2) mit niedrigem Brechungsindex bestanden. Bei einer
ersten Probe für die beschriebenen Lampen wiesen die
Schichten mit hohem Brechungsindex keinen Zusatz auf und in
zweiten Proben entsprachen die Schichten mit hohem Bre
chungsindex herkömmlichen derartigen Schichten mit einem
Phosphorzusatz (P) im Verhältnis von 0,5% und 1%. Dritte
Proben der Lampen mit herkömmlichen Schichten mit hohem
Brechungsindex wiesen einen Borzusatz (B) mit einem Anteil
von 1% und 0,5% auf. Vierte Proben der Lampen wiesen
Schichten mit hohem Brechungsindex mit Antimon (Sb) als Zu
satz mit einem im Bereich von 0,05% bis 40% variierten An
teil auf.
Die Ergebnisse von Versuchen sind in den Tabellen I und II
dargestellt. In diesen Tabellen ist das Lichtstromverhält
nis für jede Probe durch einen Relativwert (%) in bezug auf
den anfänglichen Lichtstrom der Probe angegeben, die keine
Zusätze enthält und deren Lichtstrom zu 100% angenommen
worden ist.
Wie aus den Tabellen I und II ersichtlich, hat eine her
kömmliche optische Interferenzschicht mit einer Schicht mit
hohem Brechungsindex, d. h. einer Titanoxid (TiO2-Schicht)
zu der Phosphor (P) oder Bor (B) zugefügt worden ist, einen
relativ niedrigen Brechungsindex (n) und einen relativ
niedrigen Lichtstrom. Hinzu kommt, daß der Lichtstrom der
artiger optischer Interferenzschichten bzw. Interferenzfil
me nach einer Leuchtzeit von 2000 Stunden in großem Ausmaß
abnimmt. Optische Interferenzschichten mit Schichten mit
hohem Brechungsindex aus Titanoxid denen Antimon (Sb) zu
gesetzt worden ist, haben einen relativ hohen anfänglichen
Brechungsindex, und der Lichtstrom bleibt nach einer
Leuchtzeit von 2000 Stunden auf einem relativ hohen Wert im
Vergleich zu den herkömmlichen optischen Interferenzschich
ten. Wünschenswertere Ergebnisse wurden dann erreicht,
wenn, wie aus Tabelle II ersichtlich, die Schichten mit
hohem Brechungsindex mit einer Temperatur von 900°C ge
brannt werden.
Bis zu einem gewissen Ausmaß ist der Brechungsindex (n) ei
ner Schicht umso größer, je geringer der Anteil des zu der
TiO2-Schicht mit hohem Brechungsindex zugefügten Antimons
(Sb) ist. Mit einem sehr geringen Anteil von Antimon (Sb)
in der Schicht mit hohem Brechungsindex sind die Ergebnisse
jedoch unbefriedigend. Wie ausgeführt, liegt ein erstre
benswerter Anteil von Antimon (Sb) in der Schicht mit hohem
Brechungsindex im Bereich von 0,1% bis 30%. Ähnliche Wir
kungen ergeben sich, wenn Silizium (Si), Zinn (Sn) oder
Tantal (Ta) als Metallzusatz der Schicht mit hohem Bre
chungsindex zugefügt wird.
Wie beschrieben, ergeben sich bei dem vorliegenden erfin
dungsgemäßen Ausführungsbeispiel durch Zusetzen mindestens
eines metallischen Zusatzes, der aus der Gruppe bestehend
aus Antimon (Sb), Silizium (Si), Zinn (Sn) und Tantal (Ta)
ausgewählt wird, zu einer Schicht mit hohem Brechungsindex
aus Titanoxid wünschenswerte optische Eigenschaften, wie
ein hoher Lichtfluß und eine hohe Wärmebeständigkeit.
Es ist ersichtlich, daß im Rahmen der Erfindung weitere
Ausführungsbeispiele oder Modifikationen des beschriebenen
Ausführungsbeispiels möglich sind.
Claims (4)
1. Optische Interferenzschicht zur Reflexion von Licht
innerhalb eines vorgegebenen Wellenlängenbereichs des optischen
Spektrums, wobei die Schicht (25) erste Brechungsschichten (27)
und zweite Brechungsschichten (29) mit einem Brechungsindex, der
niedriger als derjenige der ersten Brechungsschichten (27) ist,
aufweist, die auf einem durchlässigen Substrat (13) im Wechsel
angeordnet sind,
dadurch gekennzeichnet, daß die ersten Brechungsschichten
(27) überwiegend aus Titanoxid bestehen, welches mindestens
einen Zusatz enthält, der aus der Gruppe, die aus Silizium (Si)
und Tantal (Ta) besteht, ausgewählt ist.
2. Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die ersten Brechungsschichten (27) als glasbildendes Mittel
mindestens einen Bestandteil enthalten, der aus der eine Phos
phorverbindung und eine Borverbindung enthaltenden Gruppe ausge
wählt ist.
3. Schicht nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil des mindestens einen Zusatzes in den ersten
Schichten (27) im Bereich von 0,1 bis 30% des Titanoxids, aus
gehend von dem Metallatomverhältnis, liegt.
4. Lampe mit
- - einem lichtdurchlässigen Kolben (13),
- - einem innerhalb des Kolbens (13) angeordneten Faden (19) zur Lichterzeugung, und
- - einer optischen Interferenzschicht (25) nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Reflexion von Infrarotstrahlen und zum Durchlassen von Strahlen im Bereich sichtbaren Lichts, die an der inneren und/oder äußeren Seite des Kolbens (13) vorgesehen ist.
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