DE4018637A1 - Prodn. of non-dusting alkaline earth fertiliser granules - by granulation of powdered alkaline earth mixture with magnesium salt soln. and/or sulphate waste liquor - Google Patents
Prodn. of non-dusting alkaline earth fertiliser granules - by granulation of powdered alkaline earth mixture with magnesium salt soln. and/or sulphate waste liquorInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granu lierten Erdalkalidüngern mit einstellbarer definierter Korngröße und Kornfestigkeit aus pulverförmigen Gemischen von Erdalkalien, insbesondere von Magnesiumcarbonat und Calciumcarbonat, MgO und MgSO₄- oder MgCl₂-Lösung und Sulfit ablauge, um die Qualitätsmerkmale dieser Düngemittel, insbe sondere Körnung, Staub- und Streuverhalten, zu verbessern.The invention relates to a process for the preparation of granu alkaline earth neutralizers with adjustable defined Grain size and grain strength from powdered mixtures of alkaline earths, in particular of magnesium carbonate and Calcium carbonate, MgO and MgSO₄- or MgCl₂ solution and sulfite to ensure the quality characteristics of these fertilizers, in particular special grain size, dust and scattering behavior to improve.
In den letzten Jahren sind durch Schadstoffe in der Luft, den sogenannten sauren Regen, neuartige Waldschäden in großen Dimensionen aufgetreten. Um diesem Waldsterben etwas entgegen wirken zu können, sind verschiedene Kalk- und Magnesiadünger entwickelt worden. Damit ist zunächst beabsichtigt, wenigstens soviel Calcium und Magnesium in die Bodenlösung zu bringen, daß die notwendige Versorgung der Bäume mit diesen Nähr elementen sichergestellt ist. Die auf dieser Stoffbasis entwickelten Walddünger liegen zumeist in pulverförmiger Form vor bzw. werden durch Zerkleinerung von Kalk, Dolomiten oder dolimi tischen Mergel, denen Zusatzstoffe untergemischt werden, gewonnen (DD-PS 2 33 554, DD-PS 1 33 385, DD-PS 1 48 512, DD-PS 2 14 844).In recent years, pollutants in the air, the so-called acid rain, novel forest damage in large Dimensions occurred. To counteract this forest dying something to be able to act, are various lime and Magnesiadünger been developed. This is initially intended, at least to bring so much calcium and magnesium into the soil solution that the necessary supply of trees with these nutrients is ensured. The developed on this fabric basis Forest fertilizers are usually in powder form before or are made by crushing lime, dolomite or dolimi marl, to which additives are mixed, won (DD-PS 2 33 554, DD-PS 1 33 385, DD-PS 1 48 512, DD-PS 2 14 844).
Nach Deninger (Landtechnik/12/1986/, S. 526-533) und Fiedler (Forst und Holz 16 /1988/, S. 398-400) haben diese Dünge mittel bei der angewandten Applikationstechnik mit Pendel- und Scheibenstreuern, Verladetechnik und Hubschraubereinsatz verschiedene Nachteile, wie unzumutbare Staubbelastung, unzureichende Streubreite und Verteilgenauigkeit. Bei durch Zerkleinerung gewonnenem Walddünger besteht durch die Grobkörnig keit, Härte und scharfe Kanten des Düngers bei der Ausbringung die Gefahr, daß in größerem Umfang Trieb- und Rindenschäden auftreten. Die ausgeführten Nachteile können durch die Herstellung eines granulierten Walddüngers beseitigt werden. After Deninger (Landtechnik / 12/1986 /, pp 526-533) and Fiedler (Forestry and Timber 16/1988 /, p. 398-400) have these fertilizers medium in applied application technology with pendulum and disc spreaders, loading technology and helicopter use various disadvantages, such as unreasonable dust pollution, insufficient spread and distribution accuracy. At by Shredding of recovered forest fertilizer consists of the coarse grained hardness, hardness and sharp edges of the fertilizer during application the danger that to a greater extent instinct and bark damage occur. The disadvantages can be explained by the Production of a granulated fertilizer are eliminated.
Das bekannte Verfahren der Preßgranulierung, das vorzugsweise bei Verpressen von druckplastisch verformbaren Material, wie verschiedene Salze angewendet wird, kann bei der Verpressung von erdalkalihaltigen Stoffen nicht angewendet werden. Es verbleibt das Verfahren der Aufbaugranulierung. In einer Viel zahl von Patentschriften, wie DE-AS 21 18 231, DE-AS 17 92 014, DE-OS 32 28 467, DE-AS 15 92 724, DE-OS 29 06 188, DE-OS 20 07 809, DE-OS 17 67 719, DE-AS 21 18 231 werden Verfahren und Vorrich tungen zum Granulieren beschrieben, die den separaten bzw. kombi nierten Einsatz von Zwangsmischern, Granuliertrommeln, Granulier teller mit einer Vielzahl von tangendierenden Detaillösungen für die verschiedensten Stoffgruppen beschreibt, ohne daß hier aus allgemeingültige Richtlinien zur Granulierung von erdalkali haltigen Stoffen abgeleitet werden können.The known method of press granulation, preferably when pressing of plastically deformable material, such as Different salts can be applied when pressing of alkaline-earth-containing substances are not used. There remains the process of build-up granulation. In a lot number of patents, such as DE-AS 21 18 231, DE-AS 17 92 014, DE-OS 32 28 467, DE-AS 15 92 724, DE-OS 29 06 188, DE-OS 20 07 809, DE-OS 17 67 719, DE-AS 21 18 231 are methods and Vorrich described for granulation, the separate or combi ned use of compulsory mixers, granulating drums, granulators plate with a multitude of tangent detail solutions describes for the most diverse groups of substances, without here from general guidelines for granulating erdalkali containing substances can be derived.
Ein Nachteil der beschriebenen Granulierverfahren ist (Schubert, Aufbereitung mineralischer Rohstoffe, Bd. III/1983/ S. 192), daß die Festigkeit der grünen Granalien oder Pellets für Trans port und nachfolgende Verwendung nicht ausreicht und sich beim Trocknen sogar noch vermindern kann, so daß eine spezielle Ver fahrensstufe zur Granalienhärtung, die im Extremfall bis zum Sintern führen kann, im Normalfall unabdingbar ist. Die Verfahrens stufe zur Granalienhärtung führt zu erheblichen Kostenbe lastungen und limitiert die Herstellung eines granulierten Wald düngers.A disadvantage of the described granulation processes is (Schubert, Processing of Mineral Raw Materials, Vol. III / 1983 / p. 192), that the strength of green granules or pellets for trans port and subsequent use is insufficient and in the Drying can even reduce, so that a special Ver stage for granule curing, which in extreme cases up to Sintering, which is normally essential. The procedure stage for granule curing leads to significant Kostenbe and limits the production of a granulated forest fertilizer.
Ziel der Erfindung ist es, aus pulverförmigen Gemischen von Erdalkalien, insbesondere Magnesium- und Calciumcarbonat und MgO einen granulierten Walddünger mit hohen Gebrauchswerteigen schaften, insbesondere hinsichtlich definierten Körnungsband, Granulatfestigkeit und Staubverhalten herzustellen.The aim of the invention is to obtain from powdered mixtures of Alkaline earths, especially magnesium and calcium carbonate and MgO a granulated forest fertilizer with high usage values properties, in particular with regard to defined Produce granule resistance and dust behavior.
Die Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auch ohne eine spezielle Verfahrensstufe zur Granalienhärtung nichtstaubende, granulierte Düngemittel in begrenztem definiertem Körnungsband herzustellen. Es wurde gefunden, daß pulverförmige Gemische von Erdalkalien, insbesondere Magnesium- und Calciumcarbonat und MgO aufgrund ihrer Feinheit bei Zusatz einer Magnesiumsalzlösung, wie Magnesiumchlorid- oder -sulfatlösung und/oder Sulfitablauge als Granulierflüssigkeit, bei Anwendung der dem Stand der Technik entsprechenden Granuliertechnik, wie beispielsweise Mischer-/Trommelkombination durch die hervorgerufenen Wurf-, Fall- und Rollbewegungen die Granalien bilden.The invention is based on the object, even without a special Process stage for granule hardening non-dusting, granulated To produce fertilizer in limited defined grain size band. It has been found that powdery mixtures of alkaline earths, especially magnesium and calcium carbonate and MgO due their fineness with the addition of a magnesium salt solution, such as Magnesium chloride or sulfate solution and / or sulfite waste liquor as Granulierflüssigkeit, when using the state of Technology corresponding granulation technology, such as Mixer / Drum Combination Through The Induced Throw, Falling and rolling movements form the granules.
Erfindungsgemäß ist ein Molverhältnis von freiem MgO : MgCl₂ von ≧ 2 : 1 bis 12 : 1 einzuhalten. Die für den Granulier prozeß notwendigen Flüssigkeitsmenge beträgt 10-15%, vor zugsweise 12%. Etwa die Hälfte der Flüssigkeit wird während des Granuliervorganges chemisch gebunden, so daß nach Abschluß der Granulierung die Granulatfeuchte im Bereich zwischen 5-7,5% liegt. Die für die Härtung erforderlichen Feststoff brücken, die sich durch das Auskristallisieren gelöster Stoffe gebildet haben, können erfindungsgemäß verstärkt werden, wenn während des Rollvorganges der Granalien zusätzlich diese mit bis zu 10% pulverförmigen Ausgangsprodukt oder Klassierfeinen gepudert werden, dadurch wird eine weitere Absenkung der Granulienfeuchte um 1-2% erreicht. Durch die Rollbewegung der Granulatkörner gelangt der Feuchtigkeitsanteil der Granulat kerne an die Außenfläche der Granalien und führt durch diesen Zentrifugaleffekt sowohl zu einer mechanischen Innentrocknung der Granulate als auch zu einer verstärkten Pulveraufnahme fähigkeit an der Kornfläche.According to the invention, a molar ratio of free MgO: MgCl₂ from ≧ 2: 1 to 12: 1. The one for the granulator process necessary amount of liquid is 10-15%, before preferably 12%. About half of the liquid will be during The granulation chemically bonded, so that after completion the granulation the granule moisture in the range between 5-7.5%. The solid required for curing bridges, which are characterized by the crystallization of dissolved substances may have been formed according to the invention, if during the rolling process of the granules in addition to this up to 10% powdered starting material or classifying fine be powdered, thereby further lowering the Granulienfeuchte reached by 1-2%. Due to the rolling motion of the Granules reach the moisture content of the granules cores to the outer surface of the granules and passes through it Centrifugal effect to both a mechanical internal drying the granules as well as an increased powder intake ability at the grain surface.
Durch den Zusatz von Sulfitablauge anstelle von Magnesiumsalz lösungen kann eine weitere Qualitätsverbesserung der Granalien, insbesondere hinsichtlich der Erhöhung der Einzelgranalien festigkeit von 20 auf 25 N pro mm-Granalie erreicht werden. Erfindungsgemäß werden während des Granuliervorganges auf eine Tonne granuliertem Erdalkalidünger gerechnet, 200-250 l Sulfitablauge (Feststoffgehalt 40-50 Ma-%) zugegeben.By the addition of sulfite waste liquor instead of magnesium salt solutions can further improve the quality of the granules, in particular with regard to the increase in individual granules strength can be achieved from 20 to 25 N per mm of granule. According to the invention during the granulation on a Tonne of granulated alkaline earth fertilizer calculated, 200-250 l Sulfite waste liquor (solids content 40-50% by mass) was added.
Eine der eigentlichen Granulatformung nachgeschaltete Siebver dichtung bewirkt eine weitere Absenkung der Granalienfeuchte um 1,5%, so daß nach der Granulierung die grünen Pellets, die vorzugsweise im Körnungsband 1,0-6,3 mm anfallen, eine Restfeuchte der äußeren Hülle von 2,0-4,0% aufweisen und schon für den Transport, Lagerung und Ausbringen eine ausreichende Festigkeit besitzen. One of the actual granule forming downstream Siebver seal causes a further lowering of the granule moisture 1.5%, so that after granulation the green pellets, which are preferably obtained in the granulation 1.0-6.3 mm, a Residual moisture of the outer shell of 2.0-4.0% and have already sufficient for the transport, storage and spreading Possess strength.
Erfindungsgemäß wird zu diesem Zweck ein Sieb mit einer Neigung von 5-15 Grad und einem Energieeintrag von 2,6 kW/m² Siebfläche angewendet.According to the invention for this purpose a sieve with a Slope of 5-15 degrees and an energy input of 2.6 kW / m² Screen surface applied.
Durch diese Verdichtungseffekte, kombiniert mit einer Bepuderung und Zusatz von Sulfitablauge kann praktisch auf einen Nachhärtungsprozeß verzichtet werden.Through these compaction effects, combined with a Powdering and addition of sulfite waste liquor can be practically at one Post-curing process can be dispensed with.
Im folgenden Ausführungsbeispiel wird die erfindungsgemäße Lösung näher erläutert:In the following embodiment, the inventive Solution explained in more detail:
1000 kg eines pulverförmigen Ausgangsgemisches, das aus 93% Dolomit und 7% MgO (kaustischer Magnesia) besteht, werden durch Zusatz von 160 l Magnesiumchloridlösung (ϕL=1,30 g/cm³) in einem Intensivmischer zu einer bildsamen Masse mit einem Feuchtegehalt von 11,6% aufgearbeitet. Durch kontinuierliche Zugabe von 100 kg pulverförmigen Ausgangsgemisches zur bild samen Masse wird in einem zweiten Mischaggregat ein Vorgranulat hergestellt und einer Granuliertrommel zugeführt. In der Granu liertrommel erfolgt durch kontinuierliche Verdüsung von 15 l Magnesiumchloridlösung bei gleichzeitiger Bepuderung mit 130 kg des Ausgangsgemisches die Granulatformung (Rundung, Kornvergrößerung und Reduzierung der Granalienfeuchte durch Rollbewegung und Bepuderung). Es stellt sich eine mittlere Granalierfeuchte von 5,0% ein, 52,3% des Gesamtwassers werden chemisch gebunden, der Trommelauslauf wird auf ein flach geneigtes (10 Grad) Doppeldecksieb bei einem Energieeintrag von 2,0 kW/m² Siebfläche gegeben.1000 kg of a powdery starting mixture, which consists of 93% dolomite and 7% MgO (caustic magnesia), by adding 160 l of magnesium chloride solution (φ L = 1.30 g / cm³) in an intensive mixer to a viscous mass with a moisture content of 11.6% worked up. By continuous addition of 100 kg of powdery starting mixture to the image-seed mass Vorgranulat is produced in a second mixing unit and fed to a granulating. In Granu lingrommel carried out by continuous atomization of 15 l of magnesium chloride solution while powdering with 130 kg of the starting mixture, the granule formation (rounding, grain enlargement and reduction of granule moisture by rolling motion and powdering). It sets a mean Granalierfeuchte of 5.0%, 52.3% of the total water are chemically bonded, the drum outlet is placed on a flat inclined (10 degrees) Doppeldecksieb with an energy input of 2.0 kW / m² screen area.
Dadurch erfolgt eine weitere intensive Verdichtung der Granalien, die mit einer Absenkung der Granalienfeuchte, insbe sondere an der Granalienoberfläche von durchschnittlich 5,0% auf 3,0% verbunden ist und aus der Anlagerung des pulver förmigen Ausgangsgemisches resultiert (Überschuß an Bepude rungsmasse aus der Granuliertrommel).This results in a further intense compaction of the granules, with a lowering of the granule moisture, esp especially at the granule surface of an average of 5.0% is connected to 3.0% and from the addition of the powder Formulated starting mixture results (excess of Bepude mass from the granulating drum).
Der Granulierprozeß wird durch die Vorgranulierstufe und die gezielte Lösungszugabe und Bepuderung mit dem pulverförmigen Ausgangsgemisch in der Trommel so eingestellt, daß die Granalien im Körnungsband vorzugsweise zwischen 1,0 und 6,3 mm anfallen und das Überkorn (Siebschnitt 6,3 mm) eng begrenzt wird. The granulation process is by the Vorgranulierstufe and the targeted addition of solution and powdering with the powdery Starting mixture in the drum adjusted so that the Granules in the granulation band preferably between 1.0 and 6.3 mm incurred and the oversize (sieve cut 6.3 mm) tightly limited becomes.
Das Klassierfeine (Siebschnitt 1,25 mm : 4,5%) wird abgetrennt und in die Granuliertrommel zurückgeführt.The classifying fine (sieve cut 1.25 mm: 4.5%) is separated and returned to the granulating drum.
Das erfindungsgemäß hergestellte Granulat (1393 kg) weist im Vergleich zum pulverförmigen Ausgangsgemisch folgende Qualitätsparameter auf:The granules produced according to the invention (1393 kg) has in comparison to the powdery starting mixture following Quality parameters on:
1000 kg eines pulverförmigen Ausgangsgemisches, das 83,7% Kalksteinmehl, 7,4% FeSO₄ · 7 H₂O und 8,9% MgO enthält, werden durch Zusatz von 165 l Magnesiumsulfatlösung (ϕL= 1,28 g/cm³) in einem Intensivmischer zu einer bildsamen Masse geformt und analog Ausführungsbeispiel 1 weiterverarbeitet. Folgende Kennwerte wurden erreicht:1000 kg of a powdery starting mixture containing 83.7% limestone, 7.4% FeSO₄ · 7 H₂O and 8.9% MgO, by adding 165 l of magnesium sulfate solution (φ L = 1.28 g / cm³) in an intensive mixer formed into a viscous mass and further processed analogously to Example 1. The following characteristic values were achieved:
1000 kg eines pulverförmigen Ausgangsgemisches, das aus 93% Dolomit und 7% MgO (kaustische Magnesia) besteht, werden durch Zusatz von 240 l Sulfitablauge (Dicklauge mit 50% Fest stoffgehalt) in einem Intensivmischer (Verfahren analog Aus führungsbeispiel 1) zu einer bildsamen Masse mit einem Feuchte gehalt von 15,0% aufgearbeitet.1000 kg of a powdery starting mixture consisting of 93% Dolomite and 7% MgO (caustic magnesia) by adding 240 l of sulphite waste liquor (50% strength solid liquor) substance content) in an intensive mixer (method analogous to Aus Guidance Example 1) to a viscous mass with a humidity salary of 15.0% worked up.
Durch kontinuierliche Zugabe von 200 kg pulverförmiges Aus gangsgemisches zur bildsamen Masse wird in einem zweiten Misch aggregat ein Vorgranulat hergestellt und einer Granuliertrommel zugeführt. In der Granuliertrommel erfolgt durch konti nuierliche Zugabe von 20 l Sulfitablauge mit einem Feststoff gehalt von 15% und bei gleichzeitiger Zugabe von 200 kg des pulverförmigen Ausgangsgemisches die Granulatformung zu plastischen Granalien, die auf dem Doppeldecksieb weiter verdichtet werden.By continuous addition of 200 kg of powdered Aus The mixture is mixed in a second mixture Aggregate a Vorgranulat produced and a granulating drum fed. In the granulating drum by konti addition of 20 l sulphite liquor with a solid content of 15% and with simultaneous addition of 200 kg of powdery starting mixture, the granule formation to plastic Granules that further compacted on the double deck screen become.
Durch Ablagerung des pulverförmigen Ausgangsgemisches, das aus dem Überschuß an Bepuderungsmasse aus der Granuliertrommel resultiert, werden die Granalien auf dem Sieb soweit verfestigt und an der Oberfläche stabilisiert, so daß sie transportiert werden können und kein festes Zusammenbacken auftritt. Das Körnungsband liegt analog Ausführungsbeispiel 1 vorzugsweise zwischen 1,0 und 6,3 mm, die Rückführrate an Klassierfeinem ist gleich.By deposition of the powdery starting mixture, the the excess powdered mass from the granulating drum results, the granules are solidified on the screen so far and stabilized on the surface so that it transports can be and no tight caking occurs. The Grain band is analogous to embodiment 1 preferably between 1.0 and 6.3 mm, the rate of return to classifying fine is equal to.
Durch Lagerung wird eine Nachhärtung erzielt. Folgende Kenn werte werden erreicht:By storage, a post-curing is achieved. Following identification values are achieved:
Bei Lagerungstests unter Belastung (bis 390 g/cm²) tritt kein festes Zusammenbacken der Granalien ein.During storage tests under load (up to 390 g / cm²) no occurs firm caking of the granules.
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DE4018637A Ceased DE4018637A1 (en) | 1989-06-12 | 1990-06-11 | Prodn. of non-dusting alkaline earth fertiliser granules - by granulation of powdered alkaline earth mixture with magnesium salt soln. and/or sulphate waste liquor |
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