DE4017282A1 - Magnetaufzeichnungsmedium - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Magnetaufzeichnungsmedium mit
einem nicht-magnetischen Träger und einer darauf aufgebrach
ten magnetischen Schicht, die besteht aus ferromagnetischen
Teilchen, die in einem Bindemittel dispergiert sind; sie be
trifft insbesondere ein Magnetaufzeichnungsmedium mit ausge
zeichneten Laufeigenschaften und einer ausgezeichneten Halt
barkeit, das weniger schnell an der Oberfläche eines Magnet
kopfes hängenbleibt (anhaftet) als Folge der Reibung zwischen
dem Magnetkopf und der magnetischen Schicht während des
Laufs des Magnetaufzeichnungsmediums.
Im allgemeinen wird ein Magnetaufzeichnungsmedium mit einem
nicht-magnetischen Träger und einer darauf aufgebrachten ma
gnetischen Schicht, die aus in einem Bindemittel dispergier
ten ferromagnetischen Teilchen besteht, als Magnetaufzeich
nungsmedium, beispielsweise als Audioband, Videoband, Com
puterband und dgl., verwendet.
Als Reaktion auf die neuerdings steigende Nachfrage nach ei
ner Aufzeichnung in einer hohen Aufzeichnungsdichte in Ma
gnetaufzeichnungsmedien ist man dazu übergegangen, die Teil
chengröße der feinen ferromagnetischen Teilchen herabzuset
zen, die Dispergierbarkeit der feinen ferromagnetischen Teil
chen, die Oberflächeneigenschaften der magnetischen Schicht
und die Packungsdichte der feinen ferromagnetischen Teilchen
zu verbessern.
Um beispielsweise die Dispergierbarkeit von feinen ferroma
gnetischen Teilchen zu verbessern, werden Dispergiermittel
zur Herstellung von magnetischen Beschichtungszusammensetzun
gen verwendet und kürzlich wurde auch vorgeschlagen, die
Dispergierbarkeit von feinen ferromagnetischen Teilchen zu
verbessern durch Verwendung eines Polyurethanharzes, das
ein Metallsulfonat enthält, und eines Vinylchloridharzes als
Bindemittel, nämlich durch Einführung von polaren Gruppen in
das Bindemittel, wie in JP-A-61-1 23 017 beschrieben (die hier
verwendete Abkürzung "JP-A" steht für eine "ungeprüfte publi
zierte japanische Patentanmeldung").
Es ist auch bereits bekannt, die Oberflächeneigenschaften
der magnetischen Schicht zu verbessern durch Erhöhung der
Temperatur oder des Druckes bei einer Kalanderbehandlung
eines Magnetaufzeichnungsmediums, und die Oberflächenei
genschaften eines Magnetaufzeichnungsmediums zu verbessern
durch Schleifen der Oberfläche der magnetischen Schicht
mittels eines Schleifwerkzeugs, wie in JP-A-63-98 834
beschrieben.
In JP-A-63-2 59 830 wurde ferner vorgeschlagen, die Oberflä
che der magnetischen Schicht durch ein Polierband zu polie
ren zur Erzielung eines Magnetaufzeichnungsmediums, das ei
ne geringere Verstopfung des Magnetkopfes verursacht und
bei dem weniger Ausfälle (Aussetzer) auftreten.
Es wurde gefunden, daß durch die obengenannten Verbesserun
gen die Anzahl der sich aus der Oberfläche der magnetischen
Schicht leicht ablösenden Teilchenkomponenten, wie z.B. der
ferromagnetischen Teilchen, herabgesetzt wird, wodurch das
Auftreten von Ausfällen (Aussetzern) und von Verstopfungen
am Magnetkopf stark vermindert wird.
Obgleich das Auftreten von Ausfällen (Aussetzern) und Ver
stopfungen am Magnetkopf vermindert wird, tritt jedoch ein
Hängenbleiben (Anhaften) an dem Magnetkopf auf (d.h.
die Komponenten einer magnetischen Schicht haften lokal
fest an der Oberfläche eines Videokopfes während des
Durchlaufs eines Magnetaufzeichnungsbandes, unter Herabset
zung des Output) und das Phänomen ist besonders ausgeprägt,
wenn die Kristallitgrößen der feinen ferromagnetischen Teil
chen 350 bis 500 Å betragen.
Das heißt, ein Magnetaufzeichnungsmedium mit verbesserten
elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften für die Auf
zeichnung in hoher Aufzeichnungsdichte hat im allgemeinen
die Neigung, daß die Laufeigenschaften und die Haltbarkeit
desselben abnehmen. Insbesondere das Auftreten des
Anhaftungs-Phänomens am Magnetkopf wird ausgeprägter
in einem Magnetaufzeichnungsmedium für die Aufzeichnung in
hoher Aufzeichnungsdichte.
Das heißt mit anderen Worten, es wurde gefunden, daß selbst
durch Anwendung der obengenannten Verbesserungsverfahren ein
Magnetaufzeichnungsmedium mit verbesserten Laufeigenschaften,
bei dem ein Hängenbleiben bzw. Anhaften am Magnet
kopf nicht auftritt, bisher nicht erhalten werden konnte.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Magnetauf
zeichnungsmedium mit verbesserten Oberflächeneigenschaften
der magnetischen Schicht, einer verbesserten Packungsdichte
der feinen ferromagnetischen Teilchen und stark verbesserten
elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften durch feines
Dispergieren der feinen ferromagnetischen Teilchen in einem
Bindemittel zu schaffen, bei dem keine Ausfälle (Aussetzer)
und keine Verstopfungen des Magnetkopfes auftreten und bei
dem ferner kein Hängenbleiben (Anhaften) an dem
Magnetkopf auftritt.
Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben
sich aus der nachfolgenden Beschreibung.
Als Ergebnis verschiedener Untersuchungen wurde nun gefunden,
daß das obengenannte Ziel durch die nachstehend beschriebene
Erfindung erreicht werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein Magnetaufzeichnungsmedium
mit einem nicht-magnetischen Träger und einer darauf aufge
brachten magnetischen Schicht, die feine ferromagnetische
Teilchen und ein ein Vinylchloridpolymer enthaltendes Binde
mittel enthält, wobei die Kristallitgröße der ferromagneti
schen Teilchen 350 bis 500 Å und der Gehalt an dem Vinyl
chloridpolymer 20 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die Menge des
gesamten Bindemittels, betragen und bei dem ein integrier
tes Intensitätsverhältnis α zwischen dem Cl-2P-Spektrum und
dem Fe-2P(3/2)-Spektrum an der Oberfläche der magnetischen
Schicht, gemessen durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie,
von 1,80/1 < α < 0,50/1 vorliegt.
Der Gehalt an dem Vinylchloridpolymer beträgt vorzugsweise
25 bis 45 Gew.-%, bezogen auf die Menge des gesamten Binde
mittels. Das integrierte Intensitätsverhältnis α zwischen
dem Cl-2P-Spektrum und dem Fe-2P(3/2)-Spektrum an der Ober
fläche der magnetischen Schicht, gemessen durch Röntgenphoto
elektronenspektroskopie, beträgt vorzugsweise 0,80/1 < α < 0,51/1.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ent
hält das Vinylchloridpolymer mindestens einen Epoxyring
und mindestens eine polare Gruppe, ausgewählt aus der Grup
pe, die besteht aus -SO3M, -OSO3M, -PO3M2, -OPO3M2 und
-CO2M (worin M ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallatom
oder Ammonium darstellt), im Molekül.
Als Ergebnis verschiedener Untersuchungen wurde nun gefunden,
daß es sich bei der Substanz, die an der Oberfläche eines Ma
gnetkopfes während des Durchlaufs eines Magnetaufzeichnungs
mediums haften bleibt, um ferromagnetische Teilchen handelt
und es wurde geklärt, daß das Anhaften an dem Magnetkopf wie
folgt bewirkt wird: das heißt, der Mangel an Bindemittel an
der Oberfläche einer magnetischen Schicht führt dazu, daß
feine ferromagnetische Teilchen hervorstehen, ohne daß sie
durch das Bindemittel ausreichend bedeckt sind, und daß die
se feinen Teilchen lokal an der Oberfläche des Magnetkopfes
anhaften, während das Magnetaufzeichnungsband vorbeiläuft.
Es wurde außerdem ein Verfahren zur Bestimmung des Verhält
nisses zwischen einem Vinylchloridpolymer als Bindemittel
komponente und den feinen ferromagnetischen Teilchen an der
Oberfläche einer magnetischen Schicht durch Anwendung einer
Röntgenphotoelektronenspektroskopie gefunden. Es hat sich
nämlich gezeigt, daß das Anhaften an einem Magnetkopf in en
ger Beziehung steht zu dem Verhältnis zwischen dem Vinylchlo
ridpolymer als Bindemittelkomponente und den feinen ferroma
gnetischen Teilchen an der Oberfläche der magnetischen Schicht,
nicht zu dem Verhältnis derselben in der gesamten magneti
schen Schicht, und die Möglichkeit des Auftretens eines An
haftens am Magnetkopf wird bestimmt durch das Verhältnis
zwischen dem Vinylchloridpolymer als Bindemittelkomponente
und den feinen ferromagnetischen Teilchen an der Oberfläche
der magnetischen Schicht. Es wurde auch gefunden, daß das
Verhältnis zwischen dem Vinylchloridpolymer als Bindemittel
komponente und den feinen ferromagnetischen Teilchen an der
Oberfläche der magnetischen Schicht gesteuert (eingestellt)
werden kann unabhängig vom Verhältnis zwischen dem Bindemit
tel und den feinen ferromagnetischen Teilchen in der gesam
ten magnetischen Schicht.
Das heißt, wenn das integrierte Intensitätsverhältnis α zwi
schen dem Cl-2P-Spektrum und dem Fe-2P (3/2)-Spektrum an der
Oberfläche einer magnetischen Schicht (das dem Verhältnis
zwischen einem Vinylchloridpolymer als Bindemittelkomponente
und den feinen ferromagnetischen Teilchen an der Oberfläche
der magnetischen Schicht entspricht) eines Magnetaufzeichnungs
mediums, gemessen durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie,
nicht unter 0,50/1 liegt, liegen die feinen ferromagnetischen
Teilchen in der Oberfläche der magnetischen Schicht nicht
frei, selbst wenn das Bindemittel an der Oberfläche der ma
gnetischen Schicht durch den Magnetkopf während des Laufens
des Magnetaufzeichnungsbandes abgekratzt wird, so daß ein
Anhaften an dem Magnetkopf während des Durchlaufens des Ma
gnetaufzeichnungsmediums nicht auftritt.
Wenn das integrierte Intensitätsverhältnis α zwischen dem
Cl-2P-Spektrum und dem Fe-2P(3/2)-Spektrum an der Oberfläche
der magnetischen Schicht, gemessen durch Röntgenphotoelektro
nenspektroskopie, höher als 1,8/1 ist, klebt das Magnetauf
zeichnungsmedium selbst an einem Zylinder eines Videoband-Re
korders während des Durchlaufs desselben, so daß unerwünschte
Einflüsse entstehen.
Unter dem Cl-2P-Spektrum und dem Fe-2P(3/2)-Spektrum ist zu
verstehen das 2P-Spektrum von Cl bzw. das 2P(3/2)-Spektrum
von Fe, gemessen durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie.
Bezüglich der Röntgenphotoelektronenspektroskopie wird
Bezug genommen auf Thomas A. Carlson in "Photoelectron and
Auger Spectroscopy", Seite 3, Plenum Press (1975).
Das integrierte Verhältnis α des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums
kann durch verschiedene Faktoren gesteuert werden, wie z. B. die
Kristallitgröße der feinen ferromagnetischen Teilchen, den Vinylchloridgehalt
in dem Bindemittel, die beim Durchkneten angewendete Kraft, die
durch die in der Durchknetungsstufe verwendete Menge von Lösungsmitteln
gesteuert werden kann, und die Oberflächenabriebsbehandlung des Magnetaufzeichnungsmediums.
Erfindungsgemäß wird der Wert α durch geeignete
Auswahl dieser Bedingungen so eingestellt, daß er innerhalb des obengenannten
Bereiches liegt.
Zu Beispielen für die feinen ferromagnetischen Teilchen für die erfindungsgemäße
Verwendung gehören feine Teilchen aus einer ferromagnetischen
Legierung, feine Teilchen aus ferromagnetischem Eisenoxid, feine
Teilchen aus mit Co dotiertem ferromagnetischem Eisenoxid, feine
Teilchen aus Bariumferrit und dgl. Der Effekt der vorliegenden Erfindung
ist besonders ausgeprägt bei Verwendung von feinen Teilchen aus einer
ferromagnetischen Legierung für das Magnetaufzeichnungsmedium. Dies ist
darauf zurückzuführen, daß, da das Magnetaufzeichnungsmedium, in dem
solche feinen Teilchen aus einer ferromagnetischen Legierung verwendet
werden, ausgezeichnete Oberflächeneigenschaften der magnetischen Schicht
aufweist und die Aufzeichnungswellenlänge für das Magnetaufzeichnungsmedium
auch kurz ist, das Magnetaufzeichnungsmedium empfindlicher gegenüber
der Abnahme des Outputs durch Anhaften an dem Magnetkopf ist.
Die feinen ferromagnetischen Legierungsteilchen enthalten
mindestens 75 Gew.-% Metallkomponente und mindestens 80 Gew.-%
der Metallkomponente ist ein ferromagnetisches Metall, wie
Fe, Co, Ni, Fe-Ni, Co-Ni und Fe-Co-Ni.
Das Acicularverhältnis (das Verhältnis zwischen der langen
Achse und der kurzen Achse) der feinen Teilchen aus einer
ferromagnetischen Legierung, der feinen Teilchen aus ferro
magnetischem Eisenoxid und der feinen Teilchen aus mit Co
dotiertem ferromagnetischem Eisenoxid beträgt im allgemei
nen etwa 2/1 bis etwa 20/1, vorzugsweise 5/1 oder höher. Die
durchschnittliche Teilchenlänge (in der Längsachse) dieser
feinen ferromagnetischen Teilchen beträgt im allgemeinen etwa
0,2 bis etwa 2,0 µm.
Der Effekt der vorliegenden Erfindung ist auch besonders
ausgeprägt, wenn die Kristallitgröße der feinen ferromagne
tischen Teilchen 350 bis 500 Å beträgt. Die hier angezogene
"Kristallitgröße" wird durch Röntgenbeugung bestimmt. Wenn
jedoch die Kristallitgröße oberhalb des obengenannten Be
reiches liegt, werden erfindungsgemäß die Laufeigenschaften
und die Haltbarkeit des Magnetaufzeichnungsmediums wirksam
verbessert durch Anwendung der Technik der vorliegenden Er
findung, und wenn die Kristallitgröße innerhalb des obenge
nannten Bereiches liegt, werden die obengenannten Eigen
schaften wirksam verbessert.
Bei dem Vinylchloridpolymer, das als Bindemittelkomponente
für das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmedium verwendet
werden kann, handelt es sich um ein Polymer, das Vinylchlo
rid als eine Hauptmonomerkomponente enthält, und zu Beispie
len dafür gehören ein Vinylchlorid/Vinylacetat-Copoylmer,
ein Vinylchlorid/Vinylpropionat-Copolymer, ein Vinylchlorid/-
Vinylalkohol/Maleinsäure-Copolymer, ein Vinylchlorid/Vinyl
alkohol/Acrylsäure-Copolymer, ein Vinylchlorid/Vinylidenchlo
rid-Copolymer und ein Vinylchlorid/Acrylnitril-Copolymer.
Der Vinylchloridgehalt in dem Vinylchlorid-Copolymer beträgt vorzugsweise
70 bis 95 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Vinylchlorid-Copolymers.
Das Bindemittel, das erfindungsgemäß verwendet wird, kann
außerdem noch ein anderes Harz zusätzlich zu dem obengenann
ten Polymer oder Copolymer enthalten. Zu Beispielen für ein
solches Harz gehören ein Ethylen/Vinylacetat-Copolymer,
Cellulosederivate (z.B. ein Nitrocelluloseharz), ein Acryl
harz, ein Polyvinylacetalharz, ein Polyvinylbutyralharz,
ein Epoxyharz, ein Phenoxyharz und ein Polyurethanharz.
Unter den obengenannten Vinylchloridpolymeren sind die Vi
nylchloridpolymeren wie Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer,
Vinylchlorid/Vinylpropionat-Copolymer und Vinylidenchlorid/-
Vinylacetat-Copolymer, die mindestens einen Epoxyring und
mindestens eine polare Gruppe, ausgewählt aus -SO3M,
-OSO3M, -PO3M2, -OPO3M2 und -CO2M (worin M ein Wasserstoff
atom, ein Alkalimetallatom oder Ammonium darstellt) im Mole
kül enthalten, bevorzugt. Unter diesen polaren Gruppen sind
-SO3M und -CO2M bevorzugt und -SO3M ist besonders bevorzugt.
Der Gehalt an der polaren Gruppe beträgt etwa 1×10-7
bis etwa 1×10-3 Äquivalente, vorzugsweise 1×10-5 bis
1×10-4 Äquivalente pro g des Polymers. Wenn ihr Gehalt
außerhalb des obengenannten Bereiches liegt, nimmt die Dis
pergierbarkeit der feinen ferromagnetischen Teilchen ab und
auch die elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften werden
schlechter. Das Polymer kann ein oder mehr Arten dieser pola
ren Gruppen enthalten.
Wenn das Polymer außerdem eine Hydroxygruppe enthält, wird die
Dispergierbarkeit der feinen ferromagnetischen Teilchen wei
ter verbessert. Der Gehalt an der Hydroxylgruppe beträgt vor
zugsweise 1×10-4 bis 1,5×10-3 Äquivalente pro g des Poly
mers.
Der Gehalt an dem Epoxyring beträgt vorzugsweise 1×10-4
bis 1×10-2 Mol, insbesondere 5×10-4 bis 5×10-3 Mol pro
g des Polymers.
Das gewichtsdurchschnittliche Molekulargewicht des Vinylchlo
ridpolymers beträgt vorzugsweise 20 000 bis 100 000 und insbe
sondere 30 000 bis 80 000. Wenn das gewichtsdurchschnittliche
Molekulargewicht außerhalb des obengenannten Bereiches liegt,
nimmt die Dispergierbarkeit der feinen ferromagnetischen Teil
chen ab. Die obengenannten Polymere können entweder allein
oder in Form einer Kombination derselben verwendet werden.
Das Bindemittel kann einer Härtungsbehandlung unterzogen wer
den durch Zugabe von bekannten Isocyanat-Vernetzungsmitteln
(wie z.B. Tolylendiisocyanat, Triadditionsprodukt von Tri
ethylolpropan). Außerdem kann ein Acrylsäureester-Oligomer
und -Monomer dem Bindemittel zugesetzt werden und es kann
durch Bestrahlung gehärtet (vernetzt) werden.
Es können auch andere Harze der obengenannten Bindemittelkom
ponente zugesetzt werden. Zu Beispielen für solche Harze ge
hören Cellulosederivate, wie Nitrocelluloseharze, Ethylen/Vi
nylacetat-Copolymere, Acrylharze, Polyvinylacetalharze, Poly
vinylbutyralharze, Epoxyharze, Phenoxyharze und Polyurethan
harze.
Erfindungsgemäß werden Polyurethanharze bevorzugt verwendet
zusammen mit dem Vinylchloridpolymer und Polyesterpolyurethan
harze, Polyätherpolyurethanharze, und Polycarbonatpolyurethan
harze sind besonders bevorzugt. Die Polyurethanharze können
hergestellt werden durch Umsetzung eines Polyols, eines Poly
isocyanats und eines verzweigten Vernetzungsmittels und ge
wünschtenfalls eines Kettenverlängerungsmittels, auf konven
tionelle Weise.
Zu Beispielen für geeignete Polyole gehören Polyätherpolyole,
Polyesterpolyole, Polycarbonatpolyole und Polycaprolactondio
le. Beispiele für repräsentative Polyätherpolyole sind Poly
alkylenglycole, wie Polyethylenglycol, Polypropylenglycol und
Polytetramethylenglycol. Polyesterpolyole können beispielsweise
hergestellt werden durch Polykondensation eines Dihydroxyal
kohols, wie Glycole (z.B. Ethylenglycol, Propylenglycol, Bu
tandiol, 1,6-Hexandiol und Cyclohexandimethanol) und einer di
basischen Säure (wie Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure,
Fumarsäure, Itaconsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure und
Terephthalsäure), durch offenkettige Polymerisation von Lac
tonen (z.B. Caprolactonen) und dgl. Zu bevorzugten Polycar
bonatpolyolen gehören diejenigen mit einem Molekulargewicht
von 300 bis 20 000 und einer Hydroxylzahl von 20 bis 300,
die beispielsweise synthetisiert werden durch Kondensation
oder eine Esteraustauschreaktion zwischen Phosgen, einem
Chloroformiat, einem Dialkylcarbonat oder einem Diarylcar
bonat und einem Polyhydroxyalkohol der allgemeinen Formel
HO-R¹-OH (I)
worin R¹ steht für -(CH₂)n- (n = 3 bis 14),
und Polycarbonatpolyesterpolyole mit einem Molekulargewicht
von 400 bis 30 000 und einer Hydroxylzahl von 5 bis 300, die
synthetisiert werden durch Kondensation oder obengenannten
Polycarbonatpolyole mit einer dibasischen Carboxylsäure der
Formel
HOOC-R²-COOH (II)
worin R2 steht für eine Alkylengruppe mit 3 bis 6 Kohlen
stoffatomen, eine 1,4-Phenylengruppe, eine 1,3-Phenylengrup
pe, eine 1,2-Phenylengruppe, eine 1,4-Cyclohexylengruppe, ei
ne 1,3-Cyclohexylengruppe oder eine 1,2-Cyclohexylengruppe.
Polyesterätherpolyole und Polyester können zusammen mit den
obengenannten Polyolen in einer Menge von 90 Gew.-% oder
weniger, bezogen auf das Gewicht der Polyole, kompoundiert
werden.
Die Polyisocyanate, die mit den Polyolen umgesetzt werden,
unterliegen keinen speziellen Beschränkungen und es können
diejenigen verwendet werden, wie sie üblicherweise für die
Herstellung von Polyurethanharzen eingesetzt werden, wie
z.B. Hexamethylendiisocyanat, Tolylendiisocyanat, Isophoron
diisocyanat, 1,3-Xylylendiisocyanat, 1,4-Xylylendiisocyanat,
Cyclohexandiisocyanat, Toluidindiisocyanat, 2,4-Tolylendii
socyanat, 2,6-Tolylendiisocyanat, 4,4′-Diphenylmethandiiso
cyanat, p-Phenylendiisocyanat, m-Phenylendiisocyanat, 1,5-
Naphthylendiisocyanat, 4,4-Diphenylmethandiisocyanat,
3,3-Dimethylphenylendiisocyanat und Dicyclohexylmethandiiso
cyanat.
Als verzweigte Vernetzungsmittel können genannt werden Poly
hydroxyalkohole mit 3 oder mehr funktionellen Gruppen, wie
Trimethylolpropan, Glycerin, Hexantriol, Triethanolamin,
Diglycerin, Pentaerythrit, Sorbit, Dipentaerythrit, Ethylen
oxid- oder Propylenoxid-Addukte der obengenannten Verbindun
gen und Propylenoxid-Addukte von Ethylendiamin. Unter den
verzweigten Vernetzungsmitteln sind diejenigen mit 3 Hydro
xylgruppen pro Molekül bevorzugt, wie z.B. Trimethylolpro
pan und Glycerin. Die Menge des verzweigten Vernetzungsmit
tels beträgt im allgemeinen 0,1 bis 1 mMol pro g Polyurethan
harz. Wenn die Menge mehr als 1 mMol/g beträgt, nimmt die Lös
lichkeit der resultierenden Polyurethanharze ab. Wenn sie
weniger als 0,1 mMol/g beträgt, werden die Eigenschaften der
Harze schlechter in bezug auf Dispergierbarkeit, Haltbarkeit
und Kalandrierkontamination.
Während die obengenannten Polyhydroxyalkohole als Kettenver
längerungsmittel fungieren können, können auch aliphatische
Polyamine, alicyclische Polyamine und aromatische Polyamine
für diesen Zweck eingesetzt werden.
Dem vorstehend beschriebenen Bindemittel können konventionel
le Vernetzungsmittel vom Isocyanat-Typ als Bindemittelkompo
nente zugesetzt werden, um das Bindemittel zu vernetzen (zu
härten). Die erfindungsgemäß verwendbaren Vernetzungsmittel
vom Isocyanat-Typ sind Polyisocyanatverbindungen mit zwei
oder mehr Isocyanatgruppen, z.B. Isocyanate (wie Tolylendiiso
cyanat, 4,4′-Diphenylmethandiisocyanat, Hexamethylendiisocya
nat, Xylylendiisocyanat, Naphthylen-1,5-diisocyanat, o-Tolui
dindiisocyanat, Isophorondiisocyanat, Triphenylmethandiiso
cyanat, die Reaktionsprodukte zwischen diesen Isocyanaten und
Polyolen (z.B. ein Addukt aus 3 Mol Tolylendiisocyanat und
1 Mol Trimethylolpropan) und Polyisocyanate, die durch Konden
sation dieser Isocyanate gebildet werden. Diese Polyisocyanat
verbindungen sind im Handel erhältlich unter den Warenzeichen
Coronate L, Coronate HL, Coronate H, Coronate EH, Coronate 2014,
Coronate 2030, Coronate 2031, Coronate 2036, Coronate 3015,
Coronate 3040, Coronate 3041, Millionate MR, Millionate MTL,
Daltosec 1350, Daltosec 2170 und Daltosec 2280 (Produkte der
Firma Nippon Polyurethane Co., Ltd.), Takenate D102,
Takenate D110N, Takenate D200 und Takenate D202 (Produkte
der Firma Takeda Pharmaceutical Industries Co., Ltd.), Sumidur
N75 (ein Produkt der Firma Sumitomo Bayer Co., Ltd.),
Desmodur L, Desmodur IL, Desmodur N und Desmodur HL (Produkte
der Firma Bayer Ag), und Barnok D850 und Barnok D802
(Produkte der Firma Dainippon Ink and Chemical Inc.).
Acrylsäureester-Oligomere und Acrylsäureester-Monomere können
ebenfalls als Bindemittelkomponente zugegeben werden, um das
Bindemittel durch Bestrahlung vernetzbar (härtbar) zu machen.
Ein erfindungsgemäß verwendbares bevorzugtes Bindemittel um
faßt ein Vinylchlorid-Polymer, ein Polyurethanharz und einen
Härter, wie z.B. die Vernetzungsmittel vom Isocyanat-Typ, wo
bei das Vinylchlorid-Polymer, das Polyurethanharz und der
Härter in Mengen von 20 bis 50 Gew.-Teilen, 20 bis 50 Gew.-
Teilen bzw. 10 bis 40 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Tei
le der Gesamtmenge der drei Komponenten, darin enthalten
sind.
Der Gehalt an Gesamtbindemitteln in der magnetischen Schicht
des erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmediums beträgt im
allgemeinen 10 bis 100 Gew.-Teile, vorzugsweise 20 bis 40
Gew.-Teile, auf 100 Gew.-Teile der feinen ferromagnetischen
Teilchen in der Schicht.
Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung des erfindungsge
mäßen Magnetaufzeichnungsmediums, in dem die obengenannten
feinen ferromagnetischen Teilchen, das obengenannte Bindemit
tel und dgl. verwendet werden, wird nachstehend näher be
schrieben.
Da feine ferromagnetische Teilchen in einem sekundären aggre
gierten Zustand vorliegen aufgrund ihres eigenen Magnetismus,
ist es bevorzugt, die aggregierten Teilchen mechanisch zu pul
verisieren. Durch Einführung der Pulverisierungsstufe kann die
Dauer der nachfolgenden Knetungsstufe abgekürzt werden.
Die Pulverisierungsstufe kann durchgeführt werden unter Ver
wendung einer einfachen Mühle (hergestellt von der Firma
Shinto Kogyo Co., Ltd.), einer Sandmühle (hergestellt von
der Firma Matsumoto Chuzo Kogyo Co., Ltd.), einer Sandschleif
mühle, einer Doppelwalzenmühle, einer Dreifachwalzenmühle,
einer offenen Knetvorrichtung, einer Druckknetvorrichtung,
einer kontinuierlichen Knetvorrichtung, einem Henschel-
Mischer und dgl. Vorzugweise wird die Pulverisierungsstufe
durchgeführt unter Verwendung der gleichen Vorrichtung, wie
sie in der nachfolgenden Durchknetungsstufe angewendet wird,
da dadurch eine Übertragung der pulverisierten ferromagneti
schen Teilchen entfallen kann.
In einer Durchknetungsstufe werden das obengenannte Bindemit
tel, die ferromagnetischen Teilchen und ein Lösungsmittel zu
erst durchgeknetet mittels der obengenannten Walzenmühle oder
Knetvorrichtung und dann werden sie dispergiert. In der Dis
pergierstufe können eine Sandmühle, eine Kugelmühle, eine
Reibmühle, ein Henschel-Mischer und dgl. verwendet werden.
Das Bindemittel kann in Form einer Lösung, gelöst in dem Lö
sungsmittel, oder getrennt von dem Lösungsmittel zugegeben
werden.
Die erfindungsgemäße magnetische Beschichtungszusammensetzung
kann außerdem ein Gleitmittel (Schmiermittel) enthalten. Zu
Beispielen für geeignete Gleitmittel (Schmiermittel) gehören
Fettsäuren mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen, Fettsäureester
(z.B. verschiedene Monoester, Sorbitanfettsäureester, Glyce
rinfettsäureester, polybasische Säureester und dgl.), Fett
säureamide, Metallseifen, höhere aliphatische Alkohole, Mo
noalkylphosphate, Dialkylphosphate, Trialkylphosphate, Pa
raffine, Siliconöle, mit Fettsäure denaturierte Siliconverbindun
gen, Fluoröle, Ester mit einer Perfluoroalkylgruppe, Sili
converbindungen mit einer Perfluoroalkylgruppe, tierische
Öle, pflanzliche Öle, Mineralöle, höhere aliphatische Amine
und feine anorganische Teilchen (z.B. aus Graphit, Silicium
dioxid, Molybdändisulfid, Wolframdisulfid). Unter diesen
Gleitmitteln (Schmiermitteln) sind die Fettsäuren mit 14
bis 22 Kohlenstoffatomen, die Fettsäureamide mit 14 bis 22
Kohlenstoffatomen, die Fettsäureester mit 22 bis 36 Kohlen
stoffatomen, die Ester mit einer Perfluoroalkylgruppe mit 6
oder mehr Kohlenstoffatomen und die Siliconverbindungen mit
einer Perfluoroalkylgruppe mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen
bevorzugt.
Außerdem kann die erfindungsgemäße magnetische Beschichtungs
zusammensetzung ferner Zusätze, wie z.B. Schleifmittel, Dis
pergiermittel, antistatische Mittel, Antirostmittel und dgl.
enthalten.
Es besteht keine spezielle Beschränkung in bezug auf die er
findungsgemäß verwendbaren Gleitmittel, wenn die Mohs′sche
Härte des Schleifmittels mindestens 5, vorzugsweise minde
stens 8, beträgt. Zu Beispielen für geeignete Schleifmittel
mit einer Mohs′schen Härte von mindestens 5 gehören Al2O3
(Mohs′sche Härte 9), TiO (Mohs′sche Härte 6), TiO2
(Mohs′sche Härte 6), SiO2 (Mohs′sche Härte 7), SnO2
(Mohs′sche Härte 6,5), Cr2O3 (Mohs′sche Härte 9) und
α-Fe2O3 (Mohs′sche Härte 5,5). Sie können einzeln oder in
Form einer Mischung derselben verwendet werden. Schleifmittel
mit einer Mohs′schen Härte von mindestens 8 sind erfindungsge
mäß besonders bevorzugt. Wenn ein Schleifmittel mit einer
Mohs′schen Härte von weniger als 5 verwendet wird, besteht
die Gefahr, daß das Schleifmittel von der magnetischen
Schicht abfällt, wodurch die Laufhaltbarkeit des Magnetauf
zeichnungsmediums vermindert wird.
Der Gehalt an dem Schleifmittel liegt im allgemeinen in dem
Bereich von 0,1 bis 20 Gew.-Teilen, vorzugsweise in dem Be
reich von 1 bis 10 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile der feinen
ferromagnetischen Teilchen.
Als Antistatikmittel wird erfindungsgemäß vorzugsweise Ruß,
insbesondere Ruß mit einer mittleren Korngröße von 10 bis
300 nm, verwendet.
Zu Beispielen für organische Lösungsmittel, die zur Herstel
lung der magnetischen Beschichtungszusammensetzung durch Kne
ten und Dispergieren der obengenannten Mischung und zum Auf
bringen der Beschichtungszusammensetzung in Form einer Schicht verwendet
werden können, gehören Ketone, wie Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon,
Cyclohexanon und dgl.; Ester, wie Methylacetat und Ethylacetat,
Butylacetat, Ethyllactat, Glycolacetatmonoethyläther und dgl., Äther, wie
Ethyläther, Glycoldimethyläther, Glycolmonoethyläther, Dioxan, Tetrahydrofuran
und dgl.; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Xylol
und dgl.; und chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Methylenchlorid, Ethylenchlorid,
Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Ethylenchlorhydrin, Dichlorbenzol
und dgl.
Das erfindungsgemäße Magnetaufzeichnungsmedium kann nach dem Trocknen
einer Oberflächenbehandlung, beispielsweise einer Kalandrierbehandlung,
und außerdem einer Oberflächenabriebsbehandlung (-schleifbehandlung) unterzogen
werden. Die Abriebs- bzw. Schleifbehandlung kann durchgeführt werden
unter Verwendung einer einschneidigen Rasierklinge, eines Schleifbandes,
einer festen Klinge, eines Diamantrades, einer rotierenden Klinge oder dgl.
Vorzugsweise erfolgt der Abrieb bzw. das Schleifen durch Bewegen eines
Schleifbandes oder einer sich drehenden Klinge in einer Richtung senkrecht
zur Richtung, in der die magnetische Schicht fortschreitet. Wenn ein
Schleifband verwendet wird, wird es vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit
von 1 bis 3 cm/min gegenüber der magnetischen Schicht bewegt.
Zu Beispielen für Materialien für den Träger, auf den die magnetische
Beschichtungszusammensetzung in Form einer Schicht aufgebracht wird, gehören
Polyester, wie Polyethylenterephthalat, Polyethylen-2,6-naphthalat und
dgl., Polyolefine, wie Polyethylen, Polypropylen und dgl.;
Cellulosederivate, wie Cellulosetriacetat und dgl.; Kunststoffe, wie
Polycarbonat, Polyimid, Polyamidimid und dgl., sowie, je nach Verwendungszweck,
nicht-magnetische Metalle, wie Aluminium, Kupfer, Zinn, Zink, nichtmagnetische
Legierungen dieser Metalle und dgl.; und Kunststoffe, die mit
einem Metall, wie Aluminium, dampfbeschichtet sind.
Die Dicke des Trägers liegt im allgemeinen in dem Bereich von 3 bis
100 µm, vorzugsweise von 3 bis 20 µm für Magnetaufzeichnungsbänder und im
allgemeinen in dem Bereich von 20 bis 100 µm für Magnetaufzeichnungsplatten
bzw. -scheiben.
Der Träger kann in Form von Filmen, Bändern, Folien, Scheiben bzw.
Platten, Karten, Trommeln und dgl. vorliegen und je nach Form des Trägers
werden selektiv verschiedene Materialien verwendet.
Erfindungsgemäß kann außerdem eine Unterlagenschicht (Rückschicht)
auf der gegenüberliegenden Oberfläche des Trägers
erzeugt werden zur Verhinderung statischer Aufladungen, zur
Verhinderung des Auftretens eines Jaulens und Flatterns, zur
Verbesserung der Festigkeit des Magnetaufzeichnungsmediums
und zur Mattierung der hinteren Oberfläche des Trägers.
Da erfindungsgemäß feine ferromagnetische Teilchen mit einer
Kristallitgröße von 350 bis 500 Å verwendet werden, ein Vi
nylchloridpolymer als eine Hauptkomponente des Bindemittels
der magnetischen Schicht verwendet wird und das integrierte
Intensitätsverhältnis α zwischen dem Cl-2P-Spektrum und dem
Fe-2P(3/2)-Spektrum an der Oberfläche der magnetischen
Schicht, gemessen durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie,
1,80/1 < α < 0,50/1 beträgt, wird das Auftreten des Anhaftens
an dem Magnetkopf und das Auftreten des Klebens an einem
Zylinder deutlich verhindert. Dies ist darauf zurückzuführen,
daß das Vinylchloridpolymer, das die Hauptbindemittelkomponen
te zur Gewährleistung der Haltbarkeit des Magnetaufzeichnungs
mediums ist, die feinen ferromagnetischen Teilchen an der
Oberfläche der magnetischen Schicht fest bedeckt.
Das heißt, das Auftreten eines Anhaftens an dem Magnetkopf
wird hervorgerufen durch die feinen ferromagnetischen Teil
chen, die von dem Bindemittel nicht bedeckt sind, und wenn
andererseits die Menge des Bindemittels an oder in der Ober
fläche einer magnetischen Schicht zu groß ist, wird durch den
Bindemittelüberschuß die Klebrigkeit der Oberfläche der magne
tischen Schicht erhöht, wodurch das Phänomen des Klebens des
Magnetaufzeichnungsmediums an dem Zylinder eines Videoband-Re
corders hervorgerufen wird.
Erfindungsgemäß wird durch Einstellung des integrierten Inten
sitätsverhältnisses α zwischen dem Cl-2P-Spektrum, bezogen
auf das Vinylchloridpolymer, und dem Fe-2P(3/2)-Spektrum, be
zogen auf die feinen ferromagnetischen Teilchen, an der Ober
fläche der magnetischen Schicht auf einen Wert innerhalb des
obengenannten Bereiches das Vinylchloridpolymer durch die
feinen ferromagnetischen Teilchen an der Oberfläche der ma
gnetischen Schicht ausreichend bedeckt, wodurch die Be
dingung, daß kein Anhaften an dem Magnetkopf hervorgerufen
wird bei 50 Durchläufen und die Bedingung erfüllt wird,
daß kein Kleben an einem Zylinder bewirkt wird, zwei Be
dingungen, die im Gegensatz zueinander stehen, gleichzeitig
befriedigt werden.
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung er
läutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken. Alle darin
genannten Teile beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben
ist, auf das Gewicht.
In einer offenen Knetvorrichtung wurden 100 Teile feine Teil
chen aus einer ferromagnetischen Legierung (Zusammensetzung
94% Fe, 4% Zn und 2% Ni, Hc: 1500 Oe, Kristallitgröße
350 Å) 10 Minuten lang pulverisiert und die feinen Teilchen
aus der ferromagnetischen Legierung wurden gemischt und ver
knetet mit 12 Teilen (46 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge
des Bindemittels) einer Verbindung (SO3Na = 6×10-5 Äquiva
lente/g, Epoxy-Äquivalent = 10-3 Äquivalente/g, Molekularge
wicht = 50 000), die durch Zugabe eines Natriumsalzes von
Hydroxyethylsulfonat zu einem Vinylchlorid/Vinylacetat/Glyci
dylmethacrylat(Gewichtsverhältnis 96/9/5)-Copolymer herge
stellt worden war, und 40 Teilen Methylethylketon für einen
Zeitraum von 60 Minuten.
Dann wurden zu der verkneteten Mischung 8 Teile (als Fest
stoffkomponente) eines SO3Na-haltigen Urethanharzes (UR 8200,
Handelsname für ein Produkt der Firma Toyobo Co., Ltd.), 5
Teile eines Gleit- bzw. Schmiermittels (Al2O3, Korngröße
0,3 µm), 2 Teile Ruß (Teilchengröße 40 mµm) und 200 Teile
eines Methylethylketon/Toluol-Gemisches (Gewichtsverhältnis
1/1) zugegeben, woran sich ein 120minütiges Dispergieren un
ter Verwendung einer Sandmühle anschloß.
Zu der Dispersion wurden außerdem zugegeben 6 Teile (als
Feststoffgehalt) Polyisocyanat (Coronate 3041, Handelsname
für ein Produkt der Firma Nippon Polyurethane Co.,Ltd.),
1 Teil Stearinsäure, 2 Teile Butylstearat und 50 Teile Me
thylethylketon, und nach 20minütigem Rühren und Mischen
wurde die Mischung unter Verwendung eines Filters mit einer
mittleren Porengröße von 1 µm filtriert, wobei man eine ma
gnetische Beschichtungszusammensetzung erhielt.
Die so hergestellte Beschichtungszusammensetzung wurde in
Form einer Schicht auf die Oberfläche eines Polyethylentereph
thalatfilm-Trägers mit einer Dicke von 10 µm in einer Trocken
schichtdicke von 3,5 µm unter Verwendung einer Umkehrwalze auf
gebracht.
Der nicht-magnetische Träger mit der aufgebrachten Schicht aus
der magnetischen Beschichtungszusammensetzung wurde einer ma
gnetischen Orientierung unterworfen unter Verwendung von Ma
gneten mit 3000 Gauß, während die aufgebrachte Schicht aus
der magnetischen Beschichtungszusammensetzung noch in unge
trocknetem Zustand vorlag. Nach dem Trocknen der Überzugs
schicht wurde das Magnetaufzeichnungsmedium einer Superkalan
drierbehandlung unterzogen, auf eine Breite von 8 mm ge
schlitzt und mittels eines Schleifbandes (wie in
JP-A-63-2 59 830 beschrieben) poliert zur Herstellung eines
8 mm-Videobandes.
Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal
jedoch 60 Teile Methylethylketon beim Verkneten der magneti
schen Beschichtungszusammensetzung verwendet wurden,wurde ein
8 mm-Videoband hergestellt.
Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal
jedoch ein Vinylchlorid/Vinylacetat/Glycidylmethacrylat
(Gewichtsverhältnis 86/9/5)-Copolymer anstelle des in Bei
spiel 1 verwendeten Copolymers eingesetzt wurde, wurde ein
8 mm-Videoband hergestellt.
Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 2, wobei diesmal
jedoch ein Vinylchlorid/Vinylacetat/Glycidylmethacrylat(Ge
wichtsverhältnis 86/9/5)-Copolymer anstelle des in Beispiel 1
verwendeten Copolymers eingesetzt wurde, wurde ein 8 mm-Video
band hergestellt.
Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 2, wobei diesmal
jedoch feine Teilchen aus mit Co dotiertem α-Eisenoxid
(Hc: 900 Oe, Kristallitgröße 480 Å) anstelle der feinen ferro
magnetischen Teilchen verwendet wurden, wurde ein 1,27 cm
(1/2 inch)-Videoband hergestellt.
Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal
jedoch 30 Teile Methylethylketon beim Verkneten der magneti
schen Beschichtungszusammensetzung verwendet wurden, wurde
ein 8 mm-Videoband hergestellt.
Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal
jedoch 80 Teile Methylethylketon beim Verkneten der magneti
schen Beschichtungszusammensetzung verwendet wurden, wurde
ein 8 mm-Videoband hergestellt.
Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal
jedoch 30 Teile Methylethylketon beim Verkneten der magneti
schen Beschichtungszusammensetzung verwendet wurden, wurde
ein 8 mm-Videoband hergestellt.
Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 3, wobei diesmal
jedoch 6 Teile (24 Gew.-% des Gesamtbindemittels) des Vinyl
chlorid-Copolymers anstelle von 12 Teilen des Copolymers, 12
Teile des SO3Na-haltigen Polyurethanharzes anstelle von 8
Teilen des Harzes und 8 Teile Polyisocyanat anstelle von 6
Teilen desselben verwendet wurden, wurde ein 8 mm-Videoband
hergestellt.
Nach dem gleichen Verfahren wie im Vergleichsbeispiel 2, wo
bei diesmal jedoch 4 Teile (15 Gew.-% des Gesamtbindemittels)
des Vinylchloridcopolymers anstelle von 12 Teilen des Copoly
mers, 12 Teile des SO3Na-haltigen Polyurethanharzes anstelle
von 8 Teilen des Harzes und 10 Teile Polyisocyanat anstelle
von 6 Teilen desselben verwendet wurden, wurde ein 8 mm-Vi
deoband hergestellt.
Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal
jedoch 14 Teile (55 Gew.-% des Gesamtbindemittels) des Vinyl
chloridcopolymers anstelle von 12 Teilen des Copolymers, 7
Teile des SO3Na-haltigen Polyurethanharzes anstelle von 8 Tei
len des Harzes und 5 Teile Polyisocyanat anstelle von 6 Tei
len Polyisocyanat verwendet wurden, wurde ein 8 mm-Videoband
hergestellt.
Die Beurteilungsergebnisse jedes der so hergestellten Video
bänder sind in der folgenden Tabelle I angegeben.
Die in der vorstehenden Tabelle angegebenen Testergebnisse
wurden wie folgt bewertet:
Jedes der so hergestellten Videobänder wurde in einen VTR
(Handelsname Fujix-8, hergestellt von der Firma Fuji Photo
Film Co., Ltd.) eingeführt und das Band in der gesamten Länge
(120 Minuten Laufzeit) wurde bei 20°C und 10% relativer
Feuchtigkeit (PH) 50 mal durchlaufengelassen und es wurde die
Abnahme des Output festgestellt.
Die Oberfläche des Magnetkopfes nach dem Durchlaufenlassen
wurde mit einem optischen Mikroskop betrachtet, wodurch das
Auftreten von Anhaften an der Oberfläche festgestellt wurde.
Das Videoband in Beispiel 5 wurde auf eine Breite von 1,27 cm
(1/2 inch) geschlitzt und es wurde der gleiche Test wie oben
durchgeführt unter Verwendung eines VTR für S-VHS (Handelsna
me HG 6200, hergestellt von der Firma Matsushita Electric In
dustrial Co., Ltd.).
Die Stufen der Bewertungen waren folgende:
A Es wurden weder ein Anhaften an dem Magnetkopf noch eine Abnahme des Output festgestellt;
B Es wurde ein Anhaften an dem Magnetkopf, jedoch keine Ab nahme des Output festgestellt;
C Es wurden ein Anhaften an dem Magnetkopf und eine Abnahme des Output festgestellt.
A Es wurden weder ein Anhaften an dem Magnetkopf noch eine Abnahme des Output festgestellt;
B Es wurde ein Anhaften an dem Magnetkopf, jedoch keine Ab nahme des Output festgestellt;
C Es wurden ein Anhaften an dem Magnetkopf und eine Abnahme des Output festgestellt.
Jedes der so hergestellten Videobänder wurde in einen VTR
(Handelsname Fujix-8, hergestellt von der Firma Fuji Photo
Film Co., Ltd.) eingeführt und nach 24-stündiger Lagerung
bei 40°C und 80% RH wurde der Laufzustand jedes Bandes fest
gestellt. Die Probe in Beispiel 5 wurde auf eine Breite von
1,27 cm (1/2 inch) geschlitzt und es wurde der Laufzustand
bestimmt unter Verwendung eines VTR für S-VHS (Handelsname
AG 6200, hergestellt von der Firma Matsushita Electic In
dustrial Co., Ltd.).
Die Stufen der Bewertungen waren folgende:
A Beim Ablaufenlassen wurde keine Abnormität festgestellt;
C Das Band klebte an einem Zylinder, wodurch der Durchlauf stoppte.
A Beim Ablaufenlassen wurde keine Abnormität festgestellt;
C Das Band klebte an einem Zylinder, wodurch der Durchlauf stoppte.
Es wurde ein Röntgenphotoelektronenspektrometer (Handelsname
PHI-560, hergestellt von der Firma Perkin-Elmar Co.) verwendet.
Als Röntgenquelle wurde eine Mg-Anode verwendet und die Mes
sung wurde bei 300 W durchgeführt. Nach dem Abwaschen des
Gleit- bzw. Schmiermittels des Videobandes mit n-Hexan wurde
das Videoband zuerst auf dem Röntgenphotoelektronenspektrome
ter befestigt. Der Abstand zwischen der Röntgenquelle und der
Videoband-Probe betrug 1 cm.
Nach dem Entgasen der Probe unter Vakuum für 5 Minuten wurden
das Cl-2P-Spektrum und das Fe-2P(3/2)-Spektrum gemessen durch
Integrieren derselben für einen Zeitraum von 10 Minuten. Die
Durchlaufenergie wurde bei einem konstanten Wert von 100 eV
gehalten.
Das integrierte Intensitätsverhältnis α zwischen dem gemesse
nen Cl-2P-Spektrum und dem gemessenen Fe-2P(3/2)-Spektrum
wurde durch Berechnung ermittelt.
Wie aus den in der Tabelle I angegebenen Ergebnissen hervor
geht, trat bei jeder der Proben in den Beispielen 1 bis 6,
in denen 1,80/1 < α < 0,51/1 innerhalb des Rahmens der vorlie
genden Erfindung lag, ein Anhaften an dem Magnetkopf nicht
auf und selbst wenn es auftrat, nahm das Output nicht ab und
es wurde auch kein abnormer Durchlauf als Folge eines Klebens
an einem Zylinder festgestellt.
Wenn andererseits der α-Wert außerhalb des obengenannten
erfindungsgemäßen Bereiches lag, d.h., wenn der α-Wert 1,81/1
wie im Vergleichsbeispiel 2 betrug, trat ein Anhaften an dem
Magnetkopf auf, und wenn der α-Wert 0,43/1 wie im Vergleichs
beispiel 1 betrug, trat ein Kleben an einem Zylinder auf.
Wenn der Gehalt an dem Vinylchloridcopolymeren, bei dem es sich
um die Hauptbindemittelkomponente handelt, 20 bis 50 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtbindemittel, beträgt und wenn der α-Wert
innerhalb des obengenannten erfindungsgemäßen Bereiches liegt,
tritt weder ein Anhaften an dem Magnetkopf noch ein Kleben
an einem Zylinder auf.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf spe
zifische bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist
jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf
keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher
Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß
dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.
Claims (13)
1. Magnetaufzeichnungsmedium, gekennzeich
net durch einen nicht-magnetischen Träger und eine
darauf aufgebrachte magnetische Schicht, die feine ferro
magnetische Teilchen und ein ein Vinylchloridpolymer ent
haltendes Bindemittel enthält, wobei die Kristallitgröße
der feinen ferromagnetischen Teilchen 350 bis 500 Å und
der Vinylchloridpolymer-Gehalt 20 bis 50 Gew.-%, bezogen
auf die Menge des gesamten Bindemittels, betragen und ein
integriertes Intensitätsverhältnis α zwischen dem Cl-2P-
Spektrum und dem Fe-2P(3/2)-Spektrum an der Oberfläche
der magnetischen Schicht, gemessen durch Röntgenphotoelektro
nenspektroskopie, von 1,80/1 < α < 0,50/1 vorliegt.
2. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Vinylchloridpolymer mindestens einen
Epoxyring und mindestens eine polare Gruppe, ausgewählt aus
der Gruppe, die besteht aus -SO3M, -OSO3M, -PO3M2, -OPO3M2
und -CO2M, worin M ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallatom
oder Ammonium darstellt, im Molekül enthält.
3. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 1 oder 2, da
durch gekennzeichnet, daß der Gehalt an dem Vinylchloridpo
lymer 25 bis 45 Gew.-%, bezogen auf die Menge des gesamten
Bindemittels, beträgt.
4. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1
bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß an der Oberfläche der ma
gnetischen Schicht ein integriertes Intensitätsverhältnis α
zwischen dem Cl-2P-Spektrum und dem Fe-2P(3/2)-Spektrum, ge
messen durch Röntgenelektronenspektroskopie, von 0,80/1 < α <
0,51/1 vorliegt.
5. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1
bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die feinen ferromagneti
schen Teilchen ausgewählt werden aus der Gruppe, die besteht
aus feinen Teilchen aus einer ferromagnetischen Legierung,
feinen Teilchen aus ferromagnetischem Eisenoxid, feinen Teil
chen aus mit Co dotiertem ferromagnetischem Eisenoxid
und feinen Teilchen aus Bariumferrit.
6. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 5, dadurch ge
kennzeichnet, daß die feinen ferromagnetischen Teilchen
feine Teilchen aus einer ferromagnetischen Legierung sind.
7. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1
bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die ferromagnetischen
Teilchen ein Acicularverhältnis von etwa 2/1 bis etwa
20/1 und eine durchschnittliche Teilchenlänge von etwa 0,2
bis etwa 2,0 µm aufweisen.
8. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 7, dadurch
gekennzeichnet, daß das Acicularverhältnis 5/1 oder mehr
beträgt.
9. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1
bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylchloridpolymer
ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus einem Vi
nylchlorid/Vinylacetat-Copolymer, einem Vinylchlorid/Vi
nylpropionat-Copolymer, einem Vinylchlorid/Vinylalkohol/Ma
leinsäure-Copolymer, einem Vinylchlorid/Vinylalkohol/Acryl
säure-Copolymer, einem Vinylchlorid/Vinylidenchlorid-Copoly
mer und einem Vinylchlorid/Acrylnitril-Copolymer.
10. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 2
bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an der polaren
Gruppe 1×10-7 bis 1×10-3 Äquivalente pro g Vinylchlorid
polymer beträgt.
11. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 2
bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an dem Epoxy
ring 1×10-4 bis 1×10-2 Äquivalente pro g Vinylchloridpo
lymer beträgt.
12. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche
1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das gewichtsdurch
schnittliche Molekulargewicht des Vinylchloridpolymers
20 000 bis 100 000 beträgt.
13. Magnetaufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1
bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel umfaßt
20 bis 50 Gew.-Teile Vinylchloridpolymer, 20 bis 50 Gew.-
Teile Polyurethanharz und 10 bis 40 Gew.-Teile Härter, be
zogen auf 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge des Bindemittels.
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