DE4015387A1 - Low pressure plasma spray unit to produce or repair sputter targets - applies metal powder to graphite carrier plate or direct to pref. copper cathode - Google Patents

Low pressure plasma spray unit to produce or repair sputter targets - applies metal powder to graphite carrier plate or direct to pref. copper cathode

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    • C23C4/137—Spraying in vacuum or in an inert atmosphere

Abstract

Low pressure plasma spraying process for prodn. or repair of sputter targets has the novelty of first involving the generation of a high vacuum in the vacuum chamber. In a second stage the target material in the form of non-gaseous metal powder is applied by a plasma spray pistol. In one design the target is applied to and subsequently removed from the a carrier plate made of graphite with a circumferential groove. In a second design the target material is applied direct to a pref. copper cathode body. During the spray process a controlled increase in pressure is effected as well as a further reduction in oxygen content in the target material. ADVANTAGE - The process avoids the time-consuming use of an adhesive agent and subsequent thermal treatment. Additionally the purity of the target is improved and the possibility of applying other metals and alloys, e.g. rare earths, is introduced.

Description

Die Erfindung betrifft ein Niederdruckplasmaspritzver­ fahren zum Zwecke der Herstellung und der Reparatur von für die Kathodenzerstäubung geeigneten Sputtertargets mit hoher Werkstoffdichte und -reinheit sowie niedrigem Sauerstoff-/Gasgehalt unter Verwendung einer Vakuum­ kammer, einer in dieser angeordneten Plasmaspritz­ pistole und einer Tragplatte oder eines Kathodenkör­ pers, wobei in einem ersten Verfahrensschritt in der Vakuumkammer ein Hochvakuum erzeugt wird und in einem zweiten Verfahrensschritt der Targetwerkstoff in Gestalt von gasarmem Metallpulver mit Hilfe der Plasma­ spritzpistole auf die Tragplatte oder auf den Kathoden­ körper gespritzt wird und während des Spritzvorgangs ein kontrollierter Druckanstieg bis auf ein Grobvakuum sowie eine weitere Reduktion des Sauerstoffgehaltes im Targetwerkstoff erfolgt.The invention relates to a low-pressure plasma spray gun drive for the purpose of manufacturing and repairing sputtering targets suitable for cathode sputtering with high material density and purity as well as low Oxygen / gas content using a vacuum chamber, a plasma spray arranged in this gun and a support plate or a cathode body pers, wherein in a first step in the Vacuum chamber creates a high vacuum and in one second process step of the target material in Shape of gas-poor metal powder using the plasma spray gun on the support plate or on the cathodes  body is sprayed and during the spraying process a controlled pressure increase up to a rough vacuum and a further reduction in the oxygen content in the Target material is made.

Bekannt ist ein Verfahren zum Aufbonden von Targetmate­ rial (DE 33 18 828), bei dem eine aufgerauhte und mit einem Haftvermittler versehene Fläche von einem Katho­ denkörper unter Mitwirkung eines thermischen Spritz­ verfahrens beschichtet wird. Bekannt ist auch ein Ver­ fahren (US-PS 43 41 816), bei dem Targetmaterial in Form einer Platte oder Scheibe auf ein Substrat dadurch aufgebracht wird, daß ein Haftvermittler mittels eines Plasmaspritzverfahrens auf die Targetplatte aufgebracht wird und daß die Haftvermittlerschicht mittels eines Plasmaspritzverfahrens mit einer Lötmittelschicht beschichtet wird und daß dann die so aufgebrachte lötbare Schicht der Targetplatte auf die Oberfläche des Substrats aufgelötet wird.A method for bonding target mate is known rial (DE 33 18 828), in which a roughened and with surface provided by a Katho the body with the help of a thermal spray process is coated. A ver is also known drive (US-PS 43 41 816), in the target material Form a plate or disk on a substrate thereby is applied that an adhesion promoter by means of a Plasma spraying process applied to the target plate and that the adhesion promoter layer by means of a Plasma spraying process with a layer of solder is coated and then the so applied solderable layer of the target plate on the surface of the Substrate is soldered.

Ferner ist ein Niederdruckplasmaspritzen bekannt (H. Simon/M. Thoma, "Angewandte Oberflächentechnik für metallische Werkstoffe", Hauser Verlag, 1985, Sei­ ten 206 bis 208), bei dem der Verfahrensdruck unter Atmosphärendruck liegt.Low-pressure plasma spraying is also known (H. Simon / M. Thoma, "Applied Surface Technology for metallic materials ", Hauser Verlag, 1985, Sei ten 206 to 208), in which the process pressure below Atmospheric pressure.

Weiterhin ist eine Vorrichtung bekannt (DE 38 34 740 A1), die ein Nachfüllen von Pulver in eine Niederdruck­ plasmaspritzanlage/NDPS-Anlage unter Vakuum ermög­ licht. A device is also known (DE 38 34 740 A1) which is a refill of powder in a low pressure plasma spraying system / NDPS system under vacuum possible light.  

Die beiden zuerst genannten Verfahren sind aber aufwen­ dig, da zunächst die zu beschichtende Fläche mit einem Haftvermittler versehen werden muß, bevor das Target­ material aufgebracht werden kann, und da weiterhin die aufgespritzte Targetschicht eine thermische Nachbehand­ lung erforderlich macht, um eine qualitativ akzeptable Targetschicht zu erhalten. Beide Verfahren werden unter Atmosphärendruck durchgeführt, der wiederum die Oxida­ tion der Spritzschichten fördert, der Reinheit der Spritzschichten entgegenwirkt und somit die Herstellung von befriedigenden Spritzschichten nicht ermöglicht.However, the first two methods are complex dig, because first the surface to be coated with a Adhesion promoter must be provided before the target material can be applied, and since the sprayed target layer a thermal aftertreatment required to be a qualitatively acceptable Get target layer. Both procedures are under Atmospheric pressure is carried out, which in turn is the oxide tion of the spray layers promotes the purity of the Spray layers counteracts and thus the production not possible from satisfactory spray layers.

Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das Verfahren in der Weise zu verbessern, daß einerseits die Verfahrensschritte - wie Aufbringen des Haftvermittlers und die thermische Nachbehandlung, die bis zu 48 Stunden dauert, - entfallen, was eine immense Zeitersparnis für das Verfahren bedeutet, und anderer­ seits die Werkstoffeigenschaften des aufzutragenden Target spürbar zu erhöhen, was heißt, daß der Sauer­ stoffgehalt und die Reinheit des Targets bedeutend verbessert werden und das Verfahren auch zum Auftragen von Metallen und Legierungen, wie z. B. Seltene Erden, einsetzbar wird.The present invention is therefore based on the object to improve the process in such a way that on the one hand the procedural steps - like applying the Adhesion promoter and the thermal aftertreatment that lasts up to 48 hours, which is immense Saving time for the procedure means, and others the material properties of the material to be applied Target to increase noticeably, which means that the Sauer substance content and the purity of the target significant be improved and the method also for application of metals and alloys such as B. Rare earths, can be used.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Niederdruckplasmaspritzen eingesetzt wird und daß in einem ersten Verfahrensschritt Hochvakuum-Bedingun­ gen erzeugt werden und daß ausschließlich sauerstoff­ bzw. gasarmes Metallpulver oder Pulver metallischer Legierungen, wie z. B. Seltene Erden, als Ausgangswerk­ stoff verwendet wird. According to the invention, this object is achieved in that the low pressure plasma spraying is used and that in a first step high vacuum conditions gene are generated and that only oxygen or low-gas metal powder or powder metallic Alloys such as B. Rare earth, as a starting work fabric is used.  

Mit dem hier beschriebenen Verfahren ist es möglich, ohne eine Haftvermittlerschicht und ohne thermische Nachbehandlung Targetwerkstoffe zu verarbeiten, die entweder als Festkörper hergestellt oder auch auf einen Kathodenkörper - vorzugsweise aus Cu - direkt aufge­ spritzt werden.With the procedure described here it is possible without an adhesion promoter layer and without thermal Post-treatment to process target materials that either manufactured as a solid or on one Cathode body - preferably made of Cu - directly attached be injected.

Mit Vorteil weisen diese mit dem NDPS-Verfahren herge­ stellten Targets hohe Reinheitsgrade auf, die bislang nicht für erreichbar gehalten wurden.These have the advantage of using the NDPS method Targets set high levels of purity, so far were not thought to be reachable.

Weitere Einzelheiten und Merkmale sind in den Unteran­ sprüchen näher beschrieben und gekennzeichnet.Further details and features are in the Unteran sayings described in more detail and labeled.

Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungsmög­ lichkeiten zu; eine davon ist in den anhängenden Zeich­ nungen näher dargestellt, und zwar zeigen:The invention allows a wide variety of designs opportunities to; one of them is in the attached drawing are shown in more detail, namely:

Fig. 1 eine Anlage zum Niederdruckplasmaspritzen - bestehend im wesentlichen aus einer Vakuum­ kammer, einem Pulvervorratsbehälter und einem Vakuumpumpstand mit den Leitungen - in schematischer Darstellung, FIG. 1 shows an installation for low-pressure plasma spraying - essentially consisting of a vacuum chamber, a powder reservoir and a vacuum pump stand with the lines - in a schematic representation;

Fig. 2 ein Target als Festkörper auf einer Trag­ platte im Schnitt und Fig. 2 shows a target as a solid on a support plate in section and

Fig. 3 ein Target auf einem Kathodenkörper im Schnitt. Fig. 3 shows a target on a cathode body in section.

Wie Fig. 1 zeigt, ist an einer Vakuumkammer 1 eine Einschleusstation 2 angeordnet, durch die ein zu beschichtendes Bauteil 3 (wie z. B. eine Tragplatte oder ein Kathodenkörper) mittels eines nicht näher definierten Manipulators in die Kammer 1 einbringbar und mit Hilfe einer oberhalb des Bauteils 3 in der Kammer 1 angebrachten, beweglichen Plasmaspritzpistole 4 beschichtbar ist. Die Pistole 4 ist über eine Pulver­ förderleitung 5 mit einem Pulvervorratsbehälter 6 ver­ bunden, an dem wiederum eine Pulvernachfüllvorrichtung 7 angeschlossen ist. Über die Vakuumsaugleitungen 8, 8′ sind die Vakuumkammer 1 und der Pulvervorratsbehälter 6 mit einem Vakuumpumpstand 9 verbunden.As shown in FIG. 1, a feed-in station 2 is arranged on a vacuum chamber 1 , through which a component 3 to be coated (such as a support plate or a cathode body) can be introduced into the chamber 1 by means of a manipulator (not defined in more detail ) and with the aid of a above the component 3 in the chamber 1 , movable plasma spray gun 4 can be coated. The gun 4 is connected via a powder delivery line 5 to a powder storage container 6 , to which in turn a powder refilling device 7 is connected. Via the vacuum suction lines 8 , 8 ', the vacuum chamber 1 and the powder storage container 6 are connected to a vacuum pumping station 9 .

Fig. 2 zeigt eine parallelepipede Tragplatte 10, z. B. aus Graphit, deren Oberseite eine umlaufende Nut 11, mit vorzugsweise rechteckigem Verlauf, aufweist. Fig. 2 shows a parallelepipede support plate 10 , e.g. B. made of graphite, the top of which has a circumferential groove 11 , preferably with a rectangular shape.

Das Target 12 ist auf den von der Nut 11 umgrenzten, vorzugsweise rechteckigen Teil der Oberfläche der Tragplatte 10 aufgespritzt und nach dem Erstarren von dieser als Festkörper abnehmbar.The target 12 is sprayed onto the preferably rectangular part of the surface of the support plate 10 bounded by the groove 11 and can be removed from it as a solid after solidification.

Ein Target 13 ist mittels der in Fig. 1 gezeigten Plasmaspritzpistole 4 direkt auf einen Kathodenkörper 14, vorzugsweise aus Cu, fest aufgebracht (Fig. 3).A target 13 is directly attached to a cathode body 14 , preferably made of Cu, by means of the plasma spray gun 4 shown in FIG. 1 ( FIG. 3).

Das folgende konkrete Ausführungsbeispiel belegt noch­ mals die mit dem hier beschriebenen Verfahren erreich­ ten Vorteile: Der Sauerstoffgehalt eines aus einer Seltenerd-Metall- Pulverlegierung GdCoFe hergestellten Targets betrug im Festkörper nach dem Spritzen 373 ppm, bei einem Aus­ gangswert von 2000 ppm im Pulver vor dem Spritzvorgang. The following specific exemplary embodiment still proves times achieved with the procedure described here advantages: The oxygen content of a made from a rare earth metal Powder alloy GdCoFe targets produced in Solid after spraying 373 ppm, with an off initial value of 2000 ppm in the powder before the spraying process.  

Einige anlagenspezifische Prozeßparameter wurden wie folgt eingestellt:Some plant-specific process parameters were like set as follows:

1. Für das Gassystem des Plasmas wurden als Primärgas Ar mit 80-90 sl/min und als Sekundärgas He mit 26 sl/min eingespeist.1. For the gas system of the plasma were used as the primary gas Ar with 80-90 sl / min and as secondary gas He with 26 sl / min fed.

2. Der Abstand von der Düse der Plasmaspritzpistole bis zur Oberfläche des zu beschichtenden Werk­ stückes betrug 30 cm.2. The distance from the nozzle of the plasma spray gun to the surface of the work to be coated piece was 30 cm.

3. Die UI-Kennlinie für den Lichtbogen wurde mit U = 45 V und I = 80 A eingestellt.3. The UI characteristic curve for the arc was created with U = 45 V and I = 80 A set.

4. Der Startdruck in der Vakuumprozeßkammer betrug zwischen 10-4 und 10-5 mbar.4. The starting pressure in the vacuum process chamber was between 10 -4 and 10 -5 mbar.

5. Der Arbeitsdruck in der Vakuumprozeßkammer während des Spritzens betrug 55 mbar.5. The working pressure in the vacuum process chamber during spraying was 55 mbar.

Die Kosten für die Herstellung des Targets nach dem hier beschriebenen Beispiel betragen ca. 50% der Kosten, die nach bislang angewandter schmelzmetallur­ gischer Verfahren entstehen, und dies noch bei ent­ scheidend verbesserten Werkstoffeigenschaften.The cost of producing the target after The example described here is approximately 50% of the Costs according to the previously used metallization procedures arise, and this with ent vastly improved material properties.

Auflistung der EinzelteileList of items

 1 Vakuumkammer
 2 Einschleusstation
 3 zu beschichtendes Bauteil (Tragplatte, Kathodenkörper)
 4 Plasmaspritzpistole
 5 Pulverförderleitung
 6 Pulvervorratsbehälter
 7 Pulvernachfüllvorrichtung
 8, 8′ Vakuumsaugleitung
 9 Vakuumpumpstand
10 Tragplatte, Form
11 Nut
12 Target
13 Target
14 Kathodenkörper 1 vacuum chamber
2 infeed station
3 component to be coated (support plate, cathode body)
4 plasma spray gun
5 powder feed line
6 powder storage containers
7 powder refill device
8, 8 ′ vacuum suction line
9 vacuum pumping station
10 support plate, shape
11 groove
12 target
13 target
14 cathode body

Claims (10)

1. Niederdruckplasmaspritzverfahren zum Zwecke der Herstellung und der Reparatur von für die Katho­ denzerstäubung geeignete Sputtertargets mit hoher Werkstoffdichte und -reinheit sowie niedrigem Sauerstoff-/Gasgehalt unter Verwendung einer Vakuumkammer (1), einer in dieser angeordneten Plasmaspritzpistole (4) und einer Tragplatte (10) oder eines Kathodenkörpers (14), dadurch gekenn­ zeichnet, daß in einem ersten Verfahrensschritt in der Vakuumkammer (1) ein Hochvakuum erzeugt wird und in einem zweiten Verfahrensschritt der Target­ werkstoff in Gestalt von gasarmem Metallpulver mit Hilfe der Plasmaspritzpistole (4) auf die Trag­ platte (10) oder auf den Kathodenkörper (14) ge­ spritzt wird, wobei während des Spritzvorgangs ein kontrollierter Druckanstieg bis auf ein Grobvakuum sowie eine weitere Reduktion des Sauerstoffgehal­ tes im Targetwerkstoff erfolgt.1.Low pressure plasma spraying process for the production and repair of sputtering targets suitable for cathode sputtering with high material density and purity and low oxygen / gas content using a vacuum chamber ( 1 ), a plasma spray gun ( 4 ) arranged in this and a support plate ( 10 ) or a cathode body ( 14 ), characterized in that in a first process step in the vacuum chamber ( 1 ) a high vacuum is generated and in a second process step the target material in the form of low-gas metal powder with the help of the plasma spray gun ( 4 ) on the support plate ( 10 ) or on the cathode body ( 14 ) is injected, with a controlled pressure increase to a rough vacuum and a further reduction of the oxygen content in the target material taking place during the spraying process. 2. Niederdruckplasmaspritzverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Targetwerkstoff mittels des Niederdruckplasmaspritzens als Fest­ körper auf eine vorzugsweise aus Graphit herge­ stellte Tragplatte (10) oder in eine nicht näher dargestellte Form gespritzt ist. 2. Low-pressure plasma spraying method according to claim 1, characterized in that the target material by means of the low-pressure plasma spraying as a solid body on a preferably made of graphite Herge provided support plate ( 10 ) or is injected into a shape, not shown. 3. Niederdruckplasmaspritzverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Targetwerkstoff mittels des Niederdruckplasmaspritzens direkt auf einen Kathodenkörper (14), beispielsweise aus Cu, aufgespritzt wird, wobei das aufgespritzte Metall­ pulver in Art und Zusammensetzung vom Werkstoff der Kathodenkörpers (14) abweicht.3. Low-pressure plasma spraying method according to claim 1, characterized in that the target material is sprayed directly onto a cathode body ( 14 ), for example made of Cu, by means of the low-pressure plasma spraying, the sprayed metal powder differing in type and composition from the material of the cathode body ( 14 ). 4. Niederdruckplasmaspritzverfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das beim Niederdruckplasma­ spritzen zu verwendende Pulver kugelige Kornform und keine Agglomerate der Pulverkörner, wie z. B. Fäden, Ringe, aufweist.4. Low pressure plasma spraying process according to one or several of the preceding claims, characterized characterized in that the low pressure plasma spray powder to be used spherical grain shape and no agglomerates of the powder grains, such as. B. Threads, rings. 5. Niederdruckplasmaspritzverfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße des Pulvers in einem definierten Bereich, vorzugsweise zwischen 5 und 50 µm, liegt.5. Low pressure plasma spraying process according to one or several of the preceding claims, characterized characterized in that the grain size of the powder in a defined range, preferably between 5 and 50 µm. 6. Niederdruckplasmaspritzverfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptanteil der Korngrößen zwischen 25 und 35 µm liegt.6. Low pressure plasma spraying method according to claim 5, characterized in that the majority of the Grain sizes between 25 and 35 microns. 7. Niederdruckplasmaspritzverfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoff- und Stick­ stoffgehalt des Pulvers vor dem Spritzen in einem definierten Bereich, vorzugsweise je kleiner 250 ppm, liegt. 7. Low pressure plasma spraying process according to one or several of the preceding claims, characterized characterized that the oxygen and stick substance content of the powder before spraying in one defined range, preferably the smaller 250 ppm.   8. Niederdruckplasmaspritzverfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver bis unmit­ telbar vor dem Einfüllen in die Pulvernachfüllvor­ richtung (7) in Vakuum oder Edelgasverpackungen gelagert wird.8. Low-pressure plasma spraying method according to claim 7, characterized in that the powder is stored until immediately before filling in the powder refill device ( 7 ) in vacuum or inert gas packaging. 9. Niederdruckplasmaspritzverfahren nach den Ansprü­ chen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver unter Vakuumbedingungen oder Edelgasatmo­ sphäre aus der Verpackung in die Anlage umgefüllt wird.9. Low pressure plasma spraying process according to the claims chen 7 and 8, characterized in that the Powder under vacuum conditions or inert gas atmosphere sphere transferred from the packaging to the system becomes. 10. Niederdruckplasmaspritzverfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeß mit kathodischer Schaltung durchgeführt wird.10. Low pressure plasma spraying process according to one or several of the preceding claims, characterized characterized that the process with cathodic Circuit is performed.
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