DE4013975C2

DE4013975C2 -

Info

Publication number: DE4013975C2
Application number: DE19904013975
Authority: DE
Inventors: Detlev 7900 Ulm De Mergenthaler
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1990-04-30
Filing date: 1990-04-30
Publication date: 1992-12-24
Also published as: DE4013975A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit einer Probe gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.The invention relates to a device for determining the thermal conductivity of a sample according to the generic term of claim 1.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der DE-OS 33 17 513 bekannt. Die Probe ist in einem Vakuumofen auf konstanter Temperatur gehalten, der zudem in einem Vakuumgefäß ange ordnet ist. Durch ein Fenster dieses Ofens wird die Ober seite der Probe mit einem Laser bestrahlt, während auch ein gegenüberliegendes Fenster die Temperatur der Unter seite und der dortige zeitliche Temperaturverlauf mit Hilfe von Pyrometern bestimmt wird.Such a device is from DE-OS 33 17 513 known. The sample is constant in a vacuum oven Temperature maintained, which is also in a vacuum vessel is arranged. Through a window of this furnace the upper side of the sample irradiated with a laser while also an opposite window shows the temperature of the sub page and the local temperature profile with the help is determined by pyrometers.

Mit dieser Vorrichtung ist es nicht möglich, eine anisotrope, d. h. in verschiedene Richtungen der Probe unterschiedliche Wärmeleitfähigkeit zu bestimmen. Ebenso ist es nicht möglich, z. B. den zeitlichen Verlauf der Temperatur in radialer Richtung einer scheibenförmigen Probe zu messen. Auch die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von länglichen oder faden förmigen Proben ist nicht möglich.With this device it is not possible to create an anisotropic, d. H. different in different directions of the sample To determine thermal conductivity. Likewise, it is not possible e.g. B. the time course of the temperature in radial To measure the direction of a disk-shaped sample. Also the Determination of the thermal conductivity of elongated or stringy shaped samples is not possible.

Aus der DE-OS 21 31 280 ist eine Vorrichtung zum Messen der Wärmeleitfähigkeit einer scheibenförmigen Probe bekannt. Die Probe ist wiederum in einem Vakuumofen angeordnet, der auf konstanter Temperatur gehalten ist. Durch ein Fenster des Ofens wird vorzugsweise mit Hilfe eines Laserstrahles die Probe punktförmig in der Mitte erwärmt, wonach an schließend der Temperaturverlauf in radialer Richtung mit Hilfe von mehreren Thermoelementen gemessen wird, die direkt mit der Probe verbunden sind. Aus der Temperaturvertei lung und dem zeitlichen Verlauf der Temperatur an den bestimmten Orten kann dann die Wärmeleitfähigkeit errechnet werden.From DE-OS 21 31 280 is a device for measuring the thermal conductivity of a disk-shaped sample is known. The sample is again placed in a vacuum oven, which is kept at a constant temperature. Through a window the furnace is preferably made using a laser beam the sample is heated in a dot in the middle, after which on finally the temperature curve in the radial direction Help from multiple thermocouples is measured directly associated with the sample. From the temperature distribution and the temperature over time to the The thermal conductivity can then be calculated in certain locations will.

Diese Messung ist jedoch nicht zerstörungsfrei, da die Thermoelemente mit der Probe z. B. verklebt oder anderweitig verbunden werden müssen.However, this measurement is not non-destructive since the Thermocouples with the sample z. B. glued or otherwise need to be connected.

Aus der DE-OS 31 30 736 ist ein elektronisches Kalorimeter bekannt, mit dem durch Messung kleiner Wärmeleistungen die Bestimmung unter anderem auch der Wärmeleitfähigkeit ermöglicht wird. Die Messung erfolgt mit Hilfe eines tempera turabhängigen Widerstandes, der direkt mit der Wärmequelle verbunden oder zumindest eng gekoppelt ist und in einem Kalorimeter mit elektrischer Kompensation der Wärmeleistung sowohl als Heizelement als auch als Temperaturfühler geschal tet ist. Hierbei kann eine thermische Abschirmung vorge sehen sein, die den temperaturabhängigen Widerstand und die Probe umgibt.From DE-OS 31 30 736 is an electronic calorimeter known with which by measuring small heat outputs among other things the determination of the thermal conductivity is made possible. The measurement is carried out using a tempera dependent resistance that directly with the heat source connected or at least closely coupled and in one Calorimeter with electrical compensation of thermal output both as a heating element and as a temperature sensor is. Here, thermal shielding can be provided be see the temperature dependent resistance and surrounds the sample.

Mit einer derartigen Vorrichtung ist nur eine flächige Vermessung der Probe, nicht jedoch eine punktförmige möglich, so daß dynamische Messungen des Verlaufes der Wärmeleitfähigkeit oder Messungen anisotroper Wärmeleitfähigkeit praktisch nicht durchführbar sind. Die thermische Abschirmung ist z. B. aus Plexiglas und dient im wesentlichen dazu, Luftströmun gen zu unterbinden und dadurch die Wärmeabgabe durch Konvektion an die Umgebungsluft klein zu halten. With such a device is only a flat Measurement of the sample, but not a punctiform possible, so that dynamic measurements of the course of thermal conductivity or measurements of anisotropic thermal conductivity are practical are not feasible. The thermal shield is e.g. B. made of plexiglass and essentially serves to airflow prevent gene and thereby the heat dissipation by convection to keep the ambient air small.

Zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit bemüht man sich, die Probe nur geringfügig zusätzlich zu erwärmen, um eine möglichst genaue Zuordnung der Wärmeleitfähigkeit zu einer bestimmten Temperatur der Probe zu erhalten. Dies setzt jedoch voraus, daß die Probe auf einer beliebig konstanten Temperatur in dem Ofen gehalten werden kann. Durch eine Evakuierung des Ofens werden Wärmeverluste der Probe durch Konvektion vermieden, jedoch verliert die Probe trotz des Vakuums hauptsächlich durch Strahlung durch die Zugriffsfenster im Ofen Wärme. Dies ist insbesondere bei Proben von Nachteil, die eine schlechte Wärmeleit fähigkeit aufweisen, bei denen die Probenoberfläche besonders stark auskühlen kann, so z. B. Proben aus Kunststoff, und insbesondere wiederum scheiben- oder fadenförmigen Proben. Hier kann die Temperatur der Probe über die Oberfläche deutlich unterschiedliche Werte aufweisen. Die Meßergebnisse können dann nur entsprechend ungenau einer definierten Probentemperatur zugeordnet werden.To determine the thermal conductivity one tries to to heat the sample only slightly in order to the most accurate possible assignment of thermal conductivity to get a certain temperature of the sample. However, this assumes that the sample is on any constant temperature can be kept in the oven. Evacuation of the furnace causes heat loss the sample avoided by convection, but loses despite the vacuum, the sample is mainly caused by radiation through the access window in the oven heat. This is particularly so disadvantageous for samples that have poor thermal conductivity have ability where the sample surface is special can cool down strongly, e.g. B. plastic samples, and in particular in turn disk-like or thread-like Rehearse. The temperature of the sample can be set here Surface have significantly different values. The measurement results can then only be correspondingly inaccurate can be assigned to a defined sample temperature.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der in Rede stehenden Art so auszugestalten, daß die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von Proben, insbesondere auch die richtungsabhängige Wärmeleitfähigkeit, mit niedriger Temperaturerhöhung, zudem bei dünnen scheiben- oder fadenför migen Proben und auch bei Proben mit schlechter Wärmeleitfähig keit möglich ist.The invention has for its object a device of the type in question so that the Determination of the thermal conductivity of samples, in particular also the directional thermal conductivity, with lower Temperature increase, also in the case of thin slices or threads samples and also for samples with poor thermal conductivity is possible.

Diese Aufgabe ist gemäß der Erfindung durch die im kenn zeichnenden Teil des Patentanspruches 1 angegebenen Merkmale gelöst. This object is according to the invention by the in Drawing part of claim 1 specified features solved.

Demgemäß sind innerhalb des Ofens Reflexions- bzw. Absorptions schilde angeordnet, die von der Probe ausgehende Wärmestrahlung reflektieren bzw. absorbieren. Diese Schilde sind zumindest in dem Bereich angeordnet, durch den Wärmestrahlung von der Probe durch die Zugriffsfenster des Ofens entweichen kann. Bevorzugt ist jedoch im wesentlichen die gesamte Probe von diesen Schilden umgeben. Die Schilde haben den Vorteil, daß die Temperatur der Probe über deren gesamte Ausdehnung konstant gehalten wird, so daß eine Gleichgewichtstemperatur der Probe definiert werden kann. Durch Reflexionsschilde wird die Probe gleichmäßig erwärmt, bei Absorptionsschilden ist die Strahlungsabsorption definiert, so daß diese Werte bei der Messung berücksichtigt werden können. Durch die Schilde ist die durch die Bestrahlung hervorgerufene Temperaturverteilung an der Probenoberfläche bei dünnen Proben die gleiche wie im Inneren der Probe. Somit können Wärmeleitfähigkeitsmessungen mit nur geringen Temperaturerhöhungen der Probe durchgeführt werden, und zwar auch bei Proben mit schlechter Wärmeleitfähigkeit. Eine solche Anordnung ist insbesondere bei scheiben- oder fadenförmigen Proben von Vorteil, bei denen die Wärmestrahlung abgebende Oberfläche im Verhältnis zum Volumen relativ groß ist, im Gegensatz z. B. zu blockför migen Probenkörpern.Accordingly, reflection or absorption are within the furnace shields arranged, the heat radiation emanating from the sample reflect or absorb. At least these shields are arranged in the area by the heat radiation from escape from the sample through the oven access window can. However, essentially the whole is preferred Sample surrounded by these shields. The shields have the advantage that the temperature of the sample is above its total expansion is kept constant, so that a Equilibrium temperature of the sample can be defined. The sample is evenly heated by reflection shields, with absorption shields is the radiation absorption defined so that these values are taken into account in the measurement can be. The shields are the radiation induced temperature distribution on the sample surface for thin samples the same as inside the sample. Thermal conductivity measurements can thus be carried out with only a small amount Temperature increases of the sample are carried out, and even for samples with poor thermal conductivity. Such an arrangement is particularly useful for or filamentary samples where the Surface emitting heat radiation in relation to the Volume is relatively large, in contrast z. B. too blockför test specimens.

Obwohl die Wärmestrahlung von der Temperatur in der vierten Potenz abhängt und somit bei hohen Ofentemperaturen bereits bedeutende Werte annimmt, können durch die Schilde die Strahlungsverluste praktisch eliminiert werden, so daß die Temperatur der Probe innerhalb des Ofens praktisch beliebig konstant auf der vorgegebenen Ofentemperatur gehalten werden kann.Although the heat radiation from the temperature in the fourth Potency depends and therefore already at high furnace temperatures assumes significant values, the Radiation losses are practically eliminated so that the temperature of the sample inside the oven is practical any constant at the given furnace temperature can be held.

Als Reflexionsschilde werden z. B. mit Metallen, wie Gold etc. beschichtete Träger aus Metall oder Keramik verwendet. Eine praktikable Lösung sind Messingträger, die mit Gold galvanisch beschichtet werden. Absorptionsschilde können aus Metallen gefertigt werden oder aus einem entsprechenden Träger, der z. B. mit Ruß beschichtet ist.As reflection shields z. B. with metals such as gold etc. coated supports made of metal or ceramic are used. A practical solution is brass supports with gold be electroplated. Absorption shields can be made of metals or a corresponding Carrier, the z. B. is coated with soot.

Für den Zugriff auf die Probe, und zwar sowohl für die Erwärmung als auch für die Temperaturmessung, sind die Schilde entsprechend durchsichtig. Der Zugriff auf die Probe durch das Bestrahlungs- oder Meßgerät erfolgt somit lokal oder wellenlängenselektiv. Die Schilde weisen z. B. kleine Durchbrüche auf, durch die die Probe bestrahlt bzw. mit Hilfe des Sensors abgetastet werden kann. Auch der Einsatz von "dichroitischen" Materialien ist möglich, die z. B. Laserlicht im sichtbaren Bereich, das zur Erwärmung der Probe und zur Abtastung der Probe verwendet wird, hindurchlassen, Wärmestrahlung jedoch reflektieren bzw. absorbieren. Derartige Schilde bestehen z. B. aus Glas, das mit einer dünnen Metallschicht z. B. beschichtet ist. Derartige Wärmegläser sind bekannt.For access to the sample, both for the Warming as well as for temperature measurement are the Correspondingly transparent shields. Access to the sample through the Irradiation or measuring device is thus local or wavelength selective. The shields indicate e.g. B. small Breakthroughs through which the sample is irradiated or with Can be scanned using the sensor. The use too of "dichroic" materials is possible, the z. B. Laser light in the visible range, which is used to heat the Sample and used to scan the sample, However, reflect or absorb heat radiation. Such shields exist for. B. made of glass with a thin metal layer z. B. is coated. Such Heat glasses are known.

Die Erfindung ermöglicht auch die Messung der richtungsabhängigen Wärmeleitfähigkeit etwa bei scheibenförmigen dünnen Proben. Die Messung erfolgt dann an Orten, die seitlich versetzt zu der Achse liegen, in der die Wärme auf die Probe z. B. mit einem Laser eingestrahlt wird. Diese Messung kann auf der gleichen oder auf der gegenüberliegenden Probenseite erfolgen. Insbesondere bei sehr dünnen Proben wird die Messung auf der gegenüberliegenden Seite vorgezogen, da hierdurch die Konstruktion der Vorrichtung einfacher und übersichtlicher wird. Durch die Temperaturmessung außerhalb der Achse kann zudem das Gleichungssystem zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit durch Näherungsformeln ersetzt werden, wodurch die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit zusätzlich vereinfacht wird.The invention also enables the measurement of the directional Thermal conductivity, for example, in the form of thin, disk-shaped samples. The measurement is then taken at locations that are laterally offset to the axis in which the heat on the sample z. B. is irradiated with a laser. This measurement can on the same or on the opposite side of the sample respectively. Especially with very thin samples, the Measurement on the opposite side preferred, since this simplifies the construction of the device and becomes clearer. By measuring the temperature outside the axis the system of equations can also be used Determine thermal conductivity using approximation formulas to be replaced, thereby determining the thermal conductivity is further simplified.

Vorzugsweise wird die Probe im Ofen in einer Haltevorrichtung eingespannt, mit der auf die Probe uni- und biaxiale Zugkräfte ausgeübt werden können. Dünne z. B. bandförmige Proben werden hierzu vorzugsweise mit ihren Enden auf zwei Rollen aufgewickelt, so daß die Probe zusätzlich mit Zug belastet und gestreckt werden kann. Hiermit sind Messungen der Wärmeleitfähigkeit bei unterschiedlichen Belastungen und Verstreckungen z. B. von Kunststoffen möglich. Ebenso kann hiermit die Matrixhaftung von Verbund stoffen aus einer Matrix und einem Kunststoffmaterial getestet werden.The sample is preferably placed in the oven in a holding device clamped with the uni and biaxial specimen Tractive forces can be exerted. Thin z. B. ribbon-shaped For this purpose, samples are preferably opened at their ends two rolls wound up, making the sample extra can be loaded and stretched with train. Hereby Thermal conductivity measurements at different Loads and stretching z. B. of plastics possible. The matrix adhesion of composite can also be used with this fabrics made from a matrix and a plastic material be tested.

Mit der Erfindung kann z. B. ferner die Haftung zwischen zwei Materialien, so z. B. zwei aufeinander geklebten Folien, einem Lack auf einem Metall oder einer Folie auf einem Träger. Es kann auch die Wärmeleitfähigkeit von Lichtleitern oder anderen fadenförmigen Proben gemessen werden. Unregelmäßigkeiten in den Meßergebnissen können dann Rückschlüsse auf Verschmutzungen oder Knicke bzw. Materialrisse und innere Spannungen gestatten.With the invention, for. B. furthermore the liability between two materials, e.g. B. two glued together Foils, a varnish on a metal or a foil on a support. It can also increase thermal conductivity measured by light guides or other filamentary samples will. Irregularities in the measurement results can then conclusions on dirt or kinks or Allow material cracks and internal tensions.

Die Erfindung ist in Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung näher erläutert. In dieser stellen dar:The invention is in exemplary embodiments based on the Drawing explained in more detail. In this represent:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit einer bandförmigen Probe, die in einem Vakuumofen durch Schilde abgedeckt ist; Figure 1 is a schematic representation of an apparatus for determining the thermal conductivity of a tape-shaped sample, which is covered by shields in a vacuum oven.

Fig. 2a, b und c verschiedene Ausführungsformen von Schilden, durch die hindurch die Temperatur der Probe gemessen werden kann; FIG. 2a, b and c show different embodiments of shields, the sample can be measured through which the temperature;

Fig. 3a, b und c verschiedene Ausführungsformen von Schilden, durch die hindurch die Probe mit Laserlicht bestrahlt werden kann; Fig. 3a, b and c show different embodiments of shields through which the sample can be irradiated with laser light through the;

Fig. 4 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausfüh rungsform einer Vorrichtung zur Wärmeleitfähigkeits messung. Fig. 4 is a schematic representation of a second embodiment of a device for measuring thermal conductivity.

In einem Vakuumofen 1 ist eine bahnförmige Probe 2 auf zwei Rollen 3 aufgewickelt und zwischen diesen straff gehalten. Der evakuierte Ofen 1 wird auf einer konstanten Temperatur gehalten. Oberhalb der Probe 2 ist ein Schild 4 angeordnet, der den größten Teil der Probenoberfläche abdeckt. Ebenso ist unterhalb der Probe ein Schild 5 gelegen, der wiederum den größten Teil der Unterseite der Probe abdeckt. Die Schilde sind, wie oben erwähnt, Absorptions- oder Reflexionsschilde. An der Oberseite des Vakuumofens 1 ist ein Fenster 6 vorgesehen, ebenso ein Fenster 7 an der Unterseite. Durch das obere Fenster 6 kann ein Laserstrahl 8 in Richtung auf die Probenoberfläche gerichtet werden. Hierzu ist ein Bestrahlungsgerät 9 mit einem Laser 10, einer Optik 11 und einem Verschluß 12 gegebenenfalls mit einer Blende vorgesehen. Der Laserstrahl 8 fällt durch einen kleinen Durchbruch 13 in dem Schild 4 auf die Oberseite der Probe 2. In dem Bestrahlungsgerät 9 kann noch ein Ablenkelement 14, so z. B. ein rotierendes Prisma oder ein Schwingspiegel vorgesehen sein, mit dem der Laserstrahl 8 in einer Ebene abgelenkt und auf der Oberseite der Probe 2 periodisch längs einer Linie hin- und hergeführt werden kann. Auf diese Weise kann anstelle eines Punktfokus ein Pseudo-Linienfokus erreicht werden.In a vacuum oven 1 , a web-shaped sample 2 is wound on two rollers 3 and kept taut between them. The evacuated furnace 1 is kept at a constant temperature. A shield 4 is arranged above the sample 2 and covers most of the sample surface. Likewise, a sign 5 is located below the sample, which in turn covers most of the underside of the sample. As mentioned above, the shields are absorption or reflection shields. A window 6 is provided on the top of the vacuum furnace 1 , as is a window 7 on the bottom. A laser beam 8 can be directed towards the sample surface through the upper window 6 . For this purpose, an irradiation device 9 with a laser 10 , optics 11 and a shutter 12, optionally with a diaphragm, is provided. The laser beam 8 falls through a small opening 13 in the shield 4 onto the top of the sample 2 . In the radiation device 9 , a deflection element 14 , such as. B. a rotating prism or an oscillating mirror can be provided with which the laser beam 8 can be deflected in one plane and periodically guided back and forth along a line on the top of the sample 2 . In this way, a pseudo line focus can be achieved instead of a point focus.

Auf der Unterseite des Vakuumofens 1 ist ein Meßgerät 15 mit einem Mikroskop 16 und einem Sensor 17 angeordnet. Der Sensor, z. B. eine Indium-Antimonid-Photodiode, ist für Infrarot-, d. h. Wärmestrahlung empfindlich. Der Sensor blickt durch das untere Fenster 7 und durch entsprechende Durchbrüche 18 in dem unteren Schild 5 auf die Unterseite der Probe 2 und erfaßt somit dort die Temperatur. Der Meßpunkt des Sensors 17 auf der Unterseite der Probe 2 liegt nicht in der Achse des Laserstrahles 8, sondern seitlich davon versetzt. Selbstverständlich wäre es beim Vermessen von etwa blockförmigen Proben möglich, die Meßachse koaxial zu derjenigen des Laserstrahles auszurichten. Als Sensor ist auch eine flächige Anordnung einer Vielzahl von ladungsgekoppelten Speicherelementen (CCD-Sensor) denkbar, mit denen dann gleichzeitig mehrere Punkte auf der Probenoberfläche vermessen werden können.A measuring device 15 with a microscope 16 and a sensor 17 is arranged on the underside of the vacuum furnace 1 . The sensor, e.g. B. an indium antimonide photodiode, is sensitive to infrared, ie heat radiation. The sensor looks through the lower window 7 and through corresponding openings 18 in the lower plate 5 on the underside of the sample 2 and thus detects the temperature there. The measuring point of the sensor 17 on the underside of the sample 2 is not in the axis of the laser beam 8 , but offset laterally therefrom. Of course, when measuring approximately block-shaped samples, it would be possible to align the measuring axis coaxially with that of the laser beam. A flat arrangement of a large number of charge-coupled storage elements (CCD sensor) is also conceivable as a sensor, with which multiple points on the sample surface can then be measured simultaneously.

Die Meßsignale des Sensors 17 entsprechend Temperaturwerten auf der Probenoberfläche werden einer Recheneinheit 19 zugeführt, in der daraus die Temperaturleitfähigkeit sowie mit Kenntnis des spezifischen Gewichtes und der spezifischen Wärme des Probenmaterials die Wärmeleitfähigkeit und gegebenenfalls andere mit der Temperatur gekoppelte Werte der Probe 2 bestimmt werden.The measurement signals of the sensor 17 corresponding to temperature values on the sample surface are supplied to a computing unit 19 , in which the temperature conductivity and, with knowledge of the specific weight and the specific heat of the sample material, the thermal conductivity and possibly other values of the sample 2 coupled with the temperature are determined.

Um die Oberfläche der Probe an unterschiedlichen Stellen erwärmen und zur Temperaturmessung abtasten zu können, sind, was durch Doppelpfeile angedeutet ist, der Vakuumofen 1, gegebenenfalls die Schilde 4 und 5 sowie das Meßgerät 15 frei positionierbar.In order to be able to heat the surface of the sample at different points and to scan it for temperature measurement, the vacuum oven 1 , optionally the shields 4 and 5 and the measuring device 15 can be freely positioned, as indicated by double arrows.

In Fig. 2 sind verschiedene Ausführungen des unteren Schildes mit unterschiedlich gestalteten Durchbrüchen dargestellt, durch die hindurch die Oberfläche der Probe abgetastet werden kann.In Fig. 2 different designs of the lower plate are shown with differently designed openings, through which the surface of the sample can be scanned.

Der Schild 5a ist gemäß Fig. 2a, kreisförmig und weist vier kleine, jeweils um den Mittelpunkt um 90° versetzte Durchbrüche 18a auf. Mit einem kleinen Kreuz ist der Auftreffpunkt des Laserstrahles auf der gegenüberliegenden Seite der Probe dargestellt. Mit diesem Schild 5a kann die Wärmeleitfähigkeit in vier radialen Richtungen vermessen werden. Der Schild ist zum Vermessen von scheiben- bzw. bandförmigen Proben geeignet. The shield 5 a is circular according to FIG. 2 a and has four small openings 18 a, each offset by 90 ° about the center point. The point of impact of the laser beam on the opposite side of the sample is shown with a small cross. With this shield 5 a, the thermal conductivity can be measured in four radial directions. The label is suitable for measuring disk-shaped or ribbon-shaped samples.

Der Schild 5b in Fig. 2b ist ebenfalls kreisförmig und weist seitlich versetzt zu dem mit einem Kreuz gezeichneten Auftreffpunkt des Laserlichts auf der gegenüberliegenden Seite einen schlitzförmigen Durchbruch 18b auf, so daß die Temperatur und der zeitliche Temperaturverlauf in unterschiedlichen Entfernungen von dem Auftreffpunkt des Laserstrahls gemessen werden kann. Um zusätzlich eine Vermessung in unterschiedlichen Richtungen zu gestatten, kann der Schild 5b, wie durch den Doppelpfeil angedeutet, verdreht werden.The shield 5 b in Fig. 2b is also circular and has a slit-shaped opening 18 b laterally offset from the point of incidence of the laser light on the opposite side, so that the temperature and the temperature profile over time at different distances from the point of impact of the Laser beam can be measured. In order to additionally allow a measurement in different directions, the shield 5 b can be rotated, as indicated by the double arrow.

Der Schild 5c gemäß Fig. 2c hat die Form eines Halbrohres und ist für die Abdeckung von fadenförmigen Proben geeignet. Die Probe wird z. B. durch einen kleinen kreisförmigen Durchbruch 18c vermessen.The shield 5 c according to FIG. 2 c has the shape of a half tube and is suitable for covering thread-like samples. The sample is e.g. B. measured by a small circular opening 18 c.

In den Fig. 3a, b und c sind verschiedene Ausgestaltungen von oberen Schilden 4 dargestellt, durch die hindurch die Oberseite der Probe bestrahlt wird.In the Fig. 3a, b and c show different embodiments are shown of the upper shields 4, the sample is irradiated through which the top.

In Fig. 3a ist ein kreisförmiger Schild 4a mit einem zentrischen kreisförmigen Durchbruch 13a gezeigt, durch den die Probe punktförmig bestrahlt werden kann.In Fig. 3a, a circular shield 4 a is shown with a central circular opening 13 a through which the sample can be irradiated in a punctiform manner.

Der Schild 4b gemäß Fig. 3b weist einen schlitzförmigen Durchbruch 13b auf, durch den die Probe mit einem Linienfokus bzw. Pseudo-Linienfokus bestrahlt werden kann.The shield 4 b according to Fig. 3b has a slit-shaped opening 13 b, can be irradiated through the sample with a line focus or pseudo-linear focus.

In Fig. 3c ist der Schild 4c mit einem z. B. rechteckigen Durchbruch 13c versehen, durch den hindurch ein größerer begrenzter Bereich der Probenoberfläche bestrahlt werden kann.In Fig. 3c, the shield 4 c with a z. B. rectangular opening 13 c, through which a larger limited area of the sample surface can be irradiated.

In den Fig. 3a, b und c sind jeweils mit einem Kreuz die Meßpunkte auf der gegenüberliegenden Seite der Probe angedeutet, wobei wiederum ersichtlich ist, daß diese gegenüber dem erwärmten Bereich versetzt sind.In the Fig. 3a, b and c, the measurement points are indicated on the opposite side of the sample in each case with a cross, which in turn is seen that these are displaced from the heated region.

Der Zugriff auf die Oberflächen der Probe erfolgte bei den Ausführungsbeispielen über Durchbrüche 13 bzw. 18. Selbstverständlich sind Schilde denkbar, deren Material so gewählt ist, daß das Laserlicht hindurchgelassen, die Wärmestrahlung jedoch nicht hindurchgelassen wird. Anstatt die Wärmeschilde, wie in den Fig. 2 und 3 gezeigt, mit entsprechenden Durchbrüchen zu versehen, ist es selbst verständlich auch möglich, in die Wärmeschilde entspre chende Blenden einzusetzen.In the exemplary embodiments, the surfaces of the sample were accessed via openings 13 and 18, respectively. Of course, shields are conceivable, the material of which is selected such that the laser light is let through, but the heat radiation is not let through. Instead of providing the heat shields, as shown in FIGS. 2 and 3, with corresponding openings, it is of course also possible to use corresponding apertures in the heat shields.

Die Messungen können durchgeführt werden, indem die Probe durch eine einmalige impulsförmige Bestrahlung erwärmt wird, durch eine Dauerbestrahlung langfristig oder durch entsprechendes Ein- und Ausschalten des Bestrahlungsgerätes periodisch erwärmt wird. Durch die letztgenannte Messung können Phasenunterschiede hinsichtlich des zeitlichen Temperaturverlaufes an der Heizstelle und dem Meßort bestimmt werden.The measurements can be made by the sample warmed by a single pulsed radiation long-term radiation or through Appropriate switching on and off of the radiation device is heated periodically. By the latter measurement can phase differences with regard to the temporal Temperature curve at the heating point and the measuring location be determined.

In Fig. 4 ist eine Variante der Vorrichtung gemäß Fig. 1 dargestellt, bei der das Bestrahlungsgerät 9 und das Meßgerät 15 auf der gleichen Seite des Vakuumofens 1 bzw. der Probe 2 angeordnet sind. Dementsprechend weist nur der obere Schild 4 Durchbrüche 13 und 18 für den Laserstrahl bzw. den Meßstrahl auf, wohingegen der untere Schild 5 ohne derartige Durchbrüche ausgebildet ist. FIG. 4 shows a variant of the device according to FIG. 1, in which the radiation device 9 and the measuring device 15 are arranged on the same side of the vacuum furnace 1 and the sample 2 , respectively. Accordingly, only the upper shield 4 has openings 13 and 18 for the laser beam or the measuring beam, whereas the lower shield 5 is designed without such openings.

Claims

1. Vorrichtung zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit einer Probe

- mit einem Vakuumofen, in dem die Probe aufgenommen und der auf konstanter Temperatur gehalten ist,
- mit einem Bestrahlungsgerät, das die Probe mit Licht bestrahlt und dadurch erwärmt und
- mit einem Strahlungs-Meßgerät zum Bestimmen der Wärme strahlung der Probe und damit des örtlichen und/oder zeitlichen Verlaufes der Temperatur der bestrahlten Probe, wobei aus den Meßsignalen des Meßgerätes die Wärmeleitfähigkeit der Probe errechnet wird,

1. Device for determining the thermal conductivity of a sample

with a vacuum oven in which the sample is taken and kept at a constant temperature,
- With an irradiation device that irradiates the sample with light and thereby warms and
with a radiation measuring device for determining the thermal radiation of the sample and thus the local and / or temporal course of the temperature of the irradiated sample, the thermal conductivity of the sample being calculated from the measuring signals of the measuring device,

dadurch gekennzeichnet, daß die Probe (2) unmittelbar von Reflexion- und/oder Absorptionsschilden (4, 5) innerhalb des Vakuumofens (1) umgeben ist, die von der Probe (2) ausgehende Wärmestrahlung reflektieren oder absorbieren, wobei die Schilde (4, 5) einen Zugriff auf die Probe (2) für das Bestrahlungsgerät (9) und das Meßgerät (15) ermöglichen. characterized in that the sample (2) directly from Reflexion- and / or absorption shields (4, 5) is surrounded within the vacuum furnace (1), which reflect or absorb from the sample (2) heat radiation emitted, wherein the shields (4, 5 ) allow access to the sample ( 2 ) for the radiation device ( 9 ) and the measuring device ( 15 ).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schilde (4, 5) im sichtbaren Bereich liegendes Laserlicht (8) hindurchlassen. 2. Device according to claim 1, characterized in that the shields ( 4 , 5 ) in the visible region let laser light ( 8 ) pass.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß die Schilde (4, 5) kleine Durchbrüche (13, 18) aufweisen, durch die die Probe (2) bestrahlt und mit Hilfe des Meßgerätes (15) hinsichtlich der Temperatur abgetastet werden kann.3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the shields ( 4 , 5 ) have small openings ( 13 , 18 ) through which the sample ( 2 ) is irradiated and scanned with the aid of the measuring device ( 15 ) with respect to the temperature can be.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Vermessen von dünnen, scheiben-, streifen- oder fadenförmigen Proben (2) die Meßpunkte auf der Probe (2) außerhalb der Bestrahlungs bereiche liegen.4. Device according to one of the preceding claims, characterized in that for measuring thin, disc-shaped, strip-like or thread-like samples ( 2 ) the measuring points on the sample ( 2 ) lie outside the radiation areas.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Bestrahlungsgerät (9) und das Meßgerät (15) auf gegenüberliegenden Seiten der Probe (2) angeordnet sind.5. The device according to claim 4, characterized in that the radiation device ( 9 ) and the measuring device ( 15 ) are arranged on opposite sides of the sample ( 2 ).

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Bestrahlungsgerät (9) und Meßgerät (15) auf der gleichen Seite der Probe (2) angeordnet sind.6. The device according to claim 4, characterized in that radiation device ( 9 ) and measuring device ( 15 ) on the same side of the sample ( 2 ) are arranged.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen (1) und/oder die Schilde (4, 5) und/oder das Meßgerät (15) frei positionierbar sind.7. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the furnace ( 1 ) and / or the shields ( 4 , 5 ) and / or the measuring device ( 15 ) are freely positionable.

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bestrahlungsgerät (9) einen Laser (10), eine Optik (11) und einen Verschluß gegebenenfalls mit einer Blende (12) sowie ein Ablenk element (14) aufweist.8. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the radiation device ( 9 ) has a laser ( 10 ), an optical system ( 11 ) and a closure, optionally with an aperture ( 12 ) and a deflection element ( 14 ).

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgerät (15) ein Mikroskop (16) und eine Photodiode (17) aufweist. 9. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the measuring device ( 15 ) has a microscope ( 16 ) and a photodiode ( 17 ).

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgerät (15) als Sensor eine Infrarot-Kamera, bevorzugt in Form eines CCD- Sensors (17) aufweist.10. Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that the measuring device ( 15 ) has an infrared camera as a sensor, preferably in the form of a CCD sensor ( 17 ).

11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Vermessen einer streifen- oder fadenförmigen Probe (2) diese im Ofen (1) in einer Haltevorrichtung (3) eingespannt ist, mit der auf die Probe (2) definierte uniaxiale oder biaxiale Zugkräfte ausübbar sind.11. Device according to one of the preceding claims, characterized in that for measuring a strip or thread-shaped sample ( 2 ) this is clamped in the oven ( 1 ) in a holding device ( 3 ) with which on the sample ( 2 ) or uniaxial defined biaxial tensile forces can be exerted.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Haltevorrichtung Rollen (3) aufweist, auf die die Probe (2) aufgewickelt ist.12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the holding device has rollers ( 3 ) on which the sample ( 2 ) is wound.