DE4011129A1 - TANTALOUS SUPER ALLOYS - Google Patents

TANTALOUS SUPER ALLOYS

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DE4011129A1
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nickel
tantalum
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DE4011129A
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Thomas Joseph Kelly
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Abstract

Nickel base superalloys which contain niobium (columbium) to promote gamma double prime strengthening are improved by replacing the niobium with tantalum on an atom-for-atom basis and then heat treating the new alloy at temperatures in excess of those conventionally used for superalloys which include niobium. The resultant tantalum-bearing alloys are found to exhibit increased strength and greater phase stability than corresponding niobium-bearing alloys.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf verbesserte Nickelbasislegie­ rungen mit einer besonders vorteilhaften Kombination von Festigkeitseigenschaften und Duktilität über einen Tempera­ turbereich, der sich von etwa Raumtemperatur bis zu etwa 815°C erstreckt. Die Verbesserung wird erhalten durch Einbeziehen einer beträchtlichen Menge von Tantal in die Legierung allgemein als Atom-für-Atom-Ersatz für Niob, und Wärmebehandeln der Legierung bei sehr hohen Temperaturen für ausgedehnte Zeitdauern.The invention relates to improved nickel-based alloy with a particularly advantageous combination of Strength properties and ductility over a tempera ture range, which ranges from around room temperature to around 815 ° C extends. The improvement is obtained through Include a significant amount of tantalum in the Alloy generally as an atom-by-atom replacement for niobium, and Heat treating the alloy at very high temperatures for extended periods of time.

Nickelbasis-Superlegierungen nach dem Stand der Technik haben, obwohl sie ständig verbessert werden, Nachteile entweder vom Standpunkt der Festigkeit oder der Duktilität, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, d. h. oberhalb etwa 650°C. Diese Legierungen beruhen allgemein auf Nickel in Kombination mit einem oder mehreren der Metalle, Chrom, Eisen und Kobalt. Zusätzlich können sie eine Vielfalt von Elementen in einer großen Anzahl von Kombinationen enthalten, um erwünschte Wirkungen zu erzielen. Einige der Elemente, die in Nickelbasis-Superlegierungen einge­ setzt worden sind, um ein oder mehrere der folgenden Eigen­ schaften zu erzielen oder zu verbessern, sind: Festig­ keit (Mo, Ta, W, Re); Oxidationsbeständigkeit (Cr, Al); Phasenstabilität (Ni) oder erhöhte Volumenanteile günsti­ ger Sekundärausscheidungen (Co). Andere Elemente wurden hinzugegeben, um härtende Ausscheidungen zu bilden, wie Gamma′ (Al, Ti) und Gamma′′ (Nb). Untergeordnete Men­ gen an Elementen (C, B), wurden zur Bildung von Karbiden und Boriden hinzugegeben, und andere (Ce, Mg) fügte man hinzu, um Verunreinigungselemente zu kontrollieren. Einige Elemente (B, Zr, Hf) gab man auch zu, um günstige Wirkungen an den Korngrenzen zu erzielen. Viele Elemente (z. B. Co, Mo, W, Cr) können, obwohl man sie wegen ihrer günstigen Legierungseigenschaften hinzugibt, unter gewissen Umstän­ den an der Bildung unerwünschter Phasen, (z.B. Sigma, mu, Laves) teilnehmen.Prior art nickel-based superalloys, although constantly being improved, have disadvantages either from the standpoint of strength or ductility, particularly at elevated temperatures, ie above about 650 ° C. These alloys are generally based on nickel in combination with one or more of the metals, chromium, iron and cobalt. In addition, they can contain a variety of elements in a large number of combinations to achieve desired effects. Some of the elements that have been used in nickel-based superalloys to achieve or improve one or more of the following properties are: strength (Mo, Ta, W , Re); Resistance to oxidation (Cr, Al); Phase stability (Ni) or increased volume fractions of favorable secondary excretions (Co). Other elements have been added to form hardening precipitates, such as Gamma ′ (Al, Ti) and Gamma ′ ′ (Nb). Minor amounts of elements (C, B) were added to form carbides and borides, and others (Ce, Mg) were added to control impurity elements. Some elements (B, Zr, Hf) were also added in order to achieve beneficial effects at the grain boundaries. Many elements (e.g. Co, Mo, W, Cr), although they are added because of their favorable alloy properties, can under certain circumstances participate in the formation of undesired phases (e.g. Sigma, mu, Laves).

Die Gamma′′-Phase wird allgemein als tetragonale raumzen­ trierte verfestigende Ni3Nb-Ausscheidung angesehen, die sich bildet, wenn Niob in Nickelbasislegierungen vorhanden ist. Eine Superlegierung, bei der eine Gamma′′-Verfestigung bzw. -härtung stattfindet, ist Inconel 718, die in den Rahmen der US-PS 30 46 108 fällt. Nach dieser US-PS muß die Legierung etwa 4 bis etwa 8 Gew.-% Nb enthalten und das Nb der Legierung muß teilweise durch Tantal in einer Menge bis zu 4% der Legierung ersetzt werden. Beim teil­ weisen Ersetzen des Niobgehaltes der Legierung durch Tantal sollte man nach der genannten US-PS das Gewicht des Tantals verdoppeln, um die gleiche Auswirkung bei den Eigenschaften zu erhalten. Nach der US-PS sind nur tantalfreie Legierungen und/oder Legierungen, in denen nicht mehr als 50% des Niobs durch Tantal ersetzt sind, bei erhöhten Temperaturen kerb­ zäh. Nach der US-PS wirken Tantal und Niob in Nickelbasis­ legierungen gleichermaßen, vorausgesetzt, daß nur eine begrenzte Menge an Tantal vorhanden ist.The gamma ′ ′ phase is generally regarded as a tetragonal, space-centered, strengthening Ni 3 Nb precipitate that forms when niobium is present in nickel-based alloys. A superalloy in which a gamma '' hardening or hardening takes place is Inconel 718, which falls within the scope of US Pat. No. 3,046,108. According to this US patent, the alloy must contain about 4 to about 8% by weight of Nb and the Nb of the alloy must be partially replaced by tantalum in an amount of up to 4% of the alloy. When partially replacing the niobium content of the alloy with tantalum, the weight of the tantalum should be doubled according to the US patent mentioned in order to obtain the same effect in terms of properties. According to the US patent, only tantalum-free alloys and / or alloys in which no more than 50% of the niobium has been replaced by tantalum are notch tough at elevated temperatures. According to the US patent, tantalum and niobium in nickel-based alloys act equally, provided that only a limited amount of tantalum is present.

Die Gamma′′-Phase ist normalerweise keine stabile Phase, da sie sich in die Gamma′- oder Delta-Phase umwandeln kann, wenn man sie für längere Zeit erhöhten Temperaturen aussetzt. Durch die Gamma′′-Phase gehärtete Legierungen weisen eine hohe Zugfestigkeit und sehr gute Zeitstandfe­ stigkeitseigenschaften bei tieferen Temperaturen auf, doch verursacht die Umwandlung der Gamma′′-Phase in die Gamma′- oder Delta-Phase oberhalb von etwa 675°C eine scharfe Verminderung der Festigkeit (vgl. Donachie, M.J., "Relationship of Properties to Microstructure in Super­ alloys" in Superalloys Source Book, American Society, for Metals, 1984).The gamma ′ ′ phase is usually not a stable phase, because they transform into the gamma 'or delta phase can if you keep them at elevated temperatures for long periods of time suspends. Alloys hardened by the gamma ′ ′ phase have high tensile strength and very good creep resistance  strength properties at lower temperatures, however, the conversion of the gamma ′ ′ phase into Gamma'- or delta phase above about 675 ° C sharp reduction in strength (see Donachie, M.J., "Relationship of Properties to Microstructure in Super alloys "in Superalloys Source Book, American Society, for Metals, 1984).

Es wurde in der vorliegenden Erfindung festgestellt, daß Tantal in Nickelbasis-Superlegierungen nicht wie in Niob wirkt. Es hat sich vielmehr herausgestellt, daß Tantal zu einer Legierung führt, die eine größere Phasenstabili­ tät und andere Phasenbeziehungen hat, als die entsprechende niobhaltige Legierung. Dieser Unterschied hinsichtlich der Phasenstabilität macht die tantalhaltigen Legierungen viel widerstandsfähiger gegenüber höheren Temperaturen als nickelhaltige Legierungen. Darüber hinaus wandelt sich die Gamma′′-Phase in den erfindungsgemäßen Legie­ rungen nicht leicht in die Delta-Phase um, wie es bei den entsprechenden niobhaltigen Legierungen der Fall ist.It has been found in the present invention that Tantalum in nickel-based superalloys not like in niobium works. Rather, it has been found that tantalum leads to an alloy that has a greater phase stability activity and phase relationships other than the corresponding one alloy containing niobium. This difference in terms the phase stability makes the tantalum-containing alloys much more resistant to higher temperatures as nickel-containing alloys. It also changes the gamma '' phase in the alloy according to the invention do not easily move into the delta phase, as is the case with the corresponding niobium-containing alloys is the case.

Die vorliegende Erfindung umfaßt besonders eine Nickelbasis­ legierung, die mindestens etwa 30 Gew.-% Nickel, etwa 8 bis etwa 16 Gew.-% Tantal umfaßt und die im wesentlichen niobfrei ist. Zusätzliche Elemente, die in der Legierung enthalten sind, sind in erster Linie ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Chrom, Eisen, Kobalt, Molybdän, Titan, Zirkonium, Wolfram, Hafnium, Aluminium, Bor und Kohlenstoff sowie deren Kombinationen. Darüber hinaus können auch andere Elemente, wie Mangan, Silizium, Phosphor, Schwefel, Blei, Wismut, Tellur, Selen, Niob und Silber als übliche Verunreinigungen vorhanden sein.The present invention particularly includes a nickel base alloy containing at least about 30 wt% nickel, about 8 to about 16% by weight of tantalum and essentially is niobium free. Additional elements in the alloy are primarily selected from the Group consisting of chrome, iron, cobalt, molybdenum, titanium, Zirconium, tungsten, hafnium, aluminum, boron and carbon as well as their combinations. In addition, you can other elements such as manganese, silicon, phosphorus, sulfur, Lead, bismuth, tellurium, selenium, niobium and silver as usual Impurities are present.

Die Erfindung betrifft auch allgemein ein Verfahren zum Verbessern der Festigkeitseigenschaften niobhaltiger Nickel­ basis-Superlegierungen bei hoher Temperatur durch Ersetzen im wesentlichen des gesamten darin enthaltenen Niobs auf einer Atom-für-Atom-Basis durch Tantal.The invention also generally relates to a method for  Improving the strength properties of niobium-containing nickel base superalloys at high temperature by replacement essentially all of the niobium contained therein an atom-by-atom basis through tantalum.

Weiter umfaßt die Erfindung auch ein Verfahren zum Verbessern der Festigkeitseigenschaften von tantalhaltigen Nickelbasis­ legierungen bei hoher Temperatur durch Wärmebehandlungen bei höheren Temperaturen und für eine längere Dauer, als dies für die entsprechenden niobhaltigen Legierungen erfolgt.The invention also includes a method for improvement the strength properties of tantalum-containing nickel base alloys at high temperature through heat treatments at higher temperatures and for a longer duration than this is done for the corresponding niobium-containing alloys.

Die Legierungen der vorliegenden Erfindung enthalten min­ destens etwa 30% Nickel (alle in der vorliegenden Anmeldung einschließlich der Ansprüche angegebenen Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts anderes ange­ geben) und etwa 8 bis etwa 16% Tantal. Der Rest der Legie­ rung besteht aus anderen Elementen, die üblicherweise mit Nickel legiert werden, um Superlegierungen zu bilden, wie Elemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Chrom, Eisen, Kobalt, Molybdän, Titan, Zirkonium, Wolfram, Hafnium, Aluminium, Bor, Kohlenstoff und deren Kombinationen. Darüber hinaus können auch andere Elemente als übliche Verunreinigungen in der Legierung vorhanden sein, wie Mangan, Silizium, Phosphor, Schwefel, Blei, Wismut, Tellur, Selen und Silber. Diese Legierungen sind im wesentlichen niobfrei, d. h. sie enthalten weniger als 1%, vorzugsweise weniger als 0,5% und am bevorzug­ testen weniger als etwa 0,1% Niob.The alloys of the present invention contain min at least about 30% nickel (all in the present application including the percentages given in the claims refer to weight unless otherwise stated give) and about 8 to about 16% tantalum. The rest of the legie tion consists of other elements that are common be alloyed with nickel to form superalloys like elements selected from the group made of chrome, iron, cobalt, molybdenum, titanium, zirconium, Tungsten, hafnium, aluminum, boron, carbon and their Combinations. In addition, other elements can present as usual impurities in the alloy be like manganese, silicon, phosphorus, sulfur, lead, Bismuth, tellurium, selenium and silver. These alloys are essentially niobium-free, d. H. they contain less less than 1%, preferably less than 0.5% and most preferred test less than about 0.1% niobium.

Im allgemeinen enthält die Legierung zusätzlich zu Nickel und Tantal bis zu etwa 25% Chrom, bis zu etwa 40% Eisen, bis zu etwa 25% Kobalt, bis zu etwa 8% Molybdän, bis zu etwa 3% Titan, bis zu etwa 2% Aluminium, bis zu etwa 7% Wolfram, etwa 30 bis etwa 150 ppm Bor und bis zu etwa 0,1% Kohlenstoff. Andere Elemente, wie die oben bezeichneten anderen Legierungselemente, können in Mengen von jeweils bis zu etwa 1% vorhanden sein, insgesamt in einer Menge bis zu maximal etwa 5%.Generally the alloy contains in addition to nickel and tantalum up to about 25% chromium, up to about 40% iron, up to about 25% cobalt, up to about 8% molybdenum, up to about 3% titanium, up to about 2% aluminum, up to about 7% tungsten, about 30 to about 150 ppm boron and up to about  0.1% carbon. Other elements, such as those identified above other alloying elements, can be used in amounts of each up to about 1%, total in one amount up to a maximum of about 5%.

Eine bevorzugte Legierung besteht im wesentlichen aus etwa 8 bis etwa 16% Tantal, etwa 17 bis etwa 22% Chrom, bis zu etwa 25% Eisen, bis zu etwa 16% Kobalt, jedoch nicht weniger als 12% des Gesamtgehaltes aus Eisen und Kobalt, etwa 2 bis etwa 6% Molybdän, etwa 1 bis etwa 5% Titan, etwa 0,1 bis etwa 5% Aluminium, etwa 30 bis etwa 150 ppm Bor, etwa 0,01 bis etwa 0,1% Kohlenstoff, Rest Nickel (übliche Verunreinigungen einschließend), wobei die Gesamt­ menge an Eisen und Kobalt etwa 12 bis etwa 25% beträgt.A preferred alloy consists essentially of approximately 8 to about 16% tantalum, about 17 to about 22% chromium, to about 25% iron, up to about 16% cobalt, but not less than 12% of the total iron and cobalt content, about 2 to about 6% molybdenum, about 1 to about 5% titanium, about 0.1 to about 5% aluminum, about 30 to about 150 ppm Boron, about 0.01 to about 0.1% carbon, balance nickel (including common contaminants), the total amount of iron and cobalt is about 12 to about 25%.

Eine zweite bevorzugte Legierung besteht im wesentlichen aus etwa 8,5 bis etwa 10% Tantal, etwa 18 bis etwa 20% Chrom, etwa 17 bis etwa 19% Eisen, etwa 2,5 bis etwa 4% Molybdän, etwa 0,75 bis etwa 2,5% Titan, etwa 0,25 bis etwa 0,75% Aluminium, etwa 30 bis etwa 60 ppm Bor, wenn die Legierung gegossen werden soll, oder etwa 80 bis 150 ppm Bor, wenn die Legierung eine Knetlegierung sein bzw. geschmiedet werden soll, etwa 0,03 bis etwa 0,05% Kohlenstoff, Rest Nickel. Die am meisten bevor­ zugte Ausführungsform dieser Legierung besteht im wesent­ lichen aus etwa 9% Tantal, etwa 19% Chrom, etwa 18% Eisen, etwa 3% Molybdän, etwa 1% Titan, etwa 0,5% Aluminium, etwa 30 bis etwa 60 ppm Bor, wenn die Legierung gegossen werden soll oder etwa 80 bis 100 ppm Bor, wenn die Le­ gierung eine Knetlegierung sein soll, etwa 0,05% Kohlen­ stoff, Rest Nickel.A second preferred alloy essentially exists from approximately 8.5 to approximately 10% tantalum, approximately 18 to approximately 20% Chromium, about 17 to about 19% iron, about 2.5 to about 4% molybdenum, about 0.75 to about 2.5% titanium, about 0.25 up to about 0.75% aluminum, about 30 to about 60 ppm boron, if the alloy is to be cast, or about 80 up to 150 ppm boron if the alloy is a wrought alloy to be or forged, about 0.03 to about 0.05% carbon, balance nickel. The most before drafted embodiment of this alloy consists essentially from about 9% tantalum, about 19% chromium, about 18% iron, about 3% molybdenum, about 1% titanium, about 0.5% aluminum, about 30 to about 60 ppm boron when the alloy is cast should be or about 80 to 100 ppm boron if the Le alloy should be a wrought alloy, about 0.05% coal fabric, rest nickel.

Eine dritte bevorzugte Legierung besteht im wesentlichen aus etwa 30 bis 40% Nickel, etwa 30 bis 40% Eisen, etwa 15 bis 23% Kobalt, etwa 8 bis 16% Tantal und etwa 30 bis 150 ppm Bor. Eine bevorzugtere Ausführungsform dieser Legierung besteht im wesentlichen aus 35 bis 38% Nickel, etwa 35 bis 38% Eisen, etwa 17 bis 20% Kobalt, etwa 8 bis etwa 10% Tantal und etwa 30 bis 60 ppm Bor, wenn die Legierung gegossen werden soll oder etwa 80 bis 100 ppm Bor, wenn die Legierung geschmiedet werden bzw. eine Knetlegierung sein soll. Eine bevorzugteste Ausführungsform dieser Legierung besteht im wesentlichen aus etwa 36 bis 37% Nickel, etwa 36 bis 37% Eisen, etwa 17 bis 19% Kobalt, etwa 8,5 bis 9,5% Tantal und etwa 30 bis 60 ppm Bor, wenn die Legierung gegossen werden soll oder etwa 80 bis 100 ppm Bor, wenn die Legierung geschmiedet werden soll.A third preferred alloy essentially exists from about 30 to 40% nickel, about 30 to 40% iron, about  15 to 23% cobalt, about 8 to 16% tantalum and about 30 to 150 ppm boron. A more preferred embodiment of this Alloy consists essentially of 35 to 38% nickel, about 35 to 38% iron, about 17 to 20% cobalt, about 8 to about 10% tantalum and about 30 to 60 ppm boron if the alloy is to be cast or about 80 to 100 ppm boron when the alloy is forged or a Wrought alloy is said to be. A most preferred embodiment this alloy consists essentially of about 36 to 37% nickel, about 36 to 37% iron, about 17 to 19% Cobalt, about 8.5 to 9.5% tantalum and about 30 to 60 ppm Boron if the alloy is to be cast or something 80 to 100 ppm boron when the alloy is forged should.

Die erfindungsgemäßen Legierungen können gegossen oder geschmiedet werden, und man kann sie nach üblichen Ver­ fahren herstellen.The alloys according to the invention can be cast or are forged, and can be used according to the usual ver manufacture driving.

Damit die erfindungsgemäßen Legierungen ihre verbesserten Hochtemperatureigenschaften entwickeln, müssen sie wärme­ behandelt werden. Diese Wärmebehandlung wird bei einer höheren Temperatur für eine beträchtlich längere Zeitdauer ausgeführt, als dies für ähnliche niobhaltige Legierungen üblich ist.So that the alloys of the invention their improved Develop high temperature properties, they must be warm be treated. This heat treatment is carried out at a higher temperature for a considerably longer period of time carried out as this for similar niobium-containing alloys is common.

Der derzeit bevorzugte Wärmebehandlungszyklus für die zweite bevorzugte Legierung umfaßt ein Erhitzen auf etwa 1090°C für etwa eine Stunde, gefolgt von einem heiß iso­ statischen Pressen bei etwa 1120°C bei einem Druck von etwa 84 bis 105 bar (entsprechend 12 bis 15 ksi) für etwa drei bis fünf Stunden, gefolgt von einem Erhitzen auf etwa 1050°C für etwa vier Stunden und gefolgt von einem Erhitzen auf etwa 870°C für etwa zwei Stunden. Ein zu­ sätzliches Erhitzen (Altern) bei etwa 730°C für etwa acht Stunden kann hilfreich sein, optimale Eigenschaften bei einigen Legierungen zu erzeugen. Die übliche Wärmebehand­ lung für diese Legierung in ihrer niobhaltigen Ausführungs­ form würde die Stufe bei etwa 870°C nicht einschließen, würde jedoch eine Alterungsstufe bei geringerer Temperatur von etwa 620°C für etwa vier bis acht Stunden beinhalten.The currently preferred heat treatment cycle for the the second preferred alloy comprises heating to about 1090 ° C for about an hour, followed by a hot iso static presses at around 1120 ° C at a pressure of about 84 to 105 bar (equivalent to 12 to 15 ksi) for about three to five hours, followed by heating up about 1050 ° C for about four hours and followed by one Heat to about 870 ° C for about two hours. One too  additional heating (aging) at about 730 ° C for about eight Hours can be helpful with optimal properties some alloys. The usual heat treatment tion for this alloy in its niobium-containing version shape would not include the step at around 870 ° C, however, would be an aging stage at a lower temperature from about 620 ° C for about four to eight hours.

Durch Einsatz von Tantal bei im wesentlichen Abwesenheit von Niob in Kombination mit den besonderen Bedingungen für die Wärmebehandlung erhält man Legierungen, die einen ausgeprägteren Gebrauch von einer Gamma′′ -Verfestigung machen als die üblichen niobhaltigen Legierungen. Die erfindungsgemäßen Legierungen sind durch Altern härtbar, sie sind schmiedbar und sie sind gekennzeichnet durch eine Kombination hoher Festigkeit und Duktilität insbe­ sondere bei erhöhten Temperaturen. Darüber hinaus wird angenommen, daß die Menge von Aluminium plus Titan, wenn in der Legierung vorhanden, über die Menge hinaus erhöht werden kann, die üblicherweise in niobhaltigen Legierungen anzutreffen ist, ohne daß Dehnungsalterungsrisse in Schweiß­ teilen induziert werden. Ein anderer Nutzen des Einsatzes von Tantal anstelle von Niob in diesen Legierungen ist die verbesserte Schweißbarkeit. Dies ist der verbesserten Beständigkeit der erhitzten Zone gegenüber Mikrorissen aufgrund der höheren Schmelztemperatur des Ta-Ni-Eutektikums, verglichen mit der des Nb-Ni-Eutektikums, zuzuschreiben.By using tantalum in the absence of anything of niobium in combination with the special conditions Alloys are obtained for the heat treatment more pronounced use of a gamma ′ ′ consolidation make than the usual niobium-containing alloys. The Alloys according to the invention can be hardened by aging, they are malleable and they are characterized by a combination of high strength and ductility in particular especially at elevated temperatures. Beyond that assumed that the amount of aluminum plus titanium if present in the alloy, increased beyond the amount can be found, usually in niobium-containing alloys can be found without stretch aging cracks in sweat share be induced. Another benefit of use of tantalum instead of niobium in these alloys the improved weldability. This is the better one Resistance of the heated zone to micro cracks due to the higher melting temperature of the Ta-Ni eutectic, compared to that of the Nb-Ni eutectic.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert, die die Herstellung der erfindungsgemäßen Legierungen und ihre verbesserten Eigenschaften, insbe­ sondere bei höheren Temperaturen, veranschaulichen. In the following the invention is illustrated by examples explained in more detail that the manufacture of the invention Alloys and their improved properties, esp especially at higher temperatures.  

Beispiel IExample I

Eine tantalhaltige Legierung, wie 718, wurde hergestellt durch Schmelzen einer Zusammensetzung aus 48,6% Nickel, 19,2% Chrom, 18,0% Eisen, 0,02% Niob, 9,1% Tantal, 3,0% Molybdän, 1,04% Titan, 0,47% Aluminium, 0,0043% Bor, 0,044% Kohlenstoff und 0,02% Silizium in einem Vakuuminduktionsofen. Die geschmolzene Legierung wurde zur Bildung von Brammen bzw. Platten mit Abmessungen von etwa 5× etwa 10× etwa 0,6 cm in Keramikformen gegossen. Probekörper aus den Platten wurden folgender Wärmebehand­ lung unterworfen: Etwa 1090°C für eine Stunde, heißisostatisches Pressen bei 1120°C und einem Druck von etwa 103 bar (entsprechend 14,7 KSI) für drei Stunden, etwa 1050°C für vier Stunden, etwa 870°C für zwei Stunden und dann etwa 730°C für acht Stunden.A tantalum alloy, such as 718, was made by melting a 48.6% nickel composition, 19.2% chromium, 18.0% iron, 0.02% niobium, 9.1% tantalum, 3.0% molybdenum, 1.04% titanium, 0.47% aluminum, 0.0043% Boron, 0.044% carbon and 0.02% silicon in one Vacuum induction furnace. The molten alloy was to form slabs or plates with dimensions of about 5 × about 10 × about 0.6 cm cast in ceramic molds. Test specimens from the plates were subjected to the following heat treatment lung subject: About 1090 ° C for one hour, hot isostatic pressing at 1120 ° C and a pressure of about 103 bar (corresponding 14.7 KSI) for three hours, about 1050 ° C for four hours, about 870 ° C for two hours and then about 730 ° C for eight Hours.

Eine übliche 718-Legierung der gleichen Zusammensetzung, die im wesentlichen kein Tantal, aber etwa 4,6% Niob ent­ hielt, wurde in der gleichen Weise wie oben hergestellt und in der für eine 718-Legierung üblichen Weise wärme­ behandelt (wie in der Fußnote 1 der folgenden Tabelle I angegeben).A common 718 alloy of the same composition, which is essentially no tantalum but contains about 4.6% niobium was made in the same manner as above and heat in the usual way for a 718 alloy treated (as in footnote 1 of the following table I specified).

Das Gefüge der tantalhaltigen Legierung weist nach der Erstarrung gleichermaßen oder weniger stabile Laves-Phase auf wie die übliche 718-Legierung. Darüber hinaus bildet die tantalhaltige Legierung nach einem Erwärmen im Bereich von 870 bis 980°C keine Delta-Phase aus (eine Wärmebehand­ lung, die dazu benutzt wird, die Elementsegregation in 718-Legierungen zu bestimmen). Das Gefüge der tantalhaltigen Legierung weist eine ausgezeichnete Verteilung der Gamma′- und der Gamma′′-Phasen einer Größe auf, die eine vernünftige verfestigende Wirkung hat. Die Gamma′- und die Gamma′′-Ausfällung in der tantalhaltigen Legie­ rung ist in den Dentritkernen und den Zwischenräumen sehr viel gleichmäßiger verteilt als bei üblicher gegossener 718-Legierung.The structure of the tantalum-containing alloy shows that Solidification alike or less stable Laves phase on like the usual 718 alloy. It also forms the tantalum-containing alloy after heating in the area from 870 to 980 ° C no delta phase (a heat treatment used for element segregation in 718 alloys to be determined). The structure of the tantalum Alloy exhibits excellent distribution of  Gamma'- and the gamma '' - phases of a size on that has a reasonable strengthening effect. The gamma and the gamma ′ ′ precipitation in the tantalum-containing alloy tion is very much in the dentrite cores and in the gaps distributed much more evenly than with conventional cast 718 alloy.

Es wurden Proben der zwei Legierungen untersucht, um ihre mechanischen Eigenschaften sowohl bei Raumtemperatur (RT) als auch bei erhöhter Temperatur zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt: Samples of the two alloys were examined to determine their mechanical properties both at room temperature (RT) and at elevated temperature. The results are summarized in Table I below:

Wie der vorstehenden Tabelle I entnommen werden kann, wies die tantalhaltige Superlegierung vom 718-Typ verbesserte Festigkeitseigenschaften bei erhöhter Temperatur, verglichen mit ihrem niobhaltigen Gegenstück, auf, und diese Eigen­ schaften wurden durch die Anwendung der bevorzugten Wärme­ behandlung weiter verbessert.As can be seen from Table I above, pointed out the tantalum-containing 718-type superalloy Strength properties at elevated temperature compared with their niobium-containing counterpart, on, and this own were made by applying the preferred heat treatment further improved.

Beispiel IIExample II

Das Verfahren des Beispiels I wurde mit einer Legierung wiederholt, deren Zusammensetzung aus 36,6% Nickel, 36,6% Eisen, 17,7% Kobalt, 9,1% Tantal und 45 ppm Bor bestand. Die entsprechende übliche Legierung, bei der das Tantal durch Niob auf einer Atom-für-Atom-Basis ersetzt war, d.h. der Niobgehalt betrug 4,5%, wurde für Vergleichszwecke ebenfalls hergestellt. Die Legierungen wurden hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften wie in Beispiel I ausge­ wertet. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt:The procedure of Example I was with an alloy repeated, their composition of 36.6% nickel, 36.6% Iron, 17.7% cobalt, 9.1% tantalum and 45 ppm boron. The corresponding common alloy, in which the tantalum was replaced by niobium on an atom-by-atom basis, i.e. the niobium content was 4.5%, was for comparison purposes also manufactured. The alloys were considered their mechanical properties as in Example I. evaluates. The results are in Table II below summarized:

Tabelle II Table II

Es ist deutlich geworden, daß die tantalhaltige Legierung der vorliegenden Erfindung eine beträchtlich verbesserte Zugfestigkeit und Streckgrenze, eine verminderte Querschnitts­ verringerung und eine ähnliche Dehnung aufweist, wie die gleiche niobhaltige Legierung.It has become clear that the tantalum-containing alloy of the present invention is significantly improved Tensile strength and yield strength, a reduced cross section reduction and elongation similar to that same alloy containing niobium.

Auswertungen der verschiedenen Legierungen haben erneut die Überlegenheit der erfindungsgemäßen tantalhaltigen Legierung gegenüber der vergleichbaren niobhaltigen Legie­ rung gezeigt.Evaluations of the different alloys have again the superiority of the tantalum-containing Alloy compared to the comparable niobium-containing alloy tion shown.

Beispiel IIIExample III

Obwohl die übliche 718-Legierung des Beispiels I sehr beständig ist gegenüber der Bildung von Dehnungsalterungs­ rissen während eines Entspannungsglühens der Schweißstelle, kann die Legierung sowohl einem Seigerungsreißen in der hitzebeeinflußten Zone der Schweißstelle als auch unter den Bedingungen einer starken Einspannung bzw. Beschrän­ kung einem Erstarrungsreißen in der Schmelzzone der Schweiß­ zone unterliegen. Um die Wirkung der Ersetzung von Niob durch Tantal gemäß der vorliegenden Erfindung zu unter­ suchen, wurden die Herstellungsstufen der Legierung des Beispiels I wiederholt, um Schweißbarkeitstestkörper von 5 mm Dicke herzustellen, die man zu dieser Größe gegossen hatte. Vor dem Untersuchen der Schweißbarkeit wurden alle Probekörper im Vakuum wärmebehandelt, und zwar bei etwa 1090°C für eine Stunde und in 20 min. auf etwa 650°C abge­ kühlt. Es wurden Punkt-Varestraint- und Mini-Varestraint- Schweißbarkeitstest benutzt, um die Anfälligkeit der wärme­ beeinflußten Zone für ein Seigerungs- und die der Schmelz­ zone für ein Erstarrungsreißen zu untersuchen. Bei dem Punkt-Varestraint-Test wird eine WIG-Punktschweißstelle unmittelbar nach dem Erlöschen des Lichtbogens gedehnt, wodurch man die Rißbildung auf die hitzebeeinflußte Zone beschränkt. Während des Mini-Varstraint-Tests erfolgt das Dehnen während der Erzeugung einer kontinuierlichen WIG-Schweißstelle, wobei sich Risse hauptsächlich in der zuvor erstarrten Schmelzzone bilden. Die gesamte Rißlänge wird als quantitatives Maß für die Rißempfindlichkeit benutzt.Although the usual 718 alloy of Example I is very is resistant to the formation of strain aging tears during a relaxation glow of the weld, can the alloy both a segregation tear in the heat-affected zone of the weld as well as below the conditions of strong restraint or restrictions solidification crack in the melting zone of the sweat zone subject. To the effect of replacing niobium by tantalum according to the present invention looking, the manufacturing stages of the alloy of the Example I repeated to produce weldability test specimens from 5 mm thick to make, which you cast to this size would have. Before examining weldability, everyone was  Test specimens heat-treated in a vacuum, at approximately 1090 ° C for one hour and in 20 min. down to about 650 ° C cools. Dot Varestraint and Mini Varestraint Weldability test used to reduce the susceptibility to heat affected zone for segregation and that of enamel zone for a solidification crack. In which Spot varestraint test becomes a TIG spot weld stretched immediately after the arc extinguished, causing cracking on the heat affected zone limited. During the mini varstraint test stretching while generating a continuous TIG weld, with cracks mainly in the form previously solidified melting zone. The entire crack length is used as a quantitative measure of crack sensitivity used.

Wie in der folgenden Tabelle III gezeigt, hat die tantal­ haltige Legierung die geringste Empfindlichkeit für Riß­ bildung in der hitzebeeinflußten Zone über den gesamten untersuchten Bereich von Dehnungen, d.h. einer von 0,25 bis 3% gesteigerten Dehnung, nach dem Punkt-Varestraint- Test.As shown in Table III below, the tantalum alloy containing the least sensitivity to cracking formation in the heat-affected zone over the entire investigated range of strains, i.e. one of 0.25 up to 3% increased elongation, after the point varestraint Test.

Tabelle III Table III

Claims (16)

1. Nickelbasislegierung, die mindestens etwa 30 Gew.-% Nickel, etwa 8 bis etwa 16 Gew.-% Tantal, etwa 30 bis etwa 150 ppm Bor umfaßt und im wesentlichen niobfrei ist.1. nickel-based alloy containing at least about 30% by weight of nickel, about 8 to about 16 weight percent tantalum, about 30 to about 150 ppm Boron comprises and is essentially niobium free. 2. Legierung nach Anspruch 1, worin der Rest der Legierung ein oder mehrere Elemente umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe um­ fassend Chrom, Eisen, Kobalt, Molybdän, Titan, Aluminium, Wolfram und Kohlenstoff.2. The alloy of claim 1, wherein the rest of the alloy is a or comprises several elements selected from the group around fits chrome, iron, cobalt, molybdenum, titanium, aluminum, Tungsten and carbon. 3. Legierung nach Anspruch 2, die weiter ein oder mehrere Elemen­ te, ausgewählt aus der Zirkonium und Hafnium umfassenden Grup­ pe enthält.3. The alloy of claim 2, further comprising one or more elements te, selected from the group consisting of zirconium and hafnium pe contains. 4. Nickelbasis-Superlegierung, die im wesentlichen besteht aus etwa 8 bis etwa 16% Tantal, etwa 17 bis etwa 22% Chrom, bis zu etwa 25% Eisen, bis zu etwa 16% Kobalt, etwa 2 bis etwa 6% Molybdän, etwa 1 bis etwa 5% Titan, etwa 0,1 bis etwa 5% Aluminium, etwa 30 bis etwa 150 ppm Bor, etwa 0,01 bis etwa 0,1% Kohlenstoff, Rest Nickel, worin die Ge­ samtmenge von Eisen plus Kobalt nicht weniger als etwa 12% beträgt.4. Nickel-based superalloy, which consists essentially of about 8 to about 16% tantalum, about 17 to about 22% chromium, to about 25% iron, up to about 16% cobalt, about 2 to about 6% molybdenum, about 1 to about 5% titanium, about 0.1 to about  5% aluminum, about 30 to about 150 ppm boron, about 0.01 to about 0.1% carbon, balance nickel, wherein the Ge total amount of iron plus cobalt not less than about Is 12%. 5. Nickelbasis-Superlegierung, die im wesentlichen besteht aus etwa 8,5 bis etwa 10% Tantal, etwa 18 bis etwa 20% Chrom, etwa 17 bis etwa 19% Eisen, etwa 2,5 bis etwa 4% Molbybdän, etwa 0,75 bis etwa 2,5% Titan, etwa 0,25 bis 0, 75% Aluminium, etwa 30 bis etwa 60 ppm Bor, wenn die Legierung gegossen werden soll, oder etwa 80 bis etwa 100 ppm Bor, wenn die Legierung geschmiedet werden soll, sowie etwa 0,03 bis etwa 0,05% Kohlenstoff, Rest Nickel.5. Nickel-based superalloy, which essentially consists from approximately 8.5 to approximately 10% tantalum, approximately 18 to approximately 20% Chromium, about 17 to about 19% iron, about 2.5 to about 4% Molbybdenum, about 0.75 to about 2.5% titanium, about 0.25 to 0, 75% aluminum, about 30 to about 60 ppm boron if that Alloy to be cast, or about 80 to about 100 ppm boron if the alloy is to be forged, as well about 0.03 to about 0.05% carbon, balance nickel. 6. Legierung nach Anspruch 5, bestehend im wesentlichen aus etwa 9% Tantal, etwa 19% Chrom, etwa 18% Eisen, etwa 3% Molybdän, etwa 1% Titan, etwa 0,5% Aluminium, etwa 30 bis etwa 60 ppm Bor, wenn die Legierung gegossen werden soll, oder etwa 80 bis etwa 100 ppm Bor, wenn die Legierung geschmiedet werden soll, sowie etwa 0,05% Koh­ lenstoff, Rest Nickel.6. Alloy according to claim 5, consisting essentially from about 9% tantalum, about 19% chromium, about 18% iron, about 3% molybdenum, about 1% titanium, about 0.5% aluminum, about 30 to about 60 ppm boron when the alloy is cast or about 80 to about 100 ppm boron if the Alloy to be forged, and about 0.05% Koh lenstoff, rest nickel. 7. Nickelbasis-Superlegierung, die im wesentlichen besteht aus 30 bis etwa 40% Nickel, etwa 30 bis etwa 40% Eisen, etwa 15 bis etwa 23% Kobalt, etwa 8 bis etwa 16% Tantal und etwa 30 bis etwa 150 ppm Bor.7. Nickel-based superalloy, which essentially consists from 30 to about 40% nickel, about 30 to about 40% iron, about 15 to about 23% cobalt, about 8 to about 16% tantalum and about 30 to about 150 ppm boron. 8. Legierung nach Anspruch 7, bestehend im wesentlichen aus etwa 35 bis etwa 38% Nickel, etwa 35 bis etwa 38% Eisen, etwa 17 bis etwa 20% Kobalt, etwa 8 bis etwa 10% Tantal und etwa 30 bis etwa 60 ppm Bor, wenn die Legierung gegossen werden soll oder etwa 80 bis etwa 100 ppm Bor, wenn die Legierung geschmiedet werden soll. 8. Alloy according to claim 7, consisting essentially from about 35 to about 38% nickel, about 35 to about 38% Iron, about 17 to about 20% cobalt, about 8 to about 10% Tantalum and about 30 to about 60 ppm boron if the alloy to be poured or about 80 to about 100 ppm boron, if the alloy is to be forged.   9. Legierung nach Anspruch 8, bestehend im wesentlichen aus etwa 36 bis etwa 37% Nickel, etwa 36 bis etwa 37% Eisen, etwa 17 bis etwa 19% Kobalt, etwa 8,5 bis etwa 9,5% Tantal und etwa 30 bis etwa 60 ppm Bor, wenn die Legierung gegossen werden soll, oder etwa 80 bis etwa 100 ppm Bor, wenn die Legierung geschmiedet werden soll.9. Alloy according to claim 8, consisting essentially from about 36 to about 37% nickel, about 36 to about 37% Iron, about 17 to about 19% cobalt, about 8.5 to about 9.5% tantalum and about 30 to about 60 ppm boron if that Alloy to be cast, or about 80 to about 100 ppm boron if the alloy is to be forged. 10. Verfahren zum Verbessern der Festigkeitseigenschaften einer niobhaltigen Nickelbasis-Superlegierung bei hoher Temperatur durch Ersetzen im wesentlichen des gesamten darin enthaltenen Niobs durch Tantal auf einer Atom-für- Atom-Basis.10. Method of Improving Strength Properties a niobium-containing nickel-based superalloy at high Temperature by replacing essentially all of it niobs contained therein by tantalum on an atom-for- Atomic base. 11. Verfahren nach Anspruch 10, worin die Legierung min­ destens etwa 30 Gew.-% Nickel, etwa 8 bis etwa 16 Gew.-% Tantal und ein oder mehrere Elemente umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Chrom, Eisen, Kobalt, Molybdän, Titan, Aluminium, Wolfram, Bor und Kohlenstoff.11. The method of claim 10, wherein the alloy min at least about 30 wt% nickel, about 8 to about 16 wt% Tantalum and one or more elements selected from the group consisting of chromium, iron, cobalt, molybdenum, Titanium, aluminum, tungsten, boron and carbon. 12. Verfahren nach Anspruch 11, worin die Legierung weiter ein oder mehrere Elemente aus der Zirkonium und Hafnium bestehenden Gruppe enthält.12. The method of claim 11, wherein the alloy is further one or more elements from the zirconium and hafnium existing group. 13. Verfahren nach Anspruch 11, worin die Legierung für etwa 1 Stunde bei etwa 1090°C wärmebehandelt worden ist, gefolgt von einem heißisostatischen Pressen bei etwa 1120°C bei einem Druck von etwa 84 bis etwa 105 bar (entsprechend etwa 12 bis etwa 15 ksi) für etwa 3 bis etwa 5 Stunden, gefolgt von einem Erhitzen auf etwa 1050°C für etwa 4 Stunden und gefolgt von einem Erhitzen auf etwa 870°C für etwa 2 Stunden.13. The method of claim 11, wherein the alloy for has been heat treated at about 1090 ° C for about 1 hour, followed by hot isostatic pressing at about 1120 ° C at a pressure of about 84 to about 105 bar (corresponding about 12 to about 15 ksi) for about 3 to about 5 hours, followed by heating to about 1050 ° C for about 4 Hours and followed by heating to about 870 ° C for about 2 hours. 14. Verfahren nach Anspruch 13, worin die Legierung weiter für etwa 8 Stunden bei einer Temperatur von etwa 730°C wärmebehandelt wird.14. The method of claim 13, wherein the alloy is further for about 8 hours at a temperature of about 730 ° C  is heat treated. 15. Verfahren zum Wärmebehandeln einer tantalhaltigen, im wesentlichen niobfreien Nickelbasis-Superlegierung, umfassend die Stufen des Erhitzens der Superlegierung auf etwa 1090°C für etwa 1 Stunde, gefolgt von einem heiß­ isostatischen Pressen bei etwa 1120°C mit einem Druck von etwa 84 bis etwa 105 bar für etwa 3 bis 5 Stunden, gefolgt von einem Erhitzen auf etwa 1050°C für etwa 4 Stunden und gefolgt von einem Erhitzen auf etwa 870°C für etwa 2 Stunden.15. Process for the heat treatment of a tantalum-containing essentially niobium-free nickel-based superalloy, comprising the stages of heating the superalloy to about 1090 ° C for about 1 hour, followed by a hot isostatic presses at about 1120 ° C with one pressure from about 84 to about 105 bar for about 3 to 5 hours, followed by heating to about 1050 ° C for about 4 Hours and followed by heating to about 870 ° C for about 2 hours. 16. Verfahren nach Anspruch 15, worin die Legierung weiter für etwa 8 Stunden bei etwa 730°C wärmebehandelt wird.16. The method of claim 15, wherein the alloy is further is heat treated at about 730 ° C for about 8 hours.
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