DE4000825A1 - Hydrophile membranfilter aus polysulfon fuer mikrofiltration und verfahren zur herstellung dieser filter - Google Patents
Hydrophile membranfilter aus polysulfon fuer mikrofiltration und verfahren zur herstellung dieser filterInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Membranfilter für Mikro
filtration, das aus Polysulfon besteht. Filter aus
Polysulfon sind bekannt und auch im Handel erhältlich.
Sie haben aber alle die Eigenschaft, daß sie wasserab
stoßend, also hydrophob, sind. Es ist bekannt, daß
hydrophobe Polysulfonfilter durch eine Nachbehandlung
und Imprägnierung mit z. B. Hydroxiethylcellulose
hydrophil, das heißt mit Wasser benetzbar, gemacht
werden können. Diese Imprägnierung weist erhebliche
Nachteile auf. Zum einen können die Imprägnierungsmit
tel mit Wasser aus dem Filter herausgewaschen werden,
wodurch das Filter nach anschließendem Trocknen bei
Wiederverwendung erneut hydrophob ist, das heißt also,
seine benetzbaren Eigenschaften wieder verliert und
zum anderen ist es für einige Anwendungen nicht statt
haft, auswaschbare Bestandteile in die zu filtrierende
Lösung zu bringen und diese dadurch zu verunreinigen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, dauer
hydrophile Mikrofilter mit Porengrößen zwischen 0,05
bis 10 Mikrometern aus Polysulfon bereitzustellen, bei
denen alle chemischen Eigenschaften des Polysulfons
bis auf die Ausnahme Hydrophilie statt Hydrophobie
erhalten bleiben und die Nachteile der vorstehend
erwähnten Imprägnierungsverfahren vermieden werden.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale
des Anspruchs 1 gelöst.
Ein Zusatz von Polyvinylpyrrolidon zur Ziehlösung
ergab überraschenderweise ein Polysulfonfilter mit
dauerhydrophilen Eigenschaften. Selbst nach mehrmali
gem Auskochen und Trocknen bleiben die hydrophilen
Eigenschaften dieser Membran erhalten. Diese dauerhy
drophilen Eigenschaften sind um so überraschender,
weil während der Herstellung der Mikromembranfilter
der überwiegende Teil des Polyvinylpyrrolidons mit dem
Lösungsmittelgemisch wieder ausgewaschen wird.
In der DE-OS 31 49 976 wird ein Verfahren zur Herstel
lung von asymmetrischen Ultrafiltrationsmembranen
beschrieben, wonach Membranen aus einem Gemisch aus
Polyvinylpyrrolidon und entweder Polysulfon, Poly
ethersulfon der Polyamid hergestellt werden. Es
handelt sich bei dem Herstellungsverfahren um ein
Fällbadverfahren, bei dem das ursprünglich im Fällmit
tel lösliche Polyvinylpyrrolidon sich überraschender
weise "verfestigt" und mit dem weiter zugesetzten
Polymeren eine Polymermischung mit neuen Eigenschaften
bildet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Membran
bildung durch in den ausgegossenen Polymerfilm
eindringende Luftfeuchtigkeit hervorgerufen. Erst nach
vollendeter Membranbildung wird das in den Hohlräumen
der Membran befindliche Gemisch aus gelöstem Polyvi
nylpyrrolidon, n-Methylpyrrolidon, Polyethylenglykol
und Wasser durch ein aus entionisiertem Wasser beste
hendem Waschbad ausgewaschen. Hierbei wird das der
Ziehlösung zugesetzte Polyvinylpyyrolidon wieder
ausgewaschen. Lediglich ein an die Polysulfonoberflä
che adsorbierter Anteil bleibt erhalten, der diese
Oberfläche soweit modifiziert, daß die Polysulfonmem
bran überraschenderweise hydrophil ist, aber sonst
alle Eigenschaften des Polysulfon behält.
Aus den Ausführungsbeispielen der DE-OS 31 49 976 geht
hervor, daß derAnteil des Polyvinylpyrrolidons
bezogen auf den Gesamtpolymergehalt vorzugsweise 33%
ist und vollständig in der Membran verbleibt. Bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren ist gemäß dem folgenden
Ausführungsbeispiel der Anteil an Polyvinylpyrrolidon
bezogen auf den Gesamtpolymergehalt bevorzugt 2%, die
zum größten Teil wieder ausgewaschen werden.
30 g Polysulfon P 1800 werden in einer Mischung von
100 g n-Methylpyrrolidon und 190 g Polyethylenglykol
Pluriol 400 unter Rühren und leichtem Erwärmen aufge
löst. Zu dieser Mischung werden 0,6 g Polyvinylpyrro
lidon Kollidon K 90 zugegeben und ebenfalls unter
Rühren aufgelöst. Die entstandene viskose Lösung wird
als Film von 0,3 mm Dicke auf eine Glasplatte ausge
strichen und an der Luft stehengelassen. Die hygrosko
pische Lösung nimmt während des Stehens aus der Luft
Feuchtigkeit auf. Dadurch wird das Polysulfon ausge
fällt. Nachdem sich die so entstandene Membran
genügend gefestigt hat, wird sie mit Wasser ausgewa
schen und anschließend getrocknet. Das so hergestellte
Membranfilter ist vollständig und jederzeit mit Wasser
benetzbar.
Ein auf gleiche Weise hergestellten Filter ohne Zusatz
von Polyvinylpyrrolidon ist wasserabstoßend.
Durch Variieren der Menge an Polysulfon in der Lösung
können die verschiedenen Porengrößen der Filter einge
stellt werden.
So ergibt eine 10%ige Lösung ein Membranfilter mit
der nominellen Porengröße von größer als 5 Mikrome
tern und eine 12,5%ige Lösung eine Porengröße von 0,6
Mikrometern.
Nach dem Auswaschen der Lösungsmittel mit Hilfe von
Wasser kann durch einen weiteren Verfahrensschritt das
in der Membran noch vorhandene evtl. noch auswaschbare
Polyvinylpyrrolidon unlöslich gemacht werden.
Zu diesem Zweck wird die ausgewaschene Membran in eine
heiße 10%ige Natronlauge für etwa 1 Minute eingelegt.
Danach wird die Natronlauge mit Hilfe von Wasser
ausgewaschen. Das Polyvinylpyrrolidon wird durch diese
Behandlung in eine unlösliche Form überführt, so daß
das resultierende Filter keinerlei auswaschbare lösli
che Bestandteile mehr aufweist. Die Benetzbarkeit mit
Wasser wird durch diese Behandlung überraschenderweise
nicht beeinflußt, die Filter bleiben nach wie vor
dauerhydrophil.
Claims (11)
1. Membranfilter aus Polysulfon mit einer Membrandicke
von 0,05 bis 0,25 mm und Porengrößen von 0,05 bis 10
Mikrometer erhalten aus einer Lösung des Polymeren in
einem Gemisch von n-Methylpyrrolidon und Polyethylen
glykol und einem Zusatz von Polyvinylpyrrolidon.
2. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus
Polysulfon nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das zum Lösen des Polysulfons erforderliche
Lösungsmittelgemisch aus n-Methylpyrrolidon und
Polyethylenglykol im Mischungsverhältnis von 1 zu 1,7
bis 1 zu 2,4 besteht.
3. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus
Polysulfon nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß das zum Lösen des Polysulfons erforder
liche Lösungsmittelgemisch aus n-Methylpyrrolidon und
Polyethylenglykol im Mischungsverhältnis von1 zu 1,8
bis 1 zu 2,0 besteht.
4. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus
Polysulfon nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß das zum Lösen des Polysulfons erforder
liche Lösungsmittelgemisch aus n-Methylpyrrolidon und
Polyethylenglykol im Mischungsverhältnis von1 zu 1,9
besteht.
5. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus
Polysulfon nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Lösung des Polymeren im Lösungsmit
telgemisch Polyvinylpyrrolidon zugesetzt wird.
6. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus
Polysulfon nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil des zugesetzten Polyvinylpyrrolidon
0,05 bis 2% der Ziehlösung beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus
Polysulfon nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Anteil des zugesetzten Polyvinylpyr
rolidon 0,1 bis 0,5% der Ziehlösung beträgt.
8. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus
Polysulfon nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Anteil des zugesetzten Polyvinylpyr
rolidon 0,3% der Ziehlösung beträgt.
9. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus
Polysulfon nach Anspruch 5 bis 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß das zugesetzte Polyvinylpyrrolidon ein
Molgewicht von mehr als 50 000 und weniger als 200 000
aufweist.
10. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus
Polysulfon nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das zugesetzte Polyvinylpyrrolidon ein Molgewicht
von 70 000 bis 120 000 aufweist.
11. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus
Polysulfon nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß das zugesetzte Polyvinylpyrrolidon ein Molgewicht
von 90 000 aufweist.
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