DE3937740A1

DE3937740A1 - Verfahren zur herstellung von nanokristallinen pulvern aus metallen, legierungen bzw. keramikwerkstoffen

Info

Publication number: DE3937740A1
Application number: DE3937740A
Authority: DE
Inventors: Rudolf C Dr Alberti
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1989-11-13
Filing date: 1989-11-13
Publication date: 1991-05-16

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus Metallen, Legierungen bzw. Kera mikwerkstoffen.

Sogenannte nanokristalline Pulver dienen zur Herstellung ultrafester Metalle bzw. duktiler Keramiken durch Sintern.

Bekannte Verfahren zur Herstellung von Pulvern mit extrem kleiner Teilchengröße bestehen im Verdüsen einer Schmelze, Zer stäuben einer Schmelze auf einer rotierenden Scheibe, Zerstäu ben einer Schmelze mit einer stehenden Ultraschallwelle oder im mechanischen Zerkleinern und Mahlen eines festen Ausgangsmate rials. Mit diesen bekannten Verfahren lassen sich nanokristal line Pulver entweder garnicht oder nur unter großen Schwierig keiten herstellen, wobei die Teilchengröße stark schwankt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus Metallen, Legierungen bzw. Keramikwerkstoffen zu schaffen, das mit einem geringen apparativen Aufwand durchführbar ist und zu einem nanokristallinen Pulver mit weitgehend einheitlicher Teilchen größe führt.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das betreffende Ausgangsmaterial mittels einer Plasmaflamme ver dampft und an einer gekühlten Fläche kondensiert wird.

Die Erfindung beruht auf der Tatsache, daß beim Kondensie ren von gasförmigen Partikeln an gekühlten Flächen durch Ein stellung des Gasdruckes und der Kondensationstemperatur ein gezieltes Kristallwachstum bewirkt werden kann, wobei die Kristallgröße mit zunehmendem Druck abnimmt.

Zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

In der Zeichnung sind zwei Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, die nachfolgend näher erläutert werden. Es zeigt:

Fig. 1 einen schematischen Längsschnitt durch eine Vor richtung zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus Metallen oder Legierungen, und

Fig. 2 einen schematischen Längsschnitt durch eine Vor richtung zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus Keramikwerkstoffen.

Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Vorrichtung dient zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus elektrisch leitenden Materialien, wie Metalle oder Legierungen. Diese Vor richtung besteht aus einer geschlossenen Kammer mit wasserge kühlten Wänden 2. Die von den Wänden 2 begrenzte Kammer ist als Vakuumtank ausgebildet und über (nicht gezeigte) Rohrleitungen an entsprechende Pumpen angeschlossen. Am Boden der Kammer ist eine wassergekühlte Kathodenbasis 4 angeordnet, deren Oberseite mit dem zu pulverisierenden Material 6 beschichtet ist. Genauer gesagt dieses Material, d. h. ein Metall oder eine Metallegie rung 6 kann auf die Kathodenbasis 4 aufgelötet oder mittels ei nes Flammspritzverfahrens aufgebracht sein. Die Kathodenbasis 4 und damit die Metallschicht 6 ist kathodisch geschaltet. An der Oberseite der Kammer ist in gegenüberliegender Beziehung zu der Kathodenbasis 4 eine Plasmaspritzpistole angeordnet. Diese Plasmaspritzpistole besteht aus einer Wolframelektrode 8 und aus einer dazu konzentrisch angeordneten Kupferdüse 10. Die Wolframelektrode 8 bildet eine Kathode, und die Kupferdüse 10 bildet eine Anode. In der Kupferdüse 10 sind zu deren Achse hin gerichtete schräge Bohrungen 12 für die Zufuhr eines inerten Gases, beispielsweise eines Gemisches aus Argon und Helium, an geordnet.

Eine Vorrichtung der vorstehend beschriebenen Bauart ist zur Vakuumbeschichtung von Werkstücken, beispielsweise Glas scheiben, mittels Kathodenzerstäubung bekannt. Bei dieser be kannten Vorrichtung sind die Wände der Kammer allerdings nicht gekühlt.

Zur Erzeugung eines Plasmas wird zwischen der als Kathode dienenden Wolframelektrode 8 und der als Anode dienenden Kupferdüse 10 ein Lichtbogen gezündet. Dabei wird das durch die Bohrungen 12 zugeführte Gas extrem stark erhitzt und ionisiert. Das ionisierte Gas wird sehr stark beschleunigt und bildet außerhalb der Düse 10 eine Plasmaflamme. Diese Plasmaflamme überstreicht den auf die Kathodenbasis 4 aufgebrachten metalli schen Werkstoff 6. Dabei verdampft der metallische Werkstoff 6 und kondensiert an der Innenseite der wassergekühlten Wände 2. Bei dieser Kondensation kommt es zu einem Kristallwachstum, das von dem in der Kammer herrschenden Druck und von der Temperatur der Wände abhängt. Die Kristallgröße nimmt mit zunehmendem Druck ab. Bei einem Druck in der Größenordnung von 50 mbar kondensiert der verdampfte metallische Werkstoff 6 an den wassergekühlten Wänden 2 als nanokristallines Pulver.

Das bei der Kondensation des verdampften metallischen Werkstoffs 6 an den Wänden 2 gebildete nanokristalline Pulver wird in Filtern gesammelt, die den (nicht gezeigten) Vakuum pumpen vorgeschaltet sind.

In Fig. 2 ist eine Vorrichtung zur Herstellung von nano kristallinem Pulver aus Keramikwerkstoffen gezeigt, die sich von der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung im wesentlichen dadurch unterscheidet, daß die Kathodenbasis entfällt, daß aber in der Düse 10 zusätzlich zu den ersten Bohrungen 12 mehrere zweite Bohrungen 14 vorgesehen sind. Durch die zweiten Bohrungen 14 wird ein zur Herstellung von nanokristallinem Pulver dienender Keramikwerkstoff in Form eines Feinkornpulvers zusammen mit ei nem Trägergas eingeblasen. Das Feinkornpulver hat eine Teil chengröße von weniger als 20 µm, und als Trägergas wird vor zugsweise Argon verwendet. Das in die von dem durch die ersten Bohrungen 12 einströmenden Gas gebildete Plasmaflamme eingebla sene keramische Feinkornpulver verdampft und kondensiert an den wassergekühlten Wänden 2 als nanokristallines Pulver. Das Verdampfen und Kondensieren des Keramikwerkstoffs erfolgt unter atmosphärischem Druck. Das an den wassergekühlten Wänden 2 gebildete nanokristalline Pulver kann auch bei dieser Ausführungsform in Filtern gesammelt werden.

Für die vorstehend beschriebene Vorrichtung kann eine her kömmliche Plasmaspritzpistole verwendet werden, wie sie zum Beschichten von Werkstücken durch Plasmaspritzen benutzt wird.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus Metallen, Legierungen bzw. Keramikwerkstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das betreffende Ausgangsmaterial mittels einer Plasmaflamme verdampft und an einer gekühlten Fläche kondensiert wird.

2. Verfahren zur Herstellung von nanokristallinem Pulver aus Metallen oder Legierungen nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß ein aus dem betreffenden Ausgangsmaterial beste hender Festkörper kathodisch geschaltet und bei niederem Druck mit einer Plasmaflamme überstrichen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfen und Kondensieren des Ausgangsmaterials bei einem Druck von ungefähr 50 mbar erfolgt.

4. Verfahren zur Herstellung von nanokristallinem Pulver aus Keramikwerkstoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus dem betreffenden Ausgangsmaterial bestehendes Fein kornpulver bei Atmosphärendruck mittels eines Trägergases in eine Plasmaflamme eingeblasen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Feinkornpulver eine Teilchengröße von weniger als 20 µm hat.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeich net, daß als Trägergas Argon verwendet wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, das die Plasmaflamme aus Argon und/oder Helium besteht.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß die Verdampfung und Kondensation des Ausgangsmaterials in einem geschlossenen Raum durchgeführt wird, wobei der darin herrschende Druck und/oder die Temperatur der Innenwände stufenlos regelbar ist.