DE3937740A1 - Prodn. of metal or alloy nano-crystals - by vaporising base material by plasma flame and condensing on cooled surface to produce particles of uniform size - Google Patents

Abstract

Prodn. of nanocrystalline powders made from metals, alloys or ceramic materials has the novelty that the base material is vaporised by a plasma flame and is condensed on a cooled surface. More specifically a solid body made from the base material forms the cathode and is swept by a plasma flame under a low pressure. A vaporisation and condensn. of the base material is effected at a pressure of about 50mbar. When the powder is made from ceramic material, finely divided powder with a size less than 20 micrometres and made from the base material is blown into the plasma flame by a carrier gas comprising Ar and/or He. Powder or largely uniform particle size is produced with only limited requirement for appts.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus Metallen, Legierungen bzw. Kera­ mikwerkstoffen.The invention relates to a method for producing nanocrystalline powders made of metals, alloys or Kera micromaterials.

Sogenannte nanokristalline Pulver dienen zur Herstellung ultrafester Metalle bzw. duktiler Keramiken durch Sintern.So-called nanocrystalline powders are used for production ultra-strong metals or ductile ceramics by sintering.

Bekannte Verfahren zur Herstellung von Pulvern mit extrem kleiner Teilchengröße bestehen im Verdüsen einer Schmelze, Zer­ stäuben einer Schmelze auf einer rotierenden Scheibe, Zerstäu­ ben einer Schmelze mit einer stehenden Ultraschallwelle oder im mechanischen Zerkleinern und Mahlen eines festen Ausgangsmate­ rials. Mit diesen bekannten Verfahren lassen sich nanokristal­ line Pulver entweder garnicht oder nur unter großen Schwierig­ keiten herstellen, wobei die Teilchengröße stark schwankt.Known processes for the production of powders with extreme small particle size consist in atomizing a melt, Zer dusting a melt on a rotating disc, atomizing ben a melt with a standing ultrasonic wave or in mechanical crushing and grinding of a solid starting material rials. With these known methods, nanocrystals can be used line powder either not at all or only with great difficulty Produce keiten, the particle size fluctuates greatly.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus Metallen, Legierungen bzw. Keramikwerkstoffen zu schaffen, das mit einem geringen apparativen Aufwand durchführbar ist und zu einem nanokristallinen Pulver mit weitgehend einheitlicher Teilchen­ größe führt. The invention has for its object a method for the production of nanocrystalline powders from metals, To create alloys or ceramic materials that with a is low in apparatus costs and can be carried out at one nanocrystalline powder with largely uniform particles size leads.  

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das betreffende Ausgangsmaterial mittels einer Plasmaflamme ver­ dampft und an einer gekühlten Fläche kondensiert wird.According to the invention this object is achieved in that the ver starting material in question by means of a plasma flame steams and is condensed on a cooled surface.

Die Erfindung beruht auf der Tatsache, daß beim Kondensie­ ren von gasförmigen Partikeln an gekühlten Flächen durch Ein­ stellung des Gasdruckes und der Kondensationstemperatur ein gezieltes Kristallwachstum bewirkt werden kann, wobei die Kristallgröße mit zunehmendem Druck abnimmt.The invention is based on the fact that in condensation Ren of gaseous particles on cooled surfaces by Ein setting the gas pressure and the condensation temperature targeted crystal growth can be effected, the Crystal size decreases with increasing pressure.

Zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Appropriate developments of the invention result from the subclaims.

In der Zeichnung sind zwei Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, die nachfolgend näher erläutert werden. Es zeigt:In the drawing are two devices for performing of the inventive method shown below are explained in more detail. It shows:

Fig. 1 einen schematischen Längsschnitt durch eine Vor­ richtung zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus Metallen oder Legierungen, und Fig. 1 is a schematic longitudinal section through an on device for the production of nanocrystalline powders from metals or alloys, and

Fig. 2 einen schematischen Längsschnitt durch eine Vor­ richtung zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus Keramikwerkstoffen. Fig. 2 is a schematic longitudinal section through an on device for the production of nanocrystalline powders made of ceramic materials.

Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Vorrichtung dient zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus elektrisch leitenden Materialien, wie Metalle oder Legierungen. Diese Vor­ richtung besteht aus einer geschlossenen Kammer mit wasserge­ kühlten Wänden 2. Die von den Wänden 2 begrenzte Kammer ist als Vakuumtank ausgebildet und über (nicht gezeigte) Rohrleitungen an entsprechende Pumpen angeschlossen. Am Boden der Kammer ist eine wassergekühlte Kathodenbasis 4 angeordnet, deren Oberseite mit dem zu pulverisierenden Material 6 beschichtet ist. Genauer gesagt dieses Material, d. h. ein Metall oder eine Metallegie­ rung 6 kann auf die Kathodenbasis 4 aufgelötet oder mittels ei­ nes Flammspritzverfahrens aufgebracht sein. Die Kathodenbasis 4 und damit die Metallschicht 6 ist kathodisch geschaltet. An der Oberseite der Kammer ist in gegenüberliegender Beziehung zu der Kathodenbasis 4 eine Plasmaspritzpistole angeordnet. Diese Plasmaspritzpistole besteht aus einer Wolframelektrode 8 und aus einer dazu konzentrisch angeordneten Kupferdüse 10. Die Wolframelektrode 8 bildet eine Kathode, und die Kupferdüse 10 bildet eine Anode. In der Kupferdüse 10 sind zu deren Achse hin gerichtete schräge Bohrungen 12 für die Zufuhr eines inerten Gases, beispielsweise eines Gemisches aus Argon und Helium, an­ geordnet.The device shown schematically in FIG. 1 is used to produce nanocrystalline powders from electrically conductive materials, such as metals or alloys. This device consists of a closed chamber with water-cooled walls 2 . The chamber delimited by the walls 2 is designed as a vacuum tank and connected to corresponding pumps via pipes (not shown). At the bottom of the chamber there is a water-cooled cathode base 4 , the top of which is coated with the material 6 to be pulverized. More specifically, this material, ie a metal or a metal alloy 6 may be soldered onto the cathode base 4 or applied by means of a flame spraying method. The cathode base 4 and thus the metal layer 6 is connected cathodically. A plasma spray gun is disposed on the top of the chamber opposite to the cathode base 4 . This plasma spray gun consists of a tungsten electrode 8 and a copper nozzle 10 arranged concentrically with it. The tungsten electrode 8 forms a cathode and the copper nozzle 10 forms an anode. In the copper nozzle 10 are directed towards the axis oblique bores 12 for the supply of an inert gas, for example a mixture of argon and helium, on.

Eine Vorrichtung der vorstehend beschriebenen Bauart ist zur Vakuumbeschichtung von Werkstücken, beispielsweise Glas­ scheiben, mittels Kathodenzerstäubung bekannt. Bei dieser be­ kannten Vorrichtung sind die Wände der Kammer allerdings nicht gekühlt.A device of the type described above is for vacuum coating workpieces, such as glass discs, known by sputtering. With this be The walls of the chamber are not known devices chilled.

Zur Erzeugung eines Plasmas wird zwischen der als Kathode dienenden Wolframelektrode 8 und der als Anode dienenden Kupferdüse 10 ein Lichtbogen gezündet. Dabei wird das durch die Bohrungen 12 zugeführte Gas extrem stark erhitzt und ionisiert. Das ionisierte Gas wird sehr stark beschleunigt und bildet außerhalb der Düse 10 eine Plasmaflamme. Diese Plasmaflamme überstreicht den auf die Kathodenbasis 4 aufgebrachten metalli­ schen Werkstoff 6. Dabei verdampft der metallische Werkstoff 6 und kondensiert an der Innenseite der wassergekühlten Wände 2. Bei dieser Kondensation kommt es zu einem Kristallwachstum, das von dem in der Kammer herrschenden Druck und von der Temperatur der Wände abhängt. Die Kristallgröße nimmt mit zunehmendem Druck ab. Bei einem Druck in der Größenordnung von 50 mbar kondensiert der verdampfte metallische Werkstoff 6 an den wassergekühlten Wänden 2 als nanokristallines Pulver.To generate a plasma, an arc is ignited between the tungsten electrode 8 serving as the cathode and the copper nozzle 10 serving as the anode. The gas supplied through the bores 12 is extremely strongly heated and ionized. The ionized gas is accelerated very strongly and forms a plasma flame outside the nozzle 10 . This plasma flame sweeps over the metal material 6 applied to the cathode base 4 . The metallic material 6 evaporates and condenses on the inside of the water-cooled walls 2 . This condensation leads to crystal growth, which depends on the pressure in the chamber and the temperature of the walls. The crystal size decreases with increasing pressure. At a pressure of the order of 50 mbar, the evaporated metallic material 6 condenses on the water-cooled walls 2 as a nanocrystalline powder.

Das bei der Kondensation des verdampften metallischen Werkstoffs 6 an den Wänden 2 gebildete nanokristalline Pulver wird in Filtern gesammelt, die den (nicht gezeigten) Vakuum­ pumpen vorgeschaltet sind. The nanocrystalline powder formed on the walls 2 during the condensation of the evaporated metallic material 6 is collected in filters which are connected upstream of the vacuum pumps (not shown).

In Fig. 2 ist eine Vorrichtung zur Herstellung von nano­ kristallinem Pulver aus Keramikwerkstoffen gezeigt, die sich von der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung im wesentlichen dadurch unterscheidet, daß die Kathodenbasis entfällt, daß aber in der Düse 10 zusätzlich zu den ersten Bohrungen 12 mehrere zweite Bohrungen 14 vorgesehen sind. Durch die zweiten Bohrungen 14 wird ein zur Herstellung von nanokristallinem Pulver dienender Keramikwerkstoff in Form eines Feinkornpulvers zusammen mit ei­ nem Trägergas eingeblasen. Das Feinkornpulver hat eine Teil­ chengröße von weniger als 20 µm, und als Trägergas wird vor­ zugsweise Argon verwendet. Das in die von dem durch die ersten Bohrungen 12 einströmenden Gas gebildete Plasmaflamme eingebla­ sene keramische Feinkornpulver verdampft und kondensiert an den wassergekühlten Wänden 2 als nanokristallines Pulver. Das Verdampfen und Kondensieren des Keramikwerkstoffs erfolgt unter atmosphärischem Druck. Das an den wassergekühlten Wänden 2 gebildete nanokristalline Pulver kann auch bei dieser Ausführungsform in Filtern gesammelt werden.In Fig. 2, a device for the production of nano-crystalline powder from ceramic materials is shown, which differs from the device shown in Fig. 1 essentially in that the cathode base is omitted, but in the nozzle 10 in addition to the first bores 12 several second bores 14 are provided. A ceramic material used for the production of nanocrystalline powder in the form of a fine grain powder is blown through the second bores 14 together with a carrier gas. The fine grain powder has a particle size of less than 20 µm, and argon is preferably used as the carrier gas. Inlaid into the plasma flame formed by the gas flowing through the first bores 12, ceramic fine-grain powder evaporates and condenses on the water-cooled walls 2 as nanocrystalline powder. The ceramic material is evaporated and condensed under atmospheric pressure. The nanocrystalline powder formed on the water-cooled walls 2 can also be collected in filters in this embodiment.

Für die vorstehend beschriebene Vorrichtung kann eine her­ kömmliche Plasmaspritzpistole verwendet werden, wie sie zum Beschichten von Werkstücken durch Plasmaspritzen benutzt wird.One can be used for the device described above conventional plasma spray gun can be used as for Coating of workpieces by plasma spraying is used.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von nanokristallinen Pulvern aus Metallen, Legierungen bzw. Keramikwerkstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das betreffende Ausgangsmaterial mittels einer Plasmaflamme verdampft und an einer gekühlten Fläche kondensiert wird.1. A process for the preparation of nanocrystalline powders made of metals, alloys or ceramic materials, characterized in that the starting material in question is evaporated by means of a plasma flame and condensed on a cooled surface. 2. Verfahren zur Herstellung von nanokristallinem Pulver aus Metallen oder Legierungen nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein aus dem betreffenden Ausgangsmaterial beste­ hender Festkörper kathodisch geschaltet und bei niederem Druck mit einer Plasmaflamme überstrichen wird.2. Process for the production of nanocrystalline powder made of metals or alloys according to claim 1, characterized records that one of the best starting material current solid connected cathodically and at low pressure is covered with a plasma flame. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfen und Kondensieren des Ausgangsmaterials bei einem Druck von ungefähr 50 mbar erfolgt.3. The method according to claim 2, characterized in that the evaporation and condensation of the starting material in one Pressure of about 50 mbar. 4. Verfahren zur Herstellung von nanokristallinem Pulver aus Keramikwerkstoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus dem betreffenden Ausgangsmaterial bestehendes Fein­ kornpulver bei Atmosphärendruck mittels eines Trägergases in eine Plasmaflamme eingeblasen wird.4. Process for the production of nanocrystalline powder made of ceramic materials according to claim 1, characterized in that a fine consisting of the starting material in question grain powder at atmospheric pressure using a carrier gas a plasma flame is injected. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Feinkornpulver eine Teilchengröße von weniger als 20 µm hat.5. The method according to claim 4, characterized in that the fine grain powder has a particle size of less than 20 µm Has. 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeich­ net, daß als Trägergas Argon verwendet wird.6. The method according to claim 4 or 5, characterized in net that argon is used as the carrier gas. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, das die Plasmaflamme aus Argon und/oder Helium besteht. 7. The method according to any one of the preceding claims characterized in that the plasma flame of argon and / or Helium exists.   8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die Verdampfung und Kondensation des Ausgangsmaterials in einem geschlossenen Raum durchgeführt wird, wobei der darin herrschende Druck und/oder die Temperatur der Innenwände stufenlos regelbar ist.8. The method according to any one of the preceding claims, since characterized in that the evaporation and condensation of the Starting material carried out in a closed room the pressure and / or the temperature prevailing therein the inner walls are infinitely adjustable.