DE3924777A1

DE3924777A1 - Ceramic heating plug using embedded ceramic resistor - has improved resistance to thermal cycling as result of material selection and dimensions

Info

Publication number: DE3924777A1
Application number: DE19893924777
Authority: DE
Inventors: Yukihiro Kimura; Kazuho Tatematsu
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1988-07-26
Filing date: 1989-07-26
Publication date: 1990-02-08

Abstract

A green sheet is prepd. consisting of an organic binder and electrically conducting ceramic, pref. nitrides or carbides of the elements Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo or W. A suitable resistor shape is stamped out, pref. as a U-shape. The resistor is embedded in ceramic powder based on Si-nitride. The product is then compressed with a suitable pressure in a direction parallel to the width of the resistor and sintered. Also calimed is a product made by compression during sintering which reduces the distance between the parallel tracks (22-25) of the resistor. The product claimed pref. has a cylindrical shape or is a sheet. The main resistor cross section area is pref. 1/10,000-1/38 of that of the ceramic end-product. In addn. the total area of the resistor cross ection is less than 1/6 of that of the ceramic end product. Also claimed is a min. distance between the centre of the resistor tracks and the outside surface of the element which is more than 0.15 times the element dia. or thickness, but less than 0.5 times this dimension. USE/ADVANTAGE - The element uses better matched parts than currently available elements making it more resistant to thermal cycling. The dimensions are chosen to produce acceptable stresses. As a result the heating element survives 20,000 cycles, without suffering cracks, of switching on and off at 1200 deg C followed by fast cooling with an airstream. The rapid heating elements are used in diesel engines and other applications requiring a fast temp. rise.

Description

Die Erfindung betrifft eine keramische Heizvorrichtung und ein Verfahren zu deren Herstellung, wobei ein elek trischer Widerstand in eine Keramik auf Siliziumnitrid basis eingebettet ist, die insbesondere für eine Glühkerze mit schnellem Temperaturanstieg geeignet ist.The invention relates to a ceramic heating device and a method for their production, wherein an elek resistance in a ceramic on silicon nitride is embedded, which is especially for a Glow plug with rapid temperature rise is suitable.

In den vergangenen Jahren wurde eine keramische Glüh kerze zum Einsatz in Dieselmotoren auf den Markt ge bracht. Bei diesem Glühkerzentyp besteht ein elektri scher Heizwiderstand aus Carbid- oder Nitrid-Verbindun gen mit mindestens einem der folgenden Metalle: Ti, Zr, Hf, La, V, Nb, W oder ähnlichem.In the past few years there has been a ceramic glow candle for use in diesel engines on the market brings. This type of glow plug has an electri heating resistor made of carbide or nitride compound with at least one of the following metals: Ti, Zr, Hf, La, V, Nb, W or the like.

Inzwischen wird anstelle einer Heizelektrode aus Metal len wie Mo und W mit hohem Schmelzpunkt der Heizwider stand in eine Keramik auf der Basis von Siliziumnitrid eingebettet zum Verringern der thermischen Ausdehnungs unterschiede zwischen dem Widerstand und der Keramik auf Siliziumnitridbasis. Meanwhile, instead of a heating electrode made of metal len like Mo and W with a high melting point of the heating resistor stood in a ceramic based on silicon nitride embedded to reduce thermal expansion distinguished between the resistance and the ceramic Silicon nitride base.

Ein Beispiel dieser keramischen Heizvorrichtung ist in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 62-3798, die am 27. Januar 1987 veröffentlicht worden ist, beschrie ben.An example of this ceramic heater is in Japanese Patent Publication No. 62-3798, which on January 27, 1987 ben.

Bei dieser bekannten Vorrichtung wird ein Heizwiderstand hergestellt durch Aufbringen einer Widerstandspulver paste auf eine Außenfläche eines nicht gesinterten keramischen Körpers. Bei dieser bekannten keramischen Heizvorrichtung bestehen jedoch Probleme hinsichtlich des gleichmäßigen Aufbringens der Paste, was zu Varia tionen der Dicke der Paste führt und damit zu Ver änderungen der elektrischen Widerstandswerte.In this known device, a heating resistor made by applying a resistance powder paste on an outer surface of a non-sintered one ceramic body. In this known ceramic However, heater problems exist even application of the paste, resulting in varia tion of the thickness of the paste leads to Ver changes in electrical resistance values.

Außerdem ist es unbedingt erforderlich, in sich wieder holenden Arbeitsschritten die Paste auf den nicht ge sinterten keramischen Körper aufzubringen und diese zu trocknen, um eine Dicke von nicht mehr als 0,1 mm zu erhalten. Infolge dieser großen Zahl von Behandlungs schritten sind die Herstellungskosten hoch.It is also imperative to come back in again the paste on the non-ge sintered ceramic body to apply and this dry to a thickness of no more than 0.1 mm receive. As a result of this large number of treatments manufacturing costs are high.

Weiterhin wird beim Einbetten eines Heizwiderstands, der in U-Form gestanzt ist, in eine zylindrische Keramik, das Verhältnis der Breite zur Dicke des Widerstands vergrößert, was eine höhere thermische Ausdehnung in diametraler Richtung der keramischen Heizvorrichtung zur Folge hat.Furthermore, when embedding a heating resistor, the is punched in a U shape, in a cylindrical ceramic, the ratio of the width to the thickness of the resistor magnifies what a higher thermal expansion in diametrical direction of the ceramic heater for Consequence.

Andererseits sind Nitride und Carbide von metallischen Verbindungen wegen ihres hohen Schmelzpunkts und ihres niedrigen Widerstands von 1/10 000-1/1 00 000 Ohm×cm als Heizwiderstand geeignet. Solche Widerstände werden in eine Keramik auf der Basis von Siliziumnitrid (Si₃N₄) eingebettet, um die Festigkeit und die Oxidationsbe ständigkeit insgesamt zu erhöhen. On the other hand, nitrides and carbides of metallic compounds are suitable as heating resistors because of their high melting point and their low resistance of 1/10000-1 / 10000 ohm × cm. Such resistors are embedded in a ceramic based on silicon nitride (Si ₃ N ₄ ) in order to increase the overall strength and resistance to oxidation.

In dieser so zusammengesetzten keramischen Heizvorrich tung fehlt die thermische Ausdehnung der Nitrid- und Carbidverbindungen innerhalb von 4,0-10,0 X 1/1 000 000 (1/°C), während die Keramik auf Siliziumnitridbasis eine thermische Ausdehnung von etwa 3,0 X 1/1 000 000 (1/°C) aufweist.In this ceramic heater the thermal expansion of the nitride and Carbide compounds within 4.0-10.0 X 1/1,000,000 (1 / ° C), while the silicon nitride-based ceramic has a thermal expansion of approximately 3.0 X 1/1 000 000 (1 / ° C) having.

Dies zeigt, daß zwischen den Verbindungen und der Kera mik auf Siliziumnitridbasis ein wenn auch geringer Unterschied der thermischen Ausdehnung besteht.This shows that between the connections and the Kera Silicon nitride-based mic, albeit less There is a difference in thermal expansion.

Selbst dieser geringe thermische Ausdehnungsunterschied führt letztlich zu Rissen und Sprüngen in der auf Sili ziumnitrid basierenden Keramik, weil die keramische Heizvorrichtung unter Bedingungen betrieben wird, bei denen sie immer wieder über einen großen Zeitraum einem schnellen Temperaturanstieg ausgesetzt wird.Even this small difference in thermal expansion ultimately leads to cracks and cracks in the on sili zium nitride based ceramics because of the ceramic Heater is operated under conditions at which they keep giving you over a long period of time exposed to rapid temperature rise.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zu grunde, eine keramische Heizvorrichtung bereitzustellen, bei der selbst unter Betriebsbedingungen mit wieder holten schnellen Temperaturanstiegen über einen großen Zeitraum hinweg Risse in einer Keramik auf Siliziumni tridbasis wirksam vermieden werden.The present invention is therefore based on the object reasons to provide a ceramic heater with even under operating conditions with again caught rapid temperature increases over a large one Cracks in a ceramic on silicon ni over a period of time effectively avoided.

Die Erfindung hat ferner zum Ziel, ein Verfahren zum Herstellen einer keramischen Heizvorrichtung bereitzu stellen, mit dem Dickenvariationen eines Heizwiderstan des vermieden werden, so daß Abweichungen des elektrischen Widerstandswerts verringert werden und damit ein hochqualitatives Produkt geschaffen wird.The invention also aims to provide a method for Manufacture a ceramic heater ready with the thickness variations of a heating resistor of the be avoided, so that deviations of the electrical resistance value can be reduced and so that a high quality product is created.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren soll insbesondere ein Widerstand mit hoher Präzision herstellbar sein, so daß Variationen des elektrischen Widerstands gering sind. Weiterhin soll mit dem erfindungsgemäßen Verfahren das Verhältnis der Breite zur Dicke eines Widerstands verringert werden, so daß eine im allgemeinen einheit liche thermische Verteilung entlang der Durchmesser richtung erhalten wird.With the method according to the invention in particular a resistor can be manufactured with high precision, so that variations in electrical resistance are small are. Furthermore, the method according to the invention is intended the ratio of the width to the thickness of a resistor be reduced so that a generally unity Liche thermal distribution along the diameter direction is obtained.

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen einer keramischen Heizvorrichtung mit folgenden Schrit ten bereitgestellt: Mischen eines organischen Bindemit tels und eines Pulvers einer elektrisch leitenden Keramik als Hauptkomponente zum Bereitstellen einer pastenähnlichen Substanz, Bilden einer unbearbeiteten Lage (green sheet) durch Gießen der pastenähnlichen Substanz in eine geeignete Gießplatte, Stanzen der unbearbeiteten Lage zum Bereitstellen eines elektrischen Widerstands, Einbetten des Widerstands in ein Keramik pulver auf Siliziumnitridbasis und Sintern des Keramik pulvers auf Siliziumnitridbasis mit einem geeigneten Druck, der in Richtung entlang der Breite des elektri schen Widerstands aufgebracht wird.According to the invention, a method of manufacturing a ceramic heater with the following steps provided: Mixing an organic binder means and a powder of an electrically conductive Ceramics as the main component for providing one paste-like substance, forming an unprocessed Layer (green sheet) by pouring the paste-like Substance into a suitable pouring plate, punching the raw position to provide an electrical Resistance, embedding the resistor in a ceramic silicon nitride based powder and ceramic sintering Silicon nitride based powder with a suitable Pressure in the direction along the width of the electri resistance is applied.

Erfindungsgemäß weist eine keramische Heizvorrichtung eine elektrisch isolierende Keramik, die in der Form einer Säule oder Platte gesintert ist, und einen in die Keramik eingebetteten elektrischen Widerstand auf, wobei die Keramik seltene Carbid- oder Nitridverbindungen von mindestens einem der folgenden Metallen aufweist: Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän und Wolfram, wobei der Hauptheizabschnitt des Widerstands im Querschnitt etwa 1/10 000 bis 1/38 des Querschnitts der keramischen Heizvorrichtung entspricht, und gleichzeitig der gesamte Querschnitt des Hauptheiz abschnitts des Widerstands kleiner als 1/6 des Quer schnitts der keramischen Heizvorrichtung entspricht.According to the invention, a ceramic heating device an electrically insulating ceramic that is in shape a column or plate is sintered, and one into the Ceramic embedded electrical resistance, where the ceramic rare carbide or nitride compounds from has at least one of the following metals: titanium, Zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tantalum, chrome, Molybdenum and tungsten, the main heating section of the Resistance in cross section about 1/10 000 to 1/38 of Cross-section of the ceramic heater, and at the same time the entire cross section of the main heater section of resistance less than 1/6 of the cross section of the ceramic heater.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen und der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:The invention is illustrated below using examples and the drawing explained in more detail. Show it:

Fig. 1 eine Aufsicht einer keramischen Heizvorrich tung zum Einsatz in einem Dieselmotor gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung, die teilweise im Schnitt dargestellt ist, Fig. 1 is a plan view of a ceramic Heizvorrich processing for use in a diesel engine according to a first embodiment of the invention, which is partially shown in section,

Fig. 2 eine Seitenansicht im Querschnitt entlang der Linie A-A von Fig. 1, Fig. 2 is a side view in cross section along the line AA of Fig. 1,

Fig. 3 eine Aufsicht eines Heizwiderstands, der auch in der Ausführungsform gemäß Fig. 1 vorhanden ist, Fig. 3 is a plan view of a heating resistor, which is also present in the embodiment according to Fig. 1,

Fig. 4 eine Aufsicht eines Heizwiderstands gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung, Fig. 4 is a plan view of a heating resistor according to a second embodiment of the invention,

Fig. 5 eine Aufsicht eines Teils eines Heizwider stands, der gemäß einer weiteren Ausführungs form der Erfindung in einem Hartlötverfahren bearbeitet wird, Fig. 5 is a plan of part of a prior Heizwider, which is according to another execution form of the invention in a brazing processed,

Fig. 6 eine perspektivische Ansicht eines Verfah rensschritts, bei dem ein Heizwiderstand zwischen zwei gegossenen Keramiken integral aufgenommen wird, Fig. 6 is a perspective view of a procedural rensschritts in which a heating resistor between two molded ceramics is incorporated integrally,

Fig. 7 eine Querschnittsansicht in Längsrichtung eines Heizwiderstands in den gegossenen Kera miken, Fig. 7 is a cross-sectional view in the longitudinal direction of a heating resistor in the cast miken Kera,

Fig. 8(a), (b) schematische Ansichten einer keramischen Heizvorrichtung gemäß der Erfindung, Fig. 8 (a), (b) are schematic views of a ceramic heater according to the invention,

Fig. 9(a), (b) Ansichten, die ähnlich denen von Fig. 8 (a), (b) sind, die mit herkömmlichen Verfahren hergestellt sind, und Fig. 9 (a), (b) are views similar to those of Fig. 8 (a), (b), which are prepared by conventional methods, and

Fig. 10(a), (b) Ansichten ähnlich denen von Fig. 8(a), (b), die hergestellt sind nach einem anderen Verfahren. Fig. 10 (a), (b) views similar to that of Fig. 8 (a), (b), which are made by another method.

Unter Bezugnahme auf Fig. 1, 2 und 3 wird zunächst die erste Ausführungsform der Erfindung beschrieben.Referring to Fig. 1, 2 and 3, the first embodiment of the invention will be described.

Eine keramische Heizvorrichtung (G) hat im ganzen eine Säulenform und weist einen elektrischen Heizwiderstand 2 auf, der aus elektrisch leitender Keramik gesintert ist. Der Heizwiderstand 2 ist eingebettet in einen Keramik körper 1 auf Siliziumnitridbasis, der in der säulenar tigen Ausführung gesintert ist.A ceramic heating device ( G ) has a column shape as a whole and has an electrical heating resistor 2 which is sintered from electrically conductive ceramic. The heating resistor 2 is embedded in a ceramic body 1 based on silicon nitride, which is sintered in the pillar-like design.

Um den mittleren Abschnitt des Körpers 1 ist eine metallische Hülse 3 befestigt, während eine metallische Kappe 4 in das Ende des Körpers 1 eingepaßt und durch Hartlöten befestigt ist.A metallic sleeve 3 is fixed around the central portion of the body 1 , while a metallic cap 4 is fitted into the end of the body 1 and fixed by brazing.

Die derart zusammengesetzte Vorrichtung (G) ist in einer metallischen Hülse 90 angeordnet, so daß eine Glühkerze (B) zur Verwendung in einem Dieselmotor ausgebildet ist. Die metallische Hülse 90 hat einen Gewindeabschnitt 91, der in die Außenfläche eingeschnitten ist und eine Sechskantmutter 92 auf ihrem rückwärtigen Ende zum Befestigen der Glühkerze (B) an dem Motor.The device ( G ) assembled in this way is arranged in a metallic sleeve 90 , so that a glow plug ( B ) is designed for use in a diesel engine. The metallic sleeve 90 has a threaded portion 91 cut in the outer surface and a hex nut 92 on its rear end for attaching the glow plug ( B ) to the engine.

Der Keramikkörper 1 auf Siliziumnitridbasis hat die Form einer Säule von 3,5 mm Durchmesser und einen halbkugel förmigen Kopf. Der vordere Abschnitt des Körpers 1, der aus der Metallhülse 3 herausragt, dient als Hauptheiz abschnitt, während der mittlere und der hintere Ab schnitt des keramischen Körpers 1 wiederum als Kontakte für die negative und positive Elektrode dienen. The ceramic body 1 based on silicon nitride has the shape of a column of 3.5 mm in diameter and a hemispherical head. The front portion of the body 1 , which protrudes from the metal sleeve 3 , serves as the main heating section, while the middle and the rear section of the ceramic body 1 in turn serve as contacts for the negative and positive electrodes.

Tabelle 1 Table 1

Wie aus Fig. 2 und 3 ersichtlich, hat der elektrische Heizwiderstand 2 im wesentlichen eine U-Form mit gleichmäßiger Dicke und einem rechteckigen Querschnitt. Ein vorderer Abschnitt 21 des Widerstands 2 hat eine verringerte Breite und dient, wie zuvor beschrieben, als Hauptheizabschnitt. Über dem Widerstand 2 nimmt die Breite eines Schenkels 2 a stufenweise über Abschnitte 22 und 23 zu in Richtung zu dem Ende, das dem vorderen Abschnitt 21 gegenüberliegt und dieses Ende dient als Hartlötabschnitt 24 für eine Verbindung mit der metal lischen Hülse 3. Das Ende des anderen Schenkels 2 b weist gegenüber dem vorderen Abschnitt 21 eine Anschlußfahne mit vergrößerter Breite auf, die als Hartlötabschnitt 25 zur Befestigung an der metallischen Kappe 4 dient. Die Dicke (t) und die Breite (W 1) des vorderen Abschnitts 21 sind jeweils in Tabelle 1 angegeben.As can be seen from FIGS. 2 and 3, the electrical heating resistor 2 essentially has a U-shape with a uniform thickness and a rectangular cross section. A front portion 21 of the resistor 2 has a reduced width and serves as the main heating portion, as previously described. About the resistor 2 , the width of a leg 2 a gradually increases over sections 22 and 23 towards the end opposite the front section 21 and this end serves as a brazing section 24 for connection to the metallic sleeve 3rd The end of the other leg 2 b has a connection lug with an enlarged width relative to the front section 21 , which serves as a brazing section 25 for attachment to the metallic cap 4 . The thickness ( t ) and the width ( W 1 ) of the front portion 21 are shown in Table 1, respectively.

Wenn der Querschnitt des vorderen Abschnitts 21 weniger als 1/10 000 mm beträgt, wird der Widerstand für den Arbeitseinsatz zu empfindlich, obwohl er noch herstell bar ist.If the cross section of the front portion 21 is less than 1/10 000 mm, the resistance to work is too sensitive, although it is still producible.

In dem Heizwiderstand 2 beträgt der kleinste Abstand (d) zwischen einer Mitte des vorderen Abschnitts 21 und der Außenfläche des Körpers 1 mehr als das 0,15fache des Durchmessers (3,5 mm) des Körpers 1.In the heating resistor 2 , the smallest distance ( d ) between a center of the front portion 21 and the outer surface of the body 1 is more than 0.15 times the diameter (3.5 mm) of the body 1 .

Die metallische Hülse 3 ist an der Außenfläche der keramischen Heizvorrichtung (G) befestigt und mittels Hartlöten bei 24 mit dem Kontakt der negativen Elektrode verbunden. Die Kappe 4 ist an dem Widerstand 2 mittels Hartlöten an der Stelle 25 gesichert und mit einem positiven Anschluß einer Spannungsquelle (nicht darge stellt) verbunden. The metallic sleeve 3 is attached to the outer surface of the ceramic heating device ( G ) and is connected at 24 to the contact of the negative electrode by means of brazing. The cap 4 is secured to the resistor 2 by means of brazing at point 25 and connected to a positive connection of a voltage source (not shown).

Die keramische Heizvorrichtung ist gemäß der vorliegen den Erfindung wie folgt herstellbar:The ceramic heater is according to the present the invention can be produced as follows:

(i) Es werden 70 Gew.-% Wolframcarbidpulver (WC) mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,5 µm und 30 Gew.-% Siliziumnitridpulver (Si₃N₄) mit einem durchschnittlichen Duchmesser von 1,5 µm verwendet. Dann wird das Wolframcarbid (WC) unter Siliziumnitrid (Si₃N₄)-Pulver mit zusätzlich 7 Gew.-% Polybutyral-Bindemittel und geeigneten Anteilen von Lösungamitteln wie Toluenen und Ethylalkohol gemischt.
Die so hergestellte Mischung wird auf eine Gießplatte gegossen, so daß eine Rohplatte (green sheet) nach dem Verfahren von Dr. Blade hergestellt wird und wobei die Lösungsmittel durch Verdampfung entfernt werden.(i) 70% by weight of tungsten carbide powder (WC) with an average diameter of 0.5 µm and 30% by weight of silicon nitride powder (Si₃N₄) with an average diameter of 1.5 µm are used. Then the tungsten carbide (WC) is mixed with silicon nitride (Si₃N₄) powder with an additional 7 wt .-% polybutyral binder and suitable proportions of solvents such as toluenes and ethyl alcohol.
The mixture prepared in this way is poured onto a casting plate, so that a green sheet according to the method of Dr. Blade is produced and the solvents are removed by evaporation.
(ii) Stanzen der Rohvorlage zum Herstellen eines U-förmigen Rohlings gemäß Fig. 3, der nach Abschluß einer Sinterung der Heizwiderstand 2 ist.(ii) punching the raw template for producing a U-shaped blank according to FIG. 3, which is the heating resistor 2 after completion of sintering.
(iii) Anschließend werden 90 Gew.-% Siliziumnitridpulver mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,7 µm, 5 Gew.-% Aluminiumoxidpulver (Al₂O₃) und 5 Gew.-% Yttriumoxidpulver (Y₂O₃) abgewogen. Diese drei Pulverarten werden unter Zusatz von Ethylalkohol und einem organischen Bindemittel aus Ethylcellulose gemahlen und anschließend getrocknet, so daß eine Pulvermischung erhalten wird. (iii) Then 90 wt .-% silicon nitride powder with an average 0.7 µm diameter, 5% by weight alumina powder (Al₂O₃) and 5 wt .-% yttrium oxide powder (Y₂O₃) weighed. These three Powder types are added with the addition of ethyl alcohol and an organic binder Ground ethyl cellulose and then dried so that a powder mixture is obtained becomes.
(iv) In die Pulvermischung wird der Rohling eingebettet und gepreßt. Die so verpreßte Pulvermischung wird eine halbe Stunde lang bei einer Temperatur von 1750°C unter einem Druck von 300 kg/cm² gesintert, so daß ein gesinterter Körper erhalten wird.(iv) The blank is embedded in the powder mixture and pressed. The so pressed Powder mix is made for half an hour at a temperature of 1750 ° C below one Pressure of 300 kg / cm² sintered so that a sintered body is obtained.
(v) Dann wird der gesinterte Körper geschliffen, so daß eine säulenartige Konfiguration mit einem Durchmesser von 3,5 mm erhalten wird, wobei die Lötabschnitte 24 und 25 außen frei liegen.(v) Then the sintered body is ground so that a columnar configuration with a diameter of 3.5 mm is obtained, with the soldering portions 24 and 25 being exposed on the outside.
(vi) Montieren der metallischen Hülse 3 und der Kappe 4 und Sichern durch Hartlöten an den Stellen 24 und 25 in der zuvor beschriebenen Weise.(vi) Assemble the metallic sleeve 3 and the cap 4 and secure by brazing at locations 24 and 25 in the manner previously described.

In Fig. 4 ist eine zweite Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Die keramische Heizvorrichtung (H) von Fig. 4 weist einen elektrischen Heizwiderstand 102 auf, der im wesentlichen eine U-Form hat. Ein vorderer Abschnitt 121 des Widerstands 102 hat eine gleichmäßige Breite und bildet einen Hauptheizabschnitt. An den hinteren Enden des Widerstands 102 weisen beide Schenkel 102 a und 102 b Anschlußfahnen 130 a, 130 b mit vergrößertem Querschnitt auf, wobei diese zwischen Stufenabschnitten 126, 130 bis zu den Hartlötabschnitten 124 und 125 gleichmäßig aus gebildet sind. An den Hartlötabschnitten 124 und 125 bilden die Schenkel Anschlußfahnen 130 a, 130 b aus, die sich über einen gestuften Abschnitt 123 nach außen er strecken. Die Breite (W 1) und Dicke (t) des Widerstands 102 sind in der Tabelle 1 aufgelistet. In FIG. 4, a second embodiment of the invention is shown. The ceramic heater ( H ) of FIG. 4 has an electrical heater resistor 102 that is substantially U-shaped. A front section 121 of the resistor 102 has a uniform width and forms a main heating section. At the rear ends of the resistor 102 , both legs 102 a and 102 b have terminal lugs 130 a , 130 b with an enlarged cross section, these being formed uniformly between step sections 126 , 130 up to the brazing sections 124 and 125 . On the brazing sections 124 and 125 , the legs form connecting lugs 130 a , 130 b , which he stretch out over a stepped section 123 . The width ( W 1 ) and thickness ( t ) of the resistor 102 are listed in Table 1.

Gemäß der zweiten Ausführungsform der Erfindung ist die Querschnittsfläche des Hauptheizabschnitts so bestimmt, daß sie 1/10 000-1/38 (0,25 mm²) mal so groß als der Querschnitt der keramischen Heizvorrichtung (H) ist.According to the second embodiment of the invention, the cross sectional area of the main heating portion is determined to be 1/10000-1 / 38 (0.25 mm ² ) times the cross section of the ceramic heater ( H ).

Der kleinste Abschnitt (d) (mehr als 0,525 mm) zwischen einer Mitte des vorderen Abschnitts 121 und einer Außenfläche eines keramischen Körpers wird so bestimmt, daß er 0,15ma1 größer als der Durchmesser des kerami schen Körpers ist.The smallest portion ( d ) (more than 0.525 mm) between a center of the front portion 121 and an outer surface of a ceramic body is determined to be 0.15ma1 larger than the diameter of the ceramic body.

In Tabelle 1 sind die Vergleichswiderstände mit markiert.The comparative resistances are marked with in Table 1.

Der untere Grenzwert von 1/10 000 ergibt sich daraus, daß der Widerstand mit einem Querschnitt von 0,01 mm² nicht ohne weiteres in den keramischen Körper einge bettet werden und anschließend im praktischen Betrieb eingesetzt werden kann.The lower limit of 1/10 000 results from the fact that the resistor with a cross section of 0.01 mm ² cannot be easily embedded in the ceramic body and can subsequently be used in practical operation.

Wenn die gesamte Querschnittsfläche des vorderen Abschnitts 121 größer als 1/6 der Fläche der keramischen Heizvorrichtung ist, führt die wiederholte Beanspruchung wegen der vergrößerten Heizfläche zur Bildung von Rissen auf dem keramischen Körper.If the total cross-sectional area of the front portion 121 is larger than 1/6 of the area of the ceramic heater, the repeated stress due to the increased heating area leads to the formation of cracks on the ceramic body.

Die keramischen Heizvorrichtungen (G) und (H) wurden zusammen mit den Vergleichsvorrichtungen folgendem Ver such unterzogen:The ceramic heaters ( G ) and ( H ) were subjected to the following test together with the comparison devices:

(a) Es wurden 11 Typen von jeweils drei keramischen Heizvorrichtungen (G) und 6 Typen von jeweils drei keramischen Heizvorrichtungen (H) vorbereitet. Die Vorrichtungen hatten jeweils unterschiedliche Breiten (W 1) und Dicken (t) entsprechend der Tabelle 1. Wenn die Querschnittsfläche des Haupt heizabschnitts kleiner als 1/38 der Fläche der keramischen Heizvorrichtung ist, bedeutet dies, daß der andere Schenkel des Hauptheizabschnitts im Querschnitt kleiner als 0,25 mm² ist.(a) 11 types of three ceramic heaters ( G ) and 6 types of three ceramic heaters ( H ) each were prepared. The devices each had different widths ( W 1 ) and thicknesses ( t ) according to Table 1. If the cross-sectional area of the main heating section is less than 1/38 of the area of the ceramic heater, this means that the other leg of the main heating section has a smaller cross section than 0.25 mm ² .
(b) Diese keramischen Heizvorrichtungen (G) und (H) werden mit einer Spannungsquelle verbunden und eine Minute lang bei einer Temperatur von 1200°C ein- und ausgeschaltet und anschließend eine Minute lang mit einem Gebläse rasch heruntergekühlt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.(b) These ceramic heaters ( G ) and ( H ) are connected to a voltage source and turned on and off for one minute at a temperature of 1200 ° C and then quickly cooled down with a blower for one minute. The results are shown in Table 1.

Mit den Vorrichtungen (G) und (H) wurden folgende Vor teile erzielt.With the devices ( G ) and ( H ) the following parts were achieved.

Der Widerstand wird aus einem Rohblatt gestanzt, so daß die Form des Widerstands leicht veränderbar ist, zum Bestimmen des gewünschten Widerstandswerts, der thermi schen Verteilung und der Temperaturcharakteristik.The resistor is punched out of a raw sheet, so that the shape of the resistor is easily changeable to Determine the desired resistance value, the thermi distribution and temperature characteristics.

Die Vorrichtung (G) gemäß der ersten Ausführungsform der Erfindung hat insbesondere die folgenden Vorteile.The device ( G ) according to the first embodiment of the invention has in particular the following advantages.

Die Querschnittsfläche des Hauptheizabschnitts ist kleiner als 1/38 der Fläche der keramischen Heizvor richtung, das bedeutet, daß der andere Schenkel des Hauptheizabschnitts im Querschnitt kleiner als 0,25 mm² ist.The cross-sectional area of the main heating section is less than 1/38 of the area of the ceramic Heizvor direction, which means that the other leg of the main heating section in cross section is less than 0.25 mm ² .

Es hat sich gezeigt, daß eine Anordnung mit diesen Abmessungen bei einem Versuch mit 20 000 wiederholten Zyklen zu keinen Rissen in dem Körper 1 auf Siliziumni tridbasis führt. It has been found that an arrangement with these dimensions does not lead to cracks in the silicon nitride-based body 1 in a test with 20,000 repeated cycles.

Es werden relativ große Abmessungen bei einem geringen Abstand (d) realisiert, so daß thermische Variationen in der Durchmesserrichtung verringert sind, was zu einer geringeren Beanspruchung des vorderen Abschnitts 21 führt, wenn dieser infolge der großen Temperaturun terschiede abgekühlt wird.There are relatively large dimensions realized at a small distance ( d ), so that thermal variations in the diameter direction are reduced, which leads to less stress on the front portion 21 when it is cooled due to the large Temperaturun differences.

Weiterhin hat die Vorrichtung (H) insbesondere nach der zweiten Ausführungsform der Erfindung folgende Vortei le.Furthermore, the device ( H ) has the following advantages, in particular according to the second embodiment of the invention.

Die Querschnittsfläche des Hauptheizabschnitts ist kleiner als 1/38 der Fläche der keramischen Heizvor richtung, d.h. daß der Querschnitt des anderen Schenkels des Hauptheizabschnitts kleiner als 0,25 mm² ist.The cross-sectional area of the main heating section is less than 1/38 of the area of the ceramic Heizvor direction, that is, that the cross section of the other leg of the main heating section is less than 0.25 mm ² .

Außerdem beträgt der Abstand (d) zwischen der Mitte des vorderen Abschnitts 121 und der Außenfläche des Ke ramikkörpers mehr als das 0,15fache des Durchmessers des keramischen Körpers.In addition, the distance ( d ) between the center of the front portion 121 and the outer surface of the ceramic body is more than 0.15 times the diameter of the ceramic body.

Es hat sich herausgestellt, daß diese Anordnung mit den genannten Abmessungen bei einem Versuch mit 20 000 wiederholten Zyklen nicht zu Rissen in dem Körper auf Siliziumnitridbasis führt.It has been found that this arrangement with the dimensions mentioned in a test with 20,000 repeated cycles did not cause cracks in the body Silicon nitride base leads.

Da der Widerstand 102 eine U-Form aufweist, kann der Widerstand 102 in einfacher Weise in der Nähe der Ober fläche des Körpers aus Siliziumnitridbasis angeordnet werden, so daß der für eine Glühkerze gewünschte schnelle Temperaturanstieg möglich ist.Since the resistor 102 has a U-shape, the resistor 102 can be arranged in a simple manner in the vicinity of the upper surface of the silicon nitride-based body, so that the rapid temperature rise desired for a glow plug is possible.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung kann der vordere Abschnitt des Widerstands in der Form eines doppelten U′s ausgebildet sein. Ebenso kann der Widerstand Elektroden an der Oberfläche des Körpers auf Siliziumnitridbasis aufweisen. Wenn der Widerstand und die Metallhülsen bei 24, 25 hartgelötet werden, werden der Widerstand und die Metallhülse heißgepreßt, wobei ein Metall 27 mit hohem Schmelzpunkt (z.B. Wolfram, Blei) auf der Hülse 3 angeordnet wird, so daß die Hart lötung, wie in Fig. 5 zu sehen ist, noch stabiler wird. Dies kann in gleicher Weise für die metallische Kappe 4 durchgeführt werden.According to an advantageous development of the invention, the front section of the resistor can be designed in the form of a double U '. The resistor can also have electrodes on the surface of the body based on silicon nitride. When the resistor and metal sleeves are brazed at 24, 25 , the resistor and the metal sleeve are hot pressed, placing a high melting point metal 27 (e.g. tungsten, lead) on the sleeve 3 so that the brazing as shown in Fig . 5 can be seen, is more stable. This can be done in the same way for the metallic cap 4 .

Der Hauptheizabschnitt des Widerstands kann sowohl ab geschrägt wie auch abgestuft sein, so daß der bestimmte Widerstandswert, thermische Verteilung und Temperatur charakteristik erhalten wird. Der hintere Abschnitt des Widerstands hat vorzugsweise eine größere Dicke und Breite, so daß der Stromfluß erleichtert wird.The main heating section of the resistor can both decrease beveled as well as graded so that the particular one Resistance value, thermal distribution and temperature characteristic is obtained. The rear section of the Resistor is preferably thicker and thicker Width so that the flow of electricity is facilitated.

Die keramische Heizvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist einsetzbar bei Heizplatten, Klimaanlagen, Vorheizeinrichtungen für Zündanlagen und Vorheizvor richtungen für angesaugte Luft.The ceramic heater according to the present Invention can be used in heating plates, air conditioning systems, Preheating devices for ignition systems and preheating directions for intake air.

Der Widerstand kann alternativ mit Hilfe von bekannten Verfahren wie Spritzguß- und Siebdruck-Verfahren an stelle von Stanzen hergestellt werden.The resistance can alternatively be made using known ones Processes such as injection molding and screen printing processes be made by punching.

Bei einem alternativen Verfahren zum Herstellen einer keramischen Heizvorrichtung gemäß der vorliegenden Er findung wird folgende Behandlung in dem zuvor beschrie benen Verfahren in der Stufe (iv) hinzugefügt.An alternative method of making one ceramic heater according to the present Er The following treatment is described in the above added to the procedure in step (iv).

Das Keramikpulver wird zum Bilden von zwei halbkreis förmigen verdichteten Körpern 202, wie in Fig. 6 zu sehen, verwendet. Ein Widerstand 201 wird zum Bilden eines Elektrodenpaars 203 aus einem Vorlageblatt her ausgestanzt, zwischen die verdichteten Körper gelegt und mittels Heißpressen, wie in Fig. 7 dargestellt, gesin tert.The ceramic powder is used to form two semicircular compact bodies 202 as seen in FIG. 6. A resistor 201 is punched out from a template sheet to form an electrode pair 203 , placed between the compacted bodies and sintered by means of hot pressing, as shown in FIG. 7.

In diesem Fall wird, wie mit den Pfeilen (Ap) in Fig. 8 (a), (b) ein Druck in geeignetem Ausmaß auf die gesin terte Keramik in einer solchen Weise ausgeübt, daß der U-förmige Widerstand 201 in Richtung seiner Breite der art zusammengedrückt wird, daß der Abstand zwischen den Schenkeln 201 a, 201 b des Widerstands 201 etwas geringer wird.In this case, as with the arrows (Ap) in Fig. 8 (a), (b), an appropriate amount of pressure is applied to the sintered ceramic in such a manner that the U-shaped resistor 201 is widthwise the art is compressed that the distance between the legs 201 a , 201 b of the resistor 201 is slightly smaller.

Fig. 9(a), (b) zeigt zum Vergleich ein Beispiel, bei dem ein Widerstand, wie mit dem Pfeil in Fig. 10(a), (b) angegeben, in Dickenrichtung zusammengepreßt wird. Diese entspricht der Druckrichtung und ist im wesentli chen senkrecht zu der Breitenrichtung.For comparison, Fig. 9 (a), (b) shows an example in which a resistance as indicated by the arrow in Fig. 10 (a), (b) is compressed in the thickness direction. This corresponds to the printing direction and is essentially perpendicular to the width direction.

Gemäß dem Verfahren nach Fig. 10(a), (b) ergibt sich, daß die Dicke sowohl des Widerstands als auch des gesinterten Keramikkörpers wesentlich verringert ist.According to the method of FIG. 10 (a), (b), it follows that the thickness of both of the resistor as well as the sintered ceramic body is substantially reduced.

Fig. 9(a), (b) zeigt ein weiteres Beispiel, bei dem wie beim herkömmlichen Verfahren kein zusätzlicher Druck auf den gesinterten Keramikkörper ausgeübt wird. Fig. 9 (a), (b) shows another example in which, as in the conventional method, no additional pressure is applied to the sintered ceramic body.

Das Beispiel von Fig. 9(a), (b) hat gezeigt, daß der gesinterte Keramikkörper zusammen mit dem Widerstand in gleicher Richtung schrumpft.The example of Fig. 9 (a), (b) has shown that the sintered ceramic body shrinks together with the resistor in the same direction.

Eine Röntgenuntersuchung hat ergeben, daß der Widerstand 201 in der Breitenrichtung um 57% (50 bis 65%) zusam mengepreßt worden ist und andererseits, daß der Druck in Richtung des Pfeils (Ap) im wesentlichen keinen Einfluß auf die Dicke des Widerstands 201 hat, wodurch dessen Dicke im wesentlichen unverändert blieb. Dies führt dazu, daß das Verhältnis der gesamten Breite zur Dicke des Widerstands 201 um 57% (50-65%) verringert worden ist.An X-ray examination has shown that the resistor 201 has been compressed in the width direction by 57% (50 to 65%) and, on the other hand, that the pressure in the direction of the arrow (Ap) has essentially no influence on the thickness of the resistor 201 , whereby its thickness remained essentially unchanged. As a result, the ratio of the total width to the thickness of the resistor 201 has been reduced by 57% (50-65%).

Der gesinterte Keramikkörper wird in eine Säulenform mit einem Durchmesser von 3,5 mm und einer Länge von 40 mm geschliffen.The sintered ceramic body is in a column shape a diameter of 3.5 mm and a length of 40 mm ground.

Die äußeren Abschnitte 203, die durch das Schleifen vortraten, werden zum Bilden eines Elektrodenpaars metallisiert. Über die Elektroden 203 wird der Wider stand 201 mit Spannung versorgt. Es hat sich herausge stellt, daß der thermische Unterschied in Durchmesserrichtung des gesinterten Keramikkörpers etwa 50°C beträgt, was für einen praktischen Einsatz des Produkts akzeptabel ist.The outer portions 203 that occurred through the grinding are metallized to form an electrode pair. Across the electrodes 203 of the abutment 201 is supplied with voltage standing. It has been found that the thermal difference in the diameter direction of the sintered ceramic body is about 50 ° C, which is acceptable for practical use of the product.

Demgegenüber ist bei dem Vergleichsobjekt von Fig. 9 (a), (b) das Verhältnis von Breite zu Dicke unverändert geblieben, während das Verhältnis bei dem Vergleichsob jekt von Fig. 10(a), (b) sich auf 1,73 (1/0,57) ver größert hat.In contrast, the ratio of width to thickness remained unchanged in the comparison object of FIG. 9 (a), (b), while the ratio in the comparison object of FIG. 10 (a), (b) decreased to 1.73 (1 / 0.57).

Bei dem ersten und letzten Vergleichsobjekt beträgt die Temperaturdifferenz in Durchmesserrichtung des gesin terten Keramikkörpers etwa 150 bzw. 300°C, und ist damit für den praktischen Einsatz nicht akzeptabel.For the first and last comparison object, the Temperature difference in the diameter direction of the total tertiary ceramic body about 150 or 300 ° C, and is not acceptable for practical use.

Weiterhin hat sich gezeigt, daß die Dimensionsvaria tionen des Widerstands 201 sehr stabil sind und zwar in einem Maß, das durch folgende Formel nach statistischen Berechnungen ausgedrückt werden kann: 3σ / ≃ 2,7%.Furthermore, it has been shown that the dimensional variations of the resistor 201 are very stable, to an extent that can be expressed by the following formula according to statistical calculations: 3 σ / ≃ 2.7%.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen einer keramischen Heiz vorrichtung mit den folgenden Schritten:
Mischen eines organischen Bindemittels und eines Pulvers aus elektrisch leitender Keramik als Hauptbestandteil zum Herstellen einer pastenähnli chen Substanz,
Formen eines Vorlageblatts durch Gießen der pastenähnlichen Substanz in eine geeignete Gieß p1atte,
Stanzen des Vorlageblattes zum Bereitstellen eines elektrischen Widerstands,
Einbetten des Widerstands in ein Keramikpulver auf Siliziumnitridbasis, und
Sintern des Keramikpulvers auf Siliziumnitridbasis, wobei ein Druck in geeigneter Höhe in eine Richtung entlang der Breitenrichtung des elektrischen Widerstands ausgeübt wird.1. A method of manufacturing a ceramic heater comprising the following steps:
Mixing an organic binder and a powder made of electrically conductive ceramic as the main constituent for producing a paste-like substance,
Forming a template sheet by pouring the paste-like substance into a suitable pouring plate,
Punching the template sheet to provide an electrical resistance,
Embedding the resistor in a ceramic powder based on silicon nitride, and
Sintering the silicon nitride-based ceramic powder, applying pressure at an appropriate height in a direction along the width direction of the electrical resistance.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der elektrische Widerstand eine U-Form aufweist und der Druck in einer Richtung ausgeübt wird, die einen Abstand zwischen Schenkeln des Widerstands beim Sintern des Keramikpulvers verkürzt.2. The method of claim 1, wherein the electrical Resistance has a U shape and the pressure in a direction is exercised that is a distance between legs of resistance when sintering the Shortened ceramic powder.

3. Keramische Heizvorrichtung mit einer elektrisch isolierenden Keramik, die in der Form einer Säule oder Platte gesintert ist und mit einem elektri schen Widerstand, der in der Keramik eingebettet ist, wobei der Widerstand aus Nitrid-oder Carbid- Verbindungen von mindestens einem der folgenden Metalle Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän und Wolfram aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hauptheizabschnitt des Widerstands im Querschnitt 1/10 000 bis 1/38 mal so groß wie der Querschnitt der keramischen Heizvorrichtung ist und zur gleichen Zeit der Gesamtquerschnitt des Haupt heizabschnitts des Widerstands kleiner als 1/6 des Querschnitts der keramischen Heizvorrichtung ist.3. Ceramic heater with an electric insulating ceramics in the form of a column or plate is sintered and with an electri resistance that is embedded in the ceramic where the resistor is made of nitride or carbide Connections from at least one of the following Metals titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, Tantalum, chromium, molybdenum and tungsten, characterized, that a main heating section of the resistor in Cross section 1/10 000 to 1/38 times as large as that Cross section of the ceramic heater is and at the same time the total cross section of the main heating section of resistance less than 1/6 of Cross section of the ceramic heater.

4. Keramische Heizvorrichtung nach Anspruch 3, wobei ein kleinster Abstand zwischen der Mitte des Hauptheizabschnitts des Widerstands und einer Außenfläche der isolierenden Keramik, größer gleich das 0,15fache des Außendurchmessers oder der Dicke der keramischen Heizvorrichtung ist, aber kleiner als das 0,5fache des Außendurchmessers oder der Dicke der keramischen Heizvorrichtung ist.4. A ceramic heater according to claim 3, wherein the smallest distance between the center of the Main resistance and one heating section Outer surface of the insulating ceramic, greater than or equal to 0.15 times the outside diameter or thickness the ceramic heater is, but smaller than 0.5 times the outside diameter or Thickness of the ceramic heater is.