DE69837024T2 - Ceramic heating element and method of making the same, and glow plug with this ceramic heating element - Google Patents

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein keramisches Heizelement, welches für eine Glühkerze zum Einbau in einen Dieselmotor geeignet ist.The The invention relates to a ceramic heating element which for one glow plug suitable for installation in a diesel engine.

In einem in der vorläufig veröffentlichten japanischen Patentanmeldung Nr. 6-251862 offenbarten keramischen Heizelement nach dem bisherigen Stand der Technik ist ein Keramikkörper vorgesehen, welcher mit Siliziumnitrid als Hauptmaterial gesintert ist. MoSi2-Partikel (durchschnittlicher Korndurchmesser 3 bis 25 μm), deren Wärmeausdehnungskoeffizient höher als der des Hauptmaterials ist, sind in dem Hauptmaterial dispergiert, so dass sie 3 bis 25 Gewichtsprozent ausmachen. Dies verbessert die Oxidationsbeständigkeit und damit die Lebensdauer, die durch die Zeit definiert ist, die ein Heizwiderstand benötigt, um abgeschaltet zu werden und die durch häufige Heiz- und Kühlzyklen auftretende Wärmeentwicklung zu stoppen.In a prior art ceramic heating element disclosed in Japanese Patent Provisional Publication No. 6-251862, a ceramic body sintered with silicon nitride as the main material is provided. MoSi 2 particles (average grain diameter 3 to 25 μm) whose thermal expansion coefficient is higher than that of the main material are dispersed in the main material to be 3 to 25% by weight. This improves the oxidation resistance and thus the life defined by the time it takes for a heating resistor to shut down and stop the heat build-up that occurs through frequent heating and cooling cycles.

Um die Leistung des keramischen Heizelements zu prüfen, wurde dieses auf einer Glühkerze angebracht und einer Dauerprüfung unterzogen, in der das keramische Heizelement mehrmals aktiviert und deaktiviert wurde. Bei dieser Prüfung wurde festgestellt, dass sich auf dem auf der Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper Risse bilden können, auch wenn der Heizwiderstand nicht abgeschaltet wird.Around To test the performance of the ceramic heater, this was on a glow plug attached and a durability test subjected in which activates the ceramic heating element several times and has been disabled. In this test, it was found that Cracks on the ceramic body made of silicon nitride can form even if the heating resistor is not switched off.

Als Ursache für die Entstehung der Risse wird Folgendes angesehen: Da der Wärmeausdehnungskoeffizient von MoSi2 höher ist als der des auf der Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers, welcher die MoSi2-Partikel umgibt, entwickelt sich unter der Ein wirkung des Sinterprozesses und der häufigen Heiz- und Kühlzyklen eine Wärmebelastung. Je nach Korndurchmesser der MoSi2-Partikel übersteigt die Wärmebelastung häufig den Wert, dem der auf der Basis von Siliziumnitrid hergestellte Keramikkörper in Bezug auf die physische Festigkeit standhalten kann, wie sie beispielsweise eine Glühkerze besitzt, die im Betrieb in schnellem Wechsel wiederholt erhitzt und gekühlt wird.The cause of the cracks is considered to be as follows. Since the thermal expansion coefficient of MoSi 2 is higher than that of the silicon nitride-based ceramic body surrounding the MoSi 2 particles, it develops under the effect of the sintering process and the frequent heating - and cooling cycles a heat load. Depending on the grain diameter of the MoSi 2 particles, the heat load often exceeds the value that the silicon nitride based ceramic body can withstand in terms of physical strength, such as a glow plug that repeatedly heats and cools rapidly in use becomes.

Daher ist es eine Hauptaufgabe der Erfindung, ein keramisches Heizelement bereitzustellen, welches in der Lage ist, über einen längeren Zeitraum einer mehrmaligen Aktivierung und Deaktivierung standzuhalten, ohne dass auf dem auf der Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper Risse entstehen.Therefore It is a main object of the invention, a ceramic heating element which is capable of being repeated over a long period of time Activation and deactivation to withstand without on The base of silicon nitride ceramic body cracks arise.

In den Patentzusammenfassungen von Japan, Band 097, Nr. 002, vom 28. Februar 1997, wird gemäß JP-A-08 268 760 ein keramisches Heizelement für eine Glühkerze gemäß Oberbegriff von Anspruch 1 offenbart.In Patent Summaries of Japan, Vol. 097, No. 002, 28. February 1997, according to JP-A-08 268 760 a ceramic heating element for a glow plug according to the preamble of claim 1 discloses.

Die vorliegende Erfindung sieht ein keramisches Heizelement vor, umfassend:
einen keramischen Grundkörper und
einen in dem keramischen Grundkörper integrierten Heizwiderstand, wobei der keramische Grundkörper aus Siliziumnitrid als einem Hauptbestandteil besteht, in dem MoSi2-Partikel dispergiert sind,
dadurch gekennzeichnet, dass der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel in einem Bereich von 0,1 μm bis 2,5 μm liegt, und wobei der keramische Grundkörper 1,0 bis 5,0 Gewichtsprozent MoSi2-Partikel enthält.The present invention provides a ceramic heating element comprising:
a ceramic body and
a heating resistor integrated in the ceramic body, wherein the silicon nitride ceramic body is a main component in which MoSi 2 particles are dispersed,
characterized in that the grain diameter of the MoSi 2 particles is in a range of 0.1 microns to 2.5 microns, and wherein the ceramic base body contains 1.0 to 5.0 weight percent MoSi 2 particles.

Die vorliegende Erfindung stellt ferner ein Verfahren für die Herstellung eines keramischen Heizelements bereit, welches folgende Schritte umfasst:
Mischen von Si3N4-Partikeln und MoSi2-Partikeln zur Herstellung eines keramischen Grundkörpers, wobei der durchschnittliche Korndurchmesser der MoSi2-Partikel im Bereich von 0,1 μm bis 2,5 μm liegt und wobei die Mischung zur Herstellung des keramischen Grundkörpers 1,0 bis 5,0 Gewichtsprozent MoSi2-Partikel enthält, Integrieren eines Heizwiderstandes in den keramischen Grundkörper, und
Sintern des keramischen Grundkörpers, in dem der Heizwiderstand integriert ist, mittels eines Heißpressverfahrens.The present invention further provides a method for the production of a ceramic heating element comprising the steps of:
Mixing Si 3 N 4 particles and MoSi 2 particles to produce a ceramic base body, wherein the average grain diameter of the MoSi 2 particles is in the range of 0.1 μm to 2.5 μm, and wherein the mixture for producing the ceramic base body Contains 1.0 to 5.0 weight percent MoSi 2 particles, incorporating a heating resistor into the ceramic body, and
Sintering of the ceramic base body, in which the heating resistor is integrated, by means of a hot pressing process.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Erfindung bereitgestellt, weil es notwendig ist, den Korndurchmesser von MoSi2-Partikeln richtig einzustellen, wenn die MoSi2-Partikel zu einem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper hinzugefügt werden, um den Wärmeausdehnungskoeffizienten eines Heizelements zu reduzieren, welches in den auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper integriert werden soll.According to the present invention, the invention is provided because it is necessary to properly adjust the grain diameter of MoSi 2 particles when the MoSi 2 particles are added to a silicon nitride-based ceramic body to reduce the thermal expansion coefficient of a heating element should be integrated in the ceramic body based on silicon nitride.

Liegt der Korndurchmesser von MoSi2-Partikeln, die in dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper dispergiert sind, nach Beobachtung der Querschnittsstruktur in einem Bereich von 0,1 bis 2,5 μm, wird festgestellt, dass die physische Festigkeit des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers die Wärmebelastung übersteigt, die zum Zeitpunkt der Einwirkung des Sinterprozesses und der Aktivierungswärme wegen der unterschiedlichen Wärmeausdehnung von MoSi2 und des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers auftritt. Dies ermöglicht eine Minderung der aufgrund der Wärmebelastung entstehenden Risse auf dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper, wenn dieser den häufigen Heiz- und Kühlzyklen bei der abwechselnden Aktivierung und Deaktivierung des Heizelements unterliegt.When the grain diameter of MoSi 2 particles dispersed in the ceramic body made of silicon nitride is in a range of 0.1 to 2.5 μm after observing the cross-sectional structure, it is found that the physical strength of the silicon nitride based resin is produced ceramic body exceeds the heat load at the time of the action of the sintering process and the activity heat due to the different thermal expansion of MoSi 2 and the ceramic body based on silicon nitride occurs. This makes it possible to reduce the cracks due to the heat load on the ceramic body made of silicon nitride, if it is subject to the frequent heating and cooling cycles in the alternate activation and deactivation of the heating element.

Dies bedeutet, dass der Unterschied in Form eines durchschnittlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten in einer ambienten Phase zwischen den MoSi2-Partikeln und dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper erscheint, welcher die MoSi2-Partikel umgibt. Dies führt zu der Wärmebelastung an einer Grenze zwischen der ambienten Phase und den MoSi2-Partikeln, deren Belastung mit großer Wahrscheinlichkeit mit einem Größerwerden der Korngröße der MoSi2-Partikel ansteigt. Übersteigt die Korngröße der MoSi2-Partikel einen bestimmten Wert, ist es denkbar, dass die Risse wahrscheinlich auf dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper aufgrund der so verursachten Wärmebelastung auftreten. Indem jedoch der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel auf 2,5 μm oder niedriger eingestellt wird, kann die Wärmebelastung reduziert werden, um über einen längeren Zeitraum eine Beständigkeit gegen die mehrmalige Aktivierung und Deaktivierung zu gewährleisten und keine Risse oder einen Bruch auf dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper zu verursachen.This means that the difference in terms of average thermal expansion coefficient appears in an ambient phase between the MoSi 2 particles and the silicon nitride-based ceramic body surrounding the MoSi 2 particles. This results in heat stress at a boundary between the ambient phase and the MoSi 2 particles, the loading of which is likely to increase with increasing grain size of the MoSi 2 particles. If the grain size of the MoSi 2 particles exceeds a certain value, it is conceivable that the cracks are likely to occur on the silicon nitride-based ceramic body due to the heat load thus caused. However, by setting the grain diameter of the MoSi 2 particles to 2.5 μm or lower, the heat load can be reduced to ensure resistance to multiple activation and deactivation over a longer period of time, and no cracks or breakage on the basis To cause caused by silicon nitride ceramic body.

Wird der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel auf unter 0,1 μm verringert, ist es nicht sicher, ob die physische Festigkeit des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers noch weiter verbessert werden kann, auch wenn dadurch höhere Materialkosten entstehen. Außerdem bewirkt dies, dass die MoSi2-Partikel miteinander koagulieren und so durch Kornwachstum Klumpen entstehen, die nach dem Sinterprozess in dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper ungleichmäßig verteilt sind. Darüber hinaus sinkt bei solcherart fein vermahlenen MoSi2-Partikeln der Zündpunkt auf einen überaus niedrigen Wert, der eine Gefahr darstellen könnte.If the grain diameter of the MoSi 2 particles is reduced to less than 0.1 μm, it is uncertain whether the physical strength of the silicon nitride based ceramic body can be further improved, even if it results in higher material costs. In addition, this causes the MoSi 2 particles coagulate with each other, thus resulting in grain growth lumps, which are distributed unevenly after the sintering process in the ceramic body based on silicon nitride. In addition, with such finely ground MoSi 2 particles, the ignition point drops to a very low value, which could be a hazard.

Bei der Festlegung des Korndurchmessers ist 14 zu beachten, die ein kristallisiertes Partikel und zwei parallel verlaufende Linien A, B zeigt. Der Korndurchmesser ist durch einen Höchstwert (d) zwischen den parallel verlaufenden Linien A, B ausgedrückt, den man erhält, wenn man die parallel verlaufenden Linien A, B relativ zu dem kristallisierten Partikel bewegt und dabei die Linien A, B stets in Kontakt mit einer Außenfläche des kristallisierten Partikels hält.When determining the grain diameter is 14 note that shows a crystallized particle and two parallel lines A, B. The grain diameter is expressed by a maximum value (d) between the parallel lines A, B obtained by moving the parallel lines A, B relative to the crystallized particle with the lines A, B always in contact with one another Outside surface of the crystallized particle holds.

Vorzugsweise liegt der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel in einem Bereich von 1,0 bis 2,5 μm, weil die Dreipunktbiegefestigkeit bei normaler Temperatur wahrscheinlich ((Anm.d.Ü.: im Engl. „likely" = „wahrscheinlich"; ergibt hier jedoch wenig Sinn)) sinkt, wenn der Korndurchmesser 2,5 μm übersteigt, und der Zündpunkt der MoSi2-Partikel andererseits niedriger ist, was eine besonders vorsichtige Handhabe erfordert, wenn der Korndurchmesser unter 1,0 μm sinkt.Preferably, the grain diameter of the MoSi 2 particles is in a range of 1.0 to 2.5 μm because the three-point bending strength at normal temperature is likely to give here, however, little sense)) decreases when the grain diameter exceeds 2.5 microns, and the ignition point of the MoSi 2 particles, on the other hand, is lower, which requires a particularly careful handle when the grain diameter drops below 1.0 microns.

Es wird davon ausgegangen, dass die Dreipunktbiegefestigkeit bei einem Anstieg des Korndurchmessers der MoSi2-Partikel wahrscheinlich ((Anm.d.Ü.: s.o.)) sinkt, da außerhalb der MoSi2-Partikel in dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper unzureichend gesinterte Abschnitte erscheinen, weil die bestehenden MoSi2-Partikel als Fremdstoff wirken, der nicht dazu beiträgt, den auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper zu sintern.It is believed that the three-point bending strength is likely to decrease with an increase in the grain diameter of the MoSi 2 particles, since there is insufficient sintering outside the MoSi 2 particles in the ceramic body made of silicon nitride Sections appear because the existing MoSi 2 particles act as an impurity that does not help sinter the ceramic body made of silicon nitride.

Übersteigt der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel einen Wert von 2,5 μm, sinkt die physische Festigkeit auf einen nicht annehmbaren Wert als Produkt eines keramischen Heizelements, wobei ein Sicherheitsfaktor berücksichtigt ist. Aus diesem Grund beträgt der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel höchstens 2,5 μm.When the grain diameter of the MoSi 2 particles exceeds 2.5 μm, the physical strength decreases to an unacceptable level as a product of a ceramic heater, taking a safety factor into account. For this reason, the grain diameter of the MoSi 2 particles is at most 2.5 μm.

Andererseits muss der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel als Rohmaterial vorher verringert werden, damit der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel nach dem Sintern des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers niedriger ist. Jedoch beträgt der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel als Rohmaterial angesichts der Selbstentzündbarkeit der MoSi2-Partikel, die ansteigt, wenn der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel niedriger wird, vorzugsweise mindestens 1,0 μm.On the other hand, the grain diameter of the MoSi 2 particles as a raw material must be reduced in advance so that the grain diameter of the MoSi 2 particles is lower after sintering the ceramic body made of silicon nitride. However, in view of the self-ignitability of the MoSi 2 particles, which increases as the grain diameter of the MoSi 2 particles becomes lower, the grain diameter of the MoSi 2 particles as a raw material is preferably at least 1.0 μm.

Die zur Regulierung des Ausdehnungsunterschieds beigefügten MoSi2-Partikel sind wahrscheinlich ((Anm.d.Ü.: s.o.)) oxidiert, um sich in eine Oxidverbindung umzuwandeln, wenn sie in einer atmosphärischen Umgebung auf ca. 400 bis 500 °C erhitzt werden. Die so erzeugte Oxidverbindung wird wahrscheinlich ((Anm.d.Ü.: s.o.)) bei ca. 700 bis 800 °C verdampfen oder sublimieren, also bei einer Temperatur, die wesentlich niedriger als die Betriebstemperatur des keramischen Heizelements ist. Wenn die Oxidverbindung im Betrieb so weit verdampft oder sublimiert, dass durch einen Anstieg der Menge von MoSi2-Partikeln eine unannehmbare Anzahl von winzigen Poren in dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper entsteht, ist es vorstellbar, dass die Lebensdauer des keramischen Heizelements abnimmt.The MoSi 2 particles added to regulate the expansion difference are likely to be oxidized to convert to an oxide compound when heated in an atmospheric environment to about 400 to 500 ° C. The oxide compound thus produced is likely to volatilize or sublimate at about 700 to 800 ° C, that is, at a temperature substantially lower than the operating temperature of the ceramic heating element. In operation, when the oxide compound vaporizes or sublimates to such an extent that an increase in the amount of MoSi 2 particles results in an unacceptable number of minute pores in the ceramic body made of silicon nitride it is conceivable that the service life of the ceramic heating element decreases.

Um diese Nachteile zu vermeiden, kann die unterschiedliche Wärmeausdehnung der MoSi2-Partikel und der ambienten Phase verringert und so eine belastende Konzentration reduziert werden, indem der Keramikkörper zwischen 1,0 und 5,0 Gewichtsprozent MoSi2-Partikel enthält. Damit wird auch die Bildung von MoSi2-abhängigem Oxid verringert und die von der Bildung der winzigen Poren begleitete abnehmende Lebensdauer abgeschwächt.In order to avoid these disadvantages, the difference in thermal expansion of the MoSi 2 particles and the ambient phase can be reduced, thereby reducing a stressful concentration, in that the ceramic body contains between 1.0 and 5.0 percent by weight MoSi 2 particles. This also reduces the formation of MoSi 2 -dependent oxide and reduces the decreasing lifetime accompanied by the formation of the tiny pores.

Neben der geringeren Menge an MoSi2-Partikeln ist ein weiterer Grund, dass der kleine Korndurchmesser der MoSi2-Partikel ein Dispergieren der MoSi2-Partikel ermöglicht, wobei die MoSi2-Partikel von der ambienten Phase umgeben sind. Dadurch kann der Kontakt der MoSi2-Partikel mit der Sauerstoffkomponente vermieden werden.In addition to the smaller amount of MoSi 2 particles is another reason that the small grain diameter of the MoSi dispersing the MoSi 2 particles allows 2 particles, wherein said MoSi 2 particles are surrounded by the ambient phase. Thereby, the contact of the MoSi 2 particles with the oxygen component can be avoided.

Die Zugabe der MoSi2-Partikel in diesem Bereich hat keinen signifikanten Einfluss auf die Sinterfähigkeit des keramischen Grundkörpers, so dass das Sinterhilfsmittel nicht mehr vermehrt und feineingestellt werden muss. Um diese Vorteile noch zu festigen, werden die MoSi2-Partikel vorzugsweise in einem Bereich von 3,0 bis 4,0 Gewichtsprozent hinzugefügt.The addition of MoSi 2 particles in this range has no significant influence on the sinterability of the ceramic body, so that the sintering aid no longer needs to be increased and fine-tuned. To further consolidate these benefits, the MoSi 2 particles are preferably added in a range of 3.0 to 4.0 weight percent.

Liegt die hinzugefügte Menge an MoSi2-Partikeln unter 1,0 Gewichtsprozent, wird der Unterschied in der Wärmeausdehnung zwischen dem keramischen Grundkörper und dem in dem keramischen Grundkörper integrierten Heizelement größer, was inakzeptabel ist, und durch die in dem keramischen Grundkörper auftretende belastende Konzentration sinkt die Lebensdauer des keramischen Heizelements. Im vorliegenden Fall kann die hinzugefügte Menge an MoSi2-Partikeln mit Hilfe der ICP-Lumineszenz-Analyse (ICP = internationale Kerze) bestimmt werden.When the added amount of MoSi 2 particles is less than 1.0% by weight, the difference in thermal expansion between the ceramic base body and the heating element incorporated in the ceramic base body becomes larger, which is unacceptable and decreases due to the stress concentration occurring in the ceramic base body the life of the ceramic heater. In the present case, the added amount of MoSi 2 particles can be determined by ICP luminescence analysis (ICP = International Candle).

Da das Heizelement hauptsächlich aus einem Silizid, Karbid oder Nitrid eines oder mehrerer Metalle aus der Gruppe W, Ta, Nb, Ti, Zr, Hf, V, Mo und Cr besteht, kann ein chemisch stabiles Heizelement mit einem höheren positiven Widerstand-Temperatur-Koeffizienten produziert werden, mit welchem vorteilhafterweise eine Glühkerze mit schnellem Temperaturanstieg ausgestaltet werden kann.There the heating element mainly from a silicide, carbide or nitride of one or more metals the group W, Ta, Nb, Ti, Zr, Hf, V, Mo and Cr can, a produced chemically stable heating element with a higher positive resistance temperature coefficient be, with which advantageously a glow plug with rapid increase in temperature can be configured.

Um bereits zu einem frühen Zeitpunkt der Aktivierung einen höheren Strom fließen und die Temperatur schneller ansteigen zu lassen, wird vorzugsweise ein Widerstandselement als Heizelement gewählt, welches bei Raumtemperatur einen relativ niedrigen spezifischen Widerstand (Ro) ((Anm.d.Ü.: so im engl. Text; „Ro" gibt es jedoch nicht im Engl., soll hier sicherlich „Rho" heißen; siehe auch im Folgenden)) besitzt. Konkreter gesagt kann der spezifische Wider stand (Ro) des Widerstandselements vorzugsweise bei 1,0 × 10–2Ω cm oder darunter liegen.In order to flow a higher current already at an early stage of the activation and to increase the temperature more quickly, it is preferable to use a resistance element as the heating element, which at room temperature has a relatively low specific resistance (Ro) English text, but there is no "Ro" in English, should certainly be called "Rho" here, see also below)). More specifically, the resistivity (Ro) of the resistive element may preferably be 1.0 × 10 -2 Ω · cm or less.

Neben dem Widerstand-Temperatur-Koeffizienten (λ) und dem spezifischen Widerstand (Ro) werden bei der Auswahl des Widerstandselements auch der Wärmeausdehnungskoeffizient ρ und der Schmelzpunkt (Tm) berücksichtigt. Da es schwierig wird, über einen längeren Zeitraum die hohe Lebensdauer gegen die mehrmalige Aktivierung und Deaktivierung zu gewährleisten, wenn sich der Wärmeausdehnungskoeffizient ρ des Widerstandselements sehr stark von dem des keramischen Grundkörpers unterscheidet, wird dieser Unterschied (ρ 1 – ρ 2) vorzugsweise in einem Bereich von 10,0 × 10–8/°C festgelegt. Dabei steht ρ 1 für den Wärmeausdehnungskoeffizienten des Hauptelements des Heizelements und ρ 2 für den Wärmeausdehnungskoeffizienten des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers. Das Widerstandselement kann vorzugsweise so ausgewählt werden, dass der Schmelzpunkt (Tm) des Heizelements bei 1500 °C oder darüber liegt, wobei die in der Praxis mögliche Temperatur des keramischen Heizelements berücksichtigt werden sollte.In addition to the resistance-temperature coefficient (λ) and the specific resistance (Ro), the coefficient of thermal expansion ρ and the melting point (Tm) are taken into account in the selection of the resistance element. Since it is difficult to ensure the long life against the repeated activation and deactivation over a longer period of time, if the thermal expansion coefficient ρ of the resistance element is very different from that of the ceramic body, this difference (ρ 1 - ρ 2) is preferably in one Range of 10.0 × 10 -8 / ° C. Here, ρ 1 stands for the coefficient of thermal expansion of the main element of the heating element and ρ 2 for the thermal expansion coefficient of the ceramic body produced on the basis of silicon nitride. The resistance element may preferably be selected such that the melting point (Tm) of the heating element is 1500 ° C or above, taking into account the practical temperature of the ceramic heating element.

Von den oben erwähnten Metallverbindungen können das W-Karbid und das Mo-Silizid wirkungsvoll verwendet werden. Werden das W-Karbid und das Mo-Silizid für das Heizelement verwendet, kann die Lebensdauer des Heizelements aufgrund des geringen Unterschieds in der Wärmeausdehnung zwischen dem W-Karbid, dem Mo-Silizid und dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper verbessert werden. Es ist ferner möglich, wegen des hohen Schmelzpunkts (2000 °C oder höher) des W-Karbids und des Mo-Silizids ohne Nachlassen oder Behinderung für das Heizelement einen höheren Temperaturbereich zu wählen.From the above mentioned Metal compounds can the W carbide and the Mo silicide are used effectively. Become the W carbide and the Mo silicide are used for the heating element, can reduce the life of the heating element due to the small difference in thermal expansion between the W carbide, the Mo silicide, and the silicon nitride based material produced ceramic body be improved. It is also possible because of the high melting point (2000 ° C or higher) of W-carbide and Mo-silicide without diminution or hindrance for the Heating element a higher Temperature range to choose.

Neben dem Siliziumnitrid und einer vorgegebenen Menge Sinterhilfsmittel besteht das Heizelement aus einem Silizid-, Karbid- oder Nitridpulver eines oder mehrerer Metalle aus der Gruppe W, Ta, Nb, Ti, Zr, Hf, V, Mo und Cr.Next the silicon nitride and a predetermined amount of sintering aid the heating element consists of a silicide, carbide or nitride powder one or more metals from the group W, Ta, Nb, Ti, Zr, Hf, V, Mo and Cr.

Als Sinterhilfsmittel kann ein Oxid der Seltenerdmetalle (z.B. Y2O3, Er2O3 und Yb2O3) und der Erdalkalimetalle gewählt werden. Das Heizelement kann aus einem Metall mit hohem Schmelzpunkt bestehen, beispielsweise aus W, W-Re, Mo oder dergleichen.As the sintering aid, an oxide of the rare earth metals (eg, Y 2 O 3 , Er 2 O 3, and Yb 2 O 3 ) and the alkaline earth metals may be selected. The heating element may be made of a high melting point metal such as W, W-Re, Mo or the like.

Bei der Herstellung eines keramischen Heizelements werden Si3N4-Partikel und MoSi2-Partikel gemischt und ein Oxid des Seltenerdmetalls wird als Sinterhilfsmittel hinzugefügt, um den keramischen Grundkörper herzustellen.In the production of a ceramic heater, Si 3 N 4 particles and MoSi 2 particles are mixed, and an oxide of rare earth metal is added as a sintering aid to prepare the ceramic body.

Im vorliegenden Fall liegt der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel zwischen 0,1 und 2,5 μm, und in der Mischung aus Si3N4-Partikeln, MoSi2-Partikeln und einem Oxid des Seltenerdmetalls sind 1,0 bis 5,0 Gewichtsprozent enthalten. Anschließend wird der keramische Grundkörper mittels eines Heißpressverfahrens gesintert, in dem ein Heizelement integriert wird.In the present case, the grain diameter of the MoSi 2 particles is between 0.1 and 2.5 μm, and in the mixture of Si 3 N 4 particles, MoSi 2 particles and an oxide of the rare earth metal are 1.0 to 5.0 Weight percent included. Subsequently, the ceramic base body is sintered by means of a hot pressing process, in which a heating element is integrated.

Dadurch wird es möglich, die physische Festigkeit des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers auf einen Wert zu setzen, der höher ist als die Wärmebelastung, die aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnung der MoSi2-Partikel und des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers durch die Einwirkung des Sinterprozesses und der Aktivierung des Heizelements entsteht. Dies vermindert die durch die Wärmebelastung verursachten Risse auf dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper, wenn dieser bei der abwechselnden Aktivierung und Deaktivierung des Heizelements den häufigen Heiz- und Kühlzyklen ausgesetzt ist.This makes it possible to set the physical strength of the silicon nitride-based ceramic body to a value higher than the thermal load due to the differential thermal expansion of the MoSi 2 particles and the silicon nitride-based ceramic body by the action of the ceramic body Sintering process and the activation of the heating element arises. This reduces the cracks caused by the heat load on the ceramic body made of silicon nitride when exposed to the frequent heating and cooling cycles in the alternate activation and deactivation of the heating element.

Der Unterschied in Bezug auf einen durchschnittlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten erscheint nämlich in einer ambienten Phase zwischen den MoSi2-Partikeln und dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper, der die MoSi2-Partikel umgibt. Dies verursacht die Wärmebelastung an einer Grenze zwischen der ambienten Phase und den MoSi2-Partikeln, deren Belastung dazu neigt, größer zu werden, wenn auch die Korngröße der MoSi2-Partikel größer wird. Sobald die Korngröße der MoSi2-Partikel einen bestimmten Wert überschreitet, ist es denkbar, dass die Risse wahrscheinlich ((Anm.d.Ü.: s.o.)) aufgrund der so hervorgerufenen Wärmebelastung auf dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper auftreten. Ist jedoch der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel auf 2,5 μm oder niedriger eingestellt, verringert sich die Wärmebelastung, so dass eine Beständigkeit gegen die mehrmalige Aktivierung und Deaktivierung über einen längeren Zeitraum ohne Nachlassen und Behinderung erzielt wird.Namely, the difference in terms of average thermal expansion coefficient appears in an ambient phase between the MoSi 2 particles and the silicon nitride-based ceramic body surrounding the MoSi 2 particles. This causes the heat load at a boundary between the ambient phase and the MoSi 2 particles whose load tends to increase as the grain size of the MoSi 2 particles increases. As soon as the grain size of the MoSi 2 particles exceeds a certain value, it is conceivable that the cracks are likely to occur on the silicon nitride-based ceramic body due to the thus-caused heat stress. However, when the grain diameter of the MoSi 2 particles is set to 2.5 μm or lower, the heat load is reduced to provide resistance to repeated activation and deactivation for a prolonged period without deterioration and obstruction.

Wird der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel auf einen Wert unter 0,1 μm gesetzt, ist es zweifelhaft, ob die physische Festigkeit des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers noch weiter verbessert werden kann, obwohl dies eine drastische Erhöhung der Materialkosten nach sich zieht. Außerdem bewirkt dies, dass die MoSi2-Partikel miteinander koagulieren und so durch Kornwachstum Klumpen entstehen, die nach dem Sinterprozess in dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper ungleichmäßig verteilt sind. Bei solcherart fein vermahlenen MoSi2-Partikeln sinkt der Zündpunkt auf einen überaus niedrigen Wert, der eine Gefahr darstellen könnte.If the grain diameter of the MoSi 2 particles is set below 0.1 μm, it is doubtful whether the physical strength of the silicon nitride-based ceramic body can be further improved, even though it entails a drastic increase in material cost. In addition, this causes the MoSi 2 particles coagulate with each other, thus resulting in grain growth lumps, which are distributed unevenly after the sintering process in the ceramic body based on silicon nitride. With such finely ground MoSi 2 particles, the ignition point drops to a very low value, which could be a hazard.

Vorzugsweise liegt der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel in einem Bereich von 1,0 bis 2,5 μm, weil die Dreipunktbiegefestigkeit bei normaler Temperatur wahrscheinlich ((Anm.d.Ü.: s.o.)) sinkt, wenn der Korndurchmesser 2,5 μm übersteigt, und der Zündpunkt der MoSi2- Partikel niedriger ist, was eine besonders vorsichtige Handhabe erfordert, wenn der Korndurchmesser unter 1,0 μm sinkt.Preferably, the grain diameter of the MoSi 2 particles is in a range of 1.0 to 2.5 μm because the three-point bending strength at normal temperature is likely to decrease when the grain diameter is 2.5 μm exceeds, and the ignition point of the MoSi 2 - particles is lower, which requires a particularly cautious handling, when the grain diameter drops below 1.0 microns.

Es wird davon ausgegangen, dass die Dreipunktbiegefestigkeit bei einem Anstieg des Korndurchmessers der MoSi2-Partikel wahrscheinlich ((Anm.d.Ü.: s.o.)) sinkt, da außerhalb der MoSi2-Partikel in Gegenwart von MoSi2-Partikeln unzureichend gesinterte Abschnitte als Fremdstoff erscheinen, der nicht dazu beiträgt, den auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper zu sintern.It is believed that the three-point bending strength is likely to decrease with an increase in the grain diameter of the MoSi 2 particles, since there are insufficiently sintered portions outside the MoSi 2 particles in the presence of MoSi 2 particles appear as an impurity that does not help to sinter the ceramic body produced based on silicon nitride.

Überschreitet der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel einen Wert von 2,5 μm, sinkt die physische Festigkeit auf einen für ein keramisches Heizelement nicht annehmbaren Wert, wobei ein Sicherheitsfaktor berücksichtigt ist. Aus diesem Grund beträgt der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel höchstens 2,5 μm. Andererseits muss der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel als Rohmaterial vorher verringert werden, um den Korndurchmesser der MoSi2-Partikel nach dem Sintern des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers zu senken. Jedoch beträgt der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel als Rohmaterial angesichts der Selbstentzündbarkeit: der MoSi2-Partikel, die ansteigt, wenn der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel niedriger wird, vorzugsweise mindestens 1,0 μm (15).When the grain diameter of the MoSi 2 particles exceeds 2.5 μm, the physical strength decreases to a value unacceptable to a ceramic heater, taking a safety factor into account. For this reason, the grain diameter of the MoSi 2 particles is at most 2.5 μm. On the other hand, the grain diameter of the MoSi 2 particles as a raw material must be previously reduced to lower the grain diameter of the MoSi 2 particles after sintering the silicon nitride-based ceramic body. However, in view of auto-ignitability, the grain diameter of the MoSi 2 particles as a raw material is: the MoSi 2 particle, which increases as the grain diameter of the MoSi 2 particles becomes lower, preferably at least 1.0 μm (FIG. 15 ).

In der Umgebung, in der die Glühkerze in dem Dieselmotor wiederholt schnellen Heiz- und Kühlzyklen ausgesetzt ist, tritt im Betrieb die Wärmebelastung abwechselnd in dem Heizelement: auf. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die physische Festigkeit des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers so festzulegen, dass sie höher ist als die aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnung der MoSi2-Partikel und des auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörpers verursachten Wärmebelastung, wenn dieser den häufigen Heiz- und Kühlzyklen und der Aktivierungswärme ausgesetzt ist. Dies mindert die durch die Wär mebelastung verursachten Risse auf dem auf Basis von Siliziumnitrid hergestellten Keramikkörper.In the environment where the glow plug in the diesel engine repeats fast heating and cooling cycles In operation, the heat load alternately occurs in the heating element during operation. According to the present invention, it is possible to set the physical strength of the silicon nitride-based ceramic body to be higher than the thermal stress caused due to the difference in thermal expansion of the MoSi 2 particles and the silicon nitride-based ceramic body, when the same frequent heating and cooling cycles and the activation heat is exposed. This reduces the cracks caused by the heat load on the ceramic body produced on the basis of silicon nitride.

Es werden nun Ausgestaltungen der Erfindung, die nur als Beispiele dienen sollen, unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:It Be now embodiments of the invention, only as examples with reference to the accompanying drawings described. Show it:

1 zeigt eine Glühkerze gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung in einer Querschnittsansicht im Längsschnitt. 1 shows a glow plug according to an embodiment of the invention in a cross-sectional view in longitudinal section.

2 zeigt ein in der Glühkerze integriertes keramisches Heizelement in einer Querschnittsansicht im Längsschnitt. 2 shows a integrated in the glow plug ceramic heating element in a cross-sectional view in longitudinal section.

3 und 4 zeigen schematische Darstellungen zur Veranschaulichung des Aufbaus des keramischen Heizelements. 3 and 4 show schematic representations to illustrate the structure of the ceramic heating element.

5 zeigt das keramische Heizelement beim Zusammenbau desselben in perspektivischer Ansicht als Explosionsdarstellung. 5 shows the ceramic heating element during assembly of the same in a perspective view as an exploded view.

6 zeigt das keramische Heizelement beim Zusammenbau desselben in einer Querschnittsansicht im Längsschnitt. 6 shows the ceramic heating element during assembly of the same in a cross-sectional view in longitudinal section.

7 und 8 zeigen Ansichten der Verfahren für die Behandlung des keramischen Heizelements bis zur Fertigstellung. 7 and 8th show views of the processes for the treatment of the ceramic heating element to completion.

9(a) bis 9(d) zeigen in aufeinanderfolgenden Ansichten, wie ein Verbund aus einem kompakten und einem gesinterten Körper den Querschnitt bei der Herstellung des keramischen Heizelements verändert. 9 (a) to 9 (d) show, in successive views, how a composite of a compact and a sintered body alters the cross-section in the manufacture of the ceramic heating element.

10 zeigt ein keramisches Heizelement gemäß einer modifizierten Ausführung der Erfindung in einer Querschnittsansicht. 10 shows a ceramic heating element according to a modified embodiment of the invention in a cross-sectional view.

11, 12 und 13 zeigen in aufeinanderfolgenden Ansichten, wie ein Metalldraht zu einem Heizelement geformt wird. 11 . 12 and 13 show in successive views how a metal wire is formed into a heating element.

14 zeigt in einer schematischen Darstellung, wie ein Korndurchmesser von MoSi2-Partikeln festgelegt wird. 14 shows in a schematic representation how a grain diameter of MoSi 2 particles is determined.

15 zeigt die Beziehung zwischen dem durchschnittlichen Korndurchmesser von MoSi2-Partikeln und deren Zündtemperatur in einer graphischen Darstellung. 15 shows the relationship between the average grain diameter of MoSi 2 particles and their ignition temperature in a graph.

16 zeigt eine Querschnittsstruktur eines keramischen Grundkörpers des keramischen Heizelements in einer schematischen Darstellung. 16 shows a cross-sectional structure of a ceramic base body of the ceramic heating element in a schematic representation.

Unter Bezugnahme auf 1 und 2 umfasst eine Glühkerze (A) eine Metallummantelung 1 und ein zylinderförmiges Metallgehäuse 2, welches einen hinteren Abschnitt 11 der Metallummantelung 1 hält. In der Metallummantelung 1 ist ein keramisches Heizelement 3 vorgesehen. Mittels eines Isolierringes 61 wird eine Endelektrode 4 so mit dem Metallgehäuse 2 verbunden, dass sie in elektrisch isolierender Beziehung zu dem Metallgehäuse 2 steht.With reference to 1 and 2 For example, a glow plug (A) comprises a metal sheath 1 and a cylindrical metal housing 2 which is a rear section 11 the metal casing 1 holds. In the metal jacket 1 is a ceramic heating element 3 intended. By means of an insulating ring 61 becomes an end electrode 4 so with the metal case 2 connected in that they are in electrically insulating relation to the metal housing 2 stands.

Die Metallummantelung 1 (0,6 mm dick) besteht aus einer wärmebeständigen Legierung. Der hintere Abschnitt 11 der Metallummantelung 1 ist fest in einem vorderen Abschnitt 20 des Metallgehäuses 2 mittels Silberlot angebracht. Ein hinterer Abschnitt des Metallgehäuses (unlegierter Stahl) 2 umfasst einen sechseckigen Abschnitt 22 als Zugang für einen Schraubenschlüssel, und ein vorderer Abschnitt des Metallgehäuses 2 umfasst einen Gewindeabschnitt 23, der zur Befestigung an dem Verbrennungsraum eines Dieselmotors bei der Montage der Glühkerze (A) an dem Dieselmotor bestimmt ist.The metal casing 1 (0.6 mm thick) is made of a heat-resistant alloy. The rear section 11 the metal casing 1 is stuck in a front section 20 of the metal housing 2 attached by silver solder. A rear section of the metal housing (unalloyed steel) 2 includes a hexagonal section 22 as access for a wrench, and a front portion of the metal housing 2 includes a threaded portion 23 , which is intended for attachment to the combustion chamber of a diesel engine during assembly of the glow plug (A) on the diesel engine.

Das keramische Heizelement 3 umfasst einen auf Basis von Si3N4 hergestellten Keramikkörper 31, in dem Leitungsdrähte 33, 34 und ein U-förmiger Heizwiderstand 32 integriert sind. Zwischen den Leitungsdrähten 33, 34 ist ein elektrischer Widerstand so ausgelegt, dass sein Wert ca. 750 mΩ beträgt.The ceramic heating element 3 comprises a ceramic body produced on the basis of Si 3 N 4 31 in which wires 33 . 34 and a U-shaped heating resistor 32 are integrated. Between the wires 33 . 34 An electrical resistance is designed so that its value is approx. 750 mΩ.

Der Heizwiderstand 32, welcher in dem auf Basis von Si3N4 hergestellten Keramikkörper 31 integriert ist, misst mindestens 0,3 mm in der Tiefe. Bei Aktivierung des Heizwiderstands 32 ist der Heizwiderstand 32 in der Lage, eine Außenfläche des keramischen Heizelements 3 auf bis zu 800 bis 1300 °C zu erwärmen.The heating resistor 32 , which in the produced on the basis of Si 3 N 4 ceramic body 31 integrated, measures at least 0.3 mm in depth. When the heating resistor is activated 32 is the heating resistor 32 able to form an outer surface of the ceramic heating element 3 to heat up to 800 to 1300 ° C.

Die Leitungsdrähte 33, 34 bestehen aus Wolfram (W) und messen 0,3 mm im Durchmesser. Die einen Enden 331, 341 der Leitungsdrähte 33, 34 sind wiederum mit den entsprechenden Enden 321, 322 des Heizwiderstands 32 verbunden. Die anderen Enden 332, 342 der Leitungsdrähte 33, 34 sind jeweils aus dem auf Basis von Si3N4 hergestellten Keramikkörper 31 an einem mittleren Abschnitt und an einem hinteren Abschnitt desselben herausgeführt ((Anm.d.Ü: „outcropped" im Engl., bezieht sich normalerweise auf Gesteinsformationen und kann hier nur interpretiert werden)).The wires 33 . 34 consist of tungsten (W) and measure 0.3 mm in diameter. The one ends 331 . 341 the lead wires 33 . 34 are in turn with the corresponding ends 321 . 322 of the heating resistor 32 connected. The other ends 332 . 342 the lead wires 33 . 34 are each made of the ceramic body based on Si 3 N 4 31 at a middle section and at a back section of the same (usually referred to as rock formations and can only be interpreted here)).

Das Ende 332 des Führungsdrahts 33 ist mittels Silberlot an der Metallummantelung 1 angelötet, um so mit dem Metallgehäuse 2 elektrisch verbunden zu sein. Das Ende 342 des Führungsdrahts 34 ist mittels einer Metallkappe 52 mit der Endelektrode 4 elektrisch verbunden.The end 332 of the guidewire 33 is by silver solder on the metal sheath 1 soldered to the metal case 2 to be electrically connected. The end 342 of the guidewire 34 is by means of a metal cap 52 with the end electrode 4 electrically connected.

Die Endelektrode 4 umfasst einen Gewindeabschnitt 41 an einer ihrer Außenflächen und ist auf isolierende Weise an dem Metallgehäuse 2 mittels des Isolierrings 61 und einer Mutter 62 befestigt, welche ein Zuführungsmetall (ohne Abbildung) mit der Endelektrode 4 verbindet.The end electrode 4 includes a threaded portion 41 on one of its outer surfaces and is insulating on the metal housing 2 by means of the insulating ring 61 and a mother 62 attached, which is a feed metal (not shown) with the end electrode 4 combines.

Unter Bezugnahme auf 3 bis 13 wird ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Heizelements 3 (einschließlich vergleichbarer Gegenstücke) wie folgt beschrieben:With reference to 3 to 13 is a method for producing a ceramic heating element 3 (including comparable counterparts) are described as follows:

Schritt 1Step 1

  • (1) Das pulverförmige Si3N4 und ein Sinterhilfsmittel werden nass mit einem Silizid, Karbid oder Nitrid eines oder mehrerer Metalle aus der Gruppe W, Ta, Nb, Ti, Zr, Hf, V, Mo und Cr vermischt, beispielsweise 40 Gewichtsprozent Si3N4-Pulver und 5 Gewichtsprozent Yb2O3. Das Si3N4-PUlver (durchschnittlicher Korndurchmesser 0,7 μm) und das Yb2O3-Pulver werden zu dem WC-Pulver (durchschnittlicher Korndurchmesser 0,5 μm) gefügt und für eine Dauer von ca. 50 Stunden nass vermischt, um eine schlammige Mischung herzustellen.(1) The powdery Si 3 N 4 and a sintering aid are wet-mixed with a silicide, carbide or nitride of one or more of W, Ta, Nb, Ti, Zr, Hf, V, Mo and Cr metals, for example, 40% by weight Si 3 N 4 powder and 5% by weight Yb 2 O 3 . The Si 3 N 4 powder (average grain diameter 0.7 μm) and the Yb 2 O 3 powder are added to the WC powder (average grain diameter 0.5 μm) and wet-mixed for a period of about 50 hours, to make a muddy mixture.

Schritt 2step 2

  • (2) Der Schlamm wird auf eine Schale gelegt, wo er mit Hilfe einer Trockenkammer getrocknet wird.(2) The mud is placed on a tray, where it is dried with the help of a drying chamber.

Schritt 3step 3

  • (3) Der getrocknete Schlamm wird trocken granuliert und mit Hilfe eines Schüttelsiebs mit einer Sieblochung von 250 μm (60 Maschen) durchgesiebt.(3) The dried sludge is granulated dry and with the help of a shaker with a sieve perforation of 250 μm (60 stitches).

Schritt 4Step 4

  • (4) Zu dem so durchgesiebten Pulver werden verschiedene Bindemittel (Polyethylen, Wachs oder dergleichen) hinzugefügt; anschließend wird das Pulver für eine Dauer von ca. 3 Stunden mittels einer Knetmaschine geknetet.(4) To the thus sifted powder various binders (polyethylene, wax or the like) added; subsequently becomes the powder for a period of about 3 hours kneaded by means of a kneading machine.

Schritt 5Step 5

  • (5) Das so geknetete Pulver wird mittels einer Pelletiermaschine auf eine Korngröße von ca. 1,0 mm pelletiert.(5) The thus-kneaded powder is made by means of a Pelleting machine pelletized to a particle size of about 1.0 mm.

Schritt 6Step 6

  • (6) 3 zeigt eine Einspritz-Lötlegierung 301, die einen Hohlraum 302 umfasst, welcher dem U-förmigen Heizwiderstand 32 entspricht. Die Leitungsdrähte 33, 34 werden in den Hohlraum 302 eingebracht. Anschließend wird Pulver so in den Hohlraum 302 eingespritzt, dass sich ein ungesinterter Heizwiderstand 36 bildet, der wie in 4 gezeigt einstückig mit den Leitungsdrähten 33, 34 und einem verdichteten Keramikpulver 35 ausgebildet ist.(6) 3 shows an injection solder alloy 301 that have a cavity 302 comprising which the U-shaped heating resistor 32 equivalent. The wires 33 . 34 be in the cavity 302 brought in. Subsequently, powder is so in the cavity 302 injected, that is a non-sintered heating resistor 36 that forms like in 4 shown in one piece with the wires 33 . 34 and a compacted ceramic powder 35 is trained.

Schritt 7Step 7

  • (7) Das Si3N4-Pulver und das Pulver des Seltenerdmetalls werden so aufbereitet, dass ihr durchschnittlicher Korndurchmesser 0,7 μm beziehungsweise 0,8 bis 3,0 μm beträgt. Anschließend werden MoSi2-Partikel so aufbereitet, dass ihr durchschnittlicher Korndurchmesser 0,1 μm, 0,3 μm, 0,5 μm, 1,0 μm, 2,0 μm, 3,0 μm, 3,5 μm, 4,0 μm, 6,0 μm, 8,0 μm und 10,0 μm beträgt. Das Si3N4-Pulver, das Pulver des Seltenerdmetalls und die MoSi2-Partikel werden unter Hinzufügung des Bindemittels nass vermischt, so dass mittels eines Trockensprühverfahrens Pulvermischungen entstehen.(7) The Si 3 N 4 powder and the rare earth metal powder are processed so that their average grain diameter is 0.7 μm and 0.8 to 3.0 μm, respectively. Subsequently, MoSi 2 particles are prepared in such a way that their average grain diameter 0.1 μm, 0.3 μm, 0.5 μm, 1.0 μm, 2.0 μm, 3.0 μm, 3.5 μm, 4, 0 μm, 6.0 μm, 8.0 μm and 10.0 μm. The Si 3 N 4 powder, the rare earth metal powder and the MoSi 2 particles are wet-mixed with the addition of the binder, so that powder mixtures are formed by means of a dry spraying process.

Schritt 8Step 8

  • (8) Die Pulvermischungen werden so gepresst, das sie vorgeformte kompakte Spaltvorrichtungen 37, 38 bilden, wie in 5 und 6 gezeigt. Auf der Innenseite umfassen die vorgeformten kompakten Spaltvorrichtungen 37, 38 jeweils eine Vertiefung 39 auf einer Verbindungsfläche 306a, die dem ungesinterten Heizwiderstand 36 entspricht.(8) The powder blends are pressed using preformed compact cleavage devices 37 . 38 form as in 5 and 6 shown. On the inside include the preformed compact cleavage devices 37 . 38 one recess each 39 on a connection surface 306a that the unsintered heating resistor 36 equivalent.

Der ungesinterte Heizwiderstand 36 wird in die Vertiefung 39 gesetzt, und anschließend werden die vorgeformten kompakten Spaltvorrichtungen 37, 38 an der Verbindungsfläche 306a mit dem dazwischen angeordneten ungesinterten Heizwiderstand 36 zusammenge klemmt. Wie in 7 gezeigt, befinden sich die so geklemmten vorgeformten kompakten Spaltvorrichtungen 37, 38 in einem Hohlraum 71a einer Form 71, damit sie von den Dornstangen 72, 73 einer Pressvorrichtung gepresst werden können, um einen kompakten Verbundkörper 306 bereitzustellen, in dem der ungesinterte Heizwiderstand 36 und die vorgeformten kompakten Spaltvorrichtungen 37, 38 einstückig kombiniert sind.The unsintered heating resistor 36 gets into the recess 39 set, and then the preformed compact cleavage devices 37 . 38 at the interface 306a with the interposed unsintered heating resistor 36 clamped together. As in 7 shown are the thus clamped preformed compact cleavage devices 37 . 38 in a cavity 71a a form 71 for them to get off the thorn bars 72 . 73 a pressing device can be pressed to a compact composite body 306 in which the unsintered heating resistor 36 and the preformed compact cleavage devices 37 . 38 are integrally combined.

Im vorliegenden Fall sind die Dornstangen 72, 73 im Allgemeinen senkrecht zu der Verbindungsfläche 306a der vorgeformten kompakten Spaltvorrichtungen 37, 38 ausgerichtet. Der so bereitgestellte kompakte Verbundkörper 306 wird beispielsweise auf ca. 800 °C erhitzt, damit der Bindemittelanteil abgegeben und ein kalzinierter Körper 306' ausgebildet wird, wie er im Folgenden anhand von 9(b) beschrieben ist.In the present case, the mandrel bars 72 . 73 generally perpendicular to the interface 306a the preformed compact cleavage devices 37 . 38 aligned. The thus provided compact composite body 306 is heated, for example, to about 800 ° C, thus giving the binder content and a calcined body 306 ' is trained, as described below with reference to 9 (b) is described.

Wie in 8 gezeigt, wird der kalzinierte Körper 306' in die Hohlräume 75a, 76a der Heißpressformen 75, 76 gesetzt, welche aus Graphit oder dergleichen bestehen. Um einen gesinterten Körper 70, wie er in 9(c) gezeigt ist, herzustellen, wird der kalzinierte Körper 306' in einen Trockenoffen 74 gelegt und mit einem Druck von 300 kgf/cm2 und bei einer Temperatur von ca. 1750 °C für eine Dauer von ca. 60 Minuten in einer Stickstoffatmosphäre (N2) gesintert, während der kalzinierte Körper 306' mittels der Heißpressformen 75, 76 gepresst wird.As in 8th shown is the calcined body 306 ' in the cavities 75a . 76a the hot press molding 75 . 76 set, which consist of graphite or the like. To a sintered body 70 as he is in 9 (c) is shown to produce the calcined body 306 ' in a dry open 74 and sintered at a pressure of about 300 kgf / cm 2 and at a temperature of about 1750 ° C for a period of about 60 minutes in a nitrogen atmosphere (N 2 ), while the calcined body 306 ' by means of hot press molding 75 . 76 is pressed.

Unter Bezugnahme auf 9(b) wird der kalzinierte Körper 306' an der Verbindungsfläche 306a der vorgeformten kompakten Spaltvorrichtungen 37, 38 gepresst, wobei der Druck von beiden Seiten ausgeübt wird. Bei diesem Vorgang wird ein linearer Abschnitt 35b des verdichteten Keramikpulvers 35 zermalmt, um zu einem linearen Abschnitt 32b des Heizwiderstands 32 zu werden, welcher im Querschnitt eine elliptische Form hat.With reference to 9 (b) becomes the calcined body 306 ' at the interface 306a the preformed compact cleavage devices 37 . 38 pressed, with the pressure exerted by both sides. This process becomes a linear section 35b of compacted ceramic powder 35 crushes to become a linear section 32b of the heating resistor 32 to be, which has an elliptical shape in cross section.

Schritt 9Step 9

  • (9) Wie in 9(d) gezeigt, wird der gesinterte Körper 70 zu einer zylindrischen Form (mit 3,5 mm Durchmesser) vermahlen, so dass ein im Querschnitt kreisförmiger keramischer Grundkörper entsteht. Anschließend wird das keramische Heizelement 3 fertiggestellt, indem die Enden 332, 342 der Leitungsdrähte 33, 34 aus dem gesinterten Körper 70 herausgeführt ((Anm.d.Ü.: s.o.)) werden, wie in 2 gezeigt.(9) As in 9 (d) shown is the sintered body 70 milled to a cylindrical shape (3.5 mm in diameter), so that a circular cross-sectional ceramic body is formed. Subsequently, the ceramic heating element 3 completed by the ends 332 . 342 the lead wires 33 . 34 from the sintered body 70 be led out (as in.) as in 2 shown.

Wie in 10 gezeigt, kann entlang eines vorgegebenen Druckmusters eine elektrisch leitende Keramikpulverpaste auf einen vorgeformten Körper aufgedruckt werden, wobei der vorgeformte Körper aus Siliziumnitrid als einem Hauptbestandteil hergestellt ist. Anschließend wird der vorgeformte Körper zusammen mit der Keramikpulverpaste gesintert und so ein Heizwiderstand 32 bereitgestellt.As in 10 5, an electrically conductive ceramic powder paste may be printed on a preformed body along a predetermined pressure pattern, with the preformed body made of silicon nitride as a main component. Subsequently, the preformed body is sintered together with the ceramic powder paste and thus a heating resistor 32 provided.

Der Heizwiderstand 32 kann aus einem Draht bestehen, welcher aus W, W-Re, Mo, Pt, Nb, Cr, Ni-Cr, Ta oder dergleichen hergestellt ist. Dies ist beispielhaft in 11, 12 und 13 gezeigt, in denen ein Metalldraht 80 mit hohem Schmelzpunkt zunächst zu einer Spirale und anschließend in Gänze zu einem U geformt wird (11 und 12j. Die vorderen Enden der Leitungsdrähte 33, 34 werden jeweils in die entsprechenden offenen Enden der U-förmigen Spirale 80 eingeführt, um so eine Heizeinheit 81 bereitzustellen. Im vorliegenden Fall werden hier auch andere als die üblichen Konstruktionen beschrieben, da es bei der Herstellung des Heizwiderstands 32 aus dem keramischen Materials in Bezug auf den Aufbau und das Herstellverfahren in Schritt 1 bis 9 viele Gemeinsamkeiten gibt.The heating resistor 32 may be made of a wire made of W, W-Re, Mo, Pt, Nb, Cr, Ni-Cr, Ta or the like. This is exemplary in 11 . 12 and 13 shown in which a metal wire 80 with high melting point first to a spiral and then in total to a U ge is formed ( 11 and 12j , The front ends of the wires 33 . 34 are each in the corresponding open ends of the U-shaped spiral 80 introduced as a heating unit 81 provide. In the present case, other than the usual constructions are described here as it is in the manufacture of the heating resistor 32 From the ceramic material in terms of the structure and the manufacturing process in step 1 to 9 are many similarities.

Anstelle des ungesinterten Heizwiderstands 36 (7) ist die Heizeinheit 81 in der Vertiefung 39 der vorgeformten kompakten Spaltvorrichtungen 37, 38 angeordnet, welche gepresst werden, um den kompakten Verbundkörper 306 zu formen. Anschließend wird der kompakte Verbundkörper 306 heißgepresst, um das keramische Heizelement bereitzustellen, in welchem der Heizwiderstand 32 (in Form eines Metalldrahts) in dem keramischen Grundkörper integriert ist, wie in 13 gezeigt.Instead of the unsintered heating resistor 36 ( 7 ) is the heating unit 81 in the depression 39 the preformed compact cleavage devices 37 . 38 arranged, which are pressed to the compact composite body 306 to shape. Subsequently, the compact composite body 306 hot-pressed to provide the ceramic heating element in which the heating resistor 32 (in the form of a metal wire) is integrated in the ceramic base body, as in 13 shown.

Es ist zu beachten, dass das keramische Heizelement nicht nur für die Glühkerze verwendet werden kann, sondern auch für einen Brennzünder, ein Heizelement eines Sauerstoffsensors oder dergleichen.It It should be noted that the ceramic heater is not used only for the glow plug can be, but also for a combustion fuze, a heating element of an oxygen sensor or the like.

Um den Zusammenbau der Glühkerze (A) fertigzustellen, werden die anderen Enden 332, 342 der Leitungsdrähte 33, 34 mit der Metallummantelung 1 und der Metallkappe 52 verlötet, während der hintere Abschnitt 11 der Metallummantelung 1 mittels Silberlot an einer Innenseite 20 des vorderen Abschnitts 20 des Metallgehäuses 2 angebracht wird. Anschließend wird die Endelektrode 4 mit Hilfe des Isolierringes 61 und der Mutter 62 an dem Metallgehäuse 2 befestigt.To complete the assembly of the glow plug (A), the other ends become 332 . 342 the lead wires 33 . 34 with the metal sheath 1 and the metal cap 52 soldered while the rear section 11 the metal casing 1 by silver solder on an inside 20 of the front section 20 of the metal housing 2 is attached. Subsequently, the end electrode 4 with the help of the insulating ring 61 and the mother 62 on the metal housing 2 attached.

Es wurden bei Raumtemperatur eine Dauerprüfung in Bezug auf die Aktivierung sowie die Heiz- und Kühlzyklen und eine Prüfung der Dreipunktbiegefestigkeit durchgeführt. Im vorliegenden Fall wurden mehrere Arten von keramischen Heizelementen gemäß 2 hergestellt, indem das die Wärmeausdehnung verringernde MoSi2 und das Sinterhilfsmittel (Er2O3 oder Y2O3) verwendet wurden.At room temperature, a duration test for activation and heating and cooling cycles and a three-point bending strength test were performed. In the present case, several types of ceramic heating elements according to 2 prepared by using the thermal expansion-reducing MoSi 2 and the sintering aid (Er 2 O 3 or Y 2 O 3 ).

Die Anteilsmenge jedes Bestandteils wird auf der Grundlage des keramischen Materials des keramischen Heizelements vermutet ((Anm.d.Ü.: wörtliche Übers. von „surmized" im engl. Orig.; soll möglicherweise „geschätzt" bedeuten)). Bei der Durchführung der Dauerprüfung in Bezug auf die Aktivierung werden 10.000 Zyklen (maximal) mit dem keramischen Heizelement 3 (jeweils 5 Stück von (1) bis (7)) und dem keramischen Vergleichsheizelement (jeweils 5 Stück von (1) bis (6)) mit einminütiger Aktivierung (1400 °C als Sättigungstemperatur) bis einminütiger Deaktivierung als einem Zyklus ausgeführt. Tabelle 1

Figure 00200001

  • * nicht im Umfang der beanspruchten Erfindung
The proportion of each ingredient is presumed based on the ceramic material of the ceramic heater (literal: literal copy of "surmized" in the English original; may mean "estimated")). When performing the duration test in terms of activation, 10,000 cycles (maximum) with the ceramic heater 3 (each 5 pieces of (1) to (7)) and the comparative ceramic heater (each 5 pieces of (1) to (6)) with one-minute activation (1400 ° C as the saturation temperature) to one minute deactivation as a cycle. Table 1
Figure 00200001
  • * not within the scope of the claimed invention

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, konnten bei dem keramischen Heizelement 3 (jeweils 5 Stück von (1) bis (7)) in der 10.000 Zy klen umfassenden Dauerprüfung in Bezug auf die Aktivierung keine Brüche oder Risse festgestellt werden.As can be seen from Table 1, in the ceramic heating element 3 (each 5 pieces from (1) to (7)) in the 10,000 cycle comprehensive endurance test in terms of activation no fractures or cracks are found.

Bei dem keramischen Vergleichsheizelement (jeweils 5 Stück von (1) bis (6)) zeigt der Querschnittsvergleich, dass die Brüche oder Risse in der Keramik vermutlich mit der Folge aufgetreten sind, dass die Festigkeit des keramischen Grundkörpers nicht ausreichend war, um der Wärmebelastung standzuhalten, die aufgrund des Auftretens von Bestandteilen mit relativ großem Korndurchmesser zwischen den Partikeln und der ambienten Phase verursacht wurde.at the ceramic comparative heating element (each 5 pieces of (1) to (6)), the cross-sectional comparison shows that the fractions or Cracks in the ceramics probably occurred with the consequence that the strength of the ceramic body was insufficient, around the heat load withstand the occurrence of components with relatively large Grain diameter between the particles and the ambient phase caused has been.

Bei der Durchführung der Dauerprüfung in Bezug auf die Heiz- und Kühlzyklen wird das keramische Heizelement in einen Elektroofen gelegt und 500 mal bei einer Temperatur von 400 bis 900 °C mehrmaligen Heiz- und Kühlzyklen gemäß der programmierten Steuerung ausgesetzt. Nach Beendigung der Dauerprüfung in Bezug auf die Heiz- und Kühlzyklen wurde der keramische Grundkörper in zwei Hälften geschnitten, deren Außenflächen poliert wurden, damit sie mit Hilfe eines Lichtmikroskops beobachtet werden konnten. Tabelle 2

Figure 00210001
Figure 00220001
In carrying out the durability test in relation to the heating and cooling cycles, the ceramic heating element is placed in an electric oven and subjected to repeated heating and cooling cycles 500 times at a temperature of 400 to 900 ° C in accordance with the programmed control. After completion of the durability test with respect to the heating and cooling cycles, the ceramic body was cut in half, the outer surfaces of which were polished so that they could be observed by means of a light microscope. Table 2
Figure 00210001
Figure 00220001

Wie die in Tabelle 2 angegebenen Prüfungsergebnisse zeigen, wurden die winzigen Poren aufgrund der Bildung von Oxid und dessen Sublimierung in dem keramischen Vergleichsheizelement festgestellt, welches vermutlich MoSi2-Partikel mit 5,0 Gewichtsprozent oder darüber enthält. Andererseits wurden in dem keramischen Heizelement nach der vorliegenden Erfindung keine Poren erkannt, welches MoSi2-Partikel mit 1,0 bis 5,0 Gewichtsprozent enthält. Bei der Durchführung der Prüfung der Dreipunktbiegefestigkeit bei Raumtemperatur wurden die keramischen Heizelemente nach der vorliegenden Erfindung als Prüfobjekte gemäß JISR 1601 verwendet. Tabelle 3

Figure 00220002
Figure 00230001

  • * nicht im Umfang der beanspruchten Erfindung
As shown in the test results shown in Table 2, the minute pores were found due to the formation of oxide and its sublimation in the comparative ceramic heater which is believed to contain 5.0 wt% or more MoSi 2 particles. On the other hand, in the ceramic heater of the present invention, no pores containing MoSi 2 particles of 1.0 to 5.0% by weight were recognized. In carrying out the three-point bending strength test at room temperature, the ceramic heating elements of the present invention were used as test objects according to JISR 1601. Table 3
Figure 00220002
Figure 00230001
  • * not within the scope of the claimed invention

Wie aus Tabelle 3 ersichtlich ist, wurde festgestellt, dass die Dreipunktbiegefestigkeit in dem keramischen Heizelement, welches MoSi2-Partikel mit einem Korndurchmesser über 2,5 μm enthält, gesunken war. In Tabelle 3 gibt das Symbol ⦾ einen Wert für die Dreipunktbiegefestigkeit von 1400 MPa an. Das Symbol O gibt einen Wert für die Dreipunktbiegefestigkeit zwischen 1200 MPa und 1400 MPa an. Das Symbol Δ gibt einen Wert für die Dreipunktbiegefestigkeit unter 1200 MPa an.As is apparent from Table 3, it was found that the three-point bending strength in the ceramic heater containing MoSi 2 particles having a grain diameter larger than 2.5 μm had decreased. In Table 3, the symbol ⦾ indicates a value for the three-point bending strength of 1400 MPa. The symbol O indicates a value for the three-point bending strength between 1200 MPa and 1400 MPa. The symbol Δ indicates a value for the three-point bending strength below 1200 MPa.

16 zeigt eine Querschnittsstruktur des keramischen Grundkörpers gemäß Beispiel (2) des keramischen Heizelements in einer schematischen Darstellung (Vergrößerungsfaktor in der Figur angegeben). Durch Beobachtung der Querschnittsstruktur des keramischen Grundkörpers kann allgemein festgestellt werden, dass die MoSi2-Partikel gleichmäßig in dem keramischen Grundkörper dispergiert sind. 16 shows a cross-sectional structure of the ceramic base body according to Example (2) of the ceramic heating element in a schematic representation (magnification factor indicated in the figure). By observing the cross-sectional structure of the ceramic base body, it can generally be said that the MoSi 2 particles are uniformly dispersed in the ceramic base body.

Wie aus der obigen Beschreibung ersichtlich ist, werden bei der Herstellung des keramischen Heizelements 3 das Si3N4-Pulver, das Oxid des Seltenerdmetalls und die MoSi2-Partikel (Korndurchmesser 0,1 bis 3,0 μm) gemäß der Beispiele (1) bis (7) von Tabelle 1 gemischt. Die Mischung wird nass pulverisiert und unter Hinzufügung des Bindemittels mittels eines Trockensprühverfahrens weiter vermischt. Der Heizwiderstand (7 und 8) wird in die Mischung integriert und mittels der Pressmaschine heißgepresst.As apparent from the above description, in the production of the ceramic heater 3 the Si 3 N 4 powder, the rare earth metal oxide and the MoSi 2 particles (grain diameter 0.1 to 3.0 μm) according to the examples (1) to (7) of Table 1 were mixed. The mixture is wet pulverized and further mixed by adding the binder by a dry spray method. The heating resistor ( 7 and 8th ) is integrated into the mixture and hot-pressed by means of the pressing machine.

Durch die Festlegung des Korndurchmessers der MoSi2-Partikel auf höchstens 2,5 μm kann die physische Festigkeit des auf Basis von Si3N4 hergestellten Keramikkörpers auf einen höheren Wert als die aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnung von MoSi2 und des auf Basis von Si3N4 hergestellten Keramikkörpers auftretenden Wärmebelastung eingestellt werden, wenn dieser dem Sinterprozess, den mehrmaligen Heiz- und Kühlzyklen und der Aktivierungswärme ausgesetzt wird. Dadurch kann die gute Aktivierungsbeständigkeit ohne Nachlassen und Behinderung gewährleistet werden. Dagegen ist es nicht zweckmäßig, den Korndurchmesser der MoSi2-Partikel unter 0,1 mm festzulegen, da dies nicht hilft, die physische Festigkeit des auf Basis von Si3N4 hergestellten Keramikkörpers zu erhöhen, sondern höchstens eine drastische Erhöhung der Materialkosten mit sich bringt.By setting the grain diameter of the MoSi 2 particles to at most 2.5 μm, the physical strength of the Si 3 N 4 based ceramic body can be higher than that due to the difference in thermal expansion of MoSi 2 and Si 3 N 4 produced ceramic body occurring heat load can be adjusted when it is exposed to the sintering process, the repeated heating and cooling cycles and the activation heat. Thereby, the good activation resistance can be ensured without slackening and obstruction. On the other hand, it is not appropriate to set the grain diameter of the MoSi 2 particles below 0.1 mm, since this does not help to increase the physical strength of the Si 3 N 4 based ceramic body, but at most a drastic increase in material costs brings.

Es ist zu beachten, dass die Metallummantelung 2 und das Metallgehäuse 1 einstückig ausgeführt werden können.It should be noted that the metal sheath 2 and the metal case 1 can be made in one piece.

Claims (8)

Keramisches Heizelement (3), umfassend: – einen keramischen Grundkörper (31) und – einen in dem keramischen Grundkörper (31) integrierten Heizwiderstand (32), – wobei der keramische Grundkörper aus Siliziumnitrid als einem Hauptbestandteil besteht, in dem MoSi2-Partikel dispergiert sind, dadurch gekennzeichnet, dass der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel in einem Bereich von 0,1 μm bis 2,5 μm liegt, und wobei der keramische Grundkörper 1,0 bis 5,0 Gewichtsprozent MoSi2-Partikel enthält.Ceramic heating element ( 3 ), comprising: - a ceramic base body ( 31 ) and - one in the ceramic base body ( 31 ) integrated heating resistor ( 32 ), Wherein the ceramic body of silicon nitride as a main component, in which MoSi 2 particles are dispersed, characterized in that the grain diameter of the MoSi 2 particles is in a range of 0.1 .mu.m to 2.5 .mu.m, and wherein the ceramic base contains 1.0 to 5.0 weight percent MoSi 2 particles. Keramisches Heizelement nach Anspruch 1, wobei der Korndurchmesser der MoSi2-Partikel mindestens 1,0 μm beträgt.A ceramic heater according to claim 1, wherein the grain diameter of the MoSi 2 particles is at least 1.0 μm. Keramisches Heizelement nach Anspruch 1 oder 2, wobei der keramische Grundkörper, in dem der Heizwiderstand (32) integriert ist, 3,0 bis 4,0 Gewichtsprozent MoSi2-Partikel enthält.Ceramic heating element according to claim 1 or 2, wherein the ceramic base body in which the heating resistor ( 32 ) contains 3.0 to 4.0 weight percent MoSi 2 particles. Keramisches Heizelement nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Heizwiderstand (32) hauptsächlich aus einem Silizid, Karbid oder Nitrid eines oder mehrerer Metalle aus der Gruppe W, Ta, Nb, Ti, Zr, Hf, V, Mo und Cr besteht.Ceramic heating element according to one of claims 1 to 3, wherein the heating resistor ( 32 ) consists mainly of a silicide, carbide or nitride of one or more metals from the group W, Ta, Nb, Ti, Zr, Hf, V, Mo and Cr. Verfahren für die Herstellung eines keramischen Heizelements, das folgende Schritte umfasst: – Mischen von Si3N4-Partikeln und MoSi2-Partikeln zur Herstellung eines keramischen Grundkörpers (31), wobei der durchschnittliche Korndurchmesser der MoSi2-Partikel im Be reich von 0,1 μm bis 2,5 μm liegt und wobei die Mischung zur Herstellung des keramischen Grundkörpers 1,0 bis 5,0 Gewichtsprozent MoSi2-Partikel enthält, – Integrieren eines Heizwiderstandes (32) in den keramischen Grundkörper, und – Sintern des keramischen Grundkörpers, in dem der Heizwiderstand (32) integriert ist, mittels eines Heißpressverfahrens.Method for the production of a ceramic heating element, comprising the following steps: mixing of Si 3 N 4 particles and MoSi 2 particles to produce a ceramic base body ( 31 ), wherein the average grain diameter of the MoSi 2 particles in Be range of 0.1 microns to 2.5 microns and wherein the mixture for the production of the ceramic base body contains 1.0 to 5.0 weight percent MoSi 2 particles, - Integrate a heating resistor ( 32 ) in the ceramic base body, and - sintering of the ceramic base body in which the heating resistor ( 32 ) is integrated, by means of a hot pressing process. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Schritt des Mischens ferner die Zugabe eines Oxids eines Seltenerdmetalls als Sinterhilfsmittel zu den Si3N4-Partikeln und den MoSi2-Partikeln umfasst.The method of claim 5, wherein the step of mixing further comprises adding a rare earth metal oxide as a sintering aid to the Si 3 N 4 particles and the MoSi 2 particles. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, wobei der Heizwiderstand (32) hauptsächlich aus einem Silizid, Karbid oder Nitrid eines oder mehrerer Metalle aus der Gruppe W, Ta, Nb, Ti, Zr, Hf, V, Mo und Cr besteht.Method according to claim 5 or 6, wherein the heating resistor ( 32 ) consists mainly of a silicide, carbide or nitride of one or more metals from the group W, Ta, Nb, Ti, Zr, Hf, V, Mo and Cr. Keramische Glühkerze, in der ein keramisches Heizelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4 oder ein mittels des Verfahrens nach einem der Ansprüche 5 bis 7 hergestelltes keramisches Heizelement mit Hilfe einer Ummantelung (1) befestigt ist, welche in einem Metallgehäuse (2) gehalten ist.Ceramic glow plug in which a ceramic heating element according to one of claims 1 to 4 or a ceramic heating element produced by means of the method according to one of claims 5 to 7 by means of a sheath ( 1 ) which is mounted in a metal housing ( 2 ) is held.
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