DE3919354C1

DE3919354C1 - Removal of monomers from aq. suspension - by distilling in column heated by water vapour, giving polymer particles

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Publication number: DE3919354C1
Application number: DE19893919354
Authority: DE
Inventors: Bernhard Dipl.-Ing. 5040 Bruehl De Kuxdorf; Heinz Dipl.-Chem. Dr. 5000 Koeln De Erpenbach; Peter 5030 Huerth De Komischke; Winfried Dipl.-Ing. 5042 Erftstadt De Lork; Andreas Dipl.-Ing. 5024 Pulheim De Wydera
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1989-06-14
Filing date: 1989-06-14
Publication date: 1990-06-21
Anticipated expiration: 2009-06-15

Abstract

A method of continually removing monomers from an aq. suspension (I) comprises warming (I) and distilling in a vapour column, which has a base with one or more drainage valves. The monomers are obtd. as a vapour from the top of the column. The column is heated by allowing water vapour to pass continually through ventilation holes at 50 - 150 deg.C. The amt. of water vapour used is 2-50 kg/hour at 0.1 - 2 bar. The suspension is left in the column for 1-60 minutes. (I) is used in an amt. of 4-50 m3 per m2 of column base and hour of distn.. (I) contains 1-60 wt.% polymer and up to 5000 mg monomer per kg. The average size of the polymer is 20-500 micrometers. USE/ADVANTAGE - For manufacture of polyethylenes, polypropylene, polyvinylchloride, polyacrylonitrile or copolymerisates of polyvinylchloride and polyacrylates. This is an energy- efficient way of producing particulate polymers.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur konti nuierlichen Entfernung von Monomeren aus einer wäßrigen Suspension von Homo- oder Copolymerisaten mit einem Fest stoffgehalt an Polymeren von 1 bis 60 Gewichts%, vorzugs weise von 25 bis 35 Gewichts%, einer mittleren Teilchen größe der Polymerteilchen von 20 bis 500 µm, vorzugsweise von 100 bis 150 µm, und einem Monomerengehalt bis zu 5000 mg pro kg Polymeres, durch Einleiten der auf 50 bis 100°C vorerwärmten wäßrigen Suspension in eine Entgasungs kolonne mit mehreren, in einem Kolonnenmantel übereinander und mit Abstand voneinander angeordneten Böden, wobei jeder Boden mindestens einen Ablaufschacht aufweist und oberhalb jedes Bodens mindestens ein Zulaufschacht endet, und Ab ziehen der von Monomeren gereinigten Suspension am Boden der Entgasungskolonne, während das am Kopf der Kolonne ab strömende Dampfgemisch zur Gewinnung einer wäßrigen Phase sowie des Monomeren kondensiert wird sowie eine Entga sungskolonne zu seiner Durchführung.The present invention relates to a method for continuous Nuclear removal of monomers from an aqueous Suspension of homo- or copolymers with a solid substance content of polymers from 1 to 60% by weight, preferably from 25 to 35% by weight of an average particle Size of the polymer particles from 20 to 500 microns, preferably from 100 to 150 µm, and a monomer content up to 5000 mg per kg of polymer, by introducing the 50 to 100 ° C preheated aqueous suspension in a degassing Column with several, one above the other in a column jacket and spaced floors, each Floor has at least one drain shaft and above at least one inlet shaft ends on each floor, and Ab pull the suspension cleaned of monomers on the bottom the degassing column, while that at the top of the column flowing steam mixture to obtain an aqueous phase and the monomer is condensed and a degas solution column for its implementation.

Aus der US-PS 40 62 662 ist eine Entgasungskolonne zum Ent fernen von Monomeren aus einer wäßrigen, Polymere enthal tenden Suspension mit mehreren übereinander angeordneten Siebböden, deren Lochungen einen Durchmesser von weniger als 5 mm aufweisen, bekannt. Zur Vermeidung von Feststoff ablagerungen wird bei dieser Kolonne das Flüssigkeits-Fest stoff-Gemisch durch intensive Begasung in homogener Vermi schung gehalten, wobei an den Stellen der Kolonne, wo dies nicht möglich ist, eine Mindestgeschwindigkeit der Suspen sion eingehalten werden soll.From US-PS 40 62 662 is a degassing column for Ent remove monomers from an aqueous, polymer tendency suspension with several arranged one above the other Sieve trays, the perforations of which have a diameter of less have as 5 mm, known. To avoid solids The liquid solid is deposited in this column mixture of substances through intensive gassing in homogeneous vermi held at the points of the column where this is not possible, a minimum speed of the Suspen sion should be adhered to.

Beim Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Vinyl chlorid aus einer wäßrigen Dispersion von Polyvinylchlorid mit einem Feststoffgehalt von 1 bis 60 Gewichts%, einem mittleren Teilchendurchmesser von 20 bis 500 µm und einem Vinylchloridgehalt von 5000 bis 15000 ppm nach der US-PS 41 48 990 leitet man die auf 60 bis 90°C vorerwärmte wäßri ge Dispersion in den oberen Bereich einer Entgasungskolon ne gemäß der US-PS 40 62 662 in einer Menge von 5 bis 35 m³ pro m² Bodenfläche und Stunde ein. Vom Sumpf der Kolonne her führt man im Gegenstrom Wasserdampf von 80 bis 150°C mit einem Druck von 0,5 bis 5 bar in einer Menge von 30 bis 100 kg pro m³ Dispersion in die Entgasungskolonne ein. Am Ablauf der Entgasungskolonne entnimmt man eine wäßrige Dispersion mit einem Vinylchloridgehalt von 1 bis 10 ppm, während das im oberen Bereich der Entgasungskolonne an fallende Gasgemisch unter Rückgewinnung von Vinylchlorid und einer wäßrigen Phase kondensiert wird.In the process for the continuous removal of vinyl chloride from an aqueous dispersion of polyvinyl chloride with a solids content of 1 to 60% by weight, an average particle diameter of 20 to 500 microns and a vinyl chloride content of 5000 to 15000 ppm according to US Pat. No. 4,148,990 the preheated to 60 to 90 ° C. aqueous dispersion in the upper region of a degassing column according to US Pat. No. 4,062,662 in an amount of 5 to 35 m ³ per m ^{2 of} floor area and hour. From the bottom of the column, steam is introduced in countercurrent from 80 to 150 ° C. at a pressure of 0.5 to 5 bar in an amount of 30 to 100 kg per m ^{3 of} dispersion into the degassing column. At the outlet of the degassing column, an aqueous dispersion with a vinyl chloride content of 1 to 10 ppm is removed, while the gas mixture falling in the upper region of the degassing column is condensed to recover vinyl chloride and an aqueous phase.

Nachteilig ist bei dem bekannten Verfahren bzw. beim Be trieb der bekannten Entgasungskolonne, insbesondere bei Co polymerisaten, daß sich die Lochungen in den Siebböden - offensichtlich durch teilweise Nachpolymerisation des in der Flüssigkeit enthaltenen Monomeren - zusetzen können. Weiterhin ist bei einer aus Gründen der Energieeinsparung wünschenswerten Verringerung der Dampfeinleitung die Spru delintensität an den Siebböden nicht mehr ausreichend, so daß sich Feststoffablagerungen auf und unter den Böden so wie an der Kolonnenwand ausbilden, wobei der dadurch verur sachte Anstieg des Druckverlustes bereits nach kürzerer Betriebszeit einen Produktionsstillstand wegen des notwen digen Ausbaus und der Reinigung der Böden erfordert.A disadvantage of the known process or of the known degassing column, in particular in the case of copolymers, is that the perforations in the sieve trays - obviously due to partial post-polymerization of the monomers contained in the liquid - can become clogged. Furthermore, in the case of a reduction in steam introduction which is desirable for reasons of energy saving, the spray intensity on the sieve trays is no longer sufficient, so that solid deposits form on and under the trays as well as on the column wall, with the resultant increase in pressure loss after a shorter operating time a production shutdown required due to the necessary expansion and cleaning of the floors.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Ver fahren zur kontinuierlichen Entfernung von Monomeren aus einer wäßrigen, Polymere enthaltenden Suspension durch Ein leiten der Suspension in eine Entgasungskolonne mit mehreren, in einem Kolonnenmantel übereinander angeordneten Böden sowie eine Entgasungskolonne zu seiner Durchführung anzugeben, wobei sich die Öffnungen in den Böden auch bei der Beaufschlagung der Kolonne mit verringerter spezifi scher Dampfmenge nicht zusetzen. Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Suspension auf Ventilböden mit durch die Ventile strömendem, 50 bis 150°C heißem Wasser dampf im Gegenstrom behandelt wird, wobei man durch jedes Ventil pro Stunde 2 bis 50 kg Wasserdampf unter einem Druck von 0,1 bis 2 bar strömen läßt; daß die Verweilzeit der Suspension in der Ventilbodenkolonne 1 bis 60 Minuten be trägt und daß man die wäßrige Suspension in einer Menge von 4 bis 50 m³ pro m² Bodenfläche und Stunde in den oberen Teil der Ventilbodenkolonne einleitet.It is therefore an object of the present invention to provide a process for the continuous removal of monomers from an aqueous, polymer-containing suspension by passing the suspension into a degassing column having a plurality of trays arranged one above the other in a column jacket and a degassing column for carrying it out, where do not block the openings in the trays even when the column is subjected to a reduced specific amount of steam. This is achieved according to the invention in that the suspension on valve bottoms is treated with steam flowing through the valves, hot water at 50 to 150 ° C. in countercurrent, with 2 to 50 kg of steam per hour under a pressure of 0.1 to 1 hour through each valve Can flow 2 bar; that the residence time of the suspension in the valve tray column is 1 to 60 minutes and that the aqueous suspension is introduced in an amount of 4 to 50 m ³ per m ² of tray area and hour into the upper part of the valve tray column.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann weiterhin wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, daßThe method according to the invention can also be optional also be designed in that

a) man durch jedes Ventil 10 bis 30 kg/h Wasserdampf strö mem läßt;a) one flows 10 to 30 kg / h water vapor through each valve mem leaves;
b) die Verweilzeit der Suspension in der Ventilbodenkolonne 2 bis 30 Minuten beträgt;b) the residence time of the suspension in the valve tray column Is 2 to 30 minutes;
c) die Verweilzeit der Suspension 4 bis 20 Minuten beträgt;c) the residence time of the suspension is 4 to 20 minutes;
d) man die wäßrige Suspension in einer Menge von 10 bis 30 m³ pro m² Bodenfläche und Stunde in den oberen Teil der Ventilbodenkolonne einleitet;d) the aqueous suspension is introduced in an amount of 10 to 30 m ³ per m ^{2 of} floor area and hour into the upper part of the valve tray column;
e) die Vorerwärmung der wäßrigen Suspension durch indirek ten Wärmeaustausch mit am Sumpf der Kolonne abgezogener, von Vinylchlorid gereinigter Suspension erfolgt.e) preheating the aqueous suspension by indirect heat exchange with drawn off at the bottom of the column, suspension cleaned of vinyl chloride.

Eine Entgasungskolonne zur Durchführung des erfindungsge mäßen Verfahrens mit mehreren, mit vertikalem Abstand über einander angeordneten Böden, wobei jeder Boden mindestens einen Ablaufschacht aufweist und wobei oberhalb jedes Bo dens mindestens ein Zulaufschacht endet, kann dadurch ge kennzeichnet sein, daß die Böden in Löchern mit einer Tei lung von 50 bis 200 mm angeordnete, über ihre Querschnitts fläche verteilte, im wesentlichen aus Ventildeckel und Ven tilfuß bestehende Ventile aufweisen, wobei das Verhältnis der Summe der Lochflächen zur Querschnittsfläche jedes Bo dens 0,01 bis 0,1 beträgt.A degassing column for performing the fiction, ge method with several, with a vertical distance above floors arranged one above the other, each floor at least has a downcomer and above each Bo dens at least one inlet shaft ends, ge be characterized in that the floors in holes with a Tei tion of 50 to 200 mm arranged over their cross-section distributed area, mainly from valve cover and Ven have existing valves, the ratio the sum of the perforated areas to the cross-sectional area of each Bo dens is 0.01 to 0.1.

Diese Entgasungskolonne kann wahlweise auch noch dadurch weitergebildet sein, daßThis degassing column can also be optionally be trained that

f) die Löcher einen Durchmesser von 10 bis 40 mm aufweisen;f) the holes have a diameter of 10 to 40 mm;
g) das Verhältnis der Summe der Lochflächen zur Quer schnittsfläche jedes Bodens 0,015 bis 0,04 beträgt;g) the ratio of the sum of the perforated areas to the cross cut area of each floor is 0.015 to 0.04;
h) die Ventildeckel einen Durchmesser von 20 bis 50 mm auf weisen;h) the valve cover has a diameter of 20 to 50 mm point;
i) die Ventildeckel einen Durchmesser von 30 bis 40 mm auf weisen;i) the valve cover has a diameter of 30 to 40 mm point;
j) die Außenkanten der Ventilfüße sich auf einem Kreis be wegen, welcher den 1- bis 5-fachen Durchmesser des Ven tildeckeldurchmessers aufweist;j) the outer edges of the valve feet are in a circle because of which the 1 to 5 times the diameter of the Ven has part lid diameter;
k) der Hub der Ventile 4 bis 20 mm beträgt;k) the stroke of the valves is 4 to 20 mm;
l) jedes Ventil ein Gewicht zwischen 10 und 30 g aufweist;l) each valve weighs between 10 and 30 g;
m) der Abstand zweier Böden voneinander 150 bis 300 mm be trägt.m) the distance between two floors from 150 to 300 mm be wearing.

Bei den nach dem Verfahren gemäß der Erfindung zu behan delnden Polymeren kann es sich um Polyethylen, Polypropy len, Polyvinylchlorid, Polyacrylnitril oder auch um Copo lymerisate, beispielsweise aus Polyvinylchlorid und Poly acrylaten, handeln. To behan according to the method according to the invention The polymer can be polyethylene, polypropy len, polyvinyl chloride, polyacrylonitrile or copo lymerisate, for example made of polyvinyl chloride and poly acrylates, trade.

Durch Verwendung von relativ kleinen Ventilen in den Böden der Entgasungskolonne werden beim erfindungsgemäßen Verfah ren ein Zusetzen der Öffnungen sowie Anbackungen an den Ventilen durch das ständige Öffnen und Schließen der Ven tile sowie durch das Drehen der Ventile auch bei ihrem Be trieb an der unteren Belastungsgrenze vermieden. Weiterhin wird dadurch ein homogenes Sprudelbild erzeugt. By using relatively small valves in the floors the degassing column in the process according to the invention clogging of the openings and caking on the Valves by constantly opening and closing the ven tile as well as by turning the valves when loading avoided at the lower load limit. Farther this creates a homogeneous bubble image.

Bei der Entgasungskolonne können als Ablaufschächte mehrere Rohre dienen.Several can be used as downcomers in the degassing column Serve pipes.

Bei der Entgasungskolonne sind die Füße der Ventile ver größert ausgeführt, wobei durch die ständige rotierende Be wegung der Füße ein größerer Bodenbereich von Anbackungen freigehalten wird.In the degassing column, the feet of the valves are ver executed larger, with the constant rotating loading movement of the feet a larger area of caking is kept free.

Bei der Entgasungskolonne kann zwischen dem Kolonnenmantel und dem Umfang des Bodens ein gleichmäßiger Ringspalt von 1 bis 3 mm Breite freigelassen sein.In the degassing column, there can be between the column jacket and an even annular gap of 1 around the circumference of the base up to 3 mm wide.

Die Böden der Entgasungskolonne können in äußere Segmente und in ein inneres Segment unterteilt sein.The bottoms of the degassing column can be in outer segments and be divided into an inner segment.

Bei der Entgasungskolonne kann die auch als Überlaufhöhe bezeichnete Wehrhöhe 70 bis 200 mm betragen.In the degassing column, this can also be used as an overflow height designated weir height is 70 to 200 mm.

In der beigefügten Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Entga sungskolonne im Schnitt und in der Draufsicht auf einen Boden schematisch dargestellt.In the accompanying drawing is an embodiment a Entga usable in the inventive method solution column in section and in top view of one Soil shown schematically.

In einem Kolonnenmantel 1 sind mehrere Böden 2 horizontal und mit Abstand übereinander angeordnet. Jeder Boden 2 ist von drei exzentrisch angeordneten Rohren 3 durchdrungen, deren obere Enden als Ablaufschächte 4 für den durch drungenen Boden 2 dienen, während ihre unteren Enden die Zulaufschächte 5 für den nächst unteren Boden 2 darstellen. Unterhalb jedes Zulaufschachtes 5 sind auf dem nächst unte ren Boden 2 Flächen 6 undurchlässig ausgebildet. Jeder Bo den 2 weist in einer Lochteilung von 150 mm angeordnete Ventile 7 auf, wobei der Ventildurchmesser 30 mm, der Öffnungsdurchmesser 25 mm und der Ventilhub 8 mm beträgt. In a column jacket 1 , several trays 2 are arranged horizontally and at a distance from one another. Each floor 2 is penetrated by three eccentrically arranged tubes 3 , the upper ends of which serve as downcomers 4 for the through-penetrated floor 2 , while their lower ends represent the inlet shafts 5 for the next lower floor 2 . Below each inlet shaft 5 , 2 surfaces 6 are formed impermeable on the next bottom floor. Each Bo den 2 has arranged in a hole pitch of 150 mm valves 7 , the valve diameter 30 mm, the opening diameter 25 mm and the valve stroke 8 mm.

Jeder Boden 2 ist in zwei äußere Segmente 8 und ein inneres Segment 9 unterteilt. Der Abstand zwischen zwei benachbar ten Böden 2 beträgt 300 mm.Each floor 2 is divided into two outer segments 8 and an inner segment 9 . The distance between two neighboring floors 2 is 300 mm.

Beispiel 1example 1

Eine Entgasungskolonne von 100 mm Durchmesser wies 7 Böden auf, welche im Abstand von 250 mm voneinander angeordnet waren. Jeder Boden enthielt ein Ventil mit einem Öffnungs durchmesser von 28 mm. Die Wehrhöhe betrug 120 mm.A degassing column with a diameter of 100 mm had 7 trays on, which are arranged at a distance of 250 mm from each other were. Each floor contained a valve with an opening diameter of 28 mm. The weir height was 120 mm.

Auf den Kopf der Kolonne wurden 20 m³/m²×h wäßrige Polyvi nylchlorid-Suspension mit einem Feststoffgehalt von 22 Ge wichts% und einem Vinylchlorid-Gehalt von 23 ppm aufgege ben. Bei einer Dampfbelastung von 7 kg/h in den Ablauf der Kolonne ergab sich ein Differenzdruck von 86 mbar (ent sprechend 12 mbar pro Boden). Bei einer Sumpftemperatur von 103°C und einer Kopftemperatur von 100°C wurden ohne Rück fluß 4,3 kg/h Destillatwasser abgenommen.20 m ³ / m ² × h of aqueous polyvinyl chloride suspension with a solids content of 22% by weight and a vinyl chloride content of 23 ppm were added to the top of the column. With a steam load of 7 kg / h in the outlet of the column, there was a differential pressure of 86 mbar (corresponding to 12 mbar per tray). At a bottom temperature of 103 ° C and a head temperature of 100 ° C, 4.3 kg / h of distillate water were removed without reflux.

Es zeigte sich ein Sprudelbild der gleichmäßigen Bespülung des gesamten Kolonnenraumes zwischen den Böden. Auch nach längerer Betriebszeit wurden weder feste Ablagerungen noch ein Anstieg des Differenzdruckes beobachtet.There was a sparkling image of the uniform irrigation of the entire column space between the trays. Even after Long periods of use were neither solid deposits nor an increase in differential pressure was observed.

Die als Sumpfablauf abgezogene Polyvinylchlorid-Suspension enthielt weniger als 0,1 ppm Vinylchlorid, während die über Kopf der Kolonne abgezogenen gasförmigen Produkte neben inerten Bestandteilen einen Gehalt von 70% Vinylchlorid aufwiesen.The polyvinyl chloride suspension drawn off as the bottom drain contained less than 0.1 ppm vinyl chloride, while the over Head of the column next to withdrawn gaseous products Inert ingredients contain 70% vinyl chloride exhibited.

Beispiel 2Example 2

Auf den Kopf der im Beispiel 1 beschriebenen Entgasungsko lonne wurden 25 m³/m²×h wäßrige Suspension eines Propfcopo lymerisates aus Polyvinylchlorid und Polyacrylat mit einem Feststoffgehalt von 25 Gewichts% und einem Vinylchlorid- Gehalt von 20 ppm aufgegeben. Bei einer Dampfbelastung von 8,75 kg/h in den Ablauf der Kolonne ergab sich ein Differenzdruck von 98 mbar (entsprechend 14 mbar pro Bo den) . Bei einer Sumpftemperatur von 103°C und einer Kopf temperatur von 100°C wurden ohne Rückfluß 5,1 kg/h Destil latwasser abgenommen.25 m ³ / m ² × h aqueous suspension of a graft copolymer of polyvinyl chloride and polyacrylate with a solids content of 25% by weight and a vinyl chloride content of 20 ppm were added to the top of the degassing column described in Example 1. With a steam load of 8.75 kg / h in the outlet of the column, there was a differential pressure of 98 mbar (corresponding to 14 mbar per bottom). At a bottom temperature of 103 ° C and a head temperature of 100 ° C 5.1 kg / h of still water were removed without reflux.

Es zeigte sich ein Sprudelbild der gleichmäßigen Bespülung des gesamten Kolonnenraumes zwischen den Böden. Auch nach längerer Betriebszeit wurden weder feste Ablagerungen noch ein Anstieg des Differenzdruckes in der Kolonne beobachtet. Die als Sumpfablauf abgezogene Propfcopolymerisat-Suspen sion enthielt nur noch ca. 0,05 ppm Vinylchlorid, während die über Kopf der Kolonne abgezogenen gasförmigen Produkte neben inerten Bestandteilen einen Gehalt von 65% Vinyl chlorid aufwiesen.There was a sparkling image of the uniform irrigation of the entire column space between the trays. Even after Long periods of use were neither solid deposits nor an increase in the differential pressure in the column was observed. The graft copolymer suspensions drawn off as the bottom drain sion contained only about 0.05 ppm vinyl chloride, while the gaseous products taken off at the top of the column in addition to inert components, a content of 65% vinyl had chloride.

Beispiel 3Example 3

Eine Entgasungskolonne mit einem Durchmesser von 1200 mm wies 14 Böden auf, welche in einem Abstand von 300 mm von einander angeordnet waren. Jeder Boden enthielt 102 Ventile mit einem Öffnungsdurchmesser von 25 mm. Die Böden wiesen jeweils drei Ablaufrohre mit einem Durchmesser von je 180 mm auf, wobei die Wehrhöhe 120 mm betrug.A degassing column with a diameter of 1200 mm had 14 floors, which were at a distance of 300 mm from were arranged one above the other. Each floor contained 102 valves with an opening diameter of 25 mm. The floors showed three drain pipes each with a diameter of 180 mm, the weir height was 120 mm.

Auf den Kopf der Kolonne wurden 25 m³/m²×h wäßrige Suspen sion eines Copolymerisates aus Polyvinylchlorid und Poly acrylat mit einem Feststoffgehalt von 25% und einem Vinyl chlorid-Gehalt von 360 ppm aufgegeben. Bei einer Dampfbe lastung von 640 kg/h in den Ablauf der Kolonne ergab sich ein Differenzdruck von 182 mbar (entsprechend 13 mbar pro Boden). Die Sumpftemperatur betrug 106°C und die Kopftempe ratur 101°C.25 m ³ / m ² × h of aqueous suspension of a copolymer of polyvinyl chloride and polyacrylate with a solids content of 25% and a vinyl chloride content of 360 ppm were applied to the top of the column. With a steam load of 640 kg / h in the discharge of the column, a differential pressure of 182 mbar resulted (corresponding to 13 mbar per tray). The bottom temperature was 106 ° C and the head temperature 101 ° C.

Die als Sumpfablauf abgezogene Copolymerisat-Suspension enthielt weniger als 1 ppm Vinylchlorid.The copolymer suspension withdrawn as the bottom drain contained less than 1 ppm vinyl chloride.

Die Kolonne war 250 Stunden in Betrieb, ohne daß ein An stieg des Differenzdruckes beobachtet wurde.The column was in operation for 250 hours without an on the differential pressure increased was observed.

Claims

1. Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Monomeren aus einer wäßrigen Suspension von Homo- oder Copolymeri saten mit einem Feststoffgehalt an Polymeren von 1 bis 60 Gewichts%, einer mittleren Teilchengröße der Polymer teilchen von 20 bis 500 µm und einem Monomerengehalt bis zu 5000 mg pro kg Polymeres, durch Einleiten der auf 50 bis 100°C vorerwärmten wäßrigen Suspension in eine Ent gasungskolonne mit mehreren, in einem Kolonnenmantel übereinander und mit Abstand voneinander angeordneten Böden, wobei jeder Boden mindestens einen Ablaufschacht aufweist und oberhalb jedes Bodens mindestens ein Zu laufschacht endet, und Abziehen der von Monomeren ge reinigten Suspension am Sumpf der Entgasungskolonne, während das am Kopf der Kolonne abströmende Dampfgemisch zur Gewinnung einer wäßrigen Phase sowie des Monomeren kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension auf Ventilböden mit durch die Ventile strö mendem, 50 bis 150°C heißem Wasserdampf im Gegenstrom behandelt wird, wobei man durch jedes Ventil pro Stunde 2 bis 50 kg Wasserdampf unter einem Druck von 0,1 bis 2 bar strömen läßt; daß die Verweilzeit der Suspension in der Ventilbodenkolonne 1 bis 60 Minuten beträgt und daß man die wäßrige Suspension in einer Menge von 4 bis 50 m³ pro m² Bodenfläche und Stunde in den oberen Teil der Ventilbodenkolonne einleitet. 1. Process for the continuous removal of monomers from an aqueous suspension of homo- or copolymers with a solids content of polymers of 1 to 60% by weight, an average particle size of the polymer particles of 20 to 500 microns and a monomer content of up to 5000 mg per kg Polymer, by introducing the aqueous suspension preheated to 50 to 100 ° C in a degassing column with several plates arranged one above the other and at a distance from one another in a column jacket, each plate having at least one downcomer and at least one inlet shaft ending above each plate, and Subtracting the suspension cleaned from monomers at the bottom of the degassing column, while the vapor mixture flowing off at the top of the column is condensed to obtain an aqueous phase and the monomer, characterized in that the suspension on valve trays with a flow through the valves at 50 to 150 ° C hot steam in the counter current is treated, with 2 to 50 kg of water vapor flowing under a pressure of 0.1 to 2 bar per hour through each valve; that the residence time of the suspension in the valve plate column is 1 to 60 minutes and that the aqueous suspension is introduced in an amount of 4 to 50 m ³ per m ² plate area and hour into the upper part of the valve plate column.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man durch jedes Ventil 10 bis 30 kg/h Wasserdampf strö men läßt.2. The method according to claim 1, characterized in that you flow 10 to 30 kg / h water vapor through each valve leaves.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich net, daß die Verweilzeit der Suspension in der Ventilbo denkolonne 2 bis 30 Minuten beträgt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized net that the residence time of the suspension in the Ventilbo memorial column is 2 to 30 minutes.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Suspension 4 bis 20 Minuten beträgt.4. The method according to claim 3, characterized in that the residence time of the suspension is 4 to 20 minutes.

5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Suspension in einer Menge von 10 bis 30 m³ pro m² Bodenfläche und Stunde in den oberen Teil der Ventilbodenkolonne ein leitet.5. The method according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that one leads the aqueous suspension in an amount of 10 to 30 m ³ per m ^{2 of} floor area and hour in the upper part of the valve tray column.

6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorerwärmung der wäßri gen Suspension durch indirekten Wärmeaustausch mit am Sumpf der Kolonne abgezogener, von Vinylchlorid gerei nigter Suspension erfolgt.6. The method according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that the preheating of the aq suspension by indirect heat exchange with am Bottom of the column withdrawn, cleaned from vinyl chloride niger suspension.

7. Entgasungskolonne zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6 mit mehreren, mit vertikalem Abstand übereinander angeordneten Böden, wo bei jeder Boden mindestens einen Ablaufschacht aufweist und wobei oberhalb jedes Bodens mindestens ein Zulauf schacht endet, dadurch gekennzeichnet, daß die Böden (2) in Löchern mit einer Teilung von 50 bis 200 mm angeord nete, über ihre Querschnittsfläche verteilte, im wesent lichen aus Ventildeckel und Ventilfuß bestehende Ventile (7) aufweisen, wobei das Verhältnis der Summe der Loch flächen zur Querschnittsfläche jedes Bodens (2) 0,01 bis 0,1 beträgt. 7. degassing column for performing the method according to at least one of claims 1 to 6 with a plurality of trays arranged vertically one above the other, where each tray has at least one downcomer and where at least one inlet shaft ends above each tray, characterized in that the trays ( 2 ) arranged in holes with a pitch of 50 to 200 mm, distributed over their cross-sectional area, consisting essentially of valve cover and valve base valves ( 7 ), the ratio of the sum of the hole areas to the cross-sectional area of each floor ( 2 ) Is 0.01 to 0.1.

8. Entgasungskolonne nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich net daß die Löcher einen Durchmesser von 10 bis 40 mm aufweisen.8. degassing column according to claim 7, characterized net that the holes have a diameter of 10 to 40 mm exhibit.

9. Entgasungskolonne nach Anspruch 7 oder 8, dadurch ge kennzeichnet, daß das Verhältnis der Summe der Lochflä chen zur Querschnittsfläche jedes Bodens (2) 0,015 bis 0,04 beträgt.9. degassing column according to claim 7 or 8, characterized in that the ratio of the sum of the Lochflä Chen to the cross-sectional area of each tray ( 2 ) is 0.015 to 0.04.

10. Entgasungskolonne nach mindestens einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventildeckel einen Durchmesser von 20 bis 50 mm aufweisen.10. degassing column according to at least one of claims 7 to 9, characterized in that the valve cover have a diameter of 20 to 50 mm.

11. Entgasungskolonne nach Anspruch 10, dadurch gekenn zeichnet, daß die Ventildeckel einen Durchmesser von 30 bis 40 mm aufweisen.11. degassing column according to claim 10, characterized records that the valve cover has a diameter of 30 up to 40 mm.

12. Entgasungskolonne nach mindestens einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenkanten der Ventilfüße sich auf einem Kreis bewegen, welcher den 1 bis 5-fachen Durchmesser des Ventildeckeldurchmessers aufweist.12. degassing column according to at least one of claims 7 to 11, characterized in that the outer edges of the Valve feet move on a circle that the 1st up to 5 times the diameter of the valve cover diameter having.

13. Entgasungskolonne nach mindestens einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Hub der Ventile (7) 4 bis 20 mm beträgt.13. degassing column according to at least one of claims 7 to 12, characterized in that the stroke of the valves ( 7 ) is 4 to 20 mm.

14. Entgasungskolonne nach mindestens einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Ventil (7) ein Gewicht zwischen 10 und 30 g aufweist.14. degassing column according to at least one of claims 7 to 13, characterized in that each valve ( 7 ) has a weight between 10 and 30 g.

15. Entgasungskolonne nach mindestens einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zweier Böden (2) voneinander 150 bis 300 mm beträgt.15. degassing column according to at least one of claims 7 to 14, characterized in that the distance between two trays ( 2 ) from one another is 150 to 300 mm.